CN106698513B - 一种三氧化二锑超细粉的制备方法 - Google Patents

一种三氧化二锑超细粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二锑超细粉的制备方法，涉及一种氧化铝薄膜，包括以下步骤：得氧化锑粉末，并以等离子体发生器为热源，经气化氧化‑冷凝法，在3600～7500℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑，进而得到三氧化二锑超细粉。该发明提供的三氧化二锑超细粉的制备方法，原料易获得，加工工艺简单，获得三氧化二锑超细粉的粒度均小于0.25mm，质量更加好且稳定，有明显的经济效益，为中、低度氧化锑矿、硫氧混合锑矿的大规模工业应用开辟了广阔的前景。

Description

一种三氧化二锑超细粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化二锑的制备方法，具体涉及一种三氧化二锑超细粉的制备方法。
背景技术
三氧化二锑粉末的最重要用途是作为塑料和化纤工业中的阻燃剂或与其它卤素有机化合物如四溴双酚A、五溴乙苯、六溴环十二烷、八溴联苯醚或十溴联苯等一起添加到塑料或化纤中作为它们的阻燃增效剂。但是，当一定数量的阻燃剂加入到塑料或化纤基体中以后，它们的物理性质，主要是抗冲击强度和抗拉强度总会发生某些降低，影响了它们的使用。因此，必须寻找一条途径使之既能增加这些材料的阻燃性能，而又对它们的物理性质不发生任何显著的影响。这种有效的方法之一就是使用更细的Sb2O3粉末以代替原来微米级的锑白，并使其均匀地分布在塑料或化纤的基体中。然而，当粒度太细时也会由于粒子的静电形成颗粒的凝聚，使它在热塑材料中的分散性变坏。现在认为阻燃剂Sb2O3的合适粒度范围是0.1～0.5微米，而最合适的范围是0.2～0.3微米。
目前，由传统的金属锑氧化法所生产的Sb2O3虽然在纯度上可以达到99.5％以上，但由于该法的反应温度低，反应区域大以及反应停留时间长，使粉末的粒度较难控制所得产品的平均粒度都在1微米以上，且粒度分布很广，特别不适合在化纤中使用。此外，在类似的等离子体方法生产超细Sb2O3粉末的国外专利，如美国专利US4347060中，也存在着使用的原料局限性大，等离子体工作气为氮气和产品粒度分布也不够理想等问题。
发明内容
本发明克服了上述的缺点，本发明的目的是提供一种三氧化二锑超细粉的制备方法，
具体包括以下步骤：
1)将含锑矿280～400份、无烟煤80～120份、石灰石50～100份在搅拌机中混合均匀，得混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料在1000～1180℃下冶炼，并先后经氧化室、沉降室、表冷管进入布袋收尘器，得氧化锑粉末；
3)将步骤2)中得到的氧化锑粉末以等离子体发生器为热源，经气化氧化-冷凝法，在3600～7500℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑；
4)将步骤3)中气化得到的气相氧化锑以惰性气体骤冷，使气体温度迅速下降，气相氧化锑先后经成核、晶体长大、与杂质分离的过程，得三氧化二锑超细粉，其中，三氧化二锑超细粉的粒度小于0.25μm；
5)步骤4)中制备得到的三氧化二锑超细粉称重封装保存即可。
优选的，所述含锑矿为氧化锑矿或硫氧混合锑矿中的任意一种。
优选的，所述步骤2)中的冶炼温度为1000～1180℃。
优选的，所述步骤2)中的冶炼温度为1100℃
优选的，所述等离子体工作气与惰性气体之间的流量之比为1:3～5。
优选的，所述等离子体工作气与惰性气体之间的流量之比为1:4。
本发明三氧化二锑超细粉的制备方法中，原料易获得，加工工艺简单，获得三氧化二锑超细粉的粒度均小于0.25mm，质量更加好且稳定，有明显的经济效益，为中、低度氧化锑矿、硫氧混合锑矿的大规模工业应用开辟了广阔的前景。
具体实施方式
实施例1
三氧化二锑超细粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将氧化锑矿280kg、无烟煤80kg、石灰石50kg在搅拌机中混合均匀，得混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料在1000℃下冶炼，并先后经氧化室、沉降室、表冷管进入布袋收尘器，得氧化锑粉末；
3)将步骤2)中得到的氧化锑粉末以等离子体发生器为热源，经气化氧化-冷凝法，在3600℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑；
4)将步骤3)中气化得到的气相氧化锑以惰性气体骤冷，使气体温度迅速下降，气相氧化锑先后经成核、晶体长大、与杂质分离的过程，得三氧化二锑超细粉；
5)步骤4)中制备得到的三氧化二锑超细粉称重封装保存即可。
其中，三氧化二锑超细粉的粒度为0.20mm，晶型为约90％的立方系和10％的斜方系。
实施例2
三氧化二锑超细粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将氧化锑矿350kg、无烟煤100kg、石灰石80kg在搅拌机中混合均匀，得混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料在1100℃下冶炼，并先后经氧化室、沉降室、表冷管进入布袋收尘器，得氧化锑粉末；
3)将步骤2)中得到的氧化锑粉末以等离子体发生器为热源，经气化氧化-冷凝法，在5500℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑；
4)将步骤3)中气化得到的气相氧化锑以惰性气体骤冷，使气体温度迅速下降，气相氧化锑先后经成核、晶体长大、与杂质分离的过程，得三氧化二锑超细粉；
5)步骤4)中制备得到的三氧化二锑超细粉称重封装保存即可。
其中，三氧化二锑超细粉的粒度为0.22μm，晶型为约92％的立方系和18％的斜方系。
实施例3
三氧化二锑超细粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将硫氧混合锑矿400kg、无烟煤120kg、石灰石100kg在搅拌机中混合均匀，得混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料在1180℃下冶炼，并先后经氧化室、沉降室、表冷管进入布袋收尘器，得氧化锑粉末；
3)将步骤2)中得到的氧化锑粉末以等离子体发生器为热源，经气化氧化-冷凝法，在7500℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑；
4)将步骤3)中气化得到的气相氧化锑以惰性气体骤冷，使气体温度迅速下降，气相氧化锑先后经成核、晶体长大、与杂质分离的过程，得三氧化二锑超细粉；
5)步骤4)中制备得到的三氧化二锑超细粉称重封装保存即可。
其中，三氧化二锑超细粉的粒度为0.24μm，晶型为约90％的立方系和10％的斜方系。

