CN105442042A - 一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉及其制备方法 - Google Patents

一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,包括坩埚、围绕在所述坩埚外壁四周且与所述坩埚外壁紧密接触的护板以及盖住所述护板围成的口部的盖板,所述护板远离坩埚的外表面和所述盖板远离坩埚的外表面均设有能与碳反应的涂层。所述涂层能与铸锭炉中的碳反应,能够降低铸锭炉中的碳含量,从而降低进入多晶硅锭中碳的含量。本发明还提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,通过在所述护板的外表面和盖板外表面刷涂或喷涂能与碳反应的涂层,从而降低铸锭炉中的碳含量,制备方法简单易操作。

Description

一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉及其制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅锭领域,具体涉及一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉及其制备方法。
背景技术
由于目前的多晶硅锭制备工艺是:配料、装料、将装料坩埚放入铸锭炉中加热熔融、晶体生长、退火、冷却工序生产得到多晶硅锭,为了防止石英坩埚在高温下软化,需要采用石墨材料制成的护板来护住石英坩埚的四周。为了防止位于坩埚上方的石墨加热器中的碳杂质或其他杂质掉入石英坩埚中,现有技术一般采用盖板将护板围成的口部盖住。但在高温状态下,石墨材料结构件产生的碳会进入坩埚内的硅熔体,从而造成硅熔体的碳污染,使铸造多晶硅材料中碳含量增高。碳含量过高,容易导致硅溶液在定向凝固长晶过程中形成碳沉淀物、碳化硅夹杂物、位错等杂质或缺陷,不仅会在多晶硅锭切割工艺中增加断线事故、线痕不良的风险,而且还会导致制作成的电池片漏电率高、转换效率低等问题。因此,有必要减少多晶硅锭中的碳含量。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,该铸锭炉的护板远离坩埚的外表面和盖板远离坩埚的外表面均设有能与碳反应的涂层,可以减少铸锭炉中进入多晶硅锭中的碳含量,本发明还提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,方法简单易操作。
本发明第一方面提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,包括坩埚、围绕在所述坩埚外壁四周且与所述坩埚外壁紧密接触的护板以及盖住所述护板围成的口部的盖板,所述护板远离坩埚的外表面和所述盖板远离坩埚的外表面均设有能与碳反应的涂层。
优选地,所述涂层的材质为石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种。
优选地,所述涂层的材质为所述石英和所述硅溶胶形成的混合物,所述石英和所述硅溶胶的质量比为1:1-3。
优选地,所述硅粉和所述石英中的至少一种经过氧化处理。
优选地,所述硅粉和所述石英中的至少一种经过过氧化氢氧化处理。
优选地,所述石英和所述硅粉中的至少一种的氧化处理的方法为:将所述石英和所述硅粉中的至少一种与所述过氧化氢混合,搅拌5-20min后,浸泡0.5-5h,得到过氧化氢氧化处理的石英和经过过氧化氢氧化处理的硅粉中的至少一种。
优选地,所述石英和所述硅粉中的至少一种与所述过氧化氢的质量比为1:1-4。
优选地,所述涂层的厚度为50μm-150μm。
优选地,所述坩埚的口沿和所述坩埚内壁靠近所述坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有所述涂层。
本发明第一方面提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,在所述护板远离坩埚的外表面和所述盖板远离坩埚的外表面均设有能与铸锭炉中的碳反应,能够减少铸锭炉中的碳含量,从而减少进入多晶硅锭中碳的含量。
本发明第二方面提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,所述护板包括相对设置的外表面和内表面,所述盖板包括相对设置的外表面和内表面,在所述护板的外表面和所述盖板的外表面均刷涂或喷涂有能与碳反应的涂层;
将所述护板围绕在在所述坩埚外壁四周,使所述护板的内表面与所述坩埚外壁紧密接触,所述盖板的内表面盖住所述护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
本发明第二方面提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,通过在护板外表面和盖板外表面设置涂层,可减少多晶硅锭碳含量,所述铸锭炉的制备方法简单、方便、易操作。
综上,本发明有益效果包括以下几个方面:
1、本发明提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,在所述护板外表面和盖板外表面设有涂层,所述涂层能与铸锭炉中的碳反应,能够减少铸锭炉中的碳含量,从而减少进入多晶硅锭中碳的含量;
