CN102746015B - 一种反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料及其制备方法 - Google Patents
一种反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料及其制备方法，由以下重量百分比的原料组成，经碳纤维分散、混料、温压成形、炭化、反应烧结制成：5～20%短切碳纤维、2～6%氮化硼粉、5～15%硅粉、25～48%石墨粉、5～15%碳化硅粉、20～45%热固性树脂粉。本发明所述反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的摩擦系数高、磨损率低，并且，制备工艺简单、生产成本低、生产周期短。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
C/C-SiC复合材料是继粉末冶金材料和C/C复合材料之后，近几年发展起来的一种高性能刹车材料。与传统金属材料和半金属材料相比，C/C-SiC复合材料具有密度低、耐高温、高强度、摩擦性能稳定、磨损量小、制动比大和使用寿命长等优点。该材料提高了材料的抗氧化性和摩擦系数，改善了摩擦性能对外界环境介质（潮气、霉菌和油污等）的稳定性，已在保时捷和新款奥迪A8L等高档汽车上得到成功应用。
与汽车刹车盘使用环境相比，飞机机轮刹车的服役环境条件更苛刻，能量高、刹车载荷大，而且刹车装置结构复杂。目前，国际上飞机的着陆重量高达350t以上，着陆速度350km/h，刹车盘的线速度达到90m/s，刹车压力达28MPa，同时还需要满足潮湿、盐雾、霉菌、油污和沙尘等不同服役环境的要求。因此，如何根据刹车片的服役环境，提高刹车材料的摩擦性能，是当前亟待解决的关键问题。
中国专利文献CN101033137A（申请号：200710017364.0）公开了一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，CN1237950A提供了一种碳/碳-碳化硅复合材料的摩擦部件及制造方法，CN101260005A涉及一种碳/碳/碳化硅复合材料的制备方法，上述专利文件的技术方案均采用了化学气相渗透法，该方法工艺周期长、生产成本高。中国专利文献CN101486588（申请号：200910042779.2）公开了“碳纤维增强炭-碳化硅双基体摩擦材料的制备方法”，该方法通过冷压、破碎造粒、预热、温压、固化、炭化、熔硅浸渗等工序制备了C/C-SiC复合材料。上述专利产品在制动速度为8-24m/s时，摩擦系数为0.50-0.39，磨损率0.159×10-7cm3·N-1·m-1-0.468×10-7cm3·N-1·m-1，达到了较好的效果。但上述指标的检测条件为：干摩擦、制动压力1.0MPa，无法满足潮湿、盐雾、霉菌、油污、沙尘和更高制动压力等苛刻的服役环境条件。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种反应烧结碳/碳-碳化硅-氮化硼（C/C-SiC-BN）复合摩擦材料及其制备方法，所制得的C/C-SiC-BN复合摩擦材料与C/C-SiC复合材料相比，显著提高了摩擦性能，并且具有制备工艺简单、生产成本低、生产周期短的特点。
本发明技术方案如下：
一种碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料，由以下重量百分比的原料，经碳纤维分散、混料、温压成形、炭化、反应烧结制成：
5～20%短切碳纤维、2～6%氮化硼粉、5～15%硅粉、25～48%石墨粉、5～15%碳化硅粉、20～45%热固性树脂粉；
所述短切碳纤维长度为1～10mm；
所述热固性树脂粉选自热固性酚醛树脂粉、热固性环氧树脂粉或热固性脲醛树脂粉中的一种。
优选的，所述碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料，由以下重量百分比的原料，经碳纤维分散、混料、温压成形、炭化、反应烧结制成：
8～18%短切碳纤维、3～6%氮化硼粉、6～12%硅粉、30～43%石墨粉、5～12%碳化硅粉、25～45%热固性树脂粉。
所述氮化硼粉为平均粒径0.5~5μm的氮化硼粉；所述硅粉为平均粒径为5.0-50μm的硅粉；所述石墨粉为平均粒径0.5~2.0μm的石墨粉；所述碳化硅为平均粒径1.0~50μm的碳化硅粉。
上述碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法，步骤如下：
（1）将碳纤维长度为1～10mm短切纤维置于惰性气体保护气氛下于700～900℃下煅烧30～90min，然后，经超声波分散，再搅拌5～20min，最后于90-120℃烘干1-3小时，制得分散后的短切纤维；
（2）将步骤（1）制得的分散后的短切纤维，与氮化硼粉、硅粉、石墨粉、碳化硅粉和热固性树脂粉搅拌1～3小时，混合均匀，制得混合料；
（3）将步骤（2）制得的混合料装入模具温压成形，成形温度140～220℃，施加载荷压力10～30MPa，保压时间0.5～2.5小时，制得素坯；
