CN116005141B - 一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，本申请还提供了利用上述系统短周期制备大型筒状(直径1.0～1.2m)碳纤维增强碳基(碳碳)复合材料热场材料的方法。本发明在多料柱高层数大型筒状碳碳热场材料系统中，采用具有多区独立控制加热、独立进出气系统及多级尾气处理系统的大型多料柱化学气相沉积(CVD)炉，底部进气预热碳碳工装预热进入炉内气体减小底部温度差异，构建料柱内外梯度温场、气流场、压力场和上部独立补气，进一步采用低温低压大流量CVI工艺参数和以天然气掺丙烷为碳源气体，缩短了CVI工艺周期至260～300小时，制备碳碳材料密度达到1.40～1.60g/cm³和降低生产成本。

Description

一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统和方法

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统和方法。

背景技术

单晶硅直拉炉用碳碳热场材料包括埚帮、外导流筒和保温筒等的制备工艺主要有纯CVI工艺和CVI与树脂或沥青浸渍相结合的复合增密工艺两种。纯CVI工艺使用网胎+平纹布+缠绕丝叠层针刺的碳纤维预制体作为增强骨架，经过多次CVI增密和机加去壳循环，达到一定密度后进行高温热处理，加工至成品尺寸后进行热解碳涂层得到碳碳筒；CVI与液相浸渍复合工艺使用网胎+平纹布+缠绕丝叠层针刺的碳纤维预制体作为增强骨架，经过多次CVI增密和机加去壳循环，达到一定密度后，再经过多次树脂浸渍碳化循环，达到一定密度后进行高温热处理，加工至成品尺寸后进行热解碳涂层得到碳碳筒。

制备碳碳热场材料的纯CVI工艺中有三种：第一种是单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺，以单料柱沉积炉和铸锭炉改造后的沉积炉为主，第二种是多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺，第三种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺。

制备碳碳热场材料的CVI与液相浸渍复合工艺中有两种：第一种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺复合树脂浸渍碳化工艺，第二种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺复合沥青浸渍碳化工艺。

CVI工艺对碳纤维损伤最小，而且热解碳与碳纤维的界面结合强度高，因此针刺预制体+纯CVI工艺制备的碳碳热场材料在同等密度下比液相浸渍工艺增密的碳碳热场材料的力学强度高、抗腐蚀性强且使用寿命长，但纯CVI工艺时间长，通常要2～3月，1.3g/cm³以上密度的材料成本比较高；单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺时间较短，通常300～400小时，制备的材料密度高且合格率高，但材料单位能耗最高和单位设备折旧最高；多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺时间偏短，通常400～500小时，制备的材料密度高且合格率高，但单位材料能耗较高和设备折旧较高；多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺时间较长，通常600～700小时，制备的材料密度低且合格率低，单位材料能耗低和设备折旧高。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统和方法，该系统制备的碳碳热场材料密度高且耗时短。

有鉴于此，本申请提供了一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，包括CVD气相沉积炉、尾气冷凝系统和粉尘及焦油过滤系统；

所述CVD气相沉积炉的出口和所述尾气冷凝系统的入口相连；所述尾气冷凝系统的出口和所述粉尘及焦油过滤系统的入口相连；

所述CVD沉积炉的炉体底部、中部和上部分别设置有炉底碳碳加热器、下区碳碳加热器和上区加热电极；

所述CVD沉积炉内部设置的碳碳马弗体内部设置有由8层埚帮预制体组成的7料柱；所述埚帮预制体的每层之间通过碳碳大隔板支撑；

所述7料柱的下部设置有气体预热工装；所述预热工装包括炉底板、设置于炉底板上部的预热底环和底部支撑环和设置于所述底部支撑环上部的若干个预热单元；

所述预热单元包括预热板材1、导热环和预热板材2，且第一个预热板材1与所述预热底环和底部支撑环接触；所述导热换设置于所述预热板材1和所述预热板材2之间；所述预热板材1由大通气孔、设置于所述孔洞外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述外环上分布有若干小通气孔；

所述预热板材2由与预热板材1对应的大通气孔、设置于所述大通气孔外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述中间环上分布有若干小通气孔，且所述小通气孔分布于所述大通气孔的周围；

所述气体预热工装还包括预热管路1和预热管路2，所述预热管路2的外径与所述大通气孔的直径对应，且所述预热管路2内部设置有通气孔用于补气，所述预热管路1和所述预热管路2对应以形成气体中心通道；

