CN113477926A - 一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，涉及钢管领域，通过将2，4‑二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，加入干燥的均苯四甲酸二酐，得到产物B，将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，超声分散，得到产物C，将产物C加入到产物B中，得到该添加剂A；解决了现有的陶瓷钢材料不能满足耐高温的需求，在受到冲击和振动过程中易产生裂纹，原料易发生团聚分散性差的问题；当陶瓷钢管受到冲击时，分散在基体中的Si02可吸收基体中微裂纹的冲击能，阻止裂纹扩大，从而增强体系的力学性能，熔融状态的B203会流动到陶瓷界面裂纹处抑制裂纹扩散，使陶瓷界面更加致密化，从而达到陶瓷钢管耐高温且不易产生裂纹的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钢管领域，具体涉及一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺。
背景技术
金属基复合材料是一种高技术的新型工程材料，具有较高的比刚度、比强度、优良的高温性能、低的热膨胀系数、良好的耐磨和减摩性，最具代表的为陶瓷钢材料，越来越多地应用在我们的生活中，由于陶瓷钢材料兼具陶瓷和钢的多种优点而受到用户的青睐，陶瓷钢管是一种使陶瓷和金属结合起来形成的复合管材，陶瓷钢管具有优异的耐磨和耐蚀特点；
现有的陶瓷钢材料不能满足耐高温的需求，在受到冲击和振动过程中易产生裂纹，导致陶瓷界面破损，使钢管结构遭到破坏，使用寿命缩短，且在生产过程中，原料易发生团聚，分散性差，使其在离心烧结时，导致陶瓷界面分布不均；
因此，如何改善现有的陶瓷钢材料在受到冲击和振动过程中易产生裂纹，且原料易发生团聚，分散性差，使其在离心烧结时，导致陶瓷界面分布不均是本发明需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺：
(1)通过将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，加入干燥的均苯四甲酸二酐，得到产物B，将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，超声分散，得到产物C，将产物C加入到产物B中，得到该添加剂A，解决了现有的陶瓷钢材料不能满足耐高温的需求，在受到冲击和振动过程中易产生裂纹，使用寿命缩短的问题；
(2)通过在三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入引发剂和4-戊烯酸，得到产物A，加入氢氧化钠溶液调节pH，得到该添加剂B，解决了现有的陶瓷钢材料在生产过程中，原料易发生团聚，分散性差，使其在离心烧结时，导致陶瓷界面分布不均的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，包括以下制备过程：
S1：将铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A和添加剂B粉碎后放入搅拌机内搅拌均匀，得到共混料；
S2：将钢管装入制管机的管模内，将共混料加入至钢管内；
S3：开启制管机并加热钢管，在离心力作用下烧结，冷却至室温，制得该高性能陶瓷内衬复合钢管。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A与添加剂B的用量比为15-20g：20-30g：20-25g：2-5g：2-5g：1-2g。
作为本发明进一步的方案：所述添加剂A的制备步骤如下：
S31：将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，温度控制在5-7℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7-8h，得到产物B；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1-2h，超声分散1-2h，移至80-90℃的干燥箱中干燥4-5h，得到产物C；
S33：将产物C加入到产物B中，搅拌1-2h，以5℃/min的速率升温至150-200℃，保温1-2h，以1℃/min的速率升温至250-280℃，保温2-3h，自然冷却至室温，得到该添加剂A。
作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述2，4-二氨基甲苯与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1.2-1.3：1。
作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述SiO2、B4C与硅烷偶联剂的用量比为10g：10g：1g。
作为本发明进一步的方案：步骤S33中所述产物C与产物B的用量比为1g：1g。
作为本发明进一步的方案：所述添加剂B的制备步骤如下：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至75-85℃，加入引发剂和4-戊烯酸，保温反应4-5h，得到产物A；
S72：将产物A冷却至40-50℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7-8，得到该添加剂B。
作为本发明进一步的方案：步骤S71中所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的质量为羟乙基纤维素、4-戊烯酸和二烯丙基氯化铵的总质量的2％，所述羟乙基纤维素、4-戊烯酸与二烯丙基氯化铵的用量比为25g：17g：0.4g。
作为本发明进一步的方案：步骤S72中所述氢氧化钠的质量分数为30％。
本发明的有益效果：
