CN1837064A - 一种合成二硫化钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成二硫化钼的方法，该方法包括将钼酸盐和硫磺的混合物在高温气氛中完成第一次硫化和向经第一次硫化后的硫化物内再次加入硫磺并充分混合后，在高温气氛下完成第二次硫化，当其晶体定型后取出再经选料和粉碎步骤制成二硫化钼。用该方法制取二硫化钼，经过专业部门检测：二硫化钼的含量在99.5％以上，二氧化硅和铁的含量分别在0.02％和0.04％，但其制作成本却远远低于现有技术中的合成法。

Description

一种合成二硫化钼的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用合成法生产二硫化钼的技术。
背景技术：
二硫化钼是一种固态润滑剂，具有优良的耐高温、抗压和化学性能稳定等方面的特性，被广泛的应用于航空、航天、冶金、化工等诸领域的机械设备上。虽然二硫化钼的化学性能比较稳定，但由于二硫化钼在自然界中常以辉钼矿的形态存在，其纯度达不到作为润滑剂所要求的标准。在现有技术中，制取二硫化钼通常采用辉钼矿提纯和合成这两种方法。辉钼矿提纯法虽然具有较低的制作成本，但采用该方法的主要问题是污染周边环境，对设备侵蚀较为严重，且产生出的二硫化钼纯度不高；而用传统合成法生产二硫化钼，通常须要经过对辉钼矿石进行氧化焙烧、加铵液浸制、净化和中和或蒸发等工序制成钼酸铵，经对钼酸铵进行硫化，再经焙烧工序制成二硫化钼，所以，传统合成法生产二硫化钼除消能高和污染严重外，其工艺过程相对复杂，并且需要复杂的设备，更主要的问题是，在氧化焙烧过程中还有其它硫化物杂质的氧化以及三氧化钼与杂质氧化物、碳酸盐、硫酸盐的相互作用，在制取二硫化钼的过程中造成环境污染。
为此，利用合成法生产二硫化钼的技术有待于进一步改进。如中国专利1233806号授权公告的名称为“油分散性二硫化钼的制备方法”就是针对上述问题所提出的解决方案。该项专利是以钼酸盐、三氧化钼、硫酸钠和盐酸为主要原料，以水合肼为还原剂，用油酸、硬质酸作为表面修饰剂，并经过滤、洗涤和干燥等工序制成油分散性二硫化钼。该种合成二硫化钼的方法虽然工艺简单，但三氧化钼通常是由钼酸铵经氧化焙烧工序制成的，且用三氧化钼制取二硫化钼仅通过硫化和酸化，以及焙烧工序即可制成，同时，三氧化钼经铵浸还能生成钼酸铵，所以，用该种专利技术生产二硫化钼还有待于进一步探讨。
在现有技术中，通常以辉钼矿或以钼酸铵为原料生产三氧化钼或其半成品，而没有发现直接用钼酸盐类等生产二硫化钼的有关报导。
发明内容：
本发明的任务是提供一种纯度高且工艺过程简单的合成二硫化钼的方法。
本发明所提出的合成二硫化钼的方法，包括以下步骤：(a)将钼酸盐和硫磺的混合物在高温气氛中完成第一次硫化；(b)向经第一次硫化后的硫化物内再次加入硫磺并充分混合后，在高温气氛下完成第二次硫化，当其晶体定型后取出再经选料和粉碎步骤制成二硫化钼。钼酸盐经第一次硫化后实现脱氧，再经过第二次硫化后生成二硫化钼。
所述(a)和(b)步骤中，是在氮气的保护下完成硫化。氮气保护可以解决高温合成时被硫化的物料氧化问题。
所述(a)步骤中，是在温度为500-800℃的条件下完成第一次硫化。在(b)步骤中，在温度为400-1400℃的条件下完成第二次硫化。
所述粉碎步骤中采用气流粉碎的方式进行。
所述钼酸盐采用钼酸铵或钼酸钠或钼酸钾，且在第一次硫化步骤中，钼酸盐与硫磺的重量比为1∶1.2-3；而在第二次硫化步骤中，所添加的硫磺与第一次硫化物的重量比为1∶2-6。
所述(b)步骤中，其晶体定型的温度是900-1400℃之间。
用本发明所提出的方法制取二硫化钼，经过专业部门检测：二硫化钼的含量在99.5％以上，二氧化硅和铁的含量分别在0.02％和0.04％，但其制作成本却远远低于现有技术中的合成法。
具体实施方式：
实施例1：
