CN102951931A - 制备SiC涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备SiC涂层的方法，该方法包括以下步骤：1)在石墨基材的表面上涂覆高纯硅粉或高纯氮化硅粉末从而形成涂层，其中涂层厚度在200-1000微米范围内；2)把具有上述涂层的石墨基材在一氧化硅气体或含有惰性气体的一氧化硅气体氛围下加热到1300-1500℃，并保持1-10小时，在石墨基材的表面上涂覆的高纯硅粉或高纯氮化硅粉变成β相SiC；3)冷却至100-500℃后，将所述石墨基材从所述气体氛围下取出，继续冷却至室温，用纯水洗掉所述涂层表面的粉末状SiC，从而得到相对致密的且与石墨基材结合紧密的SiC涂层。本发明提供的制备方法操作简单、成本低廉，且对石墨基材的表面无苛刻要求，是一种廉价的涂层制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备SiC涂层的方法。
背景技术
在直拉单晶硅和定向凝固多晶硅过程中，温度控制是关键，合理的温度梯度是保证直拉单晶硅和定向凝固多晶硅产品的基础。而温度梯度是由热场所产生的，热场是石墨部件和保温碳毡的总称。保温碳毡的主要作用在于形成温度梯度，石墨部件是把相对纯度较低的保温碳毡和硅熔液隔开，且承担支撑作用。但是由于石墨部件内部存在的杂质在高温下会挥发出来，污染硅熔液；以及石墨部件易受氧化硅气体的侵蚀，造成石墨部件的寿命较短。为此，高档的石墨部件都会在表面进行处理，形成SiC涂层，该涂层一方面会阻止石墨部件内部的杂质(例如铁、铝等)挥发出来进入硅熔液中，从而提高硅产品的质量；另一方面会阻止高温的氧化硅气体对石墨部件的侵蚀，从而提高石墨部件的寿命。
一般采用化学气相沉积(CVD)的方法在石墨基材的表面上制备SiC涂层，但是制备SiC涂层的成本非常高，，并且对石墨基材的要求也非常高，造成具有SiC涂层的石墨部件无法推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在石墨基材的表面上低成本地制备SiC涂层的方法。该制备方法操作简单、成本低廉，且对石墨基材的表面无苛刻要求，是一种廉价的涂层制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备SiC涂层的方法，该方法包括以下步骤：
1)在石墨基材的表面上涂覆高纯硅粉或高纯氮化硅粉从而形成涂层，其中所述涂层厚度在200-1000微米范围内；
2)把具有上述涂层的石墨基材在一氧化硅气体或含有惰性气体的一氧化硅气体氛围下加热到1300-1500℃，并保持1-10小时，在石墨基材的表面上涂覆的高纯硅粉或高纯氮化硅粉变成β相SiC；
3)冷却至100-500℃后，将所述石墨基材从所述气体氛围下取出，继续冷却至室温，用纯水洗掉所述涂层表面的粉末状SiC，从而得到相对致密的且与石墨基材结合紧密的SiC涂层。
在上述技术方案中，所述石墨基材包括石墨、碳碳复合材料等，所述涂覆方法包括喷涂、刷涂和滚涂等，但不限于此。
具有本发明所制备的涂层的石墨部件可以用在一些特殊场合，比如，在多晶铸锭的石墨护板和碳碳盖板内表面制备该涂层，可以降低氧化硅气氛和石墨护板及碳碳盖板的反应，从而降低氧化碳的生成，进而熔解入硅熔液中的氧化碳也相应地减少，最终使生长出的硅晶体中的碳含量大大降低。在定向凝固多晶硅中，碳含量的降低使晶体的质量提高，一方面提高了生产率，另一方面也降低了后续工序的难度，意义重大。
具体实施方式
实施例1：
在表面粗糙度为6.3的等静压石墨板(东洋碳素IG系列石墨)表面上，用颗粒度为5微米左右的高纯硅粉(德国ALZ氮化硅粉)通过喷涂的方法形成厚度为300微米左右的硅涂层；把具有该涂层的石墨板放置于氩气和一氧化硅气体环境中，并加热到1350℃，保温5小时后，冷却到200℃后从氩气和一氧化硅气体环境中取出，继续冷却至室温后，用纯水洗去涂层表面的粉末状SiC，得到表面为β相SiC涂层的石墨板。
实施例1中的一氧化硅气体可以从多晶铸锭炉的尾气中获得。相对于化学气相沉积方法，本方案的制备成本降低了8倍左右，采用本方案制备的石墨板，用于多晶铸锭的降碳项目，碳含量降低的幅度是采用化学气相沉积方法制备的石墨板的70％。
实施例2：
在表面粗糙度为6.3的等静压石墨板(东洋碳素IG系列石墨)表面，用颗粒度为5微米的高纯氮化硅(德国ALZ氮化硅粉)通过喷涂的方法形成厚度为200微米左右的涂层；把具有该涂层的石墨板放置于高温的一氧化硅气体环境中，并加热到1450℃，保温2小时，冷却到200℃后从一氧化硅环境中取出，继续冷却至室温后，用纯水洗去涂层表面的粉末状SiC，得到表面为β相SiC涂层的石墨板
由于实施例2中的一氧化硅气体可以从多晶铸锭炉的尾气中获得，所以本方案的成本比化学气相沉积方法低10倍左右，用于多晶铸锭的降碳项目，效果是采用化学气相沉积方法制备的石墨板的75％左右。
Claims (2)
1.一种制备SiC涂层的方法，该方法包括以下步骤：
1)在石墨基材的表面上涂覆高纯硅粉或高纯氮化硅粉从而形成涂层，其中所述涂层厚度在200-1000微米范围内；
2)把具有上述涂层的石墨基材在一氧化硅气体或含有惰性气体的一氧化硅气体氛围下加热到1300-1500℃，并保持1-10小时，在石墨基材的表面上涂覆的高纯硅粉或高纯氮化硅粉变成β相SiC；
3)冷却至100-500℃后，将所述石墨基材从所述气体氛围下取出，继续冷却至室温，用纯水洗掉所述涂层表面的粉末状SiC，从而得到相对致密的且与石墨基材结合紧密的SiC涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨基材选自石墨和碳碳复合材料中；所述涂覆方法选自喷涂、刷涂和滚涂中。
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