CN115959918B - 一种筒状碳碳热场材料的制备设备及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种筒状碳碳热场材料的制备设备，包括：料柱工装，在高度方向上平分为互相分隔的第一反应区和第二反应区并分别设置进排气口，且第一反应区和第二反应区包含数量相等的沉积区，单个沉积区的进气区域和出气区域在其轴线方向上错开；进气装置，用于向第一反应区和第二反应区分别通入碳源气体；热场装置，用于提供反应热场，热场装置包括沿其高度方向依次设置并独立调节的三级加热系统，且设置有与料柱工装数量相等的预热工装，单个预热工装设置于单个料柱工装底部以进行进气预热，本发明通过均匀热场温度、均匀各反应区内碳源气体密度、延长气流路径的方式，提升了碳碳热场材料的生产合格率。本发明还公开了一种制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及碳碳热场材料制备技术领域，特别涉及一种筒状碳碳热场材料的制备设备及制备方法。
背景技术
筒状碳碳热场材料，如埚帮、导流筒和保温筒等，其相较于石墨热场材料具备更好的耐热冲击性，寿命更长且性价比高，因此作为光伏或半导体行业中的硅单晶拉制设备的到广泛应用。
在制备筒状碳碳热场材料的过程中，纯CVI(化学气相渗透)工艺对碳纤维损伤最小，相较于液相浸渍工艺能够获得力学强度更高、抗腐蚀性更强的碳碳热场材料，常用的纯CVI工艺主要包括三种，即单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺、多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺和多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺，其由于CVD炉(化学气相沉积炉)的加热及供气系统的限制，难以大批量生产碳碳热场材料，而产量最大的多料柱高层数等温等压CVI工艺时长通常需要600h-700h，且由于料柱层数较高，料柱高度方向上温场及碳源气体密度不均匀，会导致料柱中各区域产品沉积效果不均匀，沉积的密度合格率(密度1.30g/cm3以上)仅为50％左右，导致筒状碳碳热场材料的生产效率差。
因此，如何在提升筒状碳碳热场材料生产合格率的同时，提升其生产效率，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种筒状碳碳热场材料的制备设备，以在提升筒状碳碳热场材料生产合格率的同时，提升其生产效率。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述制备设备进行筒状碳碳热场材料制备的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种筒状碳碳热场材料的制备设备，包括：
若干个筒状的料柱工装，用于装载原料以进行碳碳热场材料的沉积，所述料柱工装在高度方向上平分为互相分隔的第一反应区和第二反应区，所述第一反应区和所述第二反应区分别设置进排气口，且所述第一反应区和所述第二反应区包含数量相等的、用于装载原料的沉积区，单个所述沉积区的进气区域和出气区域在其轴线方向上错开；
进气装置，包含多对成对设置的第一进气管和第二进气管，所述第一进气管用于向所述第一反应区通入碳源气体，所述第二进气管用于向所述第二反应区通入所述碳源气体；
热场装置，用于提供反应热场，所述热场装置包括沿其高度方向依次设置并独立调节的下区炉底加热器，中区炉身加热电极和上区炉身加热电极，所述热场装置内设置有与所述料柱工装数量相等的预热工装，单个所述预热工装设置于单个所述料柱工装底部，以将进入所述料柱工装内的所述碳源气体预热至其裂解温度范围。
优选地，在上述制备设备中，所述第二反应区高于所述第一反应区，所述料柱工装包括通气管，所述通气管沿所述第一反应区的中心轴线位置穿过所述第一反应区设置，且所述通气管的进气端与所述第二进气管连通，所述通气管的出气端设置于所述第二反应区的底部。
优选地，在上述制备设备中，所述第一反应区的底部设置有料柱底盘，所述通气管穿过所述料柱底盘，且所述料柱底盘上开设有通气孔，所述通气孔用于供所述第一进气管向所述第一反应区供气。
优选地，在上述制备设备中，所述第一反应区和所述第二反应区通过出气环密封分隔，且所述出气环在朝向所述第一反应区的周圈上均匀开设有连通所述第一反应区的内外区域的排气孔。
优选地，在上述制备设备中，单个所述沉积区包含内模和间隔套设于所述内模外周的外模，且单个所述沉积区包括在高度方向上位于两端的顶板和底板，所述顶板高于所述底板；
所述顶板在中心圆形区域内开孔，所述底板在边缘环形区域内开孔，且所述边缘环形区域位于所述内模和所述外模之间的间隔区域，所述中心圆形区域的直径小于所述边缘环形区域的内径。
优选地，在上述制备设备中，所述内模和所述外模之间由内向外依次套设有内层埚帮、外层埚帮和保温筒。
优选地，在上述制备设备中，还包括设置于所述热场装置顶部的炉盖装置，所述炉盖装置包括集气罩，所述集气罩用于集中并导流所述热场装置内排出的气体，所述集气罩在任一所述料柱工装的轴线所在直线上设置有出气口。
优选地，在上述制备设备中，还包括与所述集气罩的排气端连通的尾气处理装置，所述尾气处理装置包括：
