CN115466093B - 一种基于edta-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法 - Google Patents

一种基于edta-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于EDTA‑钙硅质固体废弃物‑轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,将钙硅质固体废弃物、轻烧氧化镁及飞灰粉末混合得到干料,通过雾化机使得EDTA溶液雾化并与干料充分混合得到湿料;借助压力机将湿料压制成圆柱坯体,二氧化碳气体中处理;利用钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁在碳化激发条件下生成由碳酸钙和碳酸镁胶结穿插形成的复合刚性骨架,同时碳化生成的无定形硅胶填充于刚性骨架中形成致密固化体,有利于飞灰重金属封存固化,掺入的EDTA与Ca2+和Mg2+离子络合形成螯合物,分别促进钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁中钙、镁溶出,进而提高其碳化程度,大幅提升固化体的致密性、力学性能和重金属固化能力。

Description

一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰 重金属的方法
技术领域
本发明提供一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固飞灰化重金属的方法,属于重金属固化领域。
背景技术
我国现在每年生活垃圾的总量达数亿吨,生活垃圾经过焚烧处理后产生的飞灰中含有高浓度重金属,如Cu、Zn、Cr等,如何有效处理这些飞灰,防止污染,是目前我国环保工作的一个重点。普通水泥水化固化重金属在国内外应用较普遍,但是在60℃以上条件下其水化产物不稳定,易导致微结构劣化、重金属浸出等风险;同时硅酸盐水泥水化硬化过程较缓慢,稳定固化所需周期较长;另外由于垃圾焚烧飞灰产量逐年快速增长,水泥消耗量大,而水泥生产过程能耗高并伴有大量温室气体产生。因此,亟需开发一种快速高效、安全可靠、低碳环保、经济成本低的重金属固化方式。
近年来,快速碳化技术在新型胶凝材料制备和重金属固化领域得到广泛关注。硅酸钙矿物如硅酸一钙、硅酸二钙、硅酸三钙等在一定湿度条件下与二氧化碳反应生成碳酸钙和无定形硅胶,而增加二氧化碳气体压力能够加速气液固三相(即二氧化碳溶解、矿物中钙、硅离子溶出和碳化反应产物沉淀析出)的反应速度。与普通水泥水化固化重金属方式相比,快速碳化具有硬化周期短、力学性能高、反应产物湿热稳定性强、稳定固化周期短等特点。除了硅酸钙矿物,钙硅质固体废弃物如钢渣粉和矿渣粉等也具有碳化活性。利用固体废弃物碳化硬化制备飞灰重金属固化体,不仅起到以废止废的作用还能有效减少水泥的使用,具有低碳环保、经济成本低等效应。
公开号为CN114985413A一种基于磷酸镁水泥实现垃圾焚烧飞灰无害化的改进方法,其具体采用磷酸氢盐、轻烧氧化镁、垃圾焚烧飞灰混合,加入硅基材料和纳米碳材料,加水反应后对飞灰中的重金属进行处理。其反应机理为磷酸盐在水内快速溶解,溶解过程中部分磷酸氢盐与氧化镁反应生产磷酸镁铵,重金属离子和氯离子被包裹在凝胶中;硅酸盐与磷酸盐反应生成地质聚合物将重金属离子包裹在其中实现重金属离子的固化。但其采用了磷酸盐水泥造成资源浪费,成本高,且固化后产物强度差无法作为资源二次利用,如何进一步提升钙硅质固体废弃物碳化活性和碳化强度成为重金属固化处理方面关注的热点问题。
发明内容
针对传统水泥水化固化重金属存在的不足,本发明开发一种快速高效、安全可靠、低碳环保、经济成本低的碳化固化重金属方式,利用钙硅质固体废弃物作为碳化固化体的主要原料,复合轻烧氧化镁和EDTA作为强度增强相和碳化催化相,通过增加二氧化碳气体压力使得预制坯体快速碳化硬化,得到高强重金属固化体。
为了实现上述目的,所采取的实施方案如下:
步骤1、将钙硅质固体废弃物、轻烧氧化镁及飞灰粉末充分混合得到干料,再将EDTA溶于拌合水中配制EDTA溶液;
步骤2、将步骤1中的EDTA溶液与干料按照质量比1:0.15~1:0.25进行配制,通过雾化机使得EDTA溶液雾化并与干料充分混合得到湿料;
步骤3、借助压力机将湿料压制成圆柱坯体,置于一定压力二氧化碳气体中碳化处理后,得到高强碳化硬化飞灰重金属固化体。
优选的,钙硅质固体废弃物与轻烧氧化镁质量比为75:25~95:5,EDTA占钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁总质量的0.1%~2.0%,飞灰粉末掺入量占钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁总质量的5%~15%。
优选的,所述钙硅质固体废弃物为钢渣粉、矿渣粉或两者的混合物。
优选的,所述钢渣粉是经过磁选法剔除粉磨解离的金属铁颗粒获得的钢渣再通过粉磨200目过筛得到的,其勃氏比表面积大于350m2·kg-1,烧失量≤2%,化学组成按质量百分比计:CaO 33~48%,SiO2 11~22%,Al2O3 3~11%,MgO 1~12%,主要组成矿物为:硅酸三钙(C3S)、硅酸二钙(C2S)及铝酸三钙(C3A)。
优选的,所述矿渣粉为粒化高炉矿渣粉,且对应等级≥S95,其勃氏比表面积为400~1000m2/kg,烧失量≤2%,其化学组成按质量百分比计:CaO 30~45%,SiO2 27~37%,Al2O3 9~20%,主要由玻璃体组成。
优选的,所述轻烧氧化镁是由菱镁矿在600~1000℃煅烧2~6h后立即急冷并经过粉磨200目过筛制备,其MgO含量超过90%,根据柠檬酸反应法测得其活性指数为30~150s。