所述CVD气相沉积炉的料柱底部设置有天然气进气管和天然气上部补气管分别用于料柱的进气和补气，所述天然气上部补气管与所述预热管路2的通气孔连接；

所述料柱的1～4层的中心部位设置有补气管路，且入口与所述预热管路2的通气孔连接。

优选的，所述尾气冷凝系统由与所述CVD气相沉积炉出口相连的炉盖出气水冷管道和与所述炉盖出气水冷管道出口连接的2组气体焦油冷凝器组成；所述炉盖出气水冷管道内部设置有保温内衬，所述气体焦油冷凝器内部设置有螺旋片或水冷蜂窝结构，底部设置有用来放置焦油的容器。

优选的，所述风尘及焦油过滤系统包括布袋除尘器，所述布袋除尘器内部设置有若干阵列式多个小布袋，所述小布袋内设置有横向螺旋片。

优选的，所述CVD气相沉积炉底部设置有氮气内外循环强制风冷系统，所述强制风冷系统包括与CVD气相沉积炉底部出口连接的快冷管道，与所述快冷管道连接的快冷风机，与所述快冷风机连接的快冷换热器，与所述快冷换热器连接的所述容器。

优选的，所述埚帮预制体由内外叠加设置的内层小尺寸埚帮和外层大尺寸埚帮组成，所述内层小尺寸埚帮内部设置有作为内部限气装置的内模，所述7料柱的每个料柱中相邻埚帮预制体以碳碳大隔板为中间支撑体正放置和反放置。

优选的，所述埚帮预制体正放置时，所述碳碳大隔板为大口碳碳大隔板，所述大口碳碳大隔板上分布有放置料柱的7个单元碳口，所述单元碳口由通气孔、中间环和外环组成，所述外环分布有密集进气孔；所述埚帮预制体反放置时，所述碳碳大隔板为小口碳碳大隔板，所述小口碳碳大隔板上分布有放置料柱的7个单元碳口，所述单元碳口由通气孔、中间环和外环组成，所述中间环的内侧和外侧分布有进气孔，所述外环的外侧分布有进气孔。

优选的，所述料柱的外侧设置有保温筒预制体、保温筒半成品或碳碳圆筒，以作为外限气装置。

本申请还提供了所述的系统制备碳碳热场材料的方法，包括以下步骤：

A)将料柱放置于所述的系统中，调整CVD炉的压力；

B)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进气，第一次沉积，所述沉积的温度为1050℃～1100℃，压力为3～6kPa，时间为200～220h，所述天然气的流量为90～108m³/h，所述丙烷的流量为10～20m³/h；

C)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，将得到的碳碳复合材料半成品冷却后出炉；

D)将所述碳碳复合材料半成品进行热处理；

E)将步骤D)得到的碳碳复合材料半成品置于权利要求1所述的系统中，调整CVD炉的压力；

F)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进行第二次沉积，所述沉积的温度为1025℃～1075℃，压力为1.5～3.0kPa，时间为40～60h，所述天然气的流量为45～54m³/h，所述丙烷的流量为5～6m³/h；

G)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，得到的碳碳复合材料。

优选的，步骤B)中，所述底部的温度加热至1085～1100℃，所述中部的温度加热至1070～1085℃，所述上部的温度加热至1050～1065℃；所述进气的正常进气和中心补气的流量比例为7：3。

优选的，步骤A)中，所述调整CVD炉的压力至300Pa以下，步骤D)中，所述热处理的温度为1600～1900℃。

本申请提供了一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，其通过采用具有多区独立控制加热、独立进出气系统及多级尾气处理系统的大型多料柱化学气相沉积(CVD)炉，采用一体化碳碳大料盘快速搭建料柱构建料柱内外梯度温场、气流场、压力场和上部独立补气，采用底部进气预热碳碳工装来预热进入炉内气体减小底部温度差异，进一步结合低温低压大流量CVI工艺参数和以天然气掺丙烷为碳源气体，缩短了CVI工艺周期至260～300小时，密度差异缩小至0.2g/cm³，制备碳碳材料密度达到1.40～1.60g/cm³和降低生产成本。

附图说明

图1为本发明CVD炉及碳碳大隔板料柱结构示意图；

图2为本发明多料柱CVD炉结构示意图；

图3为本发明预热工装结构示意图；

图4为本发明预热工装各部分具体结构示意图；

图5为本发明埚帮套埚帮或外导流筒第一次CVI工装结构示意图；

图6为本发明第一次CVI工装各部分具体结构示意图；

图7为本发明埚帮套埚帮或埚帮套外导流筒第二次CVI涂层工装结构示意图；

图8为本发明碳碳热场材料制备的工艺流程示意图；

图9为本发明大口埚帮套埚帮或外导流筒工装示意图；

图10为本发明小口埚帮套埚帮或外导流筒工装示意图；

图11为本发明小口埚帮套大口埚帮或外导流筒工装示意图；

图12为本发明小口埚帮套大口埚帮或外导流筒工装示意图；

图13为本发明埚帮套埚帮工装示意图；

图14为本发明制备的36吋埚帮预制体(外径Φ995×内径Φ944×高度548mm)套装32吋埚帮预制体(外径Φ892×内径Φ844×高度548mm)的密度检测箱线图；

