CN102409405A - 多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅铸锭炉用碳材料构件的防碳污染涂层及其制备工艺。其成份为碳化硅，其制备工艺为通过硅-碳相互作用在碳材料表面原位生长，包括在碳材料表面施加均匀分布的硅源，然后在高温下保温，使表面发生硅-碳相互作用而原位形成碳化硅层。本发明工艺可制得致密、与碳材料结合良好的碳化硅晶体涂层，能够有效防止多晶硅铸锭生产过程中碳材料耐温结构件对硅材料的污染，降低多晶硅铸锭中碳含量。
Description
技术领域
本发明为一种碳材料表面涂层及其制备工艺，尤其是一种多晶硅铸锭炉用碳材料构件表面的防碳污染涂层及其制备工艺。
背景技术
现代光伏产业85%以上基于晶体硅片太阳电池，其中一半以上基于多晶硅片太阳电池。所需的多晶硅片由定向凝固的多晶硅铸锭切割制得。生产过程中多晶硅铸锭炉内涉及1500℃以上高温，因此多晶硅铸锭炉内普遍采用碳材料，包括石墨和碳-碳复合材料，制造耐温结构件。多年以来业界共认，碳材料结构件表面会通过与炉内高温环境中的残余氧、氧化硅甚至与石英接触反应释放一氧化碳气体，一氧化碳进而与硅熔体反应释放碳，从而造成硅熔体的碳污染，使铸造多晶硅材料中碳含量增高。曾有实验以纯金属钼结构支承件代替石墨结构支承件进行多晶硅铸锭实验，结果发现所得铸锭表层碳化硅完全消除，内部碳含量下降50% (F. Schimid等，Journal of Electrochemical Society, 1979年6月刊，p.935)。但金属钼在1400℃以上高温下会发生蠕变而变形，而且还存在钼污染隐患，不能满足长期使用需要。因此迄今为止，没有适当材料可以代替多晶硅铸锭炉内使用的这些碳材料，由碳材料构件造成的硅熔体碳污染问题依然存在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层及其制备工艺，避免碳材料结构件对硅熔体的碳污染。
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：通过硅-碳相互作用在碳材料表面原位生长，包括在碳材料表面提供均布硅源，在1200-1600℃下使之与碳相互反应，原位生长形成碳化硅层。
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅熔体作为硅源，将石墨或碳-碳复合材料埋置于石英坩埚中的纯硅原料中，硅料总量保证其熔融后石墨或碳-碳复合材料能够全部为硅熔体所浸没。将此石英坩埚在氩气保护的电阻炉中加热至1420-1550℃使其中硅料熔融，之后保温20-100分钟，然后以石墨夹具将石墨或碳-碳复合材料从熔体中夹出，随炉断电降温后将石墨或碳-碳复合材料从炉内取出；以体积比为1-3 : 1 : 10-30的HF-HNO3-H2O混合酸溶液或15-35%氢氧化钠溶液溶解去除石墨或碳-碳复合材料表面沾附残存的硅，之后以去离子水漂洗，即在石墨或碳-碳复合材料表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1200-1600℃保温40-120分钟后随炉冷却，即在石墨表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
其中浆液制备方法为：把硅粉、水、乙醇、粘结剂以重量比为10-40:100:0-100:20-100的比例混合，搅拌10-30分钟，即得。
其中粘结剂为聚乙二醇、硅溶胶、麦芽糊精或其组合。
本发明的效果包括运用本发明技术制备的碳化硅涂层的组织结构及机械性能与施加碳化硅涂层后多晶硅铸锭中碳含量的下降程度，分述如下：
（1）所制备涂层表面的X射线衍射谱见图1，显示涂层材料为立方碳化硅。
（2）将所制备涂层试样剖面暴露于空气进行热疲劳试验（每个疲劳周期为1250℃保温50分钟和水冷至室温10分钟，共10个周期），试验完成后显示 a）相对于碳而言，涂层基本不与氧反应、不发生刻蚀而凸显；b) 涂层厚度达到1 mm，形成一个表面壳层； c）涂层与碳材料结合良好。
（3）对多晶硅坩埚顶部碳材料盖板底表面采用本发明技术制备施加碳化硅涂层，将此涂层盖板应用于多晶硅铸锭生产，以傅里叶红外光谱仪测定所得铸锭中平均碳含量，结果为 1.2 ppm左右, 为同等条件下用普通石墨盖板条件下生产的铸锭的平均碳含量（5.2 ppm）的23%。
（4）将石墨试样和采用本发明工艺在不同实施条件下在石墨表面制备的涂层试样在空气中进行热疲劳试验（每个疲劳周期为1250℃保温50分钟 + 水冷至室温10分钟，共10个周期）过程中试样的单位面积失重曲线见图2。显示石墨由于氧化而严重失重，而施加涂层后，视具体实施例不同，则不发生失重或只发生微小失重。
因此本发明工艺可制得致密、与碳材料结合良好的碳化硅涂层，能够有效防止多晶硅铸锭生产过程中碳材料耐温结构件对硅材料的污染，降低多晶硅铸锭中碳含量。
附图说明