优选的,所述EDTA试剂为化学纯乙二胺四乙酸试剂。
优选的,所述飞灰重金属固化体是由EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁在一定压力二氧化碳气体中碳化硬化形成的。
优选的,步骤3中所述圆柱坯体的成型压力不超过110MPa,同时要求成型坯体的厚度不超过10cm。
优选的,步骤3中碳化条件为:二氧化碳气体压力0.1~0.5MPa,碳化时间2~24h,碳化温度5~50℃,湿度50~80%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明利用钙硅质固体废弃物和二氧化碳作为主要原料,复合轻烧氧化镁和EDTA作为强度增强相和碳化催化相,大幅提升飞灰重金属固化体性能。借助本发明方法提供的固化体24h内的碳化强度可达到普通水泥水化28d龄期强度,显著缩短固化体硬化周期。另外,与普通水泥水化产物相比,碳化形成的碳酸钙和无定形硅胶在湿热条件下的稳定性更强。因此,与传统水泥水化方式相比,本发明开发的基于EDTA-钢渣粉-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法具有强度高、耐湿热性强、快速高效、安全可靠、低碳环保、经济成本低等优势。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中,钙硅质固体废弃物采用钢渣粉,钢渣粉的勃氏比表面积大于350m2·kg-1,烧失量≤2%,其化学组成按质量百分比计:CaO 33~48%,SiO2 11~22%,Al2O3 3~11%,MgO 1~12%,主要组成矿物为:硅酸三钙(C3S)、硅酸二钙(C2S)及铝酸三钙(C3A);轻烧氧化镁是由菱镁矿在600~1000℃煅烧2~6h后立即急冷并经过粉磨200目过筛得到的,其MgO含量超过90%,根据柠檬酸反应法测得其活性指数为30~150s;EDTA采用国药集团生产的化学纯试剂。
实施例1~7
将钙硅质固体废弃物、轻烧氧化镁及飞灰粉末按表1所示的配比分别充分混合得到干料;将EDTA溶于拌合水中配制EDTA溶液;然后将上述EDTA溶液与干料按照质量比0.18进行配制,通过雾化机使得EDTA溶液雾化并与干料充分混合得到湿料;再借助压力机将湿料在80MPa压力下压制成圆柱形坯体(尺寸为Φ100mm×50mm),置于一定压力二氧化碳气体(碳化温度为5~50℃,湿度为50~80%)中碳化处理后,碳化结束后测试固化体的抗压强度和表观孔隙率。抗压强度测试方法参照GB/T 17671-1999,表观孔隙率测试方法参照ASTMC380-00,采用《土体废物浸出毒性方法水平振荡法》(HJ557-2009)进行重金属浸出实验,将碳化固化体破碎至全部通过3mm的孔筛,然后置于干燥箱中60℃条件下干燥24h,称取5g干燥样品和50mL去离子水,然后倒入100mL锥形瓶中并在水平振荡器上室温震荡8h、静置16h,通过0.45μm水溶性微孔滤膜过滤浸出液,按照《危险废物鉴别标准GB5085.3—2007》的规定,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定浸出液中的重金属元素含量。
表1实施例1~7配合比与碳化参数
配比 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
钢渣粉 100% 90% 90% 90% 90% 90% 85%
轻烧氧化镁 10% 10% 10% 10% 10% 15%
EDTA 1% 2% 1% 1% 1%
碳化时间 6h 6h 6h 6h 6h 24h 6h
碳化压力 0.2MPa 0.2MPa 0.2MPa 0.2MPa 0.4MPa 0.2MPa 0.4MPa
表2实施例1~7制备样品的抗压强度和孔隙率
试样 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
抗压强度MPa 71 82 93 100 105 121 112
孔隙率% 10.2 9.1 7.8 6.8 5.7 4.6 5.3
表3实施例1~7制备样品飞灰重金属浸出测试结果
Figure BDA0003895690900000041
本发明通过钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁在碳化激发条件下生成由碳酸钙和碳酸镁胶结穿插形成的复合刚性骨架,同时碳化生成的无定形硅胶填充于刚性骨架中形成致密固化体,有利于飞灰重金属封存固化,而掺入的EDTA与Ca2+和Mg2+离子络合形成螯合物,分别促进钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁中钙、镁溶出,进而提高其碳化程度,大幅提升固化体的致密性、力学性能和重金属固化能力。
从表2和表3中实施例1~3的实验结果可以看出,纯钢渣粉固化体在碳化条件仅6h即可达71MPa,而掺入轻烧氧化镁有利于固化体力学性能提高,这主要与钢渣粉、氧化镁在碳化条件下生成由碳酸钙和碳酸镁胶结穿插形成的复合刚性骨架有关,同时掺入少量EDTA能够促进钢渣粉、氧化镁中钙、镁溶出,提高其碳化程度,进而大幅提升固化体的致密性、力学性能和重金属固化能力。
从实施例4~7的测试结果得出,增加EDTA掺量、延长碳化反应时间、增加碳化压力或适当提高轻烧氧化镁含量均能降低固化体孔隙、提高其力学性能和重金属固化能力,主要由于这些措施均能提高钢渣粉和氧化镁的碳化程度,促进碳化产物碳酸钙、碳酸镁及无定形硅胶的形成。
另外,对比实施例和纯飞灰的重金属浸出结果(表3)可知,通过钢渣粉和轻烧氧化镁碳化固化的方式能够有效降低飞灰重金属的浸出毒性,而且所有实施例的重金属浸出测试结果均能满足饮用水标准。