冷却装置，包括用于进行尾气冷却，并冷凝尾气中焦油的两组串联设置的气体冷凝器；
除尘装置，包括用于过滤碳粉的布袋除尘器，所述布袋除尘器内部阵列设置多个装有活性炭的小型除尘布袋；
真空泵组，设置于所述除尘装置下游，用于驱动所述热场装置的尾气流经所述冷却装置和所述除尘装置。
优选地，在上述制备设备中，所述气体冷凝器内置有用于延长气体行程并增大换热面积的螺旋片或水冷蜂窝，且每个所述气体冷凝器底部设置有用于存放冷凝后的焦油的容置腔。
优选地，在上述制备设备中，所述预热工装包括：
尺寸相同的第一预热板和第二预热板，多个所述第一预热板和所述第二预热板交叉层叠并间隔设置，所述第一预热板包括第一环形区域，所述第二预热板包括第二环形区域，所述第一环形区域和所述第二环形区域均开设有多个气流孔，且所述第一环形区域的内圆半径大于所述第二环形区域的外圆半径；
预热管路，所述预热管路的第一端与所述第二进气管连通，第二端伸出多层所述第一预热板和所述第二预热板，且所述预热管路密封其与所述第一预热板和所述第二预热板的接触位置；
外密封环，设置于任一对相邻所述第一预热板和所述第二预热板之间，用于在所述第一预热板的外周位置对相邻所述第一预热板和所述第二预热板之间的间隔进行密封；
炉底板，用于承载所述第一预热板和所述第二预热板，所述炉底板开设有中间孔和周边孔，所述中间孔用于连通所述第二进气管和所述预热管路，所述周边孔用于连通所述第一进气管和所述气流孔。
优选地，在上述制备设备中，所述预热管路包括插接连接的第一预热管路和第二预热管路，所述第一预热管路用于对接所述第二反应区的进气通道，所述第二预热管路设置有凸起部，所述凸起部插入相邻所述第一预热板和所述第二预热板之间以密封间隙，并支撑所述第一预热板或所述第二预热板。
优选地，在上述制备设备中，相邻所述第一预热板和所述第二预热板之间还设置有周圈开孔的圆环状导气环，所述导气环用于减小气体的通过面积并支撑相邻所述第一预热板和所述第二预热板。
一种使用上述任一实施例提供的制备设备进行筒状碳碳热场材料制备的制备方法，至少包括以下步骤：
搭建一次料柱工装：在内模和外模之间，以叠层针刺碳纤维预制体作为装载原料进行一次料柱工装的装填，每个所述沉积区内装填一件所述预制体，且每个所述沉积区内，在所述预制体和所述外模之间设置有两层圆筒状的保温筒，将所述一次料柱工装吊装置入所述热场装置内的所述预热工装顶部；
一次沉积：通过真空泵将所述热场装置内的压力抽至300Pa以下，通过沿所述热场装置高度方向设置的三级独立加热系统，将所述热场装置的底部加热至1160℃-1175℃，中部加热至1145℃-1160℃，上部加热至1125℃-1140℃，保温4h-6h后，向每个所述一次料柱工装的所述第一反应区和所述第二反应区分别通入天然气，单个所述一次料柱工装的通气流量为6.25m3/h-12.5m3/h，控制一次沉积压力为10kPa-15kPa，一次沉积时间为160h-180h；
半成品加工：在一次沉积步骤完成后停止通气及加热，冷却所述热场装置并取出所述一次料柱工装内生成的多个预制品，在1600℃-1900℃环境对所述预制品进行热加工后，再将所述预制品机加工至预设尺寸以获得半成品；
搭建二次料柱工装：在所述一次料柱工装的基础上，将所述预制体替换为所述半成品以构成二次料柱工装，同样将所述二次料柱工装吊装置入所述热场装置内的所述预热工装顶部；
二次沉积：将所述热场装置内的压力调整至300Pa以下，并将所述热场装置的底部加热至1140℃-1150℃，中部加热至1130℃-1140℃，上部加热至1100℃-1125℃，保温4h-6h后，向每个所述二次料柱工装的所述第一反应区和所述第二反应区分别通入天然气，单个所述二次料柱工装的通气流量为3.125m3/h-3.75m3/h，控制二次沉积压力为5kPa-6kPa，二次沉积时间为40h-60h，二次沉积完成后，停止通气加热并取出所述二次料柱工装以获得筒状碳碳热场材料成品。
从上述技术方案可以看出，本发明提供的筒状碳碳热场材料的制备设备，包括料柱工装、进气装置、热场装置和预热工装，其中，热场装置用于提供碳碳热场材料沉积过程所需的热场环境，需要说明的是，热场装置即现有的CVD炉(化学气相沉积炉)内用于提供热场环境的装置，特别地，本发明提供的热场装置沿其高度方向设置有三级独立调节的加热系统，加热系统包括下区炉底加热器，中区炉身加热电极和上区炉身加热电极，其中，下区炉底加热器用于加热热场装置的底部，且优选下区炉底加热器为与热场装置一体式的碳碳复合材料的加热器，以减少拼接发热体接触处的打火故障，提高加热器的使用寿命的同时减少维修率；中区炉身加热电极为在热场装置从底部到中间高度上环绕热场装置的加热电极，同样的，上区炉身加热电极为在热场装置从中间高度到顶部上环绕热场装置的加热电极，三区独立控制调节的加热装置能够根据装料特点、满载及CVI工艺通气后的温场分布，单独设置各区的控制温度点以提升炉内温场的均匀程度；料柱工装设置于热场装置内，用于装载原料以进行碳碳热场材料的沉积，且每个料柱工作均有一个与之对应的预热工装，以预热进入料柱工装内的气体，避免料柱工装内温度骤降导致反应效果差，特别地，本发明提供的料柱工装在高度方向上平分为互相分隔的第一反应区和第二反应区，第一反应区和第二反应区独立进行排气，以避免现有技术的料柱工装中由于低层反应消耗大量碳源气体，而导致高层碳源气体密度不足而造成产品沉积效果不均匀的问题，通过对第一反应区和第二反应区的独立供气能够使得两个区域内碳源气体密度保持统一，提升沉积均匀性，同时，第一反应区和第二反应区包含数量相等的，用于装载原料的沉积区，单个沉积区的进气区域和出气区域在沉积区的轴线方向上错开，以使得碳源气体在沉积区内无法沿直线通过，进而延长碳源气体在沉积区内的停留时间，提升沉积区内产品生产的沉积效果；对应地，进气装置包含多对成对设置的第一进气管和第二进气管，以对各个料柱工装中的第一反应区和第二反应区进行单独供气。
