CN109607541B - 一种竹节状SiC纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹节状SiC纳米线及其制备方法，其特征在于，所述的竹节状SiC纳米线具有周期性的波动直径，由两个交替的结构单元组成，一个是典型的正常尺寸直茎段、直径为80‑100nm，另一个是突出的结点段、直径为130‑160nm；将聚碳硅烷(PCS)、活性炭与二茂铁的混合粉末分别放置于双温区管式炉的前后温区主温区，将基体放置于后温区原料的后面，双温区分别以7‑9℃/min、10℃/min升至900‑1100℃、1250℃，保温2‑3h后随炉冷却至室温，即可得到竹节状SiC纳米线。本发明提供的制备工艺简单可行，所得的竹节状SiC纳米线纯度高、具有可调控的竹节形貌，解决了现有竹节状SiC纳米线制备工艺复杂、生长温度高、纯度低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料及其制备方法，特别涉及一种竹节状SiC纳米线及其制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料以其低密度、良好的加工性能和优良的高温力学性能，成为航天和天文学家应用于热结构元件的理想材料。不幸的是，C/C复合材料在450℃以上的氧化气氛中表现出明显的氧化降解和较差的耐磨性，这大大限制了它们在先进发动机(如活塞、阀门、密封圈和轴承)摩擦学材料中的应用。这些部件对复合材料的优异性能要求很高，如高温(500-1000℃)抗氧化、比强度高、耐磨性好等。耐磨和抗氧化涂层被认为是解决这类问题的有效方法。它不仅能有效地防止碳/碳复合材料的氧化同时也提高了它们的摩擦磨损性能。在这些涂料中，SiC涂料被认为是最理想的涂料。一方面，碳化硅涂层由于其优异的耐蚀性和与底层碳良好的化学相容性，常被用于保护C/C复合材料不受高温氧化。另一方面，碳化硅由于硬度高、耐磨性好，广泛应用于轴承、缸套、机械密封等领域。然而，在以往的研究中，裂纹、晶粒拉拔和脆性断裂往往会导致碳化硅涂层在高温摩擦下的失效。
为了解决这一问题，碳化硅涂层的断裂韧度应该得到提高，而断裂韧度通常被认为是含裂纹材料的抗断裂能力。一维纳米结构在增强复合材料方面显示出巨大的潜力。其中，碳化硅纳米线(SiCNWs)由于其强度显著高于其体积相对应的材料，被认为是增强复合材料强度和韧性的增强材料。然而，涂层中常规纳米线的增韧效果和涂层C/C复合材料的抗氧化能力并不是很强；这可能是由于普通纳米线与涂层基体之间的连接性较差，导致涂层基体与纳米线之间的应力传递能力有限。竹节状纳米线由于其表面的不光滑性使其比表面积显著提高，竹节的存在会使纳米线与涂层基体产生机械联锁性，有效抑制涂层的开裂脱粘，提高涂层的抗氧化性能与耐磨性能。
文献“Synthesis of bamboo-like SiC whiskers from waste silica fume”以纯化硅灰为硅源，以炭黑粉末为碳源，采用碳热还原工艺将混合粉末在1600℃下退火3h成功地合成了长数十微米、形似竹子的碳化硅晶须，合成的样品需要在700摄氏度的空气中热处理5h，烧尽残余碳；晶须是由六角形的茎随机装饰成的，在整个长度上有更大直径的结。尽管此方法合成的样品经过空气中热处理加工，但是依然会含有很高的杂质；而且此方法加热温度较高。
文献“Beaded silicon carbide nanochains via carbothermal reduction ofcarbonaceous silica xerogel”将酚醛树脂、TEOS、硝酸镧和CTAB的乙醇溶液按照3∶1∶0.014∶0.07比例混合，将8ml草酸(3.4wt％)和几滴浓盐酸(0.5ml)加入搅拌溶液中，增强TEOS的水解作用，24h后，加入六亚甲基四胺水溶液(35.8wt％，10ml)，加速凝胶化，然后在110℃下干燥12小时，得到干燥凝胶；再采用碳热还原法将干凝胶在1300℃氩气中加热5h；原料经700℃空气氧化提纯除去残留碳，经酸处理(先硝酸，后氢氟酸)除去未反应的二氧化硅等杂质得到竹节状纳米线。此方法制备工艺较复杂，而且产物纯度不高。
为解决以上问题，本发明采用常压热解有机先驱体法(PPCVD)制备竹节状纳米线，解决了现有竹节状SiC纳米线制备工艺复杂、生长温度高、纯度低等问题，而且制备的竹节状SiC纳米线具有可调控的形貌。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种竹节状SiC纳米线及其制备方法。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种竹节状SiC纳米线，其特征在于，所述的竹节状SiC纳米线具有周期性的波动直径，由两个交替的结构单元组成，一个是典型的正常尺寸直茎段、直径为80-100nm，另一个是突出的结点段、直径为130-160nm；
