CN1233806C - 油分散性二硫化钼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于润滑材料制备领域的一种油分散性二硫化钼的制备方法。本发明是以钼酸盐、三氧化钼、硫化钠、盐酸为主要原料，CTAB为辅助原料，以水合肼为还原剂，用油酸、硬脂酸作为表面修饰剂，制备油酸(或硬脂酸)修饰的油分散性二硫化钼纳米颗粒。本发明提供了一类新的表面修饰剂，解决了现有技术中操作复杂、合成时间长和表面修饰剂价格高、有恶臭气味和毒性大的缺点。本发明的优点是工艺简单，操作单元少，成本低，原料毒性小，合成时间短，修饰后的MoS2产物的油分散性和分散性能好。并且原料易得，价格低廉，生产成本低、易于实现工业化生产；具有重要的应用价值和商业前景。
Description
技术领域
本发明属于润滑材料制备领域，特别涉及一种油分散性二硫化钼的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)作为一种重要的固体润滑剂和液体润滑剂的添加剂，广泛地应用于机械、航空、汽车、轻工业等领域。MoS2具有(S-Mo-S)排列的层状结构，在层与层之间是以较弱的共价键结合，这使得MoS2层与层之间容易发生滑动，而另一方面在MoS2同一层内Mo原子和S原子之间以较强的化学键结合，赋予MoS2层以较高的机械强度和化学稳定性。MoS2这一独特的层状结构和由该结构所决定的物理化学特性，使MoS2成为一种性能优良的润滑材料。但表面未经修饰处理的MoS2油分散性不好，很难分散于有机介质中，这大大限制了MoS2作为润滑材料的应用。在文献(1)张治军等，河南大学学报(自然科学版)，1994，VOL.24(3)，33；(2)Z.J.Zhang等，“J.Phys.Chem.1994，(98)12973”；(3)R.Sarib等，“Tribology international，1994，Vol.27(6)，379”和(4)Y.Lin，“Lubrication Engineering，1995，Vol.51(10)855”中有详细的报道：表面修饰能够很好地解决MoS2油分散性差的问题。通常使用二烷基二硫代磷酸(DDP)或二烷基三硫代磷酸(DTP)作为表面修饰剂，来制备油分散性MoS2。现有技术通常需要氮气保护或需要先制备前驱物-硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)，所用的表面修饰剂DDP或DTP价格高，而且具有恶臭、毒性较大的缺点，并且制备获得的油分散性MoS2具有刺激性味道等缺点。
发明内容
本发明是提供一种油分散性二硫化钼的制备方法，其特征在于：是以钼酸盐、三氧化钼为钼源、以硫化钠、硫化钾、硫尿为硫化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助原料及与还原剂、修饰剂按摩尔比配成前驱体乳状液，以盐酸调PH值，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，进行沉淀修饰，再经过过滤、洗涤和干燥后得到油分散性二硫化钼；其制备方法可有两种：
方法一
将钼源、硫化剂、CTAB、修饰剂和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.01-0.5∶150-500配制成前驱体乳状液，配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择；再按体积比，前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝30-80∶1.5-8∶4-20在前驱体乳状液中加入水合肼和盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
方法二：
方法二与方法一基本相同，只是水合肼、水先按体积比水合肼∶水＝30-80∶1.5-8配制成乳状液，再将钼源∶硫化剂∶CTAB∶修饰剂∶水合肼和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.001-0.01∶150-500配制成前驱体乳状液，再按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝30-80∶4-20在前驱体乳状液中加入盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵。
所述硫化剂为硫化钠、硫化钾、硫尿。
所述还原剂为水合肼。
所述表面修饰剂为油酸或硬脂酸。
本发明的有益效果是克服了现有技术操作过程繁琐、表面修饰剂毒性较大的不足，提供了一种操作简单、合成时间短、表面修饰剂毒性小、产物的油分散性和分散性好、并且原料易得，价格低廉，生产成本低、易于实现工业化生产。
附图说明
图1样品的XRD衍射图形
图2样品的FT-IR吸收谱图
具体实施方式：
本发明为一种油分散性二硫化钼的制备方法。是以钼酸盐(钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵)、三氧化钼为钼源、硫化钠、硫化钾和硫尿为硫化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助原料、水合肼为还原剂、油酸或硬脂酸为修饰剂，按摩尔比配成前驱体乳状液，以盐酸调PH值，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟进行沉淀修饰，再经过过滤、洗涤和干燥后得到油分散性MoS2；其制备方法可有两种：
方法一
将钼源、硫化剂、CTAB、修饰剂和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.01-0.5∶150-500配制成前驱体乳状液，配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择；再按体积比，前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝30-80∶1.5-8∶4-20在前驱体乳状液中加入水合肼和盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
方法二：
方法二与方法一基本相同，是水合肼和水先按体积比水合肼∶水＝30-80∶1.5-8配制成乳状液，再将钼源∶硫化剂∶CTAB∶修饰剂∶水合肼和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.001-0.01∶150-500配制成前驱体乳状液，再按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝30-80∶4-20在前驱体乳状液中加入盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
下面再举实例对本发明予以进一步说明。
实例1.将钼酸钠、硫化钠、CTAB、油酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.1∶0.006∶300配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。再按体积比前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶10在前驱体乳状液中加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度50℃条件下继续进行90分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀物经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例2.将钼酸钠、硫化钠、CTAB、油酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.1∶0.006∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液中加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度50℃条件下继续进行90分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，黑色沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例3.