CN113880562A - 一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖及其生产方法 - Google Patents

一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：50～65％的刚玉、15～30％的电熔锆刚玉、6～12％的活性氧化铝微粉、1～3％的单斜氧化锆、1～2％的金属硅微粉、1～3％的碳黑、1～2％的含碳树脂粉、0.5～1％的碳化硼，外加上述原料总量3～4％的有机硅树脂、0.2～1％的镍铝合金粉。本发明通过引入镍铝合金原料，在镍的催化作用下利用高温烧成过程中骨料与基质间原位生纤维状纳米碳，提高骨料与基质之间的结合强度和韧性，进而提高材料的抗热震性等性能，制备出的铝锆碳滑板砖，具有使用寿命长、性能稳定等优势。

Description

一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖 及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖及其生产方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
随着炼钢技术的发展，钢包的容量越来越大，炼钢的条件变得更加复杂和苛刻，而目前市场主要的不烧和轻烧滑板砖已经很难满足冶炼高品质的钢的使用条件，同时伴随着资源的减少，长寿命、高性能滑板砖成为目前滑板砖的主要发展方向。烧成铝碳、铝锆碳滑板以其较高的强度，较好抗热震性能、优良的抗钢水侵蚀性能被用于大型钢包钢流控制系统。
滑板砖在使用过程中损坏的主要原因是由于钢水的冲刷和侵蚀造成滑板砖的孔径扩大和板面的侵蚀，以及热震造成的滑板砖的裂纹，提高滑板砖的抗侵蚀性能，常温与高温强度，尤其是提高滑板的热震性能，就能有效地提高滑板砖的使用性能和使用次数。烧成铝碳、铝锆碳滑板砖的高温强度主要有在烧制过程中生成的非氧化物结合相提供，同时原料中的碳质元素具有良好的导热性能使滑板砖具有优良的抗热震性能，因此提高骨料与基质之间的结合强度和韧性，进而提高材料的强度和抗热震性等性能，是提高滑板砖使用性能的主要目标和途径。
发明内容
针对目前铝锆碳滑板砖的性能不足，本发明的目的是提供一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖及其生产方法。该产品具有使用寿命长、耐压强度高、抗热震性能好等特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：50％～65％的刚玉、15％～30％的电熔锆刚玉、6％～12％的活性氧化铝微粉、1％～3％的单斜氧化锆、1％～2％的金属硅微粉、1％～3％的碳黑、1％～2％的含碳树脂粉、0.5％～1％的碳化硼，上述原料总重为100％，外加上述原料总量3％～4％的有机硅树脂、0.2％～1％的镍铝合金粉。
所述刚玉为板状刚玉，其粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝10～20：15～20：10～15：10～15。
所述电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝10～15：5～15；按重量百分比计，电熔锆刚玉的主要组分含量为Al2O3：≥73％，ZrO2：≥25％。
所述活性氧化铝微粉的型号CL370；所述碳黑的型号N220。
所述单斜氧化锆的粒度为D50：3μm；按重量百分比计，(Zr+Hf)O2：≥98.0％。
所述金属硅微粉的粒度为：D50：4μm；按重量百分比计，Si含量≥99.9％。
所述含碳树脂粉为含碳树脂粉Carbores P，其软化点温度≥200℃；按重量百分比计，其粒度≤0.400mm的占比≥90％，残碳≥80％。
所述镍铝合金粉的粒度≤0.074mm，按重量百分比计：Ni+Al≥98％，Ni含量为47％～50％；所述碳化硼的粒度≤0.044mm；按重量百分比计，B4C含量≥98.0％。
所述有机硅树脂为有机硅改性树脂，粘度为12000mPa·s～14000mPa·s；按重量百分比计，固含量≥80％，残碳≥60％。
所述的铝锆碳滑板砖的生产方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取各原料，先将镍铝合金粉和有机硅树脂，加入到容器中搅拌5min，混合均匀后，得到混合料A，备用；