一种竹节状SiC纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)首先将活性炭研磨至30目、聚碳硅烷(PCS)研磨至50目，依次将PCS、活性炭、二茂铁溶于正庚烷，然后超声分散均匀，最后于90℃烘箱中烘干备用；
(2)依次在管式炉双温区的前后两个温区主温区各放置5-6g(1)中的混合粉末原料，并将基体放置在后一个温区原料的后面，前后双温区分别以7-9℃/min、10℃/min升至900-1100℃、1250℃，在升温和保温过程中通入高纯Ar作为保护气，保证炉内为常压，然后随炉冷却至室温，取出基体即得到竹节状SiC纳米线。
按上述方案，步骤(1)所述的PCS、活性炭、二茂铁按质量分数比例为1∶(3-5)∶0.01；步骤(2)所述的保护气体Ar流量为5-15sccm。
本发明一种竹节状SiC纳米线及其制备方法，包括以下有益效果：
本发明提供了一种竹节状SiC纳米线及其制备方法，制备工艺简单可行，所得的竹节状SiC纳米线纯度高、具有可调控的竹节形貌，解决了现有竹节状SiC纳米线制备工艺复杂、生长温度高、纯度低等问题。
附图说明
图1为从基体上剥离下的竹节状SiC纳米线宏观图片；
图2为竹节状SiC纳米线的低倍SEM图；
图3为单根竹节状SiC纳米线的高倍SEM图，从图中可以看出正常尺寸的直茎段与突出的结点段交替分布；
图4为竹节状SiC纳米线的XRD图谱，从图中可以看出纳米线的结晶度很好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)首先将活性炭研磨至30目、聚碳硅烷(PCS)研磨至50目，依次将PCS、活性炭、二茂铁溶于正庚烷，然后超声分散均匀，最后于90℃烘箱中烘干备用；
(2)依次在管式炉双温区的前后两个温区主温区各放置6g(1)中的混合粉末原料，并将基体放置在后一个温区原料的后面，前后双温区分别以9℃/min、10℃/min升至1100℃、1250℃，在升温和保温过程中通入高纯Ar作为保护气，保证炉内为常压，然后随炉冷却至室温，取出基体即得到竹节状SiC纳米线。
按此实施例，步骤(1)所述的PCS、活性炭、二茂铁按质量分数比例为1∶4∶0.01；步骤(2)所述的保护气体Ar流量为15sccm。
实施例2
(1)首先将活性炭研磨至30目、聚碳硅烷(PCS)研磨至50目，依次将PCS、活性炭、二茂铁溶于正庚烷，然后超声分散均匀，最后于90℃烘箱中烘干备用；
(2)依次在管式炉双温区的前后两个温区主温区各放置5g(1)中的混合粉末原料，并将基体放置在后一个温区原料的后面，前后双温区分别以7℃/min、10℃/min升至1000℃、1250℃，在升温和保温过程中通入高纯Ar作为保护气，保证炉内为常压，然后随炉冷却至室温，取出基体即得到竹节状SiC纳米线。
按此实施例，步骤(1)所述的PCS、活性炭、二茂铁按质量分数比例为1∶5∶0.01；步骤(2)所述的保护气体Ar流量为5sccm。
实施例3
(1)首先将活性炭研磨至30目、聚碳硅烷(PCS)研磨至50目，依次将PCS、活性炭、二茂铁溶于正庚烷，然后超声分散均匀，最后于90℃烘箱中烘干备用；
(2)依次在管式炉双温区的前后两个温区主温区各放置5.6g(1)中的混合粉末原料，并将基体放置在后一个温区原料的后面，前后双温区分别以8℃/min、10℃/min升至900℃、1250℃，在升温和保温过程中通入高纯Ar作为保护气，保证炉内为常压，然后随炉冷却至室温，取出基体即得到竹节状SiC纳米线。
按此实施例，步骤(1)所述的PCS、活性炭、二茂铁按质量分数比例为1∶3∶0.01；步骤(2)所述的保护气体Ar流量为9sccm。
上述仅为本发明的三个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种竹节状SiC纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)首先将活性炭研磨至30目、聚碳硅烷(PCS)研磨至50目，依次将PCS、活性炭、二茂铁溶于正庚烷，然后超声分散均匀，最后于90℃烘箱中烘干备用；
(2)依次在管式炉双温区的前后两个温区主温区各放置5-6g(1)中的混合粉末原料，并将基体放置在后一个温区原料的后面，前后双温区分别以7-9℃/min、10℃/min升至900-1100℃、1250℃，在升温和保温过程中通入高纯Ar作为保护气，保证炉内为常压，然后随炉冷却至室温，取出基体即得到竹节状SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的竹节状SiC纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的PCS、活性炭、二茂铁按质量分数比例为1∶(3-5)∶0.01；步骤(2)所述的保护气体Ar流量为5-15sccm。
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