Claims (7)

1.一种三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将含锑矿280～400份、无烟煤80～120份、石灰石50～100份在搅拌机中混合均匀，得混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料在1000～1180℃下冶炼，并先后经氧化室、沉降室、表冷管进入布袋收尘器，得氧化锑粉末；
3)将步骤2)中得到的氧化锑粉末以等离子体发生器为热源，经气化氧化-冷凝法，在3600～7500℃的高温等离子体射流下，使氧化锑粉末全部气化，得气相氧化锑；
4)将步骤3)中气化得到的气相氧化锑以惰性气体骤冷，使气体温度迅速下降，气相氧化锑先后经成核、晶体长大、与杂质分离的过程，得三氧化二锑超细粉，其中，三氧化二锑超细粉的粒度小于0.25μm；
5)步骤4)中制备得到的三氧化二锑超细粉称重封装保存即可。
2.根据权利要求1所述的三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，所述含锑矿为氧化锑矿或硫氧混合锑矿中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的冶炼温度为1000～1180℃。
4.根据权利要求3所述的三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的冶炼温度为1100℃。
5.根据权利要求1所述的三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，所述等离子体工作气与惰性气体之间的流量之比为1:3～5。
6.根据权利要求5所述的三氧化二锑超细粉的制备方法，其特征在于，所述等离子体工作气与惰性气体之间的流量之比为1:4。
7.根据权利要求1-6所述的三氧化二锑超细粉的制备方法得到的三氧化二锑超细粉，其特征在于，所述三氧化二锑超细粉的粒度为0.20mm-0.24μm，晶型为约90％的立方系和10％的斜方系。
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