将钼酸钠、硫化钠、CTAB、硬脂酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶硬脂酸∶水＝1∶3∶0∶0.003∶280配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶10在前驱体乳状液加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度70℃条件下继续进行60分钟，使硬脂酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例4.将钼酸钾、硫化钾、CTAB、硬脂酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶硬脂酸∶水＝1∶3∶0.05∶0.003∶280配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶10在前驱体乳状液加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度70℃条件下继续进行60分钟，使硬脂酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例5.将钼酸钾、硫化钾、CTAB、硬脂酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶硬脂酸∶水＝1∶3∶0.05∶0.003∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度70℃条件下继续进行60分钟，使硬脂酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例6.将钼酸铵、硫尿、CTAB、油酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.01∶0.001∶280配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶10在前驱体乳状液加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度90℃条件下继续进行30分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例7.将钼酸铵、硫化钠、CTAB、油酸酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.1∶0.001∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度90℃条件下继续进行30分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例8.将钼酸铵、硫尿、CTAB、油酸酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.01∶0.001∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度70℃条件下继续进行90分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例9.将三氧化钼、硫尿、CTAB、油酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.01∶0.001∶280配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶5在前驱体乳状液加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度90℃条件下继续进行30分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例10.将三氧化钼、硫化钠、CTAB、硬脂酸和水配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：钼元素∶硫元素∶CTAB∶硬脂酸∶水＝1∶3∶0.01∶0.001∶300配制成前驱体乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝50∶1.5∶5在前驱体乳状液加入水合肼和盐酸，加入顺序可以任意。在剧烈搅拌、温度70℃条件下继续进行60分钟，使硬脂酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例11.将三氧化钼、硫化钠、CTAB、硬脂酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶硬脂酸∶水＝1∶3∶0.1∶0.006∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度90℃条件下继续进行60分钟，使硬脂酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
实例12.将三氧化钼、硫尿、CTAB、油酸酸、水合肼和水，配制成乳状液。乳状液中原料的配比依照：按物质的摩尔比：(1)钼元素∶硫元素∶CTAB∶油酸∶水＝1∶3∶0.1∶0.001∶300，(2)水合肼的加入量按体积比：水合肼∶水＝10∶0.3配制成乳状液。配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择。按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝5∶1在第一阶段形成的前驱体乳状液加入盐酸，反应在剧烈搅拌、温度90℃条件下继续进行60分钟，使油酸修饰到二硫化钼颗粒的表面。待反应完成后，沉淀经过滤、离子水洗涤和干燥处理，即可得到油分散性MoS2。
从图1、图2所示，所得样品的XRD衍射图上有两个展宽了的衍射峰，衍射峰的中心位置对称并分别在2θ＝14.6度和2θ＝40度，说明改性方法所制备的油分散MoS2晶粒较小。FT-IR的分析结果表明，MoS2发生了与油酸(或硬脂酸)的结合。FT-IR分析结果显示，反应过程中加入少量的CTAB对表面修饰的效果稍有不利，但能够大大提高产物的过滤性能而不影响产物的油分散性。油分散性测试表明，本方法制备的MoS2能够很好地分散于四氯化碳、环己烷、石油醚、液体石蜡等常用的有机溶剂。试验结果还表明反应时间对产率有重要的影响，而对产物的结晶程度和表面修饰效果影响不大。TEM观察显示本发明获得的油分散性二硫化钼的粒径分布窄，平均粒径20-50nm。
Claims (2)
1.一种油分散性二硫化钼的制备方法，其特征在于：是以钼酸盐、三氧化钼为钼源、以硫化钠、硫化钾或硫尿中的一种为硫化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助原料及与还原剂水合肼、以油酸或硬脂酸为表面修饰剂按摩尔比配成前驱体乳状液，以盐酸调PH值，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，进行沉淀修饰，再经过过滤、洗涤和干燥后得到油分散性二硫化钼；其制备方法可有两种：
方法一
将钼源、硫化剂、CTAB、修饰剂和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.01-0.5∶150-500配制成前驱体乳状液，配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择；再按体积比，前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸＝30-80∶1.5-8∶4-20在前驱体乳状液中加入水合肼和盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2；
方法二
方法二与方法一基本相同，是水合肼和水先按体积比水合肼∶水＝30-80∶1.5-8配制成乳状液，再将钼源∶硫化剂∶CTAB∶修饰剂∶水合肼和水，按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.001-0.01∶150-500配制成前驱体乳状液，再按体积比：前驱体乳状液∶浓盐酸＝30-80∶4-20在前驱体乳状液加入盐酸，在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟，使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面，待修饰反应完成后，将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
2.根据权利要求1所述油分散性二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种。
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