(2)将金属硅微粉、碳黑、含碳树脂粉、碳化硼、活性氧化铝微粉、粒度4≤0.044mm的板状刚玉、单斜氧化锆依次加入到双锥搅拌机中，混合20min，得到预混粉B，备用；
(3)将粒度1、粒度2及粒度3的板状刚玉和电熔锆刚玉加入到湿碾机中，混合搅拌2min～5min；然后加入一半混合料A，继续混练4min～5min；颗粒全部润湿后加入上述预混粉B，继续混练20min；再加入剩余混合料A，继续混练15min～20min后得到成型用泥料；将泥料在温度20℃～30℃、湿度30％～50％的条件下困料8h～12h，然后进行压制成型，得到滑板砖坯体；
(4)将坯体自然干燥24h后，送入干燥器烘干，干燥温度为230℃～250℃，升温速率为10℃/h～15℃/h，干燥温度达到目标温度后保温8h～10h；
(5)将烘干后的坯体于氮化炉中在氮气气氛下烧制，烧制温度为1300℃，氮化炉升温制度为：常温～700℃的升温速率为40℃/h，700℃～1300℃的升温速率为30℃/h，达到烧制温度后保温时间为10h；
(6)将烧制后的坯体进行浸油，浸油温度为220℃，真空度小于40Pa，浸油压强为1.2MPa，浸油保压时间为2h；
(7)浸油后坯体在氮化炉中氮气气氛下进行退火，退火温度为500℃，常温到500℃的升温速率为60℃/h，达到温度后保温8h，自然降温；
(8)退火后的坯体再经加箍、磨制、涂布，即制成本发明产品。
本发明有益效果：
本发明通过引入镍铝合金原料，在镍的催化作用下利用高温烧成过程中骨料与基质间原位生纤维状纳米碳，提高骨料与基质之间的结合强度和韧性，进而提高材料的抗热震性等性能，制备出的铝锆碳滑板砖，具有使用寿命长、性能稳定等优势。
1、本发明产品使用的结合剂为有机硅改性树脂，相对于普通的酚醛树脂，有机硅改性树脂中含有反应活性较高的有机硅烷基团，硅烷基团通过接枝反应接枝到酚醛树脂上使酚羟基免于氧化，提高滑板砖的抗氧化性能。相对于普通酚醛树脂，有机硅树脂中的碳的反应活性更高，同时本发明产品使用的含碳树脂粉中的碳同样为活性碳，两者在高温烧制过程中释放含碳气体，在镍铝合金的催化作用下，能够在基质中生成碳纳米纤维或碳纳米管(如图1)，增强滑板砖的强度和抗热震性能。
2、本产品使用的金属硅微粉粒度更小，反应活性更高，与基质的碳在高温氮气气氛烧制过程中能够生成大量的SiC、SiN等非氧化物增强相，相对于低温烧制的金属结合滑板，这些非氧化物增强相的抗热震性能更优。本发明产品使用的电熔锆刚玉具有较好的耐磨性和耐熔体侵蚀性，能够提高滑板砖的抗冲刷和抗侵蚀性能；本产品使用的单斜氧化锆在高温条件下化学性质稳定，能够提高滑板砖的抗侵蚀性能。
3、本发明产品加入的镍铝合金和有机硅树脂在混料前进行预先混合，保证了镍铝合金在硅树脂中分散的均匀性，然后在混料过程中加入混合好的结合剂，提高了泥料性能的稳定性。同时，分两次加入有机硅树脂，不但能够减少混练过程中有机硅树脂的挥发，同时提高泥料的结合强度，提高成型性能。本发明产品使用的含碳树脂粉，在烘干过程中能够形成碳网络结构，具有一定的强度，弥补有机硅树脂烘干后强度低的缺陷，保证砖坯的强度。
4、本发明的滑板砖具有强度高、热震稳定性好、对钢种适应性强、使用寿命长等优点，具体的性能指标：显气孔率3％-8％、体积密度3.10g/cm3-3.20g/cm3、常温耐压强度140MPa-200MPa、常温抗折强度18MPa-35MPa，高温抗折强度25MPa-35MPa，残余抗折强度保持率≥75％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
附图说明
图1为实施例1中坯体在氮气气氛下1300℃烧制后基质的显微结构图(2000×)。
由图1看出，在镍铝合金的催化作用下，经过1300℃的烧制，在基质中生成碳纳米纤维或碳纳米管结构，这种结构能够提高结合强度，增强滑板砖的强度和抗热震性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：57％的板状刚玉、25％的电熔锆刚玉、8％的活性氧化铝微粉、3％的单斜氧化锆、2％的金属硅微粉、3％的碳黑、1％的含碳树脂粉、1％的碳化硼，外加上述原料总量3.5％的有机硅树脂、0.5％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝15：20：10：12；
