CN111908515A - 高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料块体制备技术领域,公开了一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用,将铁粉中掺入过量的硫粉,置于大于1大气压的高压下,在温度为大于300℃的范围内加热,得到了初步的反应产物。将初步反应产物与过量的硫粉混合,并在压力大于1大气压温度大于400℃的条件下二次反应,经xrd表征可知二次反应产物为纯相黄铁矿型二硫化铁。本发明利用高压手段加速了反应的进行,缩短了黄铁矿型二硫化铁的合成时间,利用二次反应的手段解决了硫在铁的硫化物中扩散困难的问题,且产生的污染物较少,原料与工艺简单,合成产品的纯度和结晶度高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料块体制备技术领域,尤其涉及一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用。
背景技术
随着现代技术的发展,人类对于资源的消耗程度越来越大,与自然的矛盾不断激化,能源与环境已经成了亟待解决的重大问题。如何更加安全有效的生产和利用能源,怎样防治环境污染已经成为了一个受到广泛关注的问题。二硫化铁作为一种具有广泛用图的功能材料,由于其具有特殊的性质,在能源与环境领域收到了越来越广泛的关注。在能源方面,首先二硫化铁由于其优异的性能被广泛的应用于热电池领域和锂电池领域。并且由于其具有极高的光吸收系数,又常被应用于光电领域。在环境方面,由于其对重金属离子具有良好的吸附性常被用于废水的处理。也可用于回收固体废物中的有色金属。改良碱性土壤。
目前获得黄铁矿型二硫化铁的方式主要分为提纯天然黄铁矿和人工合成黄铁矿两种方式。浮选法是提纯天然黄铁矿多采用浮选法,该方法是先将样品破碎成微粒,然后用对其亲和的试剂进行选择,但人工破碎是有极限的,因此微粒内部的杂质无法除去。提纯的效率也受限于破碎的程度。对天然黄铁矿的提纯还需要经过浮选和强磁选等诸多工艺,不仅投入成本高,提取物还会包含非硫铁元素的杂质,并且浮选使用的试剂会对环境造成污染。而在人工合成黄铁矿领域,已经有许多方式得到了应用。比如热液法,气相合成法,热化学合成法。主要是受限于这些方法本身热液和气相法效率低速度慢难以合成大量样品,而热化学合成法难以保证纯度。但这些合成方法的合成条件相对苛刻,合成效率相对较低。热液法合成黄铁矿型二硫化铁,需要配置复杂的溶液,并且精密的监测合成体系的气压与温度。反应时间往往长达数日甚至数十日之久,反应产物常常还含有磁黄铁矿和褐铁矿等杂质。黄铁矿型二硫化铁的气象合成法则需要严格的密封条件,精确地工艺控制,合成速度也你较慢,往往只能用于合成少量单晶或薄膜,难以满足大量合成的需要。而利用铁硫元素在真空下热化学反应的方法合成二硫化铁的手段,在实质上是由于铁与硫先反应生成了硫化亚铁,硫化亚铁继续和硫反应形成二硫化铁的过程。在此过程中,由于硫在铁的硫化物中扩散十分困难,因此该方法也存在效率低,杂质多的问题。因此,找到高效合成纯相黄铁矿型二硫化铁的手段,无论是在能源领域还是在环境领域都具有十分重要的意义。
综上所述,现有技术存在的问题是:
(1)目前获得黄铁矿型二硫化铁的方式存在投入成本高,提取物还会包含非硫铁元素的杂质,并且浮选使用的试剂对环境造成污染。
(2)前获得黄铁矿型二硫化铁的方式存在合成条件相对苛刻,合成效率相对较低,效率低,杂质多的问题。
解决上述技术问题的难度:许多领域都对二硫化铁有着庞大的需求,而二硫化铁的产能限制着对该材料的开发和利用,前人也探索过利用高压手段生产硫化物,但未能合成出纯相的黄铁矿型二硫化铁,在高压下如何合成黄铁矿型二硫化铁,这个问题一直遗留至今。
解决上述技术问题的意义:目前获得二硫化铁的手段难以满足各领域对大量纯相二硫化铁的需求,因此,高效的获取纯相黄铁矿型二硫化铁在能源环境以及对二硫化铁材料的深度开发方面着极为重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用。
本发明是这样实现的,一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁方法,所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法利用六面顶设备提供高温高压合成条件,以铁粉和硫粉作为原料,在高温高压的条件下经二次反应,合成黄铁矿型二硫化铁;一次反应为在铁粉中加入硫粉并充分混合;将一次反应得到的产物破碎加入硫粉混合,进行二次反应。
进一步,所述一次反应原料为充分混合的铁粉与硫粉,其原子比为1:1至1:5。
进一步,所述一次反应的高压大于1大气压,合成温度大于300摄氏度。
进一步,所述二次反应以一次反应的产物为原料,加入过量的硫并充分混合,硫含量占混合物质量的20%-60%。
进一步,所述二次反应压力大于1大气压,合成温度大于400摄氏度,
进一步,所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法以铁粉和硫粉作为原料,在高温高压的条件下经二次反应。
本发明的另一目的在于提供一种由所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法合成的黄铁矿型二硫化铁。
本发明的另一目的在于提供一种由所述黄铁矿型二硫化铁制备的热电池、锂电池。
本发明的另一目的在于提供一种所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法在废水处理中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法在改良碱性土壤中的应用。
综上所述,本发明的优点及积极效果为:本发明黄铁矿型二硫化铁材料的合成方法,工艺参数容易控制,合成原料简单,不引入杂质,合成速度快,合成相单一造成的环境污染小。
