CN102211936B - 一种高纯铝硅碳块体的合成方法 - Google Patents

一种高纯铝硅碳块体的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝硅碳块体的制备方法。该方法包括下述步骤：按照下述质量百分比称取原料：Al2O3原料45-60％、SiO2原料10％-20％、碳原料3040％和SiC原料1-4％，将所述原料按照从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，再将所述原料组层层叠加置于电弧炉的炉膛中；2)然后于空气氛中，在电弧炉内进行熔炼，将熔炼得到的产物冷却后，除去产物表面的杂质层，即得到铝硅碳片块体；所述熔炼的温度为3000-3500℃，所述熔炼的时间为5-8小时。本发明的方法简便易行、成产成本低，所得产品的产率、纯度均较高，适于规模化生产。

Description

一种高纯铝硅碳块体的合成方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种高纯铝硅碳块体的合成方法。
背景技术
Barczak于1961年首先报道了铝硅碳(Al4SiC4)的存在。铝硅碳热导率大(80W·m-1·K-1)，高温弯曲强度比室温弯曲强度高50％，高温氧化后在表面生成致密抗高温保护膜(刚玉和莫来石)以阻止铝硅碳内部进一步的氧化，在氧化气氛中于1800℃仍可以稳定的使用，从而适合于作为高温陶瓷材料。铝硅碳电阻率随温度的升高而下降(100℃和1000℃的电阻率分别为1.14×104Ω·cm和1.71×10-1Ω·cm)，适合于制作高温发热体。且铝硅碳具有和碳化硅相近的抗酸碱腐蚀性能。
Yamaguchi等报道了铝硅碳的几种合成方法，以金属(Al+Si)和石墨为原料(Journalof the Ceramic Society of Japan，1995，103(1)：20～24)，或以碳化物(Al4C3+SiC)为原料(Ceramic Engineering and Science Proceedings，2005，26(3)：181～188)，在氩气或真空的气氛中，加热合成铝硅碳。
但现有的铝硅碳合成方法均以金属或碳化物为原料，原料成本高造成合成的铝硅碳价格高，无法大规模工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅碳块体的低成本大批量工业制备方法。
本发明所提供的铝硅碳块体的制备方法，包括下述步骤：
1)按照下述质量百分比称取原料：Al2O3原料45-60％、SiO2原料10％-20％、碳原料30-40％和SiC原料1-4％，将所述原料按照从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，再将所述原料组层层叠加置于电弧炉的炉膛中；
2)然后于空气氛中，在电弧炉内进行熔炼，将熔炼得到的产物冷却后，除去产物表面的杂质层，即得到铝硅碳块体；所述熔炼的温度为3000-3500℃，所述熔炼的时间为5-8小时。
其中，步骤1)中所述一层原料组的厚度可为200-300mm。
所述原料中，Al2O3原料的粒度可为1-50mm；SiO2原料的粒度可为1-150mm；碳原料的粒度可为1-20mm；SiC原料的粒度可为1-5mm。
本发明中所述Al2O3原料可为烧结刚玉或电熔刚玉。所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99％。
本发明中所述SiO2原料具体可为天然石英砂。所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99％。
本发明中的碳原料具体可为石油焦炭或煤焦炭。所述碳原料中固定碳的质量百分含量≥87％，挥发分的质量百分含量≤12％，灰分的质量百分含量≤1％。
本发明中所述SiC原料可为黑碳化硅或绿碳化硅。所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98％，Si与SiO2的质量百分含量之和≤1％，游离碳的质量百分含量≤1％。
本发明以Al2O3、SiO2、C和SiC为原料，在空气中采用电弧熔炼法合成了Al4SiC4含量为99％以上的铝硅碳块体。该方法简便易行、成产成本低，所得产品的产率、纯度均较高，适于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1合成的铝硅碳块体的XRD图片。
图2为实施例1合成的铝硅碳块体的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中原料的规格均满足下述条件：所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99％；所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99％；所述碳原料中固定碳的质量百分含量≥87％，挥发分的质量百分含量≤12％，灰分的质量百分含量≤1％；所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98％，Si与SiO2的质量百分含量之和≤1％，游离碳的质量百分含量≤1。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中Al4SiC4含量测定均按照下述方法进行：合成物先进行元素分析，确定无氧元素存在；合成物在氧化气氛中700℃加热除去游离碳；对除去游离碳的合成物进行元素分析，根据Al、Si、C三种元素的含量和Al4SiC4、SiC、Al4C3的分子组成，计算得到Al4SiC4、SiC、Al4C3的含量。
实施例1、合成铝硅碳块体
选用配方为：烧结刚玉(平均粒度50mm)∶石英砂(平均粒度150mm)∶石油焦炭(平均粒度20mm)∶黑SiC(平均粒度5mm)＝50∶16∶30∶4(质量比)，将4种原料按照配方比例及下述从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，每层原料组的厚度约300mm，再将所述原料组层层叠加直至将电弧炉炉膛装满。在空气中通电加热8小时，加热温度约3500℃。断电冷却后，将生成物从炉中清理出来，剥去外层的杂质富集层，即得到块状铝硅碳产品。经分析，所合成的块料中Al4SiC4的含量为99.3％。该铝硅碳块体的扫描电镜照片如图2所示。
所合成的铝硅碳块体的XRD图谱见图1。将该XRD谱线与铝硅碳的特征谱线进行比对，两者完全吻合，因此可以确定合成物主要成分为铝硅碳。
实施例2、合成铝硅碳块体
选用配方为：烧结刚玉(平均粒度5mm)∶石英砂(平均粒度5mm)∶煤焦炭(平均粒度2mm)∶绿SiC(平均粒度2mm)＝49∶18∶32∶1(质量比)，将4种原料按照配方比例及下述从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，每层原料组的厚度约200mm，再将所述原料组层层叠加直至将电弧炉炉膛装满。在空气中通电加热5小时，加热温度约3000℃。断电冷却后，将生成物从炉中清理出来，剥去外层的杂质富集层，即得到块状铝硅碳产品。经分析，所合成的块料中Al4SiC4的含量为99.2％。
实施例3、合成铝硅碳块体
选用配方为：电熔刚玉(平均粒度20mm)∶石英砂(平均粒度50mm)∶石油焦炭(平均粒度10mm)∶黑SiC(平均粒度2mm)＝53∶10∶36∶1(质量比)，将4种原料按照配方比例及下述从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，每层原料组的厚度约250mm，再将所述原料组层层叠加直至将电弧炉炉膛装满。在空气中通电加热6小时，加热温度约3200℃。断电冷却后，将生成物从炉中清理出来，剥去外层的杂质富集层，即得到块状铝硅碳产品。经分析，所合成的块料中Al4SiC4的含量为99.2％。
实施例4、合成铝硅碳块体
选用配方为：电熔刚玉(平均粒度30mm)∶石英砂(平均粒度100mm)∶煤焦炭(平均粒度15mm)∶绿SiC(平均粒度3mm)＝57∶11∶30∶2(质量比)，将4种原料按照配方比例及下述从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，每层原料组的厚度约280mm，再将所述原料组层层叠加直至将电弧炉炉膛装满。在空气中通电加热7小时，加热温度约3400℃。断电冷却后，将生成物从炉中清理出来，剥去外层的杂质富集层，即得到块状铝硅碳产品。经分析，所合成的块料中Al4SiC4的含量为99.2％。