2、本发明提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,通过在护板外表面和盖板外表面设置涂层,就可减少多晶硅锭碳含量,铸锭炉的制备方法简单、方便、易操作。
附图说明
图1为本发明实施方式提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的剖视图;
图2为本发明实施方式提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的侧视图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明实施例的第一方面,如图1所示,图1提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的剖视图,包括坩埚1、围绕在坩埚外壁四周且与坩埚外壁紧密接触的护板2以及盖住护板围成的口部的盖板3,护板远离坩埚的外表面和盖板远离坩埚的外表面均设有能与碳反应的涂层。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英和硅粉中的至少一种与硅溶胶形成的混合物。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英与硅溶胶形成的混合物。
本发明一优选实施方式中,石英与硅溶胶的质量比为1:1-3。
本发明一优选实施方式中,硅溶胶的质量浓度为29%-40%。
本发明一优选实施方式中,石英的颗粒度D50小于5μm。
本发明一优选实施方式中,硅粉的颗粒度D50小于5μm。
本发明一优选实施方式中,石英的颗粒度D50为2-3μm。
本发明一优选实施方式中,硅粉的颗粒度D50为2-3μm。
本发明石英和硅粉的颗粒度较小,这样有助于后续的喷涂或刷涂处理,另外,石英和硅粉的颗粒度较小,颗粒之间的孔隙更小,颗粒之间的结合更牢固,有利于形成致密、均匀的涂层。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种经过氧化处理。
硅溶胶中含有大量的羟基,因此,硅溶胶可以不进行氧化处理,直接作为涂层进行使用。
硅粉中不含有氧或只含有少量的氧,因此需要进行氧化处理,经过氧化处理的硅粉更容易和碳反应。
石英的活性较差,为提高石英的活性,可以将石英和硅溶胶混合,提高石英中的含氧量,或者将石英进行氧化处理,经过氧化处理的石英含有—OH等悬挂键,可以提高石英的活性。
经过氧化处理的涂层材质会含有更多的氧,更容易和铸锭炉中的碳反应。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种经过过氧化氢氧化处理。
经过氧化氢氧化处理的石英和硅粉中的至少一种会在粉体的表面形成一层氧化层,更容易和铸锭炉中的碳反应。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种的氧化处理的方法为:将石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢混合,搅拌5-20min后,浸泡0.5-5h,得到过氧化氢氧化处理的石英和经过过氧化氢氧化处理的硅粉中的至少一种。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢的质量比为1:1-4。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为硅溶胶、氧化处理的石英和氧化处理的硅粉中的至少一种。
本发明一优选实施方式中,过氧化氢的质量浓度为30%-35%。
涂层的厚度可以视炉腔的干净程度来定,炉腔碳气氛较重,可适当加厚涂层,涂层太薄效果不明显,涂层太厚容易开裂剥落影响效果。
本发明一优选实施方式中,涂层的厚度为50μm-150μm。
涂层中的石英、硅粉或硅溶胶会与碳反应,生成含碳气体或碳化硅,具体反应方程式如下所示:
SiO2+C=SiO+CO
Si+C=SiC
可以看出,盖板外表面和护板外表面设置的涂层中的石英或硅溶胶会与碳反应生成一氧化硅气体和一氧化碳气体,生成的一氧化硅气体和一氧化碳气体还未进入护板内表面和盖板内表面内,就会被抽出铸锭炉炉腔。盖板外表面和护板外表面设置的涂层中的硅粉会与碳反应生成碳化硅,生成的碳化硅会稳定地附着在护板外表面和盖板外表面,不会进入铸锭炉内。因此,该涂层与碳反应后,可以降低铸锭炉中的碳含量,进一步减少进入多晶硅锭中的碳含量。另外,石英、硅粉或硅溶胶不会对硅锭产生污染。
本发明一优选实施方式中,盖板内表面也设有涂层。
由于盖板的材质为石墨,为避免盖板产生的碳影响多晶硅锭,本发明在盖板的内表面也设置了涂层。涂层与碳反应后生成的气体被抽出炉腔,生成的碳化硅会附着在盖板内表面。
如图2所示,图2为本发明实施例方式提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的侧视图。本发明一优选实施方式中,盖板上设有气孔4,用于在坩埚中引入惰性气体。
本发明实施方式中,坩埚的口沿和坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有涂层。
为避免坩埚内存在的碳影响多晶硅锭或者避免坩埚外的碳通过坩埚与盖板的缝隙、护板的开槽处进入坩埚内,坩埚的口沿和坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有涂层。