本发明提供的筒状碳碳热场材料的制备设备，将料柱工装从中间高度位置平分为了两个反应区，以通过两个反应区单独供气的方式，提升料柱工装中位置较高的区域内的碳源气体密度，同时控制沉积区的进气区域和出气区域在其轴线方向上错开，相较于直线流动的碳源气体，延长了碳源气体在沉积区内的流动路径，提升了沉积效果，对应的，用于提供沉积所需的热场环境的热场装置，在沿高度方向设置有三级独立调节的加热系统，以通过分区控温保证热场环境的温度均匀，因此本发明提供的制备设备通过提升料柱工装外部的温场均匀性，及料柱工装内部碳源气体密度均匀性，同时延长碳源气体在单个沉积区内的停留时间，以提升碳碳热场材料沉积过程的沉积效果，进而提升了碳碳热场材料生产合格率及生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的筒状碳碳热场材料的制备设备结构示意图；
图2为本发明实施例提供的料柱工装结构示意图；
图3为本发明实施例提供的具有两个沉积区的第一反应区结构示意图；
图4为料柱底板结构示意图；
图5为顶板结构示意图；
图6为出气环结构示意图；
图7为本发明实施例提供的热场装置周圈结构示意图；
图8为本发明实施例提供的尾气处理装置结构示意图；
图9为本发明实施例提供的预热工装结构示意图；
图10为第一预热板结构示意图；
图11为第二预热板结构示意图；
图12为第一预热管路结构示意图；
图13为第二预热管路结构示意图；
图14为外密封环结构示意图；
图15为导气环结构示意图；
图16为炉底板结构示意图；
图17为本发明实施例提供的筒状碳碳热场材料的制备方法流程示意图；
其中，1为料柱工装，10为第一反应区，101为料柱底盘，1010为通气孔，11为第二反应区，12为沉积区，121为顶板，122为底板，13为通气管，14为出气环，141为排气孔，15为内模，16为外模，17为内层埚帮，18为外层埚帮，19为保温筒，2为进气装置，20为第一进气管，21为第二进气管，3为热场装置，30为下区炉底加热器，31为中区炉身加热电极，32为上区炉身加热电极，4为预热工装，40为第一预热板，401为第一环形区域，4010为气流孔，41为第二预热板，411为第二环形区域，42为预热管路，421为第一预热管路，422为第二预热管路，4220为凸起部，43为外密封环，44为炉底板，441为中间孔，442为周边孔，45为导气环，5为炉盖装置，50为集气罩，501为出气口，6为尾气处理装置，60为冷却装置，601为气体冷凝器，6010为螺旋片，6011为容置腔，61为除尘装置，611为布袋除尘器，62为真空泵组。
具体实施方式
本发明的核心在于公开一种筒状碳碳热场材料的制备设备，以在提升筒状碳碳热场材料生产合格率的同时，提升其生产效率。
本发明的另一核心在于公开一种使用上述制备设备进行筒状碳碳热场材料制备的制备方法。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面参照附图对本发明实施例进行说明。此外，下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
如图1所示，本发明实施例提供的筒状碳碳热场材料的制备设备，包括料柱工装1、进气装置2、热场装置3和预热工装4，其中，热场装置3用于提供碳碳热场材料沉积过程所需的热场环境，需要说明的是，热场装置3即现有的CVD炉内用于提供热场环境的装置，特别地，如图7所示，本发明实施例提供的热场装置3沿其高度方向设置有三级独立调节的加热系统，加热系统具体包括下区炉底加热器30，中区炉身加热电极31和上区炉身加热电极32，其中，下区炉底加热器30用于加热热场装置3的底部，且优选下区炉底加热器30为与热场装置3一体式的碳碳复合材料的加热器，以减少拼接发热体接触处的打火故障，提高加热器的使用寿命的同时减少维修率；中区炉身加热电极31为在热场装置3从底部到中间高度上环绕热场装置3的加热电极，同样的，上区炉身加热电极32为在热场装置3从中间高度到顶部上环绕热场装置3的加热电极，优选中区炉身加热电极31和上区炉身加热电极32所负责的加热区域高度相同，三区独立控制调节的加热装置能够根据装料特点、满载及CVI工艺通气后的温场分布，单独设置各区的控制温度点以提升炉内温场的均匀程度，进而使得处于加热装置内任意区域的产品反应温度相似，使得沉积过程更均匀。
若干个料柱工装1设置于热场装置3内，用于装载原料以进行碳碳热场材料的沉积，且每个料柱工作均有一个与之对应的预热工装4，以预热进入料柱工装1内的气体，避免料柱工装1内温度骤降导致反应效果差，特别地，如图2、图3所示，本发明实施例提供的料柱工装1在高度方向上平分为互相分隔的第一反应区10和第二反应区11，且第一反应区10和第二反应区11独立进行排气，以减小第一反应区10和第二反应区11内的碳源气体密度差异，需要说明的是，现有技术中在使用料柱工装1进行产品沉积时，由于料柱工装1内的低层区域会率先接触碳源气体并消耗碳源气体进行沉积反应，因此会导致高层碳源气体密度不足而造成产品沉积效果不均匀的问题，而通过区分第一反应区10和第二反应区11，能够在保证料柱工装1具有一定的高度，即保证生产效率的同时，平衡第一反应区10和第二反应区11内的碳源气体密度，从而避免同一料柱工装1内各区域沉积产品的密度差异过大；此外，第一反应区10和第二反应区11包含数量相等的，用于装载原料的沉积区12，单个沉积区12的进气区域和出气区域在沉积区12的轴线方向上错开，以使得碳源气体在沉积区12内无法沿直线通过，进而延长碳源气体在沉积区12内的停留时间，提升沉积区12内产品生产的沉积效果；对应地，用于为料柱工装1提供碳源气体的进气装置2包含多对成对设置的第一进气管20和第二进气管21，其中，第一进气管20用于向第一反应区10通入碳源气体，第二进气管21用于向第二反应区11通入碳源气体，以实现第一反应区10和第二反应区11的单独供气。
需要说明的是，优选第一反应区10和第二反应区11内通入的碳源气体量相同，且相邻沉积区12之间通过隔板分离，以对沉积区12内的装料进行单独支撑，避免原料在生成产品时互相受力变形。
需要进一步说明的是，为了防止热场装置3内各个分区的加热器在沉积气氛中被沉积热解，特别是在加热器电极的位置，因此三个加热区域均采取与热场装置3内反应区域物理隔离密封的结构，在本发明一具体实施例中，加热装置内使用上下拼接圆周整体式碳碳马弗体进行物理密封，同时密封的加热区域通氮气使其压力高于反应区域，而保护电极不被沉积短路或被打火。
本发明实施例提供的筒状碳碳热场材料的制备设备，将料柱工装1从中间高度位置平分为了两个反应区，以通过两个区域单独供气的方式，提升料柱工装1中位置较高的区域内的碳源气体密度，同时控制沉积区12的进气区域和出气区域在其轴线方向上错开，相较于直线流动的碳源气体，延长了碳源气体在沉积区12内的流动路径，提升了沉积效果，对应的，用于提供沉积所需的热场环境的热场装置3，在沿高度方向设置有三级独立调节的加热系统，以通过分区控温保证热场环境的温度均匀，因此本发明实施例提供的制备设备通过提升料柱工装1外部的温场均匀性，及料柱工装1内部碳源气体密度均匀性，同时延长碳源气体在单个沉积区12内的停留时间，以提升碳碳热场材料沉积过程的沉积效果，进而提升了碳碳热场材料生产合格率及生产效率。
进一步地，在本发明实施例提供的制备设备中，料柱工装1内第一反应区10和第二反应区11的供气可以从料柱工装1的侧周通入，也可以从料柱工装1的底部通入，为了使料柱工装1保持规则的外形结构以便于吊装运输，在本发明一具体实施例中，第二反应区11高于第一反应区10，且在料柱工装1内设置有通气管13，通气管13的设置位置为第一反应区10的中心轴线位置，且通气管13穿过整个第一反应区10，以连通料柱工装1底部和第二反应区11，通气管13的进气端与第二进气管21连通，出气端则设置于第二反应区11的底部以进行碳源气体的通入。
需要说明的是，第一反应区10为位置较低的反应区，因此第一反应区10的供气可以直接从料柱工装1的底部通入。
为了进一步优化上述技术方案，如图3、图4、图5及图6所示，在第一反应区10的底部，即料柱工装1的底部设置有料柱底盘101，料柱底盘101作为支撑盘并开设有通气孔1010，通气孔1010用于供第一进气管20向第一反应区10供气，同时由于通气管13穿过第一反应区10的中心轴线设置，因此优选通气孔1010在料柱底盘101的边缘区域设置多个，以使得两个反应区的进气保持较远间隔，利于流量控制及调节，且需要说明的是，通气管13穿过料柱底盘101中心并与料柱底盘101保持密封。
进一步地，由于第一反应区10和第二反应区11为层叠设置，为了控制两个区域独立排气，以平衡两个反应区内碳源气体的密度，料柱工装1内还设置有出气环14，出气环14设置于第一反应区10和第二反应区11的连接位置，即第一反应区10的顶部，以对第一反应区10和第二反应区11进行密封分隔，同时，出气环14在朝向第一反应区10的周圈侧壁上开设有排气孔141，排气孔141连通第一反应区10的内外区域，即从第一反应区10底部进入的碳源气体在流动至第一反应区10顶部时会从出气环14位置的排气孔141排出以完成气流循环，优选排气孔141在第一反应区10的周圈均匀开设以保证第一反应区10排气的均匀性。
需要说明的是，第二反应区11的底部连通外部空间，因此第二反应区11在顶部开孔即可完成其独立排气。
需要进一步说明的是，上述实施例以将料柱分为两个反应区进行说明，为了进一步提升产品的生产效率，易于想到的是，可以使用高度更高的料柱工装1进行多个产品的同时制备，并将料柱工装1等分为多个反应区且控制多个反应区单独进排气以保证沉积反应的效果，将料柱工装1分隔为多个反应区的技术方案也在本发明的保护范围内。
进一步地，在本发明一具体实施例中，单个沉积区12包含内模15和外模16，外模16间隔套设于内模15的外周，内膜和外模16之间用于装载进行沉积反应所需的原料，且内模15和外模16之间的间隔区域构成碳源气体的气流通道，以保证碳源气体与装载原料的接触效果，同时，单个沉积区12包括在高度方向上位于其两端的顶板121和底板122，顶板121高于底板122，顶板121在中心圆形区域内开孔，而底板122在边缘环形区域内开孔，且边缘环形区域位于内模15和外模16之间的间隔区域，以使得沉积区12的供气从底板122的边缘环形区域进入内模15和外模16之间的间隔区域，优选中心圆形区域与边缘环形区域的圆心均位于沉积区12的中心轴线上，且中心圆形区域的直径小于边缘环形区域的内径，上述结构使得碳源气体从底板122的边缘环形区域进入沉积区12后，会沿着内模15和外模16之间的间隔区域向上流动，从而沿着曲线路径流动至位于顶板121的中心圆形区域，而在进入下一个沉积区12前，会再次流动至下一沉积区12中底板122的边缘环形区域再进入，从而使得气流在相邻沉积区12内经过分散-聚集-分散-聚集的流动路径，从而显著增加碳源气体在沉积区12内的停留时长，提升沉积的效果。
在上述实施例的基础上，内模15和外模16之间由内向外依次套设有内层埚帮17、外层埚帮18和保温筒19以进行埚帮的制备，也可以依次套设外导流筒、外层埚帮18和保温筒19以进行导流筒的制备，需要说明的是，保温筒19优选设置两层，两层保温筒19由沉积区12的中心轴线向外高度依次增加。
进一步地，如图1及图7所示，在本发明一具体实施例中，制备设置还包括设置于热场装置3顶部的炉盖装置5，炉盖装置5用于对热场装置3进行保温及密封，同时炉盖装置5包括集气罩50，集气罩50用于集中并导流热场装置3内料柱工装1反应过程排出的气体，即在集气罩50上开设有多个出气口501以供热场装置3内的气体排出，且由于单个料柱工装1内的反应气体以料柱工装1的中心轴线为中心上升，因此优选集气罩50在任一料柱工装1的轴线所在的直线上设置有出气口501。
进一步地，在上述实施例的基础上，如图1及图8所示，集气罩50的排气端连通有尾气处理装置6，以对热场装置3内产生的尾气进行冷却和过滤处理，避免尾气对环境造成较大污染，具体地，尾气处理装置6包括冷却装置60、除尘装置61和真空泵组62，其中，冷却装置60包括气体冷凝器601，用于对尾气进行冷却，尤其是冷却尾气中的焦油，优选气体冷凝器601串联设置两组，以避免单个气体冷凝器601的负载过大，且能够互为备用；除尘装置61通常设置于冷却装置60的下游，以过滤尾气中的碳粉，在本发明一优选具体实施例中，除尘装置61包括布袋除尘器611，且布袋除尘器611内部阵列设置有多个内部装有活性炭的小型除尘布袋，以增大除尘装置61与尾气的接触面积，提升过滤效果；真空泵组62设置于除尘装置61下游，用于驱动热场装置3的尾气流经冷却装置60和除尘装置61，且设置于除尘装置61下游能够减少进入真空泵组62的杂质，以提升真空泵组62的使用寿命。
需要说明的是，优选集气罩50的排气端与尾气处理装置6之间的连接管道为设置有保温内衬的双层水冷管道，以防止金属管壁温度过高，同时对经过的尾气进行初步冷却。
为了进一步优化上述技术方案，在上述实施例的基础上，气体冷凝器601内置有螺旋片6010或水冷蜂窝以延长尾气在气体冷凝器601内的形成，以设置螺旋片6010为例进行说明，螺旋片6010沿气体冷凝器601的轴向盘旋设置，以使得尾气受螺旋片6010的阻隔而在气体冷凝器601中盘旋通过，从而延长尾气在气体冷凝器601内的行程，使得尾气在气体冷凝器601内换热时间延长，换热效果提升，且每个气体冷凝器601底部设置有用于存放冷凝后的焦油的容置腔6011，以保存冷却后的焦油，容置腔6011可以开出料口以排出焦油，也可以设计为与气体冷凝器601的主体螺旋连接，以在盛放足量焦油时旋下进行焦油的排出。
进一步地，在本发明一具体实施例中，如图9-16所示，预热工装4通过延长气体的行程，以使得气体获得更多的加热时间从而实现气体的预热，具体的，预热工装4包括第一预热板40、第二预热板41、预热管路42、外密封环43和炉底板44，其中，第一预热板40和第二预热板41的尺寸相同，以使得第一预热板40和第二预热板41能够规则地层叠设置，第一预热板40和第二预热板41均为多个并交叉层叠、间隔设置，以形成任意相邻的两块板为第一预热板40和第二预热板41的结构，且其间隔夹层用于供碳源气体通过，特别地，第一预热板40包括与其同心的第一环形区域401，第二预热板41包括与其同心的第二环形区域411，第一环形区域401和第二环形区域411均开设有多个气流孔4010，气流孔4010用于通过气体，且第一环形区域401的小圆半径大于第二环形区域411的大圆半径，上述结构在多层第一预热板40和第二预热板41侧周被密封时，从底部输入的碳源气体会依次沿着各层预热板上的气流孔4010经过，并由于第一环形区域401和第二环形区域411的尺寸而在截面上呈S形路径流动，从而到达延长气流行程的目的。
同时，考虑到第二进气管21中的气体输送高度较高，其输送行程已经能够满足预热需求，而为了保证第二进气管21内气体的及时输送，因此在预热工装4中，预热管路42的第一端与第二进气管21连通，预热管路42的第二端伸出多层第一预热板40和第二预热板41，以使得第二进气管21中的碳源气体直接穿过预热工装4而保证第二反应区11内气体输入的及时性，同时预热管路42密封其穿过第一预热板40和第二预热板41时，在第一预热板40和第二预热板41上开设的通过孔，以避免预热工装4内的气体泄漏。
同时，为了保证第一预热板40和第二预热板41侧周的密封性，在任一对相邻第一预热板40和第二预热板41之间设置有外密封环43，外密封环43从外周的位置密封相邻第一预热板40和第二预热板41之间的间隔，并保证相邻第一预热板40和第二预热板41之间间隔的稳定，以保证气体气流通道的结构。
此外，上述结构均设置于炉底板44上并被炉底板44承载，且炉底板44开设有中间孔441和周边孔442，其中，中间孔441用于连通第二进气管21和预热管路42，周边孔442用于连通第一进气管20和气流孔4010，以使得第一进气管20和第二进气管21中的碳源气体顺利分流。
为了进一步优化上述技术方案，在本发明一具体实施例中，预热管路42包括插接连接的第一预热管路421和第二预热管路422，其中，第二预热管路422设置有多个，多个第二预热管路422插接设置以组成预热管路42的主体，且单个第二预热管路422设置有凸起部4220，凸起部4220用于插入相邻第一预热板40和第二预热板41间的间隙，以对相邻第一预热板40和第二预热板41之间的间隙进行有效密封，并支撑第一预热板40或第二预热板41，第一预热管路421用于对接料柱工装1中第二反应区11的进气通道，即第一预热管路421插接设置于多个第二预热管路422的一端，以作为与料柱工装1中第二反应区11的进气通道接口实现第二反应区11中碳源气体的输送。
为了进一步优化上述技术方案，在相邻第一预热板40和第二预热板41的间隔内还设置有圆环状的导气环45，导气环45的两侧接触第一预热板40和第二预热板41，且导气环45的周圈开孔，以通过导气环45对碳源气体进行阻挡，并使得碳源气体从导气环45周圈的开孔通过，减小气体的通过面积以延长碳源气体的通过时间，进而提升预热效果。
进一步地，第一预热板40、第二预热板41和外密封环43的材质均为碳碳复合材料，以减少清理积碳和拆装时造成的损耗。
如图17所示，本发明实施例还提供了一种筒状碳碳热场材料的制备方法，该制备方法使用上述任一实施例提供的制备设备进行筒状碳碳热场材料的制备，具体地，本发明实施例提供的制备方法至少包括步骤：
S01：搭建一次料柱工装：在内模和外模之间，以叠层针刺碳纤维预制体作为装载原料进行一次料柱工装的装填，每个沉积区内装填一件预制体，且每个沉积区内，在预制体和外模之间设置有两层圆筒状的保温筒，将一次料柱工装吊装置入热场装置内的预热工装顶部；
需要说明的是，一次料柱工装可以根据生产需要搭建多个，在本发明一具体实施例中，一次料柱工装搭建16个，且每个一次料柱工装设置四个沉积区以进行四件产品的同时制备。
S02：一次沉积：通过真空泵将热场装置内的压力抽至300Pa以下，通过沿热场装置高度方向设置的三级独立加热系统，将热场装置的底部加热至1160℃-1175℃，中部加热至1145℃-1160℃，上部加热至1125℃-1140℃，保温4h-6h后，向每个一次料柱工装的第一反应区和第二反应区分别通入天然气，单个一次料柱工装的通气流量为6.25m3/h-12.5m3/h，控制一次沉积压力为10kPa-15kPa，一次沉积时间为160h-180h；
需要说明的是，上述实施例是以天然气作为碳源气体进行碳碳热场材料的制备，天然气的裂解温度范围为1075℃-1175℃，因此相关沉积反应过程均在裂解温度范围内进行，同样，使用其他碳源气体，如丙烷、丙烯等，需要适配其对应的裂解温度范围进行沉积，本文在次不再赘述。
需要进一步说明的是，一次沉积步骤的目的是使用大量的石墨或碳碳工装，将低密度(0.45g/cm3)的碳纤维预制体作为原材料，通过快速增密(160h-180h)过程以获得密度为1.30g/cm3-1.50g/cm3的碳碳热场材料产品，并将其作为后续加工沉积的原料，且在步骤S02中，对热场装置的加热为在高度方向上的三层分层加热系统，三层加热系统独立控制以均匀热场区域的温度，考虑到底部区域热量逸失更为严重，因此底部区域的温度设置更高，同时，三层分层加热系统还能够在沉积过程中灵活调整热场区域内的温度，如在热场区域加热后底部温度低而顶部温度高，可以将底部和中部的加热器温度调高，并将上部的加热器温度调低。
S03：半成品加工：在一次沉积步骤完成后停止通气及加热，冷却热场装置并取出一次料柱工装内生成的多个预制品，在1600℃-1900℃环境对预制品进行热加工后，再将预制品机加工至预设尺寸以获得半成品；
需要说明的是，此处预设尺寸指需要得到的碳碳热场材料成品的尺寸。
S04：搭建二次料柱工装：在一次料柱工装的基础上，将预制体替换为半成品以构成二次料柱工装，同样将二次料柱工装吊装置入热场装置内的预热工装顶部；
需要说明的是，在步骤S04中，二次料柱工装的搭建方式及结构均与一次料柱工装相同，仅需替换装载原料即可，同时，二次料柱工装在热场装置内的设置位置同样与一次料柱工装的设置位置相同。
S05：二次沉积：将热场装置内的压力调整至300Pa以下，并将热场装置的底部加热至1140℃-1150℃，中部加热至1130℃-1140℃，上部加热至1100℃-1125℃，保温4h-6h后，向每个二次料柱工装的第一反应区和第二反应区分别通入天然气，单个二次料柱工装的通气流量为3.125m3/h-3.75m3/h，控制二次沉积压力为5kPa-6kPa，二次沉积时间为40h-60h，二次沉积完成后，停止通气加热并取出二次料柱工装以获得筒状碳碳热场材料成品。
需要说明的是，步骤S05的是目的是将碳源气体在本成品的内外表面均匀涂覆，以进一步对半成品进行增密处理至密度为1.4g/cm3-1.6g/cm3，获得密度满足要求的碳碳热场材料，同时在半成品的内外表面形成致密热解碳涂层，以提高成品的硅蒸汽腐蚀和抗氧化性能。
本发明实施例提供的碳碳热场材料的制备方法，共进行两次沉积步骤，并通过控制两次沉积步骤中的工艺参数，以对碳纤维预制体先进行快速预沉积，再进行小分子增密沉积以提升产品密度并在产品内外表面形成致密热解碳涂层，以提升产品的使用寿命及力学性能，工艺时长200h-240h，且获得的成品碳碳热场材料密度均匀，成品合格率高，同时，料柱工装的分层设计能够显著提升产品的生产效率。
此外需要说明的是，热场区域内的压力控制方法及使用设备与现有技术相同，本文在此不再赘述。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“左侧”和“右侧”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述特定的顺序。此外术语“包括”和“具有”以及他们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有设定于已列出的步骤或单元，而是可包括没有列出的步骤或单元。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (12)
1.一种筒状碳碳热场材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
搭建一次料柱工装：在内模和外模之间，以叠层针刺碳纤维预制体作为装载原料进行一次料柱工装的装填，每个沉积区内装填一件预制体，且每个所述沉积区内，在所述预制体和所述外模之间设置有两层圆筒状的保温筒，将一次料柱工装吊装置入热场装置内的预热工装顶部；
一次沉积：通过真空泵将所述热场装置内的压力抽至300Pa以下，通过沿所述热场装置高度方向设置的三级独立加热系统，将所述热场装置的底部加热至1160℃-1175℃，中部加热至1145℃-1160℃，上部加热至1125℃-1140℃，保温4h-6h后，向每个所述一次料柱工装的第一反应区和第二反应区分别通入天然气，单个所述一次料柱工装的通气流量为6.25m3/h-12.5m3/h，控制一次沉积压力为10kPa-15kPa，一次沉积时间为160h-180h；
半成品加工：在一次沉积步骤完成后停止通气及加热，冷却所述热场装置并取出所述一次料柱工装内生成的多个预制品，在1600℃-1900℃环境对所述预制品进行热加工后，再将所述预制品机加工至预设尺寸以获得半成品；
搭建二次料柱工装：在所述一次料柱工装的基础上，将所述预制体替换为所述半成品以构成二次料柱工装，同样将所述二次料柱工装吊装置入所述热场装置内的所述预热工装顶部；
二次沉积：将所述热场装置内的压力调整至300Pa以下，并将所述热场装置的底部加热至1140℃-1150℃，中部加热至1130℃-1140℃，上部加热至1100℃-1125℃，保温4h-6h后，向每个所述二次料柱工装的所述第一反应区和所述第二反应区分别通入天然气，单个所述二次料柱工装的通气流量为3.125m3/h-3.75m3/h，控制二次沉积压力为5kPa-6kPa，二次沉积时间为40h-60h，二次沉积完成后，停止通气加热并取出所述二次料柱工装以获得筒状碳碳热场材料成品；
所述制备方法由筒状碳碳热场材料的制备设备实现，所述沉积设备包括：
若干个筒状的料柱工装(1)，用于装载原料以进行碳碳热场材料的沉积，所述料柱工装(1)在高度方向上平分为互相分隔的第一反应区(10)和第二反应区(11)，所述第一反应区(10)和所述第二反应区(11)分别设置进排气口，且所述第一反应区(10)和所述第二反应区(11)包含数量相等的、用于装载原料的沉积区(12)，单个所述沉积区(12)的进气区域和出气区域在其轴线方向上错开；
进气装置(2)，包含多对成对设置的第一进气管(20)和第二进气管(21)，所述第一进气管(20)用于向所述第一反应区(10)通入碳源气体，所述第二进气管(21)用于向所述第二反应区(11)通入所述碳源气体；
热场装置(3)，用于提供反应热场，所述热场装置(3)包括沿其高度方向依次设置并独立调节的下区炉底加热器(30)，中区炉身加热电极(31)和上区炉身加热电极(32)，所述热场装置(3)内设置有与所述料柱工装(1)数量相等的预热工装(4)，单个所述预热工装(4)设置于单个所述料柱工装(1)底部，以将进入所述料柱工装(1)内的所述碳源气体预热至其裂解温度范围。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应区(11)高于所述第一反应区(10)，所述料柱工装(1)包括通气管(13)，所述通气管(13)沿所述第一反应区(10)的中心轴线位置穿过所述第一反应区(10)设置，且所述通气管(13)的进气端与所述第二进气管(21)连通，所述通气管(13)的出气端设置于所述第二反应区(11)的底部。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应区(10)的底部设置有料柱底盘(101)，所述通气管(13)穿过所述料柱底盘(101)，且所述料柱底盘(101)上开设有通气孔(1010)，所述通气孔(1010)用于供所述第一进气管(20)向所述第一反应区(10)供气。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应区(10)和所述第二反应区(11)通过出气环(14)密封分隔，且所述出气环(14)在朝向所述第一反应区(10)的周圈上均匀开设有连通所述第一反应区(10)的内外区域的排气孔(141)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，单个所述沉积区(12)包含内模(15)和间隔套设于所述内模(15)外周的外模(16)，且单个所述沉积区(12)包括在高度方向上位于两端的顶板(121)和底板(122)，所述顶板(121)高于所述底板(122)；
所述顶板(121)在中心圆形区域内开孔，所述底板(122)在边缘环形区域内开孔，且所述边缘环形区域位于所述内模(15)和所述外模(16)之间的间隔区域，所述中心圆形区域的直径小于所述边缘环形区域的内径。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述内模(15)和所述外模(16)之间由内向外依次套设有内层埚帮(17)、外层埚帮(18)和保温筒(19)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括设置于所述热场装置(3)顶部的炉盖装置(5)，所述炉盖装置(5)包括集气罩(50)，所述集气罩(50)用于集中并导流所述热场装置(3)内排出的气体，所述集气罩(50)在任一所述料柱工装(1)的轴线所在直线上设置有出气口(501)。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括与所述集气罩(50)的排气端连通的尾气处理装置(6)，所述尾气处理装置(6)包括：
冷却装置(60)，包括用于进行尾气冷却，并冷凝尾气中焦油的两组串联设置的气体冷凝器(601)；
除尘装置(61)，包括用于过滤碳粉的布袋除尘器(611)，所述布袋除尘器(611)内部阵列设置多个装有活性炭的小型除尘布袋；
真空泵组(62)，设置于所述除尘装置(61)下游，用于驱动所述热场装置(3)的尾气流经所述冷却装置(60)和所述除尘装置(61)。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述气体冷凝器(601)内置有用于延长气体行程并增大换热面积的螺旋片(6010)或水冷蜂窝，且每个所述气体冷凝器(601)底部设置有用于存放冷凝后的焦油的容置腔(6011)。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热工装(4)包括：
尺寸相同的第一预热板(40)和第二预热板(41)，多个所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)交叉层叠并间隔设置，所述第一预热板(40)包括第一环形区域(401)，所述第二预热板(41)包括第二环形区域(411)，所述第一环形区域(401)和所述第二环形区域(411)均开设有多个气流孔(4010)，且所述第一环形区域(401)的内圆半径大于所述第二环形区域(411)的外圆半径；
预热管路(42)，所述预热管路(42)的第一端与所述第二进气管(21)连通，第二端伸出多层所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)，且所述预热管路(42)密封其与所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)的接触位置；
外密封环(43)，设置于任一对相邻所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)之间，用于在所述第一预热板(40)的外周位置对相邻所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)之间的间隔进行密封；
炉底板(44)，用于承载所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)，所述炉底板(44)开设有中间孔(441)和周边孔(442)，所述中间孔(441)用于连通所述第二进气管(21)和所述预热管路(42)，所述周边孔(442)用于连通所述第一进气管(20)和所述气流孔(4010)。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述预热管路(42)包括插接连接的第一预热管路(421)和第二预热管路(422)，所述第一预热管路(421)用于对接所述第二反应区(11)的进气通道，所述第二预热管路(422)设置有凸起部(4220)，所述凸起部(4220)插入相邻所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)之间以密封间隙，并支撑所述第一预热板(40)或所述第二预热板(41)。
12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，相邻所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)之间还设置有周圈开孔的圆环状导气环(45)，所述导气环(45)用于减小气体的通过面积并支撑相邻所述第一预热板(40)和所述第二预热板(41)。
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