CN116947342B - 一种利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法及其产品。所述方法包括以下步骤：将盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料；将磷渣与硅藻土混合，研磨，得到辅掺粉末；将胶凝混合前驱料和辅掺粉末混合，搅拌均匀，研磨，煅烧，得到锂镁灰水泥粗料；将磷石膏和锂镁灰水泥粗料混合，研磨，得到新型水泥材料。本发明制备过程简单，可协同处置盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，并实现盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰高效资源化。本发明制备的新型水泥最高强度可达43.73MPa，耐盐碱及耐酸性能显著，盐碱及强酸浸泡强度最低损失低于3%。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法及其产品，属于一般工业固废和危险废弃物协同处置及资源化领域。
背景技术
新能源汽车以及储能技术的飞速发展离不开锂材料的稳定开采与供应。我国锂资源主要储存在含锂矿石和盐湖卤水中。其中盐湖卤水中的锂储量占我国锂总储量的70%以上，且当前我国盐湖卤水产锂量占锂总产量半数以上。我国80%的盐湖卤水属于高镁锂比盐湖，因此相比于从锂矿中提锂，盐湖提锂过程镁锂分离困难且杂质较多，分离工艺链长，且产生的盐湖提锂镁渣量大。当前，盐湖提锂镁渣资源化利用程度低，被任意堆存在场地中，这不仅占用大量土地且污染环境、浪费资源。专利（申请号：2017104272668，名称：一种硫氧镁水泥）通过低温煅烧盐湖提碳酸锂镁渣得到活性氧化镁粉，进而制备了一种具有较高强度的硫氧镁水泥。但是，该专利没有公开高温煅烧环境下镁渣与其它危废及一般工业固废共混时发生的物料间复杂反应及生成复杂高活性成分。
垃圾焚烧飞灰是对垃圾焚烧烟气处置过程通过布袋捕集回收的有毒有害物质。垃圾焚烧飞灰属于危险废弃物，其不仅含有重金属和噁恶英污染物，且还含有大量钙基成分和氯化物可溶解盐。
垃圾焚烧飞灰和盐湖提锂镁渣在成分上具有一定的互补性，但目前缺乏垃圾焚烧飞灰和盐湖提锂镁渣协同处置及同步资源化的技术与方法。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种制备过程简单的利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法及其产品。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法，包括以下步骤：
（1）将盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料；
（2）将磷渣与硅藻土混合，研磨，得到辅掺粉末；
（3）将步骤（1）中的胶凝混合前驱料和步骤（2）中的辅掺粉末混合，搅拌均匀，研磨，煅烧，得到锂镁灰水泥粗料；
（4）将磷石膏和步骤（3）中的锂镁灰水泥粗料混合，研磨，得到新型水泥材料。
其中，步骤（1）中所述的盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰的质量比为25~75:100，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于9.2%。
优选地，步骤（1）中所述的盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰的质量比为50~75:100，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于37MPa，盐浸试件强度损失率均低于8.6%。
其中，步骤（2）中所述的磷渣与硅藻土的质量比为2.5~25:100，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于7.5%。
优选地，步骤（2）中所述的磷渣与硅藻土的质量比为2.5~22.5:100，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于37MPa，盐浸试件强度损失率均低于6.2%。
其中，步骤（2）中所述研磨的时间为0.5~2.5小时。
其中，步骤（3）中所述的胶凝混合前驱料和辅掺粉末的质量比为100:5~30，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于6.2%。
优选地，步骤（3）中所述的胶凝混合前驱料和辅掺粉末的质量比为100:5~27.5，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于37MPa，盐浸试件强度损失率均低于5.3%。
优选地，步骤（3）中所述的胶凝混合前驱料和辅掺粉末的质量比为100:5~25，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于40MPa，盐浸试件强度损失率均低于3.6%。
优选地，步骤（3）中所述的胶凝混合前驱料和辅掺粉末的质量比为100:15~25，此时所制备的水泥单轴抗压强度均高于42MPa，盐浸试件强度损失率均低于3%。
其中，步骤（3）中所述研磨的时间为0.5~4.5小时。
其中，步骤（3）中所述煅烧的时间为0.5~2.5小时，所述煅烧的温度为750~1250℃。
其中，步骤（4）中所述磷石膏和锂镁灰水泥粗料的质量比为2.5~7.5:100。
其中，步骤（4）中所述研磨的时间为0.5~4.5小时。
本发明还提供了一种由所述方法制备的新型水泥材料。
反应机理：高温煅烧环境中，水泥前驱混合料中的有机质及有机污染物被有效矿化分解，产生水蒸气与二氧化碳气体。水蒸气可充分活化硅藻土和磷渣中玻璃态硅及硅铝酸盐，促进活化玻璃态硅及硅铝酸盐与盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰中钙和镁反应，生成硅酸钙及硅酸镁基胶凝材料。同时磷渣中部分磷酸盐可结合飞灰中的氯化钙反应生成氯代羟基磷灰岩。氯代羟基磷灰岩及活化硅铝酸盐可有效结合水泥前驱混合料中的重金属污染物（化学结合），实现重金属的高效稳定化。在高温及水蒸气活化激发环境下，水泥前驱混合料中的氯盐可与镁、钙反应生成氯化钙和氯化镁。将磷石膏和锂镁灰水泥粗料混合，研磨，得到的新型水泥材料与水搅拌后，发生水化硅酸镁、水化硅酸钙、硅铝酸钙地质聚合、氯氧镁水化及钙矾石填充综合反应。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：1、本发明制备过程简单，可协同处置盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，并实现盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰高效资源化；2、本发明利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备新型水泥，不仅为焚烧飞灰和盐湖提锂镁渣协同处置提供了技术参考，也为新型水泥的制备开拓了思路；3、本发明制备的新型水泥最高强度可达43.73MPa，耐盐碱及耐酸性能显著，盐碱及强酸浸泡强度最低损失低于3%。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