本发明实施方式中,坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置为坩埚内壁固液线以上的位置。
本发明实施方式中,护板的高度高于坩埚的高度,护板朝向坩埚的内表面靠近盖板的位置也设有涂层。
如图2所示,本发明实施方式中,护板上设有开槽5,开槽为业界的现有技术,本发明不作特殊规定。
在护板上设置开槽,从而在坩埚内涂层与碳反应生成的气体经过该开槽被抽出炉腔外。
现有技术中,由于铸锭炉中较多的结构件为石墨材质,如护板和盖板等,这些石墨结构件会通过与炉内高温环境中的残余氧、氧化硅甚至与石英接触反应释放一氧化碳气体,一氧化碳进而与硅熔体反应释放碳,从而造成硅熔体的碳污染,使铸造多晶硅材料中碳含量增高,石墨结构件中还存在碳颗粒,这些碳颗粒也会通过护板缝隙、护板开槽处等进入硅料,进入硅料后可形成碳化硅,一方面带来杂质,另一方面碳化硅溶于硅液中,会带来碳含量的增加。
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,该铸锭炉护板远离坩埚的外表面和盖板远离坩埚的外表面设有能与碳反应的涂层。石墨结构件中产生的碳会优先与该涂层反应,生成的气体通过铸锭炉中的气流被带出炉腔,生成的固体稳定附着在护板上,从而降低了碳对硅熔体产生影响,减少了多晶硅锭中的碳含量。
本发明实施例的第二方面,提供了一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面,在护板的外表面和盖板的外表面均刷涂或喷涂有能与碳反应的涂层;
将护板围绕在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英和硅粉中的至少一种与硅溶胶形成的混合物。
本发明一优选实施方式中,涂层的材质为石英与硅溶胶形成的混合物。
本发明一优选实施方式中,石英与硅溶胶的质量比为1:1-3。
本发明一优选实施方式中,硅溶胶的质量浓度为29%-40%。
本发明一优选实施方式中,石英的颗粒度D50小于5μm。
本发明一优选实施方式中,硅粉的颗粒度D50小于5μm。
本发明一优选实施方式中,石英的颗粒度D50为2-3μm。
本发明一优选实施方式中,硅粉的颗粒度D50为2-3μm。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种经过氧化处理。
硅溶胶中含有大量的羟基,因此,硅溶胶不需要进行氧化处理,可以直接作为涂层进行使用。
硅粉中不含有氧或只含有少量的氧,因此需要进行氧化处理,经过氧化处理的硅粉更容易和碳反应。
石英的活性较差,为提高石英的活性,可以将石英和硅溶胶混合,或者将石英进行氧化处理。
经过氧化处理的涂层材质会含有更多的氧,更容易和铸锭炉中的碳反应。
本发明一优选实施方式中,石英和硅粉中的至少一种经过过氧化氢氧化处理。
经过氢氧化处理的石英或硅粉会在粉体的表面形成一层氧化层,更容易和铸锭炉中的碳反应。
本发明一实施方式中,涂层的制备方法为:取石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种,搅拌3-5min后,制得涂层溶液,将涂层溶液刷涂或喷涂在护板外表面和盖板的外表面,得到涂层。
该涂层的材质为石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种。
本发明实施方式中,在搅拌过程中可以加入少量水或乙醇等溶剂。
本发明另一实施方式中,涂层的制备方法为:将石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢混合,搅拌5-20min后,浸泡0.5-5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌3-5min后,将涂层溶液刷涂或喷涂在护板外表面和盖板的外表面,得到涂层。
本发明实施方式中,石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢的质量比为1:1-4。
该涂层材质为过氧化氢处理的石英和过氧化氢处理的硅粉中的至少一种。
本发明另一实施方式中,涂层的制备方法为:将硅溶胶、石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢混合,搅拌5-20min后,浸泡0.5-5h后,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌3-5min后,将涂层溶液刷涂或喷涂在护板外表面和盖板的外表面,得到涂层。
该涂层的材质为硅溶胶、氧化处理的石英和氧化处理的硅粉中的至少一种。
本发明实施方式中,硅溶胶、石英和硅粉中的至少一种与过氧化氢的质量比为1:1-4。
本发明实施方式中,过氧化氢的质量浓度为30%-35%。
本发明实施方式中,涂层的厚度为50μm-150μm。
本发明实施方式中,将涂层溶液刷涂或喷涂在护板外表面和盖板外表面后,进行干燥,干燥时间为3-24h,干燥温度为20-50℃。
本发明实施方式中,在护板的外表面刷涂或喷涂涂层之前,对护板进行粗糙处理。
由于护板的表面较为光滑,为了更好地在护板表面附着涂层,在设置涂层之前,对护板进行粗糙处理,提高其表面粗糙度,以增加涂层与护板的接触面积,有利于涂层更好地附着在护板表面。