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝15：10。按重量百分比计，电熔锆刚玉的主要组分含量为Al2O3：≥73％，ZrO2：≥25％。
单斜氧化锆的粒度为D50：3μm，按重量百分比计(Zr+Hf)O2：≥98.0％；金属硅微粉的粒度为：D50：4μm，按重量百分比计，Si含量≥99.9％。
碳黑的型号N220，活性氧化铝微粉的型号CL370。
含碳树脂粉为含碳树脂粉Carbores P，其软化点温度≥200℃，按重量百分比计，其粒度≤0.400mm的占比≥90％，残碳≥80％。
镍铝合金为熔融的镍铝二元合金经粉碎后的金属粉末，其粒度≤0.074mm，按重量百分比计，纯度：≥98％(Ni+Al)，Ni含量：47％-50％(以Ni计量)。
碳化硼的粒度≤0.044mm；按重量百分比计，B4C含量≥98.0％。
有机硅树脂为有机硅改性树脂，粘度为12000mPa·s-14000mPa·s，按重量百分比计，固含量≥80％，残碳≥60％(本例采用的厂家为山东恒台县金波树脂厂)。
该滑板砖的生产方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取各原料，先将镍铝合金粉和有机硅树脂，加入到容器中搅拌5min，混合均匀后，得到混合料A，备用；
(2)将金属硅微粉、碳黑、含碳树脂粉、碳化硼、活性氧化铝微粉、粒度4≤0.044mm的板状刚玉、单斜氧化锆依次加入到双锥搅拌机中，混合20min，得到预混粉B，袋装备用；
(3)将粒度1、粒度2及粒度3的板状刚玉和电熔锆刚玉加入到湿碾机中，混合搅拌2min-5min；然后加入一半混合料A，继续混练4min-5min；颗粒全部润湿后加入上述预混粉B，继续混练20min；再加入剩余混合料A，继续混练15min-20min后得到成型用泥料；将泥料在温度20℃-30℃、湿度30％-50％的条件下困料8h-12h，然后进行压制成型，得到滑板砖坯体；
(4)将坯体自然干燥24h后，送入干燥器烘干，干燥温度为230℃-250℃，升温速率为10℃/h-15℃/h，干燥温度达到目标温度后保温8h-10h；
(5)将烘干后的坯体于氮化炉中在氮气气氛下烧制，烧制温度为1300℃，氮化炉升温制度为：常温--700℃的升温速率为40℃/h，700℃-1300℃的升温速率为30℃/h，烧制温度下保温10h；
(6)将烧制后的坯体在沥青浸油器中进行浸油，浸油温度为220℃，真空度小于40Pa，浸油压强为1.2MPa，浸油保压时间为2h；
(7)浸油后坯体在氮化炉中的氮气气氛下进行退火，退火温度为500℃，常温--500℃的升温速率为60℃/h，达到温度后保温8h，自然降温；
(8)退火后的坯体再经加箍、磨制、涂布，即制成本发明产品。
所得产品的性能指标为：显气孔率4.5％、体积密度3.15g/cm3、常温耐压强度180MPa、常温抗折强度28MPa，高温抗折强度31MPa，残余抗折强度保持率82.2％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
实施例2：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：65％的刚玉、15％的电熔锆刚玉、11.5％的活性氧化铝微粉、2％的单斜氧化锆、2％的金属硅微粉、2％的碳黑、2％的含碳树脂粉、0.5％的碳化硼，外加上述原料总量3.5％的有机硅树脂、0.5％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝20：20：15：10；
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝10：5。
各原料的性能参数及生产方法与实施例1相同，所得产品的性能指标为：显气孔率4.2％、体积密度3.17g/cm3、常温耐压强度149MPa、常温抗折强度23MPa，高温抗折强度25MPa。残余抗折强度保持率80.2％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