盐湖提锂镁渣：由台吉乃尔盐湖取样后，提锂、烘干获得，主要包括：35.47%SiO2、18.5%Cl、12.24%Na2O、11.62%Al2O3、10.57%MgO、4.05%K2O、3.81%SO3及3.74%其它成分（烧失量）；
垃圾焚烧飞灰：由江苏常熟第二生活垃圾焚烧发电厂公司提供，主要包括36.2%CaO、23.9%Cl、11.0%SO3、11.6%Na2O、6.33%K2O、4.38%SiO2、1.40%Fe2O3、1.25%Al2O3及其它成分（烧失量）；
磷渣：取自贵州省息烽县龙泉磷肥厂，主要包括48.64%CaO、39.52%SiO2、2.37%P2O5、2.75%Al2O3、1.12%Fe2O3、2.61%F及其它成分（烧失量）；
硅藻土：包含：90.95%SiO2、5.78%Al2O3、1.74% Fe2O3、0.58%CaO、0.36%K2O、0.21%Na2O、0.18%P2O5及其它成分（烧失量）；
磷石膏：取自贵州省息烽县龙泉磷肥厂，磷石膏样品中主要含有52.70%SO3、37.01%CaO、4.37%SiO2、2.07%Al2O3、1.63%P2O5及其它成分（烧失量）。
实施例1 盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比对所制备水泥材料性能影响
按照质量比17.5:100、20:100、22.5:100、25:100、50:100、75:100、80:100、85:100、90:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比2.5:100分别称取磷渣与硅藻土，混合，研磨0.5小时，得到辅掺粉末。按照质量比5:100分别称取辅掺粉末和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨0.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧0.5小时，得到锂镁灰水泥粗料。其中，煅烧温度为750℃。按照质量比2.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨0.5小时，得到新型水泥材料。
性能测试：将本实施例中制得的水泥材料制成受检胶砂，其中所掺沙选取《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》GB/T 17671-2021规定的ISO标准沙，水选取采用自来水。胶砂的制备、试件的制备、试件的养护、28d试件抗压强度的测量均依据《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》GB/ T 17671-2021标准执行。
海水浸泡及强度损失计算：将28天龄期试件完全浸泡在海水中30天，再取出试件进行强度测试，盐浸试件强度损失率等于未浸泡28天龄期试件强度与浸泡试件强度的差值除以未浸泡28天龄期试件强度的百分比。
本实施例试验结果见表1。
表1盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比对所制备水泥材料性能的影响
| 盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比 | 水泥单轴抗压强度（MPa） | 盐浸试件强度损失率 |
| 17.5:100 | 22.58 | 17.34% |
| 20:100 | 24.27 | 16.27% |
| 22.5:100 | 30.36 | 13.48% |
| 25:100 | 35.73 | 9.16% |
| 50:100 | 37.19 | 8.54% |
| 75:100 | 38.45 | 6.32% |
| 80:100 | 32.61 | 11.57% |
| 85:100 | 29.52 | 13.89% |
| 90:100 | 27.84 | 15.61% |
由表1可知，当盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比小于25:100（如表1中，盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比=22.5:100、20:100、17.5:100时以及表1中未列举的更低比值），盐湖提锂镁渣添加较少，煅烧过程中物料反应不充分，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比减小而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比减小而显著增加。当盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比等于25~75:100（如表1中，盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比=25:100、50:100、75:100时），高温煅烧环境中，水泥前驱混合料中的有机质及有机污染物被有效矿化分解，产生水蒸气与二氧化碳气体。水蒸气可充分活化硅藻土和磷渣中玻璃态硅及硅铝酸盐，促进活化玻璃态硅及硅铝酸盐与盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰中钙和镁反应，生成硅酸钙及硅酸镁基胶凝材料。最终，所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于9.2%。当盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比大于75:100（如表1中，盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比=80:100、85:100、90:100时以及表1中未列举的更高比值），盐湖提锂镁渣添加过量，物料反应失衡，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比进一步增加而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比将进一步增加而显著增加。因此，总体而言，当盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰质量比等于25~75:100时，最有利于提升所制备水泥性能。