Claims (5)

1.一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,其特征在于,通过以下制备步骤:
步骤1、将钙硅质固体废弃物、轻烧氧化镁及飞灰粉末充分混合得到干料,钙硅质固体废弃物与轻烧氧化镁质量比为75:25~95:5;再将EDTA溶于拌合水中配制EDTA溶液,EDTA和飞灰粉末掺入量分别占钙硅质固体废弃物和轻烧氧化镁总质量的0.1%~2.0%和5%~15%;轻烧氧化镁是由菱镁矿在600~1000℃煅烧2~6h后立即急冷并经过粉磨200目过筛得到的,其MgO含量超过90%,根据柠檬酸反应法测得其活性指数为30~150s,所述钙硅质固体废弃物为钢渣粉、矿渣粉或两者的混合物;
步骤2、将步骤1中的EDTA溶液与干料按照质量比1:0.15~1:0.25进行配制,通过雾化机使得EDTA溶液雾化并与干料充分混合得到湿料;
步骤3、借助压力机将湿料压制成圆柱坯体,置于一定压力二氧化碳气体中碳化处理后,得到高强碳化硬化飞灰重金属固化体,碳化条件为:二氧化碳气体压力0.1~0.5MPa,碳化时间2~24h,碳化温度5~50℃,湿度50~80%。
2. 根据权利要求1所述的一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,其特征在于,所述钢渣粉是经过磁选法剔除粉磨解离的金属铁颗粒获得的钢渣再通过粉磨200目过筛得到的,其勃氏比表面积大于350m2×kg-1,烧失量≤2%,化学组成按质量百分比计:CaO 33~48%,SiO2 11~22%,Al2O3 3~11%,MgO 1~12%,主要组成矿物为:硅酸三钙C3S、硅酸二钙C2S及铝酸三钙C3A。
3. 根据权利要求1所述的一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,其特征在于,所述矿渣粉为粒化高炉矿渣粉,且对应等级≥S95,其勃氏比表面积为400~1000m2×kg-1,烧失量≤2%,其化学组成按质量百分比计:CaO 30~45%,SiO227~37%,Al2O3 9~20%,主要由玻璃体组成。
4.根据权利要求1所述的一种基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,其特征在于,所述EDTA试剂为化学纯乙二胺四乙酸试剂。
5.根据权利要求1所述基于EDTA-钙硅质固体废弃物-轻烧氧化镁碳化固化飞灰重金属的方法,其特征在于,步骤3中所述圆柱坯体的成型压力不超过110MPa,同时要求成型坯体的厚度不超过10cm。
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