图1 采用本发明工艺在碳材料表面制备的涂层的X射线衍射谱。
图2 石墨试样和采用本发明工艺在不同实施条件下在石墨表面制备的涂层试样在空气中热疲劳试验过程（每个疲劳周期为1250℃保温50分钟和水冷至室温10分钟）中试样的单位面积失重曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅熔体作为硅源，将石墨试块埋置于石英坩埚中的纯硅原料中，硅料总量保证其熔融后石墨试块能够全部为硅熔体所浸没。将此石英坩埚在氩气保护的电阻炉中加热至1450℃使其中硅料熔融，之后保温20分钟，然后以石墨夹具将石墨试块从熔体中夹出，随炉断电降温后将石墨试块从炉内取出；以体积比为3 : 1 : 15的HF-HNO3-H2O混合酸溶液溶解去除石墨试块表面沾附残存的硅，之后以去离子水漂洗，即得。
实施例2：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅熔体作为硅源，将碳-碳复合材料试块埋置于石英坩埚中的纯硅原料中，硅料总量保证其熔融后碳-碳复合材料试块能够全部为硅熔体所浸没。将此石英坩埚在氩气保护的电阻炉中加热至1450℃使其中硅料熔融，之后保温20分钟，然后以石墨夹具将碳-碳复合材料试块从熔体中夹出，随炉断电降温后将碳-碳复合材料试块从炉内取出；以体积比为3 : 1 : 15的HF-HNO3-H2O混合酸溶液溶解去除碳-碳复合材料试块表面沾附残存的硅，之后以去离子水漂洗，即得。
实施例3：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1460℃保温60分钟后随炉冷却，即得。
其中浆液的制备方法为：把硅粉、水、乙醇、聚乙二醇以重量比为20:100:50:80的比例混合，搅拌30分钟，即得。
实施例4：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及硅溶胶配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1460℃保温60分钟后随炉冷却，即得。
其中浆液的制备方法为：把硅粉、水、乙醇、硅溶胶以重量比为20:100:50:50的比例混合，搅拌40分钟，即得。
实施例5：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水及麦芽糊精配成浆液喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1460℃保温60分钟后随炉冷却，即得。
其中浆液的制备方法为：把硅粉、水、麦芽糊精以重量比为15：100:50的比例混合，搅拌30分钟，即得。
实施例6：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：浆液的制备方法为：把硅粉、水、乙醇、聚乙二醇以重量比为15:100:40:50的比例混合，搅拌30分钟，即得。
其余同实施例3。
实施例7：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：浆液的制备方法为：把硅粉：水：乙醇：聚乙二醇以重量比为25:100:70:85的比例混合，搅拌30分钟，即得。
其余同实施例3。
实施例8：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源。将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于多晶硅铸锭坩埚石墨盖板的底表面，烘干后将此盖板底面朝上水平放置于电阻炉中，在氩气保护下加热到1460℃保温80分钟后随炉冷却。将所得涂层盖板代替普通石墨盖板作为铸锭坩埚顶部盖板，应用于多晶硅铸锭生长。
其中浆液的制备方法为：把硅粉：水：乙醇：聚乙二醇以重量比为20:100:50:80的比例混合，搅拌30分钟，即得。
实施例9：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1200℃保温40分钟后随炉冷却，即在石墨表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
其中浆液制备方法为：把硅粉、水、粘结剂以重量比为10:100:20的比例混合，搅拌10分钟，即得。
其中粘结剂为聚乙二醇、硅溶胶、麦芽糊精或其组合。
实施例10：
一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其成份为碳化硅，制备工艺为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1600℃保温120分钟后随炉冷却，即在石墨表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
其中浆液制备方法为：把硅粉、水、乙醇、粘结剂以重量比为40:100:100:100的比例混合，搅拌30分钟，即得。