实施例2 磷渣与硅藻土质量比对所制备水泥材料性能影响
按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比1:100、1.5:100、2:100、2.5:100、12.5:100、22.5:100、25:100、27.5:100、30:100分别称取磷渣与硅藻土，混合，研磨1.5小时，得到辅掺粉末。按照质量比15:100分别称取辅掺粉末和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨2.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧1.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中，煅烧温度为1000℃。按照质量比5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨2.5小时，得到新型水泥材料。
性能测试、海水浸泡及强度损失计算均同实施例1，本实施例试验结果见表2。
表2磷渣与硅藻土质量比对所制备水泥材料性能的影响
| 磷渣与硅藻土质量比 | 水泥单轴抗压强度（MPa） | 盐浸试件强度损失率 |
| 1:100 | 25.38 | 14.55% |
| 1.5:100 | 28.52 | 13.14% |
| 2:100 | 32.31 | 11.35% |
| 2.5:100 | 37.75 | 6.13% |
| 12.5:100 | 39.96 | 4.81% |
| 22.5:100 | 41.59 | 3.47% |
| 25:100 | 35.23 | 7.48% |
| 27.5:100 | 32.17 | 9.36% |
| 30:100 | 30.48 | 10.09% |
由表2可知，当磷渣与硅藻土质量比小于2.5:100（如表2中，磷渣与硅藻土质量比=2:100、1.5:100、1:100时以及表2中未列举的更低比值），磷渣添加量较少，煅烧过程中物料反应不充分，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着磷渣与硅藻土质量比减小而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着磷渣与硅藻土质量比减小而显著增加。当磷渣与硅藻土质量比等于2.5~25:100（如表2中，磷渣与硅藻土质量比=2.5:100、12.5:100、22.5:100、25:100时），高温煅烧环境中，水泥前驱混合料中的有机质及有机污染物被有效矿化分解，产生水蒸气与二氧化碳气体。水蒸气可充分活化硅藻土和磷渣中玻璃态硅及硅铝酸盐，促进活化玻璃态硅及硅铝酸盐与盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰中钙和镁反应，生成硅酸钙及硅酸镁基胶凝材料。同时磷渣中部分磷酸盐可结合飞灰中的氯化钙反应生成氯代羟基磷灰岩。最终，所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于9.2%。当磷渣与硅藻土质量比大于25:100（如表2中，磷渣与硅藻土质量比=27.5:100、30:100时以及表2中未列举的更高比值），磷渣添加过量，物料反应失衡，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着磷渣与硅藻土质量比进一步增加而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着磷渣与硅藻土质量比进一步增加而显著增加。因此，总体而言，当磷渣与硅藻土质量比等于2.5~25:100时，最有利于提升所制备水泥性能。
实施例3 辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比对所制备水泥材料性能影响
按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比22.5:100分别称取磷渣与硅藻土，混合，研磨2.5小时，得到辅掺粉末。按照质量比2.5:100、3:100、4:100、5:100、15:100、25:100、27.5:100、30:100、32.5:100分别称取辅掺粉末和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨4.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧2.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中煅烧温度为1250℃。按照质量比7.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨4.5小时，得到新型水泥材料。
性能测试、海水浸泡及强度损失计算均同实施例1，本实施例试验结果见表3。
表3辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比对所制备水泥材料性能的影响
| 辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比 | 水泥单轴抗压强度（MPa） | 盐浸试件强度损失率 |
| 2.5:100 | 29.74 | 12.46% |
| 3:100 | 31.55 | 10.77% |
| 4:100 | 34.47 | 6.83% |
| 5:100 | 40.28 | 3.56% |
| 15:100 | 42.82 | 2.94% |
| 25:100 | 43.73 | 2.35% |
| 27.5:100 | 37.21 | 5.27% |
| 30:100 | 35.89 | 6.14% |
| 32.5:100 | 32.75 | 7.83% |
