CN108358641A - 一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种高温陶瓷用Al4SiC4的制备方法。该方法以硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯和聚乙二醇为原料，利用液相法配制前驱体溶液，经老化干燥热处理后获得Al4SiC4材料。该方法原料混合均匀、成本低，工艺简单，反应时间短，热处理温度低，是一种低成本、高效率、简单易行、绿色健康的Al4SiC4高温陶瓷材料的制备方法。

Description

一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法。
背景技术
Al4SiC4具有高熔点、高强度、化学稳定性好、热膨胀系数低以及优异的高温强度、抗氧化和抗水化等性能，是一种待开发的、很有前途的高性能高温结构材料。
目前国内外合成Al4SiC4材料目前主要以机械合金法、固相反应法、高温自蔓延法、热压烧结法和渗透法为主。反应过程合对原料粒径、纯度要求高，反应过程温度高，且制备工艺复杂，造成制备Al4SiC4材料的成本高、价格昂贵，无法推广应用。
发明内容
为了克服上述现有技术成本高、工艺复杂等缺点，本发明的目的在于提供一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，以硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯和聚乙二醇为原料，利用液相法配制前驱体溶液，经干燥热处理后获得Al4SiC4材料。该方法反应原料成本低，工艺简单，反应时间短，热处理温度低，是一种低成本、高效率、简单易行、绿色健康的Al4SiC4高温陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，以硝酸铝为铝源，柠檬酸为碳源，正硅酸乙酯为硅源，以聚乙二醇为分散剂，以去离子水和无水乙醇为溶剂，按照硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯的重量百分比(55-75)％：(10-20)％：(15-35)％配置前驱体溶液，老化干燥后热处理得到Al4SiC4材料。
将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到去离子水中，持续磁力搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯溶解到无水乙醇中，持续磁力搅拌得到溶液B；在持续磁力搅拌的情况下，将溶液B逐滴添加到溶液A中，滴加适量的聚乙二醇，从而得到前驱体溶液。
所述老化干燥是在烘箱中于60-80℃的温度下干燥24-48小时。
所述热处理温度为1200-1400℃，热处理时间为1.5-2.5小时。
所述热处理在氩气气氛保护下进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)所选用的原料为硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯，原料易得、成本低，整个工艺过程健康安全，操作简单，时间短，效率高。
(2)采用液相法配制前驱体溶液，各陶瓷元素之间能够达到原子级别的混合，避免了原料混合不均匀的情况。
(3)相比于各类固相法，采用液相法，通过将前驱体进行热处理得到Al4SiC4材料，所需的热处理温度大幅度降低。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的Al4SiC4材料的XRD图。。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的描述，并非对保护范围的限制。如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种Al4SiC4材料的制备方法，按照质量百分比70％：10％：20％分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用；将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中，磁力搅拌15min得到溶液A；将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中，磁力搅拌15min得到溶液B；在磁力搅拌的情况下，将溶液B逐滴添加到溶液A中，滴加4滴聚乙二醇，磁力搅拌30min，从而得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入烘箱中，在60℃的温度下干燥36小时，然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理时间为2小时，得到Al4SiC4材料。
从图1可以看出，本发明合成的材料物相为Al4SiC4。
实施例2
一种Al4SiC4材料的制备方法，按照质量百分比65％：15％：20％分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用；将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中，磁力搅拌15min得到溶液A；将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中，磁力搅拌15min得到溶液B；在磁力搅拌的情况下，将溶液B逐滴添加到溶液A中，滴加4滴聚乙二醇，磁力搅拌30min，从而得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入烘箱中，在75℃的温度下干燥30小时，然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理，热处理温度为1300℃，热处理时间为1.5小时，得到Al4SiC4材料。
实施例3
一种Al4SiC4材料的制备方法，按照质量百分比65％：10％：25％分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用；将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中，磁力搅拌15min得到溶液A；将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中，磁力搅拌15min得到溶液B；在磁力搅拌的情况下，将溶液B逐滴添加到溶液A中，滴加4滴聚乙二醇，磁力搅拌30min，从而得到前驱体溶液；将前驱体溶液放入烘箱中，在80℃的温度下干燥24小时，然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理，热处理温度为1250℃，热处理时间为2小时，得到Al4SiC4材料。

Claims (5)

1.一种Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以硝酸铝为铝源，柠檬酸为碳源，正硅酸乙酯为硅源，以聚乙二醇为分散剂，以去离子水和无水乙醇为溶剂，按照硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯的重量百分比(55-75)％：(10-20)％：(15-35)％配置前驱体溶液，老化干燥后热处理得到Al4SiC4材料。
2.根据权利要求1所述Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到去离子水中，持续磁力搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯溶解到无水乙醇中，持续磁力搅拌得到溶液B；在持续磁力搅拌的情况下，将溶液B逐滴添加到溶液A中，滴加适量的聚乙二醇，从而得到前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述老化干燥是在烘箱中于60-80℃的温度下干燥24-48小时。
4.根据权利要求1所述Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为1200-1400℃，热处理时间为1.5-2.5小时。
5.根据权利要求1所述Al4SiC4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述热处理在氩气气氛保护下进行。
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