实施例3：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：50％的刚玉、30％的电熔锆刚玉、11％的活性氧化铝微粉、3％的单斜氧化锆、2％的金属硅微粉、1％的碳黑、2％的含碳树脂粉、1％的碳化硼，外加上述原料总量3％的有机硅树脂、0.2％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝15：15：10：10；
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝15：15。
各原料的性能参数及生产方法与实施例1相同，所得产品的性能指标为：显气孔率3.8％、体积密度3.20g/cm3、常温耐压强度182MPa、常温抗折强度29MPa，高温抗折强度29MPa。残余抗折强度保持率83.4％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
实施例4：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：55％的刚玉、30％的电熔锆刚玉、6％的活性氧化铝微粉、1％的单斜氧化锆、2％的金属硅微粉、3％的碳黑、2％的含碳树脂粉、1％的碳化硼，外加上述原料总量4％的有机硅树脂、1％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝15：15：10：10；
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝15：15。
各原料的性能参数及生产方法与实施例1相同，所得产品的性能指标为：显气孔率6.8％、体积密度3.12g/cm3、常温耐压强度159MPa、常温抗折强度24MPa，高温抗折强度27MPa。残余抗折强度保持率81.5％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
实施例5：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：60％的刚玉、20％的电熔锆刚玉、12％的活性氧化铝微粉、2％的单斜氧化锆、1％的金属硅微粉、3％的碳黑、1％的含碳树脂粉，1％的碳化硼，外加上述原料总量3.5％的有机硅树脂、0.5％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝20：20：10：10；
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝10：10。
各原料的性能参数及生产方法与实施例1相同，所得产品的性能指标为：显气孔率5.2％、体积密度3.13g/cm3、常温耐压强度167MPa、常温抗折强度26MPa，高温抗折强度28MPa。残余抗折强度保持率79.5％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
实施例6：
一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧成铝锆碳滑板砖，按重量百分比计，原料组成为：57％的刚玉、25％的电熔锆刚玉、11.5％的活性氧化铝微粉、1％的单斜氧化锆、1％的金属硅微粉、3％的碳黑、1％的含碳树脂粉、0.5％的碳化硼，外加上述原料总量4％的有机硅树脂、1％的镍铝合金粉。
板状刚玉的粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝10：20：15：12。
电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝15：10。
各原料的性能参数、及该滑板砖的生产方法与实施例1相同，所得产品的性能指标为：显气孔率4.9％、体积密度3.15g/cm3、常温耐压强度194MPa、常温抗折强度32MPa，高温抗折强度32MPa。残余抗折强度保持率82.5％(1100℃风冷3次)，产品的热震稳定性和强度较好。
本发明产品对比行业标准YB/T 5049-2019滑板砖HBLTG-80指标：显气孔率≤10％、体积密度≥3.05g/cm3、常温耐压强度≥110MPa，本发明具有显气孔率低、体积密度高、常温耐压强度高等优点，使用效果较好。

Claims (10)