Claims (6)

1.一种铝硅碳块体的制备方法，包括下述步骤：
1)按照下述质量百分比称取原料：Al2O3原料45-60％、SiO2原料10-20％、碳原料30-40％和SiC原料1-4％，将所述原料按照从下到上的顺序组装为一层原料组：Al2O3原料-碳原料-SiC原料-SiO2原料，再将所述原料组层层叠加置于电弧炉的炉膛中；
所述Al2O3原料、所述SiO2原料、所述碳原料和所述SiC原料的总和是100％；
2)然后于空气氛中，在电弧炉内进行熔炼，将熔炼得到的产物冷却后，除去产物表面的杂质层，即得到铝硅碳块体；所述熔炼的温度为3000-3500℃，所述熔炼的时间为5-8小时；
步骤1)中所述一层原料组的厚度为200-300mm；
所述Al2O3原料的粒度为1-50mm；所述SiO2原料的粒度为1-150mm；所述碳原料的粒度为1-20mm；所述SiC原料的粒度为1-5mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99％；所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99％；所述碳原料中固定碳的质量百分含量≥87％，挥发分的质量百分含量≤12％，灰分的质量百分含量≤1％；所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98％，Si与SiO2的质量百分含量之和≤1％，游离碳的质量百分含量≤1％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述Al2O3原料选自烧结刚玉或电熔刚玉。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述SiO2原料为石英砂。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述碳原料选自石油焦炭或煤焦炭。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述SiC原料为黑碳化硅或绿碳化硅。
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