JP2020029390A - アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 - Google Patents
アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020029390A JP2020029390A JP2018157028A JP2018157028A JP2020029390A JP 2020029390 A JP2020029390 A JP 2020029390A JP 2018157028 A JP2018157028 A JP 2018157028A JP 2018157028 A JP2018157028 A JP 2018157028A JP 2020029390 A JP2020029390 A JP 2020029390A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- silicon carbide
- aluminum
- aluminum silicon
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
また、前記特許文献3では、前記原料粉末の加熱方法として、不活性雰囲気下でマイクロ波を用いる方法が提案されている。しかしながら、不活性雰囲気として代表的なアルゴンは、単分子原子のため、マイクロ波で放電してプラズマが発生し、加熱・温度の制御が困難である。
〈1〉アルミニウム粉末、ケイ素粉末及び炭素粉末を含む原料粉末にC−F結合を有する反応促進剤を添加し、得られた混合粉末をアルゴン雰囲気中、加圧下で燃焼させて自己発熱による燃焼反応によりアルミニウムシリコンカーバイドとすることを特徴とするアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈2〉前記加圧下の圧力が、0.5MPa以上5MPa以下であることを特徴とする〈1〉に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈3〉前記反応促進剤が、フッ素樹脂であることを特徴とする〈1〉又は〈2〉に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈4〉前記フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、及びクロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする〈3〉に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈5〉前記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンである〈4〉に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈6〉前記反応促進剤の量が、前記原料粉末100質量部に対して、5質量部以上30質量部以下であることを特徴とする〈1〉〜〈5〉のいずれかに記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
〈7〉前記原料粉末におけるアルミニウム及び炭素が、ケイ素1モルに対して、それぞれ4モル以上5モル以下であることを特徴とする〈1〉〜〈6〉のいずれかに記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
以下、さらに本発明を詳しく説明する。
本発明のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法における原料粉末は、アルミニウム(Al)粉末、ケイ素(Si)粉末、及び炭素(C)粉末を含む。
反応温度がアルミニウムの融点よりも高く、流動及び揮発が生じるためアルミニウム粉末の粒径は小さい必要はなく、100μm以下であれば良好に反応が進む。一方で、粒径を10μm以上にすることにより、発火性等の危険や酸化している部分を少なくすることができる。そのためアルミニウム粉末の粒径は10μm以上100μm未満が好ましく、より好ましくは10μm以上50μm未満、さらに好ましくは10μm以上μm未満であることが好ましい。
ケイ素粉末は、融点が1320℃と高く、燃焼合成過程でアルミニウムよりも流動しにくいため、微細な粉末の方が好ましいが、微細過ぎると酸素量が多くなり、かつ高価になるので、粒子径が1μm以上50μm未満のケイ素粉末が好ましく、より好ましくは5μm以上30μm未満、さらに好ましくは5μm以上20μm未満である。
また、炭素源としてグラファイト粉末、カーボンブラック粉末、有機高分子の炭化による不定形炭素等が考えられるが、不純物が少ない炭素源であればその種類は問わない。
原料粉末におけるアルミニウム粉末、ケイ素粉末及び炭素粉末は、Al4SiC4が得られるように配合されるが、アルミニウムは融点が低く反応温度近傍で蒸発することから、ケイ素に対して多めに配合してもよい。アルミニウム粉末は、ケイ素1モルに対して、好ましくは4モル以上5モル以下、より好ましくは4以上4.2モル以下となるように配合する。
同様に、炭素は粉末原料中に含まれる酸素と反応して二酸化炭素を生成するため、ケイ素に対して多めに配合してもよい。炭素粉末は、ケイ素1モルに対して、好ましくは4モル以上5モル以下、より好ましくは4モル以上4.2モル以下となるように配合する。
従来の、アルミニウム粉末、ケイ素粉末及び炭素粉末からなる原料粉末を反応させる方法(非特許文献1等参照)においては、固相のSi及びCが、加熱により気相又は液相となっているAlと反応する為、固相であるSi及びCの拡散速度(移動速度)がネックとなり、反応に時間を要していた。
これに対して、本発明において原料粉末に添加されるC−F結合を有する反応促進剤は、C−Fの結合が分解するときにラジカルが生じ、Siと反応することで気相のSiCxFyができる。本発明の方法においては、このSiCxFyが、反応温度で気相又は液相となっているAlと反応するため、従来の固相反応ではなく、拡散速度(物質移動)が速い気相・液相反応となることから、反応が促進され、反応時間が短縮される。
最も好適なフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)であるが、その他、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)、ポリビニリデンジフルオライド(PVDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、クロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体(ECTFE)等を用いることができる。
これらのフッ素樹脂は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のアルミニウムシリコンカーバイド(Al4SiC4)は、原料粉末とC−F結合を有する反応促進剤とからなる混合粉末を、アルゴン雰囲気中、加圧下で燃焼させて自己発熱による燃焼反応により合成される。
原料粉末と反応促進剤からなる混合粉末は、そのまま燃焼させることもできるが、ペレット状に成形し、得られた成形体を用いることもできる。
具体的には、混合粉末をペレット状に圧成形することで成形体を得、得られた成形体と着火剤を燃焼合成装置に設置し、装置内を真空にした後、アルゴンを導入し、所定の圧力まで加圧した後、外部より着火して燃焼させ、自己燃焼反応によりアルミニウムシリコンカーバイド粉末を合成する。