1.一种含镍铝合金的有机硅树脂结合高温烧制的铝锆碳滑板砖，其特征在于，按重量百分比计，原料组成为：50％～65％的刚玉、15％～30％的电熔锆刚玉、6％～12％的活性氧化铝微粉、1％～3％的单斜氧化锆、1％～2％的金属硅微粉、1％～3％的碳黑、1％～2％的含碳树脂粉、0.5％～1％的碳化硼，上述原料总重为100％，外加上述原料总量3％～4％的有机硅树脂、0.2％～1％的镍铝合金粉。
2.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述刚玉为板状刚玉，其粒度范围为：1mm<粒度1≤2mm、0.5mm<粒度2≤1mm、0.044mm<粒度3≤0.5mm、0<粒度4≤0.044mm，不同粒度的重量比为：粒度1：粒度2：粒度3：粒度4＝10～20：15～20：10～15：10～15。
3.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述电熔锆刚玉的粒度范围为：1mm<粒度5≤2mm、0.5mm<粒度6≤1mm，不同粒度的重量比为：粒度5：粒度6＝10～15：5～15；按重量百分比计，电熔锆刚玉的主要组分含量为Al2O3：≥73％，ZrO2：≥25％。
4.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述活性氧化铝微粉的型号CL370；所述碳黑的型号N220。
5.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述单斜氧化锆的粒度为D50：3μm；按重量百分比计，(Zr+Hf)O2：≥98.0％。
6.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述金属硅微粉的粒度为：D50：4μm；按重量百分比计，Si含量≥99.9％。
7.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述含碳树脂粉为含碳树脂粉Carbores P，其软化点温度≥200℃；按重量百分比计，其粒度≤0.400mm的占比≥90％，残碳≥80％。
8.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述镍铝合金粉的粒度≤0.074mm，按重量百分比计：Ni+Al≥98％，Ni含量为47％～50％；所述碳化硼的粒度≤0.044mm；按重量百分比计，B4C含量≥98.0％。
9.如权利要求1所述的铝锆碳滑板砖，其特征在于，所述有机硅树脂为有机硅改性树脂，粘度为12000mPa·s～14000mPa·s；按重量百分比计，固含量≥80％，残碳≥60％。
10.如权利要求1-9任一项所述的铝锆碳滑板砖的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比称取各原料，先将镍铝合金粉和有机硅树脂，加入到容器中搅拌5min，混合均匀后，得到混合料A，备用；
(2)将金属硅微粉、碳黑、含碳树脂粉、碳化硼、活性氧化铝微粉、粒度4≤0.044mm的板状刚玉、单斜氧化锆依次加入到双锥搅拌机中，混合20min，得到预混粉B，备用；
(3)将粒度1、粒度2及粒度3的板状刚玉和电熔锆刚玉加入到湿碾机中，混合搅拌2min～5min；然后加入一半混合料A，继续混练4min～5min；颗粒全部润湿后加入上述预混粉B，继续混练20min；再加入剩余混合料A，继续混练15min～20min后得到成型用泥料；将泥料在温度20℃～30℃、湿度30％～50％的条件下困料8h～12h，然后进行压制成型，得到滑板砖坯体；
(4)将坯体自然干燥24h后，送入干燥器烘干，干燥温度为230℃～250℃，升温速率为10℃/h～15℃/h，干燥温度达到目标温度后保温8h～10h；
(5)将烘干后的坯体于氮化炉中在氮气气氛下烧制，烧制温度为1300℃，氮化炉升温制度为：常温～700℃的升温速率为40℃/h，700℃～1300℃的升温速率为30℃/h，达到烧制温度后保温时间为10h；
(6)将烧制后的坯体进行浸油，浸油温度为220℃，真空度小于40Pa，浸油压强为1.2MPa，浸油保压时间为2h；
(7)浸油后坯体在氮化炉中氮气气氛下进行退火，退火温度为500℃，常温到500℃的升温速率为60℃/h，达到温度后保温8h，自然降温；
(8)退火后的坯体再经加箍、磨制、涂布，即制成本发明产品。
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