图15为本发明制备的36吋埚帮预制体(外径Φ995×内径Φ944×高度548mm)套装36吋外导流筒预制体(外径Φ880×内径Φ794×高度600mm)的密度检测箱线图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

鉴于现有技术中碳碳热场材料的制备方法存在工艺时间长、能耗高的问题，本发明提供了一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，其具体结构如图1所示，其通过使用具有上、下及底部3区独立控制加热、14路独立进气和7路出气口的集气罩结构及3级加强尾气冷凝过滤处理系统的大型7料柱化学气相沉积炉(CVD)，以叠层针刺碳纤维预制体作为原材料，使用石墨和碳碳工装搭建碳纤维预制体料柱构建料柱内到外正的梯度温场、负的气流场、负的压力场和上部4层独立补气，采用底部进气端石墨工装来预热进入炉内气体缓解底部因冷气进来导致的温度下降；在制备工艺中，以天然气掺丙烷为碳源气体，采用温度(1050～1100℃)、压力(3.0～6.0kpa)、天然气流量(90～108m³/h)、丙烷流量(10～12m³/h)和沉积时间200～220小时的CVI工艺参数快速增密至1.30～1.50g/cm³，出炉后进行高温热处理，加工至成品尺寸后采用温度(1025～1075℃)、压力(1.5～3.0kpa)、天然气流量(45～54m³/h)、丙烷流量(5～6m³/h)和沉积时间40～60小时的CVI工艺参数快速热解碳涂层封孔得到密度1.4～1.6g/cm³的碳碳筒状热场材料。由此，本发明多料柱高层数(7料柱8层)快速CVI工艺时间短，通常260～300小时，制备的材料密度高、表面涂层封孔效果好、抗腐蚀性能强、单位材料能耗低、单位材料设备折旧低和总体的材料成本低。

具体的，本申请提供了一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，包括CVD气相沉积炉、尾气冷凝系统和粉尘及焦油过滤系统；

所述CVD气相沉积炉的出口和所述尾气冷凝系统的入口相连；所述尾气冷凝系统的出口和所述粉尘及焦油过滤系统的入口相连；

所述CVD沉积炉的炉体底部、中部和上部分别设置有炉底碳碳加热器、下区碳碳加热器和上区加热电极；

所述CVD沉积炉内部设置的碳碳马弗体内部设置有由8层埚帮预制体组成的7料柱；所述埚帮预制体的每层之间通过碳碳大隔板支撑；

所述7料柱的下部设置有气体预热工装；所述预热工装包括炉底板、设置于炉底板上部的预热底环和底部支撑环和设置于所述底部支撑环上部的若干个预热单元；

所述预热单元包括预热板材1、导热环和预热板材2，且第一个预热板材1与所述预热底环和底部支撑环接触；所述导热换设置于所述预热板材1和所述预热板材2之间；所述预热板材1由大通气孔、设置于所述孔洞外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述外环上分布有若干小通气孔；

所述预热板材2由与预热板材1对应的大通气孔、设置于所述大通气孔外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述中间环上分布有若干小通气孔，且所述小通气孔分布于所述大通气孔的周围；

所述气体预热工装还包括预热管路2，所述预热管路2的外径与所述大通气孔的直径对应，且所述预热管路2内部设置有通气孔用于补气；

所述CVD气相沉积炉的料柱底部设置有天然气进气管和天然气上部补气管分别用于料柱的进气和补气，所述天然气上部补气管与所述预热管路2的通气孔连接；

所述料柱的1～4层的中心部位设置有补气管路，且入口与所述预热管路2的通气孔连接。

结合上述系统，本申请CVD沉积炉及装炉工装结构示意图如图1所示，图1中1-炉底保温组件；2-炉底碳碳加热器；3-马弗体支撑柱；4-炉底石墨板；5-气体预热工装；6-料柱支撑环；7-沉积炉炉体；8-炉体保温棉；9-料柱隔盘；10-下区加热电极；11-埚帮套装料柱；12-炉体碳碳加热器；13-碳碳马弗体；14-上部补气工装；15-上区加热电极；16-料柱密封环；17-内限气筒；18-炉顶保温组件；19-炉盖保温组件；20-集气罩；21-炉盖组件；22-炉盖出气水冷管道；23-2组气体焦油冷凝器；24-碳粉布袋除尘器；25-阵列式除尘布袋；26-真空泵组；27-快冷换热器；28-快冷风机；29-快冷管道；30-天然气进气管；31-天然气上部补气管；32-冷却水汇流槽；33-气控柜；34-电控柜；35-变压器组。