（4）将步骤（3）制得的素坯在惰性气体保护气氛下，进行碳化处理，碳化温度850～1050℃，碳化时间8～30h，制得多孔体；
（5）将步骤（4）制得的多孔体在真空条件下，进行反应烧结，烧结温度为1650～1850℃，保温时间1～4小时，冷却，制得碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料。
所述步骤（1）和步骤（4）中的惰性气体为氮气或氩气。
所述步骤（1）中的超声波分散条件为：分散介质：乙醇，时间40～80min，功率：2.5～4.0KW。
所述步骤（1）中的搅拌速度为：180～600r/min。
所述步骤（2）中的搅拌速度为：15～40r/min。
上述操作方法如无特殊说明，均采用本领域惯用操作方法。
有益效果
1、本发明通过加入氮化硼粉，使C/C-SiC-BN复合摩擦材料的摩擦性能明显高于同种方法制备的C/C-SiC复合摩擦材料，摩擦系数提高了5-10%；
2、本发明在配方组成中加入一定量的碳化硅粉，保证了材料中的碳化硅含量。与不含碳化硅的配方相比，其烧成周期缩短了18%；
3、本发明采用碳纤维分散、配料、温压成形、炭化、反应烧结的步骤制备C/C-SiC-BN复合摩擦材料，省去了传统方法中冷压、破碎造粒、预热的步骤，简化了制备工艺过程，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中的短切纤维的碳纤维长度为1～10mm，南通森友炭纤维有限公司有售；
热固性酚醛树脂粉，新乡市熔鑫耐材有限责任公司有售；
热固性环氧树脂粉，霸州市东段利达粉沫厂有售；
热固性脲醛树脂粉，诸城永创铸造材料有限公司有售；
氮化硼粉，平均粒径0.5~5μm，郑州华锐磨料磨具有限公司有售；
硅粉，平均粒径为5.0-50μm，上海关金粉体材料有限公司有售；
石墨粉，平均粒径0.5~2.0μm，青岛东凯石墨有限公司有售；
碳化硅，平均粒径1.0~50μm，河南新大新材料股份有限公司有售。
其他原料均为普通市售产品。
实施例中的摩擦系数、磨损率的检测方法采用GB5763-1998《汽车用制动器衬片》。
实施例1：
一种碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法，步骤如下：
（1）将碳纤维长度为1～10mm短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于750℃下煅烧80min，然后，在超声波清洗机中以乙醇为介质、功率为2.8KW的条件下分散75min，再在200r/min的条件下，搅拌18min，最后于95℃下烘干2小时，制得分散后的短切纤维；
（2）将步骤（1）制得的分散后的短切碳纤维6重量份，与氮化硼粉3重量份、硅粉11重量份、石墨粉28重量份、碳化硅粉13重量份和热固性酚醛树脂粉39重量份搅拌1小时，搅拌机转速20r/min，混合均匀，制得混合料；
（3）将步骤（2）制得的混合料装入模具温压成形，成形温度165℃，施加载荷压力14MPa，保压时间2.5小时，制得素坯；
（4）将步骤（3）制得的素坯在氩气气氛保护下，进行碳化处理，碳化温度920℃，碳化时间15h，制得多孔体；
（5）将步骤（4）制得的多孔体在真空条件下，进行反应烧结，烧结温度为1700℃，保温时间2.5小时，随炉冷却，制得碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料。
经检测，所得到的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料在300℃时摩擦系数为0.42，磨损率1.9×10-7cm3·N-1·m-1。
实施例2：
一种碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法，步骤如下：
（1）将碳纤维长度为1～10mm短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于850℃下煅烧40min，然后，在超声波清洗机中以乙醇为介质、功率为3.2KW的条件下分散65min，再在400r/min的条件下，搅拌8min，最后于110℃下烘干1.5小时，制得分散后的短切纤维；
（2）将步骤（1）制得的分散后的短切碳纤维10重量份，与氮化硼粉5重量份、硅粉9重量份、石墨粉36重量份、碳化硅粉8重量份和热固性环氧树脂粉32重量份搅拌3小时，搅拌机转速15r/min，混合均匀，制得混合料；
（3）将步骤（2）制得的混合料装入模具温压成形，成形温度190℃，施加载荷压力20MPa，保压时间2小时，制得素坯；
（4）将步骤（3）制得的素坯在氩气气氛保护下，进行碳化处理，碳化温度980℃，碳化时间20h，制得多孔体；
（5）将步骤（4）制得的多孔体在真空条件下，进行反应烧结，烧结温度为1750℃，保温时间3小时，随炉冷却，制得碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料。