本发明实施方式中,粗糙处理为喷砂或打磨。
本发明实施方式中,盖板与坩埚接触的内表面也设有涂层。
由于盖板的材质为石墨,为避免盖板产生的碳影响多晶硅锭,本发明在盖板的内表面也设置了涂层。涂层与碳反应后生成的气体被抽出炉腔,生成的碳化硅会附着在盖板内表面。
本发明实施方式中,坩埚的口沿和坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有涂层。
为避免坩埚内存在的碳影响多晶硅锭或者避免坩埚外的碳通过坩埚与盖板的缝隙、护板的开槽处进入坩埚内,坩埚口沿和坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有涂层。
本发明实施方式中,坩埚内壁靠近坩埚口沿的位置为坩埚内壁固液线以上的位置。
本发明实施方式中,护板的高度高于坩埚的高度,护板朝向坩埚的内表面靠近盖板的位置也设有涂层。
本发明实施方式中,护板上设有开槽,开槽为业界的现有技术,本发明不做特殊规定。
在护板上设置开槽,从而在坩埚内涂层与碳反应生成的气体经过该开槽被抽出炉腔外。
本发明第二方面提供的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,通过在护板外表面和盖板外表面均设置涂层,就可降低减少多晶硅锭碳含量,铸锭炉的制备方法简单、方便、易操作。
采用上述的铸锭炉制备出的多晶硅锭的碳含量小于2.5×1017个原子·cm-3。多晶硅锭中的碳含量较低,多晶硅锭的性能较好,有利于多晶硅锭的后续应用。
以下为具体实施例。
实施例1:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面,将质量浓度为40%的硅溶胶喷涂在护板远离坩埚的外表面和盖板远离坩埚的外表面,干燥后,得到涂层,涂层的厚度为50μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例2:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50为2-3μm的石英和质量浓度为40%硅溶胶按照质量比为1:1混合,搅拌5min后,制得涂层溶液,将涂层溶液刷涂在护板的外表面和盖板的外表面,得到涂层,涂层的厚度为150μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例3:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的石英与质量浓度为35%的过氧化氢按照质量比为1:1混合,搅拌5min后,浸泡0.5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌3min后,将涂层溶液刷涂在护板的外表面和盖板的外表面,得到涂层,涂层的厚度为50μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例4:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的硅粉与质量浓度为30%的过氧化氢按照质量比为1:1混合,搅拌5min后,浸泡0.5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌3min后,将涂层溶液刷涂在护板的外表面和盖板的外表面,干燥后得到涂层,涂层的厚度为50μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例5:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的硅粉与质量浓度为30%的过氧化氢按照质量比为1:2混合,搅拌15min后,浸泡2h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌4min后,将涂层溶液刷涂在护板外表面和盖板的内表面和外表面,得到涂层,涂层的厚度为100μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例6:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的硅粉与质量浓度为30%的过氧化氢按照质量比为1:4混合,搅拌20min后,浸泡5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌5min后,将涂层溶液刷涂在护板外表面和盖板的外表面,得到涂层,涂层的厚度为150μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例7:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的石英与质量浓度为35%的过氧化氢按照质量比为1:4混合,搅拌20min后,浸泡5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌5min后,将涂层溶液刷涂在护板外表面、盖板的外表面和内表面、坩埚的口沿和坩埚固液线以上的内壁位置,得到涂层,涂层的厚度为150μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例8:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将颗粒度D50小于5μm的石英和颗粒度D50小于5μm的硅粉与质量浓度为35%的过氧化氢混合,石英和硅粉的总质量和过氧化氢的质量比为1:4,搅拌20min后,浸泡5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌5min后,将涂层溶液刷涂在护板外表面、盖板的外表面和内表面、坩埚的口沿和坩埚固液线以上的内壁位置,得到涂层,涂层的厚度为150μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