综合来看，本申请提供的系统包括以下具体结构设计：1)大型多料柱CVD炉，具有上下及底部3区独立控制加热、14路独立进气、7料柱独立底部加热、7路出气口的集气罩结构及3级加强尾气冷凝过滤处理系统；2)气体预热工装设计，5-碳碳预热工装组件；3)装料工装设计，装料工装如图1中11-埚帮套装料柱，每料柱产品内外限气及密封设计，4层以上产品采用补气设计，补气工装如图1中14-上部补气工装所示，每料柱补气独立控制及每料柱内部独立补气管路。

以下分别对上述每部分结构设计进行具体说明：

1)大型多料柱CVD炉设计特点

a)、根据工艺气量匹配合适尾气冷凝系统，防止未经冷却的尾气进去后端管道及真空泵导致密封高温失效而漏真空；b)、根据工艺副产物如焦油及碳粉的数量匹配合适的粉尘及焦油过滤系统和管道系统，防止大量未经过滤的碳粉及焦油堵塞管道及进入真空泵损伤真空泵，防止工艺时间内碳粉焦油累积堵塞管道、冷凝器旋片和粉尘过滤器布袋；c)、根据工艺温场要求匹配合适的加热系统设计，防止料柱上下部温场差异过大导致沉积密度差异大；d)、根据工艺气流场均匀性要求匹配合适进气控制和出气结构设计，防止料柱之间进气不均匀，料柱上下供气不均，出气不通畅或堵塞和气流偏转或周向不均等问题；e)、根据工艺成本要求匹配合适的保温及加热功率设计和快速冷却能力，防止工艺运行时功率与降温速度之间不匹配，如沉积保温功率小但降温时间慢或沉降温时间快但陈积保温功率大等矛盾。

图2为CVD炉的结构示意图，图2中2-炉盖出气水冷管道和23-2组气体焦油冷凝器所示，图2中1-炉底保温组件；2-炉底碳碳加热器；3-马弗体支撑柱；4-炉底石墨板；5-气体预热工装；6-料柱支撑环；7-沉积炉炉体；8-炉体保温棉；9-料柱隔盘；10-下区加热电极；11-埚帮套装料柱；12-炉体碳碳加热器；13-碳碳马弗体；14-上部补气工装；15-上区加热电极；16-料柱密封环；17-内限气筒；18-炉顶保温组件；19-炉盖保温组件；20-集气罩；21-炉盖组件；22-炉盖出气水冷管道；23-2组气体焦油冷凝器；24-碳粉布袋除尘器；25-阵列式除尘布袋；26-真空泵组；27-快冷换热器；28-快冷风机；29-快冷管道；30-天然气进气管；31-天然气上部补气管；32-冷却水汇流槽；33-气控柜；34-电控柜；35-变压器组。

大型多料柱CVD炉气流冷却控制采用尾气冷凝系统，其由与所述CVD气相沉积炉出口相连的炉盖出气水冷管道和与所述炉盖出气水冷管道出口连接的2组气体焦油冷凝器组成；所述炉盖出气水冷管道内部设置有保温内衬，所述气体焦油冷凝器内部设置有螺旋片或水冷蜂窝结构，底部设置有用来放置焦油的容器。具体的，双层水冷套出炉管道和2组气体焦油冷凝器，所述炉盖出气水冷管道内部采用保温内衬，防止金属管壁温度过高，此大型多料柱CVD炉匹配了最大200m³/h天然气进气所产生工艺尾气的冷却能力；2组气体焦油冷凝器内置螺旋片或水冷蜂窝结构管以延长气体行程和增大散热面积已达到快速冷却气体和冷凝尾气中的焦油；所述气体焦油冷凝器底部设置了容器来存放冷凝下来的焦油，防止焦油流入粉尘过滤器堵死布袋气孔和流入真空泵卡死真空泵旋片或滑阀组件。

同时，此大型多料柱CVD炉匹配较大的布袋除尘器来过滤碳粉，防止大量碳粉进入后端真空泵，污染泵油导致真空泵故障。所述布袋除尘器采用阵列式多个小布袋增大了气体过滤面积，增加透气量的同时过滤掉尾气中的碳粉。增大粉尘过滤袋的面积能有效解决真空泵到炉内的压力损失和粉尘过滤效果之间的矛盾。更大的透气面积并不意味着更多的碳粉通过布袋流向后端真空泵，本发明除尘器的过滤棉采用活性炭吸附棉，大量的粉尘优先被吸附在布袋表面，这有效减少粉尘进入后端真空泵。为防止沉积过程中碳粉在尾气管道和冷凝器螺旋片上累积造成堵塞，此大型多料柱CVD炉采用了加大布袋除尘器的直径管道，减少横管数量，增大螺旋片螺距和分节安装阀门保证运行中不停炉可以清理可能的堵塞点。