由表3可知，当辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比小于5:100（如表3中，辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比=4:100、3:100、2.5:100时以及表3中未列举的更低比值），辅掺粉末添加量较少，煅烧过程中物料反应不充分，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比减小而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比减小而显著增加。当辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比等于5~30:100（如表3中，辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比=5:100、15:100、25:100、27.5:100、30:100时），高温煅烧环境中，水泥前驱混合料中的有机质及有机污染物被有效矿化分解，产生水蒸气与二氧化碳气体。水蒸气可充分活化硅藻土和磷渣中玻璃态硅及硅铝酸盐，促进活化玻璃态硅及硅铝酸盐与盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰中钙和镁反应，生成硅酸钙及硅酸镁基胶凝材料。同时磷渣中部分磷酸盐可结合飞灰中的氯化钙反应生成氯代羟基磷灰岩。最终，所制备的水泥单轴抗压强度均高于35MPa，盐浸试件强度损失率均低于9.2%。当辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比大于30:100（如表3中，辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比=32.5:100时以及表3中未列举的更高比值），辅掺粉末添加过量，物料反应失衡，导致所制备的水泥单轴抗压强度随着辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比进一步增加而显著降低，而所制备的水泥盐浸试件强度损失率随着辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比进一步增加而显著增加。因此，总体而言，当辅掺粉末和胶凝混合前驱料质量比等于5~30:100时，最有利于提升所制备水泥性能。
对比例 不同对比工艺对所制备水泥材料性能影响
本发明工艺：按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比22.5:100分别称取磷渣与硅藻土，混合，研磨2.5小时，得到辅掺粉末。按照质量比25:100分别称取辅掺粉末和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨4.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧2.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中煅烧温度为1250℃。按照质量比7.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨4.5小时，得到新型水泥材料。
对比工艺1：按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比25:100分别称取磷渣和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨4.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧2.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中煅烧温度为1250℃。按照质量比7.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨4.5小时，得到新型水泥材料。
对比工艺2：按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。按照质量比25:100分别称取硅藻土和胶凝混合前驱料，混合，搅拌均匀，研磨4.5小时，得到水泥前驱混合料。对水泥前驱混合料进行煅烧2.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中煅烧温度为1250℃。按照质量比7.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨4.5小时，得到新型水泥材料。
对比工艺3：按照质量比75:100分别称取盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰，混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料。对胶凝混合前驱料进行煅烧2.5小时，得到锂镁灰水泥粗料，其中煅烧温度为1250℃。按照质量比7.5:100混合磷石膏和锂镁灰水泥粗料，研磨4.5小时，得到新型水泥材料。
性能测试、海水浸泡及强度损失计算均同实施例1，本实施例试验结果见表4。
表4不同对比工艺对所制备水泥材料性能的影响
| 不同对比工艺 | 水泥单轴抗压强度（MPa） | 盐浸试件强度损失率 |
| 本发明工艺 | 43.73 | 2.35% |
| 对比工艺1 | 24.67 | 18.81% |
| 对比工艺2 | 18.43 | 24.26% |
| 对比工艺3 | 17.98 | 31.42% |
由表4可知，本发明工艺制备的水泥单轴抗压强度（MPa）明显高于对比工艺1、对比工艺2、对比工艺3，且本发明工艺制备的水泥盐浸试件强度损失率明显低于比工艺1、对比工艺2、对比工艺3。
Claims (5)
1.一种利用盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰制备水泥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰混合，搅拌均匀，得到胶凝混合前驱料；所述的盐湖提锂镁渣和垃圾焚烧飞灰的质量比为25~75:100；所述垃圾焚烧飞灰的成分包括36.2%CaO、23.9%Cl、11.0%SO3、11.6%Na2O、6.33%K2O、4.38%SiO2、1.40%Fe2O3、1.25%Al2O3及烧失量；
（2）将磷渣与硅藻土混合，研磨，得到辅掺粉末；所述磷渣与硅藻土的质量比为2.5~25:100；
（3）将步骤（1）中的胶凝混合前驱料和步骤（2）中的辅掺粉末混合，搅拌均匀，研磨，煅烧，得到锂镁灰水泥粗料；所述的胶凝混合前驱料和辅掺粉末的质量比为100:5~30；所述煅烧的时间为0.5~2.5小时，所述煅烧的温度为750~1250℃
（4）将磷石膏和步骤（3）中的锂镁灰水泥粗料混合，研磨，得到水泥材料；所述磷石膏和锂镁灰水泥粗料的质量比为2.5~7.5:100。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述研磨的时间为0.5~2.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述研磨的时间为0.5~4.5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述研磨的时间为0.5~4.5小时。
5.一种由权利要求1~4任一项所述方法制备的水泥。
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