首先将钼酸盐和硫磺按重量比为1∶1.2的份额称取，并混合均匀分别放入坩埚内后再将该坩埚送入氮气保护炉内，在800℃高温气氛中且在氮气的保护下硫化20至26小时，以脱去混合物料中的氧元素；然后再将经第一次硫化后的硫化物内再加入重量是其2倍的硫磺粉并混合均匀，待其温度降低后再次装入坩埚，再送入氮气保护炉进行第二次硫化，且使第二次硫化的温度升至为400℃时保持36小时，然后将温度升高到800℃，以使被硫化物结晶，当硫化物结晶后取出物料，经分选后用气流粉碎对其先粉碎成粉末即为成品。
实施例2：
首先将钼酸盐和硫磺按重量比为1∶3的份额称取，并按实施例1的方式完成第一次硫化，但，其硫化温度为500℃，硫化时间为24小时；然后再将经第一次硫化后的硫化物内再加入重量是其6倍的硫磺粉并按照实施例1的方法完成第二次硫化，且使第二次硫化的温度为1200℃时保持30小时，然后将温度升高到1400℃，以使被硫化物结晶，当硫化物结晶后取出物料，经分选后用气流粉碎对其先粉碎成粉末即为成品。
实施例3：
首先将钼酸盐和硫磺按重量比为1∶2的份额称取，并按实施例1的方式完成第一次硫化，但，其硫化温度为600℃，硫化时间为24小时；然后再将经第一次硫化后的硫化物内再加入重量是其3倍的硫磺粉并按照实施例1的方法完成第二次硫化，且使第二次硫化的温度为1000℃时保持36小时，然后将温度升高到1200℃，以使被硫化物结晶，当硫化物结晶后取出物料，经分选后用气流粉碎对其先粉碎成粉末即为成品。
实施例4：
首先将钼酸盐和硫磺按重量比为1∶1.5的份额称取，并按实施例1的方式完成第一次硫化，但，其硫化温度为700℃，硫化时间为23至24小时；然后再将经第一次硫化后的硫化物内再加入重量是其4倍的硫磺粉并按照实施例1的方法完成第二次硫化，且使第二次硫化的温度为1100℃时保持36小时，然后将温度升高到13000℃，以使被硫化物结晶，当硫化物结晶后取出物料，经分选后用气流粉碎对其先粉碎成粉末即为成品。
实施例5：
首先将钼酸盐和硫磺按重量比为1∶2.5的份额称取，并按实施例1的方式完成第一次硫化，但，其硫化温度为750℃，硫化时间为24小时；然后再将经第一次硫化后的硫化物内再加入重量是其5倍的硫磺粉并按照实施例1的方法完成第二次硫化，且使第二次硫化的温度为1200℃时保持36小时，然后将温度升高到1400℃，以使被硫化物结晶，当硫化物结晶后取出物料，经分选后用气流粉碎对其先粉碎成粉末即为成品。

Claims (7)

1、一种合成二硫化钼的方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将钼酸盐和硫磺的混合物在高温气氛中完成第一次硫化；
(b)向经第一次硫化后的硫化物内再次加入硫磺并充分混合后，在高温气氛下完成第二次硫化，当其晶体定型后取出再经选料和粉碎步骤制成二硫化钼。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述(a)和(b)步骤中，是在氮气的保护下完成硫化。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述(a)步骤中，是在温度为500-800℃的条件下完成第一次硫化。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述(b)步骤中，是在温度为400-1400℃的条件下完成第二次硫化。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粉碎步骤中采用气流粉碎的方式进行。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钼酸盐采用钼酸铵或钼酸钠或钼酸钾，且在第一次硫化步骤中，钼酸盐与硫磺的重量比为1∶1.2-3；而在第二次硫化步骤中，所添加的硫磺与第一次硫化物的重量比为1∶2-6。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述(b)步骤中，其晶体定型的温度是900-1400℃之间。
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