大型多料柱CVD炉温场控制采用3区独立控制加热，如图2中的2-炉底碳碳加热器、10-下区加热电极和15-上区加热电极，炉体上下两区独立加热，炉底1区独立控制加热。3区均可以根据装料特点、满载及CVI工艺通气后的温场分部，设置各区的控制温度点来达到均匀炉内温场的目的，例如通气后底部温度低顶部温度高，可以将底部和下区加热控制温度设高，上区加热控制温度设低。为防止加热器在沉积气氛中被沉积热解碳，特别是加热器电极处，3区的加热区域均采取与沉积区域物理隔离密封，如炉体使用上下拼接圆周整体式碳碳马弗体物理密封，同时密封的加热区域通氮气使其压力高于沉积室而保护电极不被沉积短路或打火。沉积炉均采用碳碳复合材料的一体式加热器，减少拼接发热体接触处打火，提高加热器的使用寿命同时减少维护维修损坏率。

大型多料柱CVD炉气流场控制采用每个料柱独立供气控制及每料柱上部补气独立供气控制。多料柱沉积炉为7料柱结构设计，最大限度利用沉积空间，减少空间浪费同时可以有效减少外部高温空间气体滞留产生大量炭黑结壳的几率。CVD炉进气采用14炉进气，每料柱1路正常供气加1路上4层补充供气，如图2中30-天然气进气管和31-天然气上部补气管所示，每料柱的2路供气均可独立控制及调节气流量。CVD炉出气采用7个出气口，在每个料柱顶端设置有出气口，再经设置于出气口顶端集气罩汇集气体后经炉盖出气口排出，如图2中19-炉盖保温组件，20-集气罩和21-炉盖组件所示；7个出气口位置正好位于每个料柱中心上方，可以有效防止气流往单个出气口中心偏转及减少料柱之间气流及压力场不均。出气经7个出气口流出后经过集气罩汇集流出沉积区域，多出气口配合集气罩出气可以有效解决单一出气口容易积碳结瘤堵塞问题、气流偏转问题、料柱之间压力不均问题和进出气口压差过大问题。

本申请中，多料柱CVD炉优选设计采用500mm厚的炉体保温棉、700mm厚的炉底保温棉和500mm厚的炉盖保温棉，保温棉选用成本较低的硅酸铝保温棉砖块。保温加强后的多料柱沉积炉空炉保温功率范围为100～150kw以下，通气沉积时的保温功率范围为200～300kw。加强保温减小保温功率的同时，为不增加降温时间甚至还要加快降温速度，沉积炉采用了氮气内外循环强制风冷系统。强制风冷系统包括1组快冷风机、快冷管道、换热器；且快冷管道与CVD气相沉积炉底部出口，快冷风机与所述快冷管道连接，快冷换热器与与所述快冷风机连接，布袋除尘器底部的容器与所述快冷换热器连接，如图2中的27-快冷换热器，28-快冷风机和29-快冷管道所示。此快冷系统采用氮气内外循环风冷，风机在900℃以下开始运行，在30h内温度能从900℃降到100℃。沉积炉保温加强设计匹配此快冷系统在大幅节能的同时减少了降温时间，完全解决了节能和降温时间过长之间的矛盾。

2)气体预热工装设计

气体预热工装用于给气体预热至气体裂解温度范围，缓解大量冷气持续进入底部造成的温度下降。气体预热工装采用S型气体行程设计，如图3中示，1-炉底板；2-预热底环；3-预热板材1；4-外密封环；5-底部支撑环；6-预热管路1；7-预热管路2；8-导气环；9-外侧支撑环；10-预热板材2；气体预热工装；所述预热工装设置于料柱下部，其包括炉底板、设置于炉底板上部的预热底环和底部支撑环和设置于所述底部支撑环上部的若干个预热单元；所述预热单元包括预热板材1、导热环和预热板材2，且第一个预热板材1与所述预热底环和底部支撑环接触；所述导热换设置于所述预热板材1和所述预热板材2之间；所述预热板材1由大通气孔、设置于所述孔洞外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述外环上分布有若干小通气孔，上述各部分具体如图4所示。在预热工装中，通入的气体在石墨或碳碳气体预热工装内部走“S”路径，气体路径延长及气体接触面积增大，以达到预热气体的目的。