主原料としてアルミニウム粉末(高純度化学社製、平均粒子径10μm)、ケイ素粉末(Si600、山石金属社製、平均粒子径30μm以下)、及びカーボンブラック(4000B、 三菱化学社製、平均粒子径0.024μm)を使用した。各粉末をアルミニウム:ケイ素:炭素のモル比が4:1:4の組成になるように秤量し、遊星ミルによって乾式混合し、目開き140番のふるいを通して原料粉末を作製した。
該原料粉末100質量部に対してPTFE粉末(高純度科学社製、平均粒径5μm)10質量部を添加し、乳鉢により混合した。得られた混合粉末を、圧力10MPaで、φ30mm、厚さ10mmのペレット状に一軸成形することで成形体を得た。
得られた反応生成物を粉末状にした後、X線回折及びエネルギー分散型X線分析(EDX)付き走査型電子顕微鏡(SEM)によって分析した。その結果を表1に示す。
本実施例においては、圧力を1MPaとし、原料粉末に添加するPTFEの量を、下記の表2に示す各量とした以外は、前記実施例1と同じ条件で、混合粉末の成形体を自己燃焼させ、反応生成物を得た。
得られた反応生成物を粉末状にした後、X線回折及びエネルギー分散型X線分析(EDX)付き走査型電子顕微鏡(SEM)によって分析した。その結果を表2に示す。
また、圧力を1MPaから2MPaに変えた以外は、同じ条件で反応生成物を得たところ、PTFEの添加量が3重量部で単相のAl4SiC4が得られたが、それ未満の添加量では単相のAl4SiC4は得られなかった。
主原料としてアルミニウム粉末(高純度化学社製、平均粒子径10μm)、ケイ素粉末(Si600、山石金属社製、平均粒子径30μm以下)、及びカーボンブラック(4000B、 三菱化学社製、平均粒子径0.024μm)を使用した。各粉末をアルミニウム:ケイ素:炭素モル比が4:1:4の組成になるように秤量し、遊星ミルによって乾式混合し、目開き140番のふるいを通して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を、アルゴン雰囲気炉にて1500℃で4時間の熱処理を行った。
合成時間は、前記実施例1における燃焼合成が1時間であるのに対して、真空引き、加熱、冷却込みで24時間必要であった。
図2は、得られた粉末の光学顕微鏡写真である。
得られた粉末はAl4SiC4であったが、図2に示すように、粉末中に溶融・凝固したアルミニウムが存在していた。
本比較例においては、雰囲気を、下記の表3に示す窒素(0.1MPa)、真空(0.1Pa)、又はアルゴン(0.1MPa)とした以外は、前記実施例1と同じ条件で、混合粉末の成形体を自己燃焼させ、反応生成物を得た。
得られた反応生成物の粉末を、X線回折及びエネルギー分散型X線分析(EDX)付き走査型電子顕微鏡(SEM)によって分析した。結果を表3に示す。
Claims (7)
- アルミニウム粉末、ケイ素粉末及び炭素粉末を含む原料粉末にC−F結合を有する反応促進剤を添加し、得られた混合粉末をアルゴン雰囲気中、加圧下で燃焼させて自己発熱による燃焼反応によりアルミニウムシリコンカーバイドとすることを特徴とするアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 前記加圧下の圧力が、0.5MPa以上5MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 前記反応促進剤が、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 前記上記フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン、及びクロロトリフルオエチレン・エチレン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 上記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンである請求項4に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 前記反応促進剤の量が、前記原料粉末100質量部に対して、5質量部以上30質量部以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
- 前記原料粉末におけるアルミニウム及び炭素が、ケイ素1モルに対して、それぞれ4モル以上5モル以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウムシリコンカーバイドの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018157028A JP7145488B2 (ja) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018157028A JP7145488B2 (ja) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020029390A true JP2020029390A (ja) | 2020-02-27 |
JP2020029390A5 JP2020029390A5 (ja) | 2021-07-26 |
JP7145488B2 JP7145488B2 (ja) | 2022-10-03 |
Family
ID=69623781
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018157028A Active JP7145488B2 (ja) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7145488B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108358641A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-03 | 陕西科技大学 | 一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法 |
JP2020158374A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-01 | タテホ化学工業株式会社 | Al4SiC4粉末 |
JP2022136391A (ja) * | 2021-03-08 | 2022-09-21 | 東京窯業株式会社 | Al4SiC4組成物又はAl4SiC4粉末、及びその製造方法 |
JP2023014475A (ja) * | 2021-07-19 | 2023-01-31 | 東京窯業株式会社 | 酸素含有Al4SiC4粉末及びその製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102206081A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-05 | 北京理工大学 | 一种铝—氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-24 JP JP2018157028A patent/JP7145488B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102206081A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-05 | 北京理工大学 | 一种铝—氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108358641A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-03 | 陕西科技大学 | 一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法 |