本发明是通过将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，加入干燥的均苯四甲酸二酐，得到产物B，将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，超声分散，得到产物C，将产物C加入到产物B中，得到该添加剂A，通过2，4-二氨基甲苯和均苯四甲酸二酐合成聚酰亚胺树脂基体，将尺寸小的纳米Si02均匀的分散在基体中，在基体中起到弥散强化作用，当陶瓷钢管受到冲击时，分散在基体中的Si02可吸收基体中微裂纹的冲击能，阻止裂纹扩大，从而增强体系的力学性能，纳米Si02分散在聚酰亚胺树脂基体中，充当体系物理吸附和化学反应活性点的作用，聚合物分子链与纳米活性点之间建立牢固的连接，通过生成化学键和物理吸附方式，在压缩剪切过程中传递应力，阻碍高分子链段间的滑移，从而提高粘结强度，在低温阶段400℃下，聚酰亚胺树脂基体起主要粘接作用，温度升高到400℃以上时，B4C开始发生氧化反应与空气中的氧气和聚酰亚胺热分解生成的气体小分子反应生成具有高温流动性和良好润湿性的B203，B4C和Si02不仅通过物理吸附作用均匀地分散在树脂基体中，还会与树脂基体发生化学反应，生成键能较高的化学结合力；
在600℃以上，纳米Si02与B203反应生成xSimOn·yB203和xSi02·yB203等玻璃相，体系开始从有机结构向无机结构发生转变，生成的玻璃相在高温下同样具有良好流动性和界面润湿性，且在整个高温阶段都会发挥作用，当温度升高到800℃以上，B203与陶瓷界面发生了化学反应，生成2Al203-B203，形成较高的化学结合力，出现体积膨胀，可以有效地抑制树脂基体热裂解时产生的体积收缩，有利于愈合陶瓷中产生的微裂纹，保证陶瓷界面的完整性，在1100℃以上，2Al203-B203与Al203陶瓷界面继续反应，反应生成的硼酸铝中存在键能很大的B-O-Al键，有利于提高高温下陶瓷钢管的力学性能，使其具有良有的抗冲击性能，纳米Si02具有良好的耐热性能，在1100℃以上高温，B203开始挥发，Si02还保留着结构的完整性，均匀地分散在胶黏剂体系中，在高温下起到粘接作用，熔融状态的B203会流动到陶瓷界面裂纹处抑制裂纹扩散，使陶瓷界面更加致密化，从而达到陶瓷钢管耐高温且不易产生裂纹的目的；
通过在三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入引发剂和4-戊烯酸，得到产物A，加入氢氧化钠溶液调节pH，得到该添加剂B，添加剂B在弱碱性水溶液中解离出带正电荷的季铵离子，同时解离出带负电荷的羧酸根离子，吸附在原料上，添加剂B的分子链上的吸附点较多，使得分子链包裹在原料的表面，形成有机保护层，阻碍粒子的聚集，支链部分则伸展在溶液中，形成空间位阻效应，使得颗粒之间的絮凝解除，从而达到了提升原料分散性的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，包括以下制备过程：
S1：将铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A和添加剂B粉碎后放入搅拌机内搅拌均匀，得到共混料；
S2：将钢管装入制管机的管模内，将共混料加入至钢管内；
S3：开启制管机并加热钢管，在离心力作用下烧结，冷却至室温，制得该高性能陶瓷内衬复合钢管；
其中添加剂A的制备步骤如下：
S31：将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7h，得到产物B；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1h，超声分散1h，移至80℃的干燥箱中干燥4h，得到产物C；
S33：将产物C加入到产物B中，搅拌1h，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1h，以1℃/min的速率升温至250℃，保温2h，自然冷却至室温，得到该添加剂A；
其中添加剂B的制备步骤如下：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至75℃，加入引发剂和4-戊烯酸，保温反应4h，得到产物A；
S72：将产物A冷却至40℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该添加剂B。
实施例2：
本实施例为一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，包括以下制备过程：
S1：将铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A和添加剂B粉碎后放入搅拌机内搅拌均匀，得到共混料；
S2：将钢管装入制管机的管模内，将共混料加入至钢管内；
S3：开启制管机并加热钢管，在离心力作用下烧结，冷却至室温，制得该高性能陶瓷内衬复合钢管；
其中添加剂A的制备步骤如下：
S31：将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7h，得到产物B；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1h，超声分散1h，移至80℃的干燥箱中干燥4h，得到产物C；
S33：将产物C加入到产物B中，搅拌1h，以5℃/min的速率升温至150℃，保温1h，以1℃/min的速率升温至250℃，保温2h，自然冷却至室温，得到该添加剂A；
其中添加剂B的制备步骤如下：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至75℃，加入引发剂和4-戊烯酸，保温反应4h，得到产物A；
S72：将产物A冷却至40℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该添加剂B。
实施例3：
本实施例为一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，包括以下制备过程：
S1：将铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A和添加剂B粉碎后放入搅拌机内搅拌均匀，得到共混料；
S2：将钢管装入制管机的管模内，将共混料加入至钢管内；
S3：开启制管机并加热钢管，在离心力作用下烧结，冷却至室温，制得该高性能陶瓷内衬复合钢管；
其中添加剂A的制备步骤如下：
S31：将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，温度控制在7℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌8h，得到产物B；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌2h，超声分散2h，移至90℃的干燥箱中干燥5h，得到产物C；