本发明利用高压手段,加速了铁元素硫化的速度,使二硫化铁得以迅速制备,还保证了合成产物是单一相的黄铁矿型二硫化铁。本发明采用二次反应的方式,以人为添加硫粉的方式替代了硫在反应物中的扩散行为,解决了高压下硫扩散困难的问题,提升了硫铁反应效率,提高了制备二硫化铁的纯度。本发明与气相合成与溶液合成,以及浮选法提取天然黄铁矿相比,该反应的原料与产物均为固态,不会产生大量废气与废液,队环境的污染小。本发明的制备工艺简单,合成效率高,且原料仅为铁硫粉,价格低廉。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例1一次反应产物的xrd测试结果示意图。
图3是本发明实施例提供的实施例1二次反应产物的xrd测试结果示意图。
图4是本发明实施例提供的实施例2二次反应产物的xrd测试结果示意图。
图5是本发明实施例提供的实施例3二次反应产物的xrd测试结果示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用,下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示,本发明实施例提供的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法包括以下步骤:
S101:初始原料采用铁粉与硫粉充分的混合,其原子比为1:1至1:5,混合完成后进行粉压成型。
S102:将混合后的原料在压力大于1大气压,温度大于300摄氏度的条件下进行0.5-2h的合成反应,得到一次反应的产物。
S103:将一次反应得到的产物进行破碎并研磨成粉末后与一定量的硫粉充分混合并粉压成型,硫粉含量占混合物质量的20%-60%。
S104:将混合后的产物在压力为大于1大气压,温度大于400摄氏度的条件下进行1-5h的二次反应,得到纯相的黄铁矿型二硫化铁。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
本发明实施例提供的黄铁矿型二硫化铁的合成方式包括:将铁粉与硫粉以原子比为1:2.5的比例进行充分的混合,得到初始原料。将初始原料粉压成型,置于1GPa的高压下,在温度为600℃的条件下加热1小时,得到了一次反应产物。将一次反应产物与其质量50%的硫粉充分混合,并在1GPa的压力,600℃的温度下进行三小时的二次反应。二次反应的产物经xrd手段分析为纯相的黄铁矿型二硫化铁。
实施例2
本发明实施例提供的黄铁矿型二硫化铁的合成方式包括:将铁粉与硫粉以原子比为1:5的比例进行充分的混合,得到初始原料。将初始原料粉压成型,置于1GPa的高压下,在温度为500℃的条件下加热1小时,得到了一次反应产物。将一次反应产物与其质量50%的硫粉充分混合,并在2GPa的压力,650℃的温度下进行1小时的二次反应。二次反应的产物经xrd手段分析为纯相的黄铁矿型二硫化铁。
实施例3
本发明实施例提供的黄铁矿型二硫化铁的合成方式包括:将铁粉与硫粉以原子比为1:3的比例进行充分的混合,得到初始原料。将初始原料粉压成型,置于1GPa的高压下,在温度为500℃的条件下加热1小时,得到了一次反应产物。将一次反应产物与其质量50%的硫粉充分混合,并在5GPa的压力,500℃的温度下进行3小时的二次反应。二次反应的产物经xrd手段分析为纯相的黄铁矿型二硫化铁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高温高压二次硫化合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,以铁粉和硫粉作为原料,在高温高压的条件下经二次反应,合成黄铁矿型二硫化铁;一次反应为在铁粉中加入硫粉并充分混合;将一次反应得到的产物破碎加入硫粉混合,进行二次反应。
2.如权利要求1所述的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述一次反应原料为充分混合的铁粉与硫粉,其原子比为1:1至1:5。
3.如权利要求1所述的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述一次反应的高压大于1大气压,合成温度大于300摄氏度。
4.如权利要求1所述的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述二次反应以一次反应的产物为原料,加入过量的硫并充分混合,硫含量占混合物质量的20%-60%。
5.如权利要求1所述的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述二次反应高压大于1大气压,合成温度大于400摄氏度。
6.如权利要求1所述的高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法,其特征在于,所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法以铁粉和硫粉作为原料,在高温高压的条件下经二次反应。
7.一种由权利要求1~6任意一项所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法合成的黄铁矿型二硫化铁。
8.一种由权利要求7所述黄铁矿型二硫化铁制备的热电池、锂电池。
9.一种如权利要求1~6任意一项所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法在废水处理中的应用。
10.一种如权利要求1~6任意一项所述高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法在改良碱性土壤中的应用。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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