JP2020158374A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-01 | タテホ化学工業株式会社 | Al4SiC4粉末 |
JP7224997B2 (ja) | 2019-03-28 | 2023-02-20 | タテホ化学工業株式会社 | Al4SiC4粉末 |
JP2022136391A (ja) * | 2021-03-08 | 2022-09-21 | 東京窯業株式会社 | Al4SiC4組成物又はAl4SiC4粉末、及びその製造方法 |
JP7467371B2 (ja) | 2021-03-08 | 2024-04-15 | 東京窯業株式会社 | Al4SiC4組成物又はAl4SiC4粉末の製造方法 |
JP2023014475A (ja) * | 2021-07-19 | 2023-01-31 | 東京窯業株式会社 | 酸素含有Al4SiC4粉末及びその製造方法 |
JP7425775B2 (ja) | 2021-07-19 | 2024-01-31 | 東京窯業株式会社 | 酸素含有Al4SiC4粉末及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7145488B2 (ja) | 2022-10-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7145488B2 (ja) | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 | |
JPWO2013146713A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法及び窒化ケイ素粉末、ならびに窒化ケイ素焼結体及びそれを用いた回路基板 | |
Potanin et al. | High-temperature oxidation and plasma torch testing of MoSi2–HfB2–MoB ceramics with single-level and two-level structure | |
Niyomwas | Synthesis and characterization of silicon-silicon carbide composites from rice husk ash via self-propagating high temperature synthesis | |
CN101327929A (zh) | 快速制备SiC纳米线的方法 | |
Yang et al. | Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC | |
JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
JP3906361B2 (ja) | 金属性セラミック粉末の製造法 | |
JP5181329B2 (ja) | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 | |
Zhang et al. | The effect of carbon sources and activative additive on the formation of SiC powder in combustion reaction | |
JP5308296B2 (ja) | チタンシリコンカーバイドセラミックスの製造方法 | |
US11148978B2 (en) | Method for producing silicon-carbide-based composite | |
Amirkhanyan et al. | Sintering of silicon carbide obtained by combustion synthesis | |
Niyomwas | The effect of carbon mole ratio on the fabrication of silicon carbide from SiO 2-C-Mg system via self-propagating high temperature synthesis. | |
JPH0280318A (ja) | あらかじめ決められた粒子寸法を有する耐火性金属ホウ化物の合成法 | |
Gubarevich et al. | Combustion synthesis of high yield Ti3SiC2 from TiC0. 67 with induction heating assistance | |
KR101709755B1 (ko) | 등방 가압 고상반응법을 이용한 화합물 형성 방법 | |
JP4662897B2 (ja) | 金属性セラミック粉末の製造法 | |
US20050019567A1 (en) | Process for producing silicon carbide fibrils and product | |
Iizumi et al. | Synthesis of chromium borides by solid-state reaction between chromium oxide (III) and amorphous boron powders | |
Xiang et al. | Reaction sequences and influence factors during carbothermal synthesis of ultrafine TiN powders | |
JP2721535B2 (ja) | 高熱伝導性A▲l▼N焼結体の製法 | |
Matovic et al. | Synthesis and characterization of hafnium carbide based ceramics | |
RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
WO2006103931A1 (ja) | 窒化アルミニウム含有物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210603 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210611 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220309 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220404 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220526 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220906 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220912 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7145488 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |