CN105819509A - 一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法 - Google Patents

一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，该方法包括：一、将二钼酸铵置于干燥器中烘干；二、将烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中粉碎，粉碎后将旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末；三、将混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为470℃～520℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末进行保温焙解，得到催化剂用纯三氧化钼。本发明通过将低温烘干和低温气流粉碎处理后的二钼酸铵置于电阻丝回转炉中，在氧化气氛下进行焙解处理，脱去二钼酸铵中的氨与水，避免了焙解处理过程中形成的氨性还原性气氛而导致的诸多副产物的生成，大大降低了副反应的发生，使催化剂用纯三氧化钼的纯度显著提高。

Description

一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法。
背景技术
近年来随着人们生活水平不断提高，汽车等能源消耗量在大幅增加，雾霾等恶劣天气给人们出行带来诸多不便，严重危害人们身体健康。旨在提升油品质量的加氢脱硫、脱氮等含钼催化剂用量大幅上升，其生产所用的原料-纯三氧化钼用量在逐年提高。但目前工业生产过程中常采用二钼酸铵、四钼酸铵、八钼酸铵等为原料，通过焙解工艺制备纯三氧化钼。常用的焙解设备有回转炉、推舟炉、网带炉等，采用的焙解设备不同，焙解工艺的参数控制差别较大，工艺可重复性不高；除此之外，现有技术通常采用的为普通多温区焙解工艺，需严格控制各温区的加热温度，对气氛、温度控制精度的要求较高；再加上工业生产过程控制粗放，导致产品质量波动较大，造成钼酸铵焙解不充分，生成的纯三氧化钼含氧化钼钼量较低，夹杂低价含钼化合物，影响了其在磷酸中的溶解性，溶解性指标一次成品合格率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法。该方法通过将低温烘干和低温气流粉碎处理后的二钼酸铵在电阻丝回转炉中进行焙解处理，控制焙解温度为470℃～520℃，脱去二钼酸铵中的氨与水；为避免二钼酸铵在后续的焙解处理过程中形成的氨性还原性气氛而导致诸多副产物的生成，在氧化气氛下进行焙解处理，大大降低副反应的发生，使催化剂用纯三氧化钼的纯度显著提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将二钼酸铵置于干燥器中，在温度为200℃～235℃的条件下烘干；所述二钼酸铵中钼的质量百分含量为56％～56.5％；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为20℃～40℃的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50不大于10μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为470℃～520℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末进行保温焙解，得到催化剂用纯三氧化钼；所述保温焙解的时间为3h～5.5h；所述催化剂用纯三氧化钼中三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％。
上述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二钼酸铵为奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵。
上述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述粉碎的气流压力为0.5MPa～1.0MPa。
上述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化气氛的气压为0.5kg/cm2～3.0kg/cm2，通气速率为5m3/min～15m3/min。
上述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化气氛为氧气或压缩空气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先对二钼酸铵进行干燥处理，避免低温气流粉碎时因水分造成的料发粘，流动性差等情况；采用超细气流粉碎机进行粉碎，粉碎后对旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末进行混合，使粒度更加均匀，能够在焙解过程中反应充分，使制备的催化剂用纯三氧化钼粒度细、溶解性好、质量稳定。
2、本发明通过将低温烘干和低温气流粉碎处理后的二钼酸铵在电阻丝回转炉中进行焙解处理，控制焙解温度为470℃～520℃，脱去二钼酸铵中的氨与水；为避免二钼酸铵在后续的焙解处理过程中形成的氨性还原性气氛而导致诸多副产物的生成，在氧化气氛下进行焙解处理，大大降低副反应的发生，使催化剂用纯三氧化钼的纯度显著提高。
3、本发明对烘干的二钼酸铵进行超细气流粉碎，得到松散且无团聚现象的超细粉末，克服了传统工艺焙解出产的纯三氧化钼因粒度粗造成的溶解慢，溶解性差的工艺瓶颈。
4、本发明采用电阻丝回转炉，密闭性好、热效率高，特别有利于稳定产品质量，提高成品率，制备的催化剂用纯三氧化钼满足石化行业对含钼催化剂等产品要求，适于大规模工业化生产。
5、本发明优选奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵作为原料，奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵具有粒度均匀、纯度高、一致性好等优点，其在烘干后，保持了粒度均匀的状态且流动性较好，方便后续加工。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的催化剂用纯三氧化钼的制备方法为：
步骤一、将奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵置于干燥器中，在温度为200℃的条件下烘干，烘干时间为2h；所述二钼酸铵的成分分析数据见表1；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为20℃，气流压力为1.0MPa的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50为1.5μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为520℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末保温焙解3h，得到三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％的催化剂用纯三氧化钼(成分分析数据见表1)；所述氧化气氛为气压0.5kg/cm2的压缩空气，通气速率为5m3/min。
表1实施例1的原料和产物的成分分析数据
由表1可知，本实施例制备的纯三氧化钼质量稳定，粒度小，钼含量高，满足催化剂用纯三氧化钼产品的质量要求，适于大规模工业化生产。
实施例2
本实施例的催化剂用纯三氧化钼的制备方法为：
步骤一、将奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵置于干燥器中，在温度为230℃的条件下烘干，烘干时间为1h；所述二钼酸铵的成分分析数据见表2；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为30℃，气流压力为0.8MPa的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50为5.2μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为500℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末保温焙解4h，得到三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％的催化剂用纯三氧化钼(成分分析数据见表2)；所述氧化气氛为气压1.5kg/cm2的氧气，通气速率为10m3/min。
表2实施例2的原料和产物的成分分析数据
由表2可知，本实施例制备的纯三氧化钼质量稳定，粒度小，钼含量高，满足催化剂用纯三氧化钼产品的质量要求，适于大规模工业化生产。
实施例3
本实施例的催化剂用纯三氧化钼的制备方法为：
步骤一、将奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵置于干燥器中，在温度为235℃的条件下烘干，烘干时间为1.5h；所述二钼酸铵的成分分析数据见表3；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为40℃，气流压力为0.5MPa的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50为10μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为470℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末保温焙解5.5h，得到三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％的催化剂用纯三氧化钼(成分分析数据见表3)；所述氧化气氛为气压3.0kg/cm2的压缩空气，通气速率为15m3/min。
表3实施例3的原料和产物的成分分析数据
由表3可知，本实施例制备的纯三氧化钼质量稳定，粒度小，钼含量高，满足催化剂用纯三氧化钼产品的质量要求，适于大规模工业化生产。
实施例4
本实施例的催化剂用纯三氧化钼的制备方法为：
步骤一、将采用釜式传统蒸发结晶器生产的二钼酸铵置于干燥器中，在温度为220℃的条件下烘干，烘干时间为2h；所述二钼酸铵的成分分析数据见表4；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为20℃，气流压力为1.0MPa的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50为1.3μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为510℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末保温焙解3h，得到三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％的催化剂用纯三氧化钼(成分分析数据见表4)；所述氧化气氛为气压0.5kg/cm2的氧气，通气速率为5m3/min。
表4实施例4的原料和产物的成分分析数据
由表4可知，本实施例制备的纯三氧化钼质量稳定，粒度小，钼含量高，满足催化剂用纯三氧化钼产品的质量要求，适于大规模工业化生产。
实施例5
本实施例的催化剂用纯三氧化钼的制备方法为：
步骤一、将采用釜式传统蒸发结晶器生产的二钼酸铵置于干燥器中，在温度为235℃的条件下烘干，烘干时间为1h；所述二钼酸铵的成分分析数据见表5；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为30℃，气流压力为0.8MPa的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50为3.1μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为515℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末保温焙解4h，得到三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％的催化剂用纯三氧化钼(成分分析数据见表5)；所述氧化气氛为气压1.5kg/cm2的压缩空气，通气速率为10m3/min。
表5实施例5的原料和产物的成分分析数据
由表2可知，本实施例制备的纯三氧化钼质量稳定，粒度小，钼含量高，满足催化剂用纯三氧化钼产品的质量要求，适于大规模工业化生产。
对本发明实施例1至实施例5制备的催化剂用纯三氧化钼进行溶解度测试，测试方法具体为：在室温条件下，向带搅拌的500mL三口烧瓶中加入200g水，然后在搅拌条件下加入10.9g磷酸溶液(溶液中P2O5的质量浓度为54.5％)，接着加入40g本发明制备的催化剂用高纯三氧化钼，再将三口烧瓶温度升至93℃～95℃，恒温条件下搅拌2h，观察三口烧瓶中溶液颜色，澄清则为合格；若溶液中有不溶物，将含有不溶物的溶液在室温条件下冷却后，在1.2μm的滤膜器中过滤，不溶物经干燥后计算干燥后的不溶物占加入的催化剂用高纯三氧化钼的质量百分比，结果不超过0.003％即为合格，超过为不合格。
本发明实施例1至实施例5制备的催化剂用高纯三氧化钼经以上方法测试，溶液均澄清，说明采用本发明的方法制备的催化剂用高纯三氧化钼的溶解性好，满足石化行业对含钼催化剂等产品的要求，适于大规模工业化生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将二钼酸铵置于干燥器中，在温度为200℃～235℃的条件下烘干；所述二钼酸铵中钼的质量百分含量为56％～56.5％；
步骤二、将步骤一中烘干后的二钼酸铵置于超细气流粉碎机中，在温度为20℃～40℃的条件下粉碎，粉碎后将超细气流粉碎机的旋风收尘器中收集的粉末和布袋收尘器中收集的粉末混合均匀，得到混合粉末，所述混合粉末的中位径D50不大于10μm；
步骤三、将步骤二中所述混合粉末置于电阻丝回转炉中，在温度为470℃～520℃，氧化气氛条件下对所述混合粉末进行保温焙解，得到催化剂用纯三氧化钼；所述保温焙解的时间为3h～5.5h；所述催化剂用纯三氧化钼中三氧化钼的质量百分含量不小于99.95％。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二钼酸铵为奥斯陆型蒸发结晶器生产的二钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述粉碎的气流压力为0.5MPa～1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化气氛的气压为0.5kg/cm2～3.0kg/cm2，通气速率为5m3/min～15m3/min。
5.根据权利要求1所述的一种催化剂用纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化气氛为氧气或压缩空气。
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