实施例9:
一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,包括以下步骤:
提供护板和盖板,护板包括相对设置的外表面和内表面,盖板包括相对设置的外表面和内表面;
将硅溶胶、颗粒度D50小于5μm的石英和颗粒度D50小于5μm的硅粉与质量浓度为35%的过氧化氢混合,硅溶胶、石英和硅粉的总质量和过氧化氢的质量比为1:4,搅拌20min后,浸泡5h,得到涂层溶液,将涂层溶液继续搅拌5min后,将涂层溶液刷涂在护板外表面、盖板的外表面和内表面、坩埚的口沿和坩埚固液线以上的内壁位置,得到涂层,涂层的厚度为150μm;
将护板围绕在在坩埚外壁四周,使护板的内表面与坩埚外壁紧密接触,盖板的内表面盖住护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
效果实施例
为对本发明实施例的有益效果做出有力支持,提供效果实施例如下。
设置对比试验1,对比试验1的铸锭炉和对比文件1的区别仅在于对比试验1的护板和盖板上没有设置涂层;
采用实施例1、2、4和7和对比试验1的铸锭炉进行结晶铸锭,得到多晶硅锭,铸锭的方法为常用的定向凝固法,将实施例1、2、4和7制得的多晶硅锭和对比试验1制得的多晶硅锭进行性能的对比,对比结果如下表所示:
表1本发明实施例和对比试验1的多晶硅锭的性能比较
注:漏电率为Irev2≥5A的不良电池片所占比例。
从表1中可以看出,本发明实施例通过设置涂层减少了进入硅液里总的碳含量,多晶硅锭表面更为干净,降低了多晶硅锭的处理难度。另外,多晶硅锭中碳含量较低,降低所产出的电池片的漏电率和线痕硅片比例和微晶比例等。这可以说明,本发明通过在护板外表面和盖板外表面设置涂层,能显著降低多晶硅锭中的碳含量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,包括坩埚、围绕在所述坩埚外壁四周且与所述坩埚外壁紧密接触的护板以及盖住所述护板围成的口部的盖板,所述护板远离坩埚的外表面和所述盖板远离坩埚的外表面均设有能与碳反应的涂层。
2.如权利要求1所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述涂层的材质为石英、硅粉和硅溶胶中的至少一种。
3.如权利要求2所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述涂层的材质为所述石英和所述硅溶胶形成的混合物,所述石英和所述硅溶胶的质量比为1:1-3。
4.如权利要求2所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述石英和所述硅粉中的至少一种经过氧化处理。
5.如权利要求4所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述石英和所述硅粉中的至少一种经过过氧化氢氧化处理。
6.如权利要求5所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述石英和所述硅粉中的至少一种的氧化处理的方法为:将所述石英和所述硅粉中的至少一种与所述过氧化氢混合,搅拌5-20min后,浸泡0.5-5h,得到过氧化氢氧化处理的石英和经过过氧化氢氧化处理的硅粉中的至少一种。
7.如权利要求6所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述石英和所述硅粉中的至少一种与所述过氧化氢的质量比为1:1-4。
8.如权利要求1所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述涂层的厚度为50μm-150μm。
9.如权利要求1所述的用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉,其特征在于,所述坩埚的口沿和所述坩埚内壁靠近所述坩埚口沿的位置中的至少一处位置设有所述涂层。
10.一种用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供护板和盖板,所述护板包括相对设置的外表面和内表面,所述盖板包括相对设置的外表面和内表面,在所述护板的外表面和所述盖板的外表面均刷涂或喷涂有能与碳反应的涂层;
将所述护板围绕在在所述坩埚外壁四周,使所述护板的内表面与所述坩埚外壁紧密接触,所述盖板的内表面盖住所述护板围成的口部,得到用于减少多晶硅锭碳含量的铸锭炉。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637398A (zh) * 2017-01-23 2017-05-10 晶科能源有限公司 一种多晶铸锭系统