炉底内通入两路气体，一路气体从边缘进入，在预热板材3-预热板材1、10-预热板材2、4-外密封环和8-导气环形成的“S”形空间内流动，经过10层的空间流动进入底部料柱边缘空间；一路气体沿6-预热管路1和7-预热管路2形成的中心通道流进料柱底部中心空间从而直达料柱的第5层，此路气体为料柱高度方向补充新鲜气体的通道。所述预热单元可依据预热气体的流量及温度进行增加或减少。3-预热板材1、4-预热板材2、4-外密封环和8-导气环均采用碳碳复合材料材质，以减少清理积碳和拆装时造成的损耗。

3)装料及补气工装设计

第一次沉积的产品为碳纤维编织多孔结构，一般称为碳纤维预制体，其强度较低。如图5所示，图5为料柱的具体结构示意图，图6为图5中各部分具体结构示意图；其中图5(a)为36吋埚帮套33吋埚帮的结构示意图，(b)为36吋埚帮套36吋外导流筒的结构示意图，其中，1-料柱支撑环；2-垫环；3-36吋埚帮；4-33吋埚帮或36吋外导；5-小口密封环；6-小口碳碳大隔板；7-垫块；8-内模弧段；9-内模直段；10-大口密封环；11-大口碳碳大隔板；12-管路头；13-管接头；14-直管；15-定位柱；16-管路；17-出气管路头；18-封头。

本发明CVI工艺中第一次CVI工艺中采用内模置于内层埚帮内部和碳碳大隔板分层支撑，如图5中8-内模弧段和9-内模直段所示，同时内模作为内部限气装置，避免气体在内部空腔里流动。每一层的外层埚帮与隔板、密封环和垫环装配达到物理密封效果，与料柱外部空间形成相对密封空间，从而限制气体在料柱内部空间流动，如图5中2-垫环、5-小口密封环、6-小口碳碳隔板、10-大口密封环和11-大口碳碳隔板所示。料柱中心使用补气管路，如图5中12-管路头、13-管接头、14-直管、16-管路和17-出气管路头所示，将底部新鲜气体引入料柱上4层产品，以达到补充新鲜反应气体的目的。

本申请中，埚帮或外导流筒分层独立装料，层与层之间产品使用碳碳材质的整体大隔板支撑，每层产品不受力，消除产品承力变形风险。埚帮正反叠放形成具有流线型气体通道，减少气体流动过程在死角处形成湍流，气体湍流延长了气体停留时间，加剧气体气相形核反应生成大分子甚至炭黑等物质，从而容易导致产品表面封孔结壳及炭黑。料柱在炉外分层装好，装好4层后分2次吊装进炉。吊装料可以实现自动吊装，无需人员进炉出装料，出装料减少至2次吊装操作，减少吊装进料时间8～10小时。出料温度可以提高至300℃，减少降温等待时间10～12小时。

气体分两路从底部进入料柱，一路气体从料柱内部边缘的2条气体通道沿大埚帮内表面和小埚帮或外导流筒内外表面流过，一路气体沿料柱中心管路直达第5层产品底部。料柱外层产品为多孔碳纤维预制体，沉积过程料柱外压力小于料柱内压力，气体会强制流动通过外层产品，并在流动过程中沉积增密。外层产品为多孔碳纤维预制体，具有隔热保温效果，沉积过程料柱外温度会高于料柱内温度，外层产品外表面的沉积速度快于其内表面，增密界面由外向内移动。当外层产品外表面增密至孔隙堵塞后，沉积由气体向内部扩散驱动，增密界面转变为由内表面向内移动，直至内表面封孔，增密过程结束。套装内部产品的增密在低温条件下，沉积由产品内外表面气体向内部扩散驱动，增密界面转变为由双侧表面向内部移动，直至双侧表面封孔，增密过程结束。

料柱内外经过工装物理密封，在料柱内外形成外高内低的温度梯度和外低内高的压力梯度，这促使沉积从外表面高温端快速推进至内部低温端，加速外层产品的沉积速率，缩短沉积时间。内部套装产品在前期低温条件下沉积，低温有利于小分子反应气体形成并促进小分子反应气体扩散至产品内部，沉积优先发生在产品内部，产品内部密度高于表面。内部套装产品在沉积后期，外层产品密度增大后导热性变好，热量传到进入料柱内部，内部产品沉积温度提升，内部产品开始在双侧表面快速沉积增密。进一步的，密封的装料工装设计匹配高温、高压及大气量的CVI工艺参数，产品的沉积效率大幅提升。

中心管路给上4层补充新鲜气体，可以大幅缓解上4层产品因过早封孔密度低的问题。料柱层数多意味着气体流动路径长，滞留时间长，在气体达到上4层时，气体已经过充分预热及过度裂解聚合反应，形成高浓度的大分子烃类气体。大分子烃类气体的扩散系数小于小分子烃类气体，沉积速率高于小分子烃类气体，在由表面向内扩散及沉积过程中，大分子反应物来不及扩散进入内部便在表面快速沉积，在表面沉积增密造成表面封孔结壳，阻止内部进一步增密，从而整体密度低。通过中心管路补气，给上4层补充含小分子烃类气体，稀释含大分子烃类气体的反应气体，促进上4层产品内部有效沉积，提高沉积密度。