S33：将产物C加入到产物B中，搅拌2h，以5℃/min的速率升温至200℃，保温2h，以1℃/min的速率升温至280℃，保温3h，自然冷却至室温，得到该添加剂A；
其中添加剂B的制备步骤如下：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至85℃，加入引发剂和4-戊烯酸，保温反应5h，得到产物A；
S72：将产物A冷却至50℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为8，得到该添加剂B。
对比例1：
本对比例与实施例3相比未添加添加剂A，其余步骤相同；
对比例2：
本对比例与实施例3相比未添加添加剂B，其余步骤相同；
将实施例1-3以及对比例1-2的复合管道的陶瓷内衬层采用万能试验机测量压缩剪切强度，将复合管道的钢管层切去，通过对陶瓷内衬层施加一定压力，并在900℃马弗炉中热处理，用质量分数为30％的硫酸溶液模拟酸性环境，乙醇溶剂模拟有机环境，在溶液中浸泡数天后取出，测试其压缩剪切强度；
检测结果如下表所示：
由上表可知，在相同测试条件下，实验例的起始剪切强度达到了25-26MPa，而对比例的起始剪切强度为15-18MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡5d的实验例的剪切强度为23-24MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡5d的对比例的剪切强度为14-16MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡15d的实验例的剪切强度为12-13MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡15d的对比例的剪切强度为6-9MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡25d的实验例的剪切强度为10-11MPa，使用质量分数为30％的硫酸溶液浸泡25d的对比例的剪切强度为5-7MPa，使用乙醇溶剂浸泡5d的实验例的剪切强度为22-24MPa，使用乙醇溶剂浸泡5d的对比例的剪切强度为16MPa，使用乙醇溶剂浸泡15d的实验例的剪切强度为19-20MPa，使用乙醇溶剂浸泡15d的对比例的剪切强度为9-10MPa，使用乙醇溶剂浸泡25d的实验例的剪切强度为10-12MPa，使用乙醇溶剂浸泡25d的对比例的剪切强度为7-8MPa，实验例的各项数据明显优于对比例，说明添加了添加剂A和添加剂B可以明显提升陶瓷界面的力学性能，防止裂纹产生和扩散。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，包括以下制备过程：
S1：将铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A和添加剂B粉碎后放入搅拌机内搅拌均匀，得到共混料；
S2：将钢管装入制管机的管模内，将共混料加入至钢管内；
S3：开启制管机并加热钢管，在离心力作用下烧结，冷却至室温，制得该高性能陶瓷内衬复合钢管。
2.根据权利要求1所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述铝粉、氧化铁红、氧化铁、云母粉、添加剂A与添加剂B的用量比为15-20g：20-30g：20-25g：2-5g：2-5g：1-2g。
3.根据权利要求1所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，所述添加剂A的制备步骤如下：
S31：将2，4-二氨基甲苯加入到三口烧瓶中，温度控制在5-7℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7-8h，得到产物B；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1-2h，超声分散1-2h，移至80-90℃的干燥箱中干燥4-5h，得到产物C；
S33：将产物C加入到产物B中，搅拌1-2h，以5℃/min的速率升温至150-200℃，保温1-2h，以1℃/min的速率升温至250-280℃，保温2-3h，自然冷却至室温，得到该添加剂A。
4.根据权利要求3所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S31中所述2，4-二氨基甲苯与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1.2-1.3：1。
5.根据权利要求3所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S32中所述SiO2、B4C与硅烷偶联剂的用量比为10g：10g：1g。
6.根据权利要求3所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S33中所述产物C与产物B的用量比为1g：1g。
7.根据权利要求1所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，所述添加剂B的制备步骤如下：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至75-85℃，加入引发剂和4-戊烯酸，保温反应4-5h，得到产物A；
S72：将产物A冷却至40-50℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7-8，得到该添加剂B。
8.根据权利要求7所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S71中所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的质量为羟乙基纤维素、4-戊烯酸和二烯丙基氯化铵的总质量的2％，所述羟乙基纤维素、4-戊烯酸与二烯丙基氯化铵的用量比为25g：17g：0.4g。
9.根据权利要求7所述的一种高性能陶瓷内衬复合钢管的生产工艺，其特征在于，步骤S72中所述氢氧化钠的质量分数为30％。
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