CN108977877A (zh) * 2018-09-17 2018-12-11 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 坩埚护板及其使用方法
CN114540951A (zh) * 2022-02-24 2022-05-27 安阳工学院 一种回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101774582A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种表面覆盖有钝化层的硅粉及其硅粉的钝化处理方法
CN101812729A (zh) * 2010-04-28 2010-08-25 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法
CN102409405A (zh) * 2011-08-23 2012-04-11 周浪 多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层及其制备工艺
CN202465943U (zh) * 2012-02-10 2012-10-03 浙江碧晶科技有限公司 一种用于硅铸锭炉内的坩埚保护装置
CN102951931A (zh) * 2011-08-29 2013-03-06 镇江仁德新能源科技有限公司 制备SiC涂层的方法
CN102995104A (zh) * 2012-12-04 2013-03-27 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 一种铸造多晶硅或准单晶硅的方法及装置
CN103132141A (zh) * 2011-12-05 2013-06-05 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 用于多晶硅铸锭炉的石墨器材的涂层组合物
CN104831351A (zh) * 2015-05-29 2015-08-12 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法
CN105133008A (zh) * 2015-10-15 2015-12-09 晶科能源有限公司 一种多晶硅铸锭装置及硅锭的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101774582A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种表面覆盖有钝化层的硅粉及其硅粉的钝化处理方法
CN101812729A (zh) * 2010-04-28 2010-08-25 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法
CN102409405A (zh) * 2011-08-23 2012-04-11 周浪 多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层及其制备工艺
CN102951931A (zh) * 2011-08-29 2013-03-06 镇江仁德新能源科技有限公司 制备SiC涂层的方法
CN103132141A (zh) * 2011-12-05 2013-06-05 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 用于多晶硅铸锭炉的石墨器材的涂层组合物
CN202465943U (zh) * 2012-02-10 2012-10-03 浙江碧晶科技有限公司 一种用于硅铸锭炉内的坩埚保护装置
CN102995104A (zh) * 2012-12-04 2013-03-27 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 一种铸造多晶硅或准单晶硅的方法及装置
CN104831351A (zh) * 2015-05-29 2015-08-12 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法
CN105133008A (zh) * 2015-10-15 2015-12-09 晶科能源有限公司 一种多晶硅铸锭装置及硅锭的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637398A (zh) * 2017-01-23 2017-05-10 晶科能源有限公司 一种多晶铸锭系统
CN108977877A (zh) * 2018-09-17 2018-12-11 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 坩埚护板及其使用方法
CN114540951A (zh) * 2022-02-24 2022-05-27 安阳工学院 一种回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法

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