补气管路、接头和装料的内模、大隔板、底盘、垫环和定位柱等部件均均采用碳碳复合材料材质，以减少清理积碳和拆装时造成的损耗，而垫块和封头等小件采用石墨材质。垫环可以采用整体式或拼接方式，大小口密封环采用碳毡等软质材料。装料工装使用过程中会使用碳毡等软质耐高温材料密封料柱，同时防止工装部件之间及产品与工装部件之间沉积碳发生粘连难脱模，工装搭建过程在部件与部件和产品与部件接触处特别是在工装配合处使用石墨纸或氮化硼浆料脱模剂。

本发明CVI工艺中第二次CVI涂层工艺中在第一次CVI工艺装料工装的基础上增加外模具作为外限气装置，外模具可以是保温筒预制体、保温筒半成品、碳碳圆筒，即所述料柱的外侧设置有保温筒预制体、保温筒半成品或碳碳圆筒，如图7所示，图7为第二次CVI涂层工装的结构示意图，其中，1-料柱底盘；2-外层埚帮垫块；3-36吋埚帮；4-33吋埚帮或36吋外导流筒；6-小口碳碳大隔板；7-外模或36吋保温筒；8-内模弧段；9-内模直段；10-大口碳碳大隔板；11-进气管路头；12-管接头；13-直管1；14-定位柱；15-管路；16-直管2；17-出气管路接头；18-分气圆盘；19-33吋埚帮垫块；其中如3-外模或36吋保温筒所示，同时内部待CVI涂层的外层产品使用均布的垫块垫起，如图7中2-外层埚帮垫块所示，使反应气体在外限气筒内均匀涂覆产品内外表面，进一步增加密度的同时，在产品内外表面形成致密热解碳涂层。产品表面致密热解碳涂层可以提高硅蒸汽腐蚀和抗氧化性能，从而提高热场材料使用寿命。涂层沉积过程中，反应气体的流动区域限制在每个料柱的内外模具之间的狭小空间内，这极大缩小气体的反应体积，同等天然气进气流量下，缩短气体滞留时间。涂层CVI过程不增大气流量和减小压力条件下，通过减少反应气体的反应体积，可以缩短气体滞留时间，增加反应气体中的小分子反应气体浓度，气体可以继续渗透至产品内部沉积增密，增加产品密度，同时采用高温高压力大幅提高沉积速度，产品内部快速增密后其表面快速形成致密热解碳涂层。

在本申请中，第一次CVI工艺的装料形式也可以采用第二次CVI工艺的工装形式，例如，第一次CVI工艺和第二次CVI工艺的工装可以采用图9或图10；图9中，1-料柱支撑环；2-料柱底板；3-进气密封环；4-内层埚帮或外导流筒；5-碳碳大隔板；6-外层埚帮；7-外模或保温筒；8-内模；9-进气管端头；10-排气管；11-内模端盖1；12-连接头；13-管端头；14-进气直管；15-内模端盖2；16-底盘封头；17-内模端盖3；18-埚帮垫环或垫块；图10中，1-料柱支撑环；2-料柱底板；3-进气密封环；4-内层埚帮或外导流筒；5-碳碳大隔板；6-外层埚帮；7-外模或保温筒；8-内模；9-进气管端头；10-排气管；11-内模端盖1；12-连接头；13-管端头；14-进气直管；15-内模端盖2；16-底盘封头；17-内模端盖3；18-埚帮垫环或垫块。

针对其他形状的埚帮如小口R角埚帮，可以采用如图11和图12所示的装料及补气工装设计形式，图11中，1-料柱支撑环；2-碳碳大隔板；3-埚帮垫环；4-内层埚帮或外导流筒；5-外层埚帮；6-密封环；7-内模直段；8-内模弧段；9-中间支撑环；10-限气环；11-进气管头；12-管接头；13-直管；14-管路；15-支撑柱；16-底盘封头；图12中，1-料柱支撑环；2-碳碳大隔板；3-埚帮垫环；4-内层埚帮或外导流筒；5-外层埚帮；6-密封环；7-内模直段；8-内模弧段；9-中间支撑环；10-限气环；11-进气管头；12-管接头；13-直管；14-管路；15-支撑柱；16-底盘封头；16-外模或保温筒。