经检测，所得到的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料在300℃时摩擦系数为0.46，磨损率1.7×10-7cm3·N-1·m-1。
实施例3：
一种碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法，步骤如下：
（1）将碳纤维长度为1～10mm短切纤维置于氮气气体保护气氛电炉中于800℃下煅烧60min，然后，在超声波清洗机中以乙醇为介质、功率为3.8KW的条件下分散45min，再在550r/min的条件下，搅拌15min，最后于115℃下烘干1小时，制得分散后的短切纤维；
（2）将步骤（1）制得的分散后的短切碳纤维15重量份，与氮化硼粉6重量份、硅粉6重量份、石墨粉40重量份、碳化硅粉8重量份和热固性脲醛树脂粉25重量份搅拌3小时，搅拌机转速35r/min，混合均匀，制得混合料；
（3）将步骤（2）制得的混合料装入模具温压成形，成形温度205℃，施加载荷压力23MPa，保压时间1.5小时，制得素坯；
（4）将步骤（3）制得的素坯在氩气气氛保护下，进行碳化处理，碳化温度1000℃，碳化时间25h，制得多孔体；
（5）将步骤（4）制得的多孔体在真空条件下，进行反应烧结，烧结温度为1780℃，保温时间1.5小时，随炉冷却，制得碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料。
经检测，所得到的碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料在300℃时摩擦系数为0.51，磨损率1.5×10-7cm3·N-1·m-1。
通过上述实施例可以看出，向C/C-SiC基体材料中引入氮化硼粉可有效提高碳/碳-碳化硅-氮化硼复合材料的摩擦性能。在本发明专利保护范围内，随着氮化硼粉加入量的增加，碳/碳-碳化硅-氮化硼复合材料的摩擦系数升高，磨损率降低。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将碳纤维长度为1～10mm短切纤维置于惰性气体保护气氛下于700～900℃下煅烧30～90min，然后，经超声波分散，再搅拌5～20min，最后于90-120℃烘干1-3小时，制得分散后的短切纤维；
（2）将步骤（1）制得的分散后的短切纤维，与氮化硼粉、硅粉、石墨粉、碳化硅粉和热固性树脂粉搅拌1～3小时，混合均匀，制得混合料；
（3）将步骤（2）制得的混合料装入模具温压成形，成形温度140～220℃，施加载荷压力10～30MPa，保压时间0.5～2.5小时，制得素坯；
（4）将步骤（3）制得的素坯在惰性气体保护气氛下，进行碳化处理，碳化温度850～1050℃，碳化时间8～30h，制得多孔体；
（5）将步骤（4）制得的多孔体在真空条件下，进行反应烧结，烧结温度为1650～1850℃，保温时间1～4小时，冷却，制得碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料；
所述碳/碳-碳化硅-氮化硼复合摩擦材料，由以下重量百分比的原料，经碳纤维分散、混料、温压成形、碳化、反应烧结制成：
5～20%短切碳纤维、2～6%氮化硼粉、5～15%硅粉、25～48%石墨粉、5～15%碳化硅粉、20～45%热固性树脂粉；
所述短切碳纤维长度为1～10mm；
所述热固性树脂粉选自热固性酚醛树脂粉、热固性环氧树脂粉或热固性脲醛树脂粉中的一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（4）中的惰性气体为氮气或氩气。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的超声波分散条件为：分散介质：乙醇，时间40～80min，功率：2.5～4.0KW。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的搅拌速度为：180～600r/min。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的搅拌速度为：15～40r/min。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比的原料，经碳纤维分散、混料、温压成形、碳化、反应烧结制成：
8～18%短切碳纤维、3～6%氮化硼粉、6～12%硅粉、30～43%石墨粉、5～12%碳化硅粉、25～45%热固性树脂粉。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉为平均粒径0.5~5μm的氮化硼粉。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉为平均粒径为5.0~50μm的硅粉。
9. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为平均粒径0.5~2.0μm的石墨粉；所述碳化硅为平均粒径1.0~50μm的碳化硅粉。
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