其中粘结剂为聚乙二醇、硅溶胶、麦芽糊精或其组合。
实施例1-7的实验分析数据如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| X射线衍射谱 | 如图1所示 | 如图1所示 | 如图1所示 | 如图1所示 | 如图1所示 | 如图1所示 | 如图1所示 |
| 热疲劳试验 | 试验后试样表面涂层未发生剥落 | 所示，试验后试样表面涂层未发生剥落 | 所示，试验后试样表面涂层未发生剥落 | 试验后试样表面涂层仅在尖角处有轻微剥落，其深度小于0.1 mm，远小于涂层厚度。 | 试验后试样表面涂层仅在尖角处有轻微剥落，其深度小于0.1 mm，远小于涂层厚度。 | 试验后试样表面涂层仅在尖角处有轻微剥落，其深度小于0.5 mm，远小于涂层厚度。 | 试验后试样表面涂层仅在尖角处有轻微剥落，其深度小于0.5 mm，远小于涂层厚度。 |
| 热疲劳失重曲线 | 如图2所示 | \ | 如图2所示 | 如图2所示 | 如图2所示 | \ | \ |
实施例8所得的铸锭坩埚顶部盖板应用于多晶硅铸锭生长后，以傅里叶红外光谱仪测定所得铸锭中平均碳含量，结果为 1.2 ppm, 为同等条件下用普通石墨盖板条件下生产的铸锭的平均碳含量（5.2 ppm）的23%。
从以上实验数据可以得出，本发明工艺可制得致密、与碳材料结合良好的碳化硅涂层，能够有效防止多晶硅铸锭生产过程中碳材料耐温结构件对硅材料的污染，降低多晶硅铸锭中碳含量。
Claims (8)
1.一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其特征为：成份为碳化硅。
2.如权利要求1中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层，其特征为：制备方法是通过硅-碳相互作用在碳材料表面原位生长，包括在碳材料表面提供均布硅源，在1200-1600℃下使之与碳相互反应，原位生长形成碳化硅层。
3.如权利要求2中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：以硅熔体作为硅源，将石墨埋置于石英坩埚中的纯硅原料中，硅料总量保证其熔融后石墨能够全部为硅熔体所浸没；将此石英坩埚在氩气保护的电阻炉中加热至1420-1550℃使其中硅料熔融，之后保温20-100分钟，然后以石墨夹具将石墨从熔体中夹出，随炉断电降温后将石墨从炉内取出；以体积比为1-3 : 1 : 10-30的HF-HNO3-H2O混合酸溶液或15-35%氢氧化钠溶液溶解去除石墨表面沾附残存的硅，之后以去离子水漂洗，即在石墨表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
4.如权利要求2中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：以硅熔体作为硅源，将碳-碳复合材料埋置于石英坩埚中的纯硅原料中，硅料总量保证其熔融后碳-碳复合材料能够全部为硅熔体所浸没；将此石英坩埚在氩气保护的电阻炉中加热至1420-1550℃使其中硅料熔融，之后保温20-100分钟，然后以石墨夹具将碳-碳复合材料从熔体中夹出，随炉断电降温后将碳-碳复合材料从炉内取出；以体积比为1-3 : 1 : 10-30的HF-HNO3-H2O混合酸溶液或15-35%氢氧化钠溶液溶解去除碳-碳复合材料表面沾附残存的硅，之后以去离子水漂洗，即在碳-碳复合材料表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
5.如权利要求2中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1200-1600℃保温40-120分钟后随炉冷却，即在石墨表面获得致密多晶组织的碳化硅涂层。
6.如权利要求5中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：浆液制备方法是把硅粉、水、乙醇、粘结剂以重量比为10-40:100:0-100:20-100的比例混合，搅拌10-30分钟，粘结剂为聚乙二醇、硅溶胶、麦芽糊精或其组合。
7.如权利要求2中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：以硅粉为硅源，将硅粉与水、乙醇及聚乙二醇配成浆液，喷涂于石墨表面，烘干后在电阻炉中在氩气保护下加热到1460℃保温60分钟后随炉冷却，即得。
8.如权利要求7中所述的一种多晶硅铸锭炉用碳材料的防碳污染涂层的制备方法，其特征为：浆液制备方法是把硅粉、水、乙醇、聚乙二醇以重量比为20:100:50:80的比例混合，搅拌30分钟，即得。
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