针对大尺寸埚帮套小埚帮，改善内外气流通道间隙均匀性，内模外形可以设计成符合埚帮内表面形状，可以采用如图13所示的装料及补气工装设计形式，图13中，1-料柱支撑环；2-小口碳碳大隔板；3-内层埚帮垫块；4-外层埚帮；5-外层埚帮垫环；6-内层埚帮；7-大口密封环；8-外层密封环；9-布气环；10-小口密封环；11-小口碳碳大隔板；12-内模直段；13-内模弧段；14-进气管头；15-管接头；16-直管；17-管路1；18-管路2；19-出气管路接头；20-分气圆盘；21-外模或保温筒。

本申请还提供了利用上述系统制备碳碳热场材料的方法，流程如图8所示，其包括以下步骤：

A)将料柱放置于权利要求1所述的系统中，调整CVD炉的压力；

B)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进气，进行第一次沉积，所述沉积的温度为1050℃～1100℃，压力为3～6kPa，时间为200～220h，所述天然气的流量为90～108m3/h，所述丙烷的流量为10～2m³/h；

C)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，将得到的碳碳复合材料半成品冷却后出炉；

D)将所述碳碳复合材料半成品进行热处理；

E)将步骤D)得到的碳碳复合材料半成品置于权利要求1所述的系统中，调整CVD炉的压力；

F)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进行第一次沉积，所述沉积的温度为1025℃～1075℃，压力为1.5～3.0kPa，时间为40～60h，所述天然气的流量为45～54m³/h，所述丙烷的流量为5～6m³/h；

G)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，得到的碳碳复合材料。

在上述步骤中，步骤A)中，所述调整CVD炉的压力至300Pa以下，步骤B)中，所述底部的温度加热至1085～1100℃，所述中部的温度加热至1070～1085℃，所述上部的温度加热至1050～1065℃；所述进气的正常进气和中心补气的流量比例为7：3，步骤D)中，所述热处理的温度为1600～1900℃。

本申请对CVI工艺对沉积温度、压力、天然气流量及沉积时间进行了调整。沉积温度须在天然气的裂解温度范围1075～1175℃和丙烷的裂解温度范围950～1050℃，沉积压力决定反应气体浓度的大小和气体的扩散能力，影响沉积的快慢和气体碳转化率，反应气体流量的大小取决于装料量、气体停留时间、炭转化率和沉积时间，沉积时间的设计取决于目标密度增密量和设备能力。

CVI温度取决于沉积阶段和所使用的碳源气体，本申请以天然气和丙烷为碳源气体，第一次CVI的产品温度范围为1050～1100℃，压力为3.0～6.0kPa；第二次CVI涂层的温度范围为1025～1075℃，压力为1.5～3.0kPa。在选定好温度和压力后，流量的设计主要依据气体停留时间来确定，如公式1所示。第一次CVI反应气体天然气和丙烷在通道中的停留时间为4～6s，第二次CVI涂层反应气体天然气在通道中的停留时间为8～12s；

其中，Q为天然气流量m³/h，V_r为气流通道体积，m³；τ_r为气体在通道中的停留时间，h；T₀为室温293.15K；T为沉积温度，K；P为沉积压力，kPa；P₀为标准气压101.325kPa；Vr是气体流动空间的大小，取决于炉腔尺寸及装料数量。

沉积时间的设计主要依据装料量大小和天然气的炭转化率来确定，如公式2所示。第一次CVI工艺中天然气炭转化率为30～35％，第二次CVI涂层工艺中天然气炭转化率25～30％；

其中，t为沉积时间，h；V为装料产品的体积dm³；Δρ为产品目标密度增量，g/cm³；Q为天然气流量，m³/h；ρ₀为在0℃及101.325kPa(1个大气压)条件下天然气的密度，为0.7174kg/m³；μ为天然气炭转化率，％；V是装料产品的体积之和，取决于装料产品数量和体积。

本发明工艺第一次CVI工艺采用温度1050～1100℃，压力3～6kPa、天然气流量90～108m³/h、丙烷流量10～12m³/h和沉积时间200～220小时快速增密至1.30～1.50g/cm³，出炉后进行高温热处理，加工至成品尺寸后第二次CVI涂层工艺采用温度1025～1075℃、压力1.5～3.0kpa、天然气流量45～54m³/h、丙烷流量5～6m³/h和沉积时间40～60小时的CVI工艺参数快速热解碳涂层封孔得到密度1.4-1.60g/cm³的碳碳筒状热场材料。第一次CVI工艺和第二次CVI沉积工艺底部、下区和上区三区设定温度均设置不同的温度，底部温度最高，下区温度次之，上区温度最低。每料柱底部2路进气按正常进气与补气7:3的比例控制进气流量。

综合上述说明，本发明使用的CVI系统和工艺专门针对光伏或半导体单晶直拉炉用碳/碳筒状热场材料的CVI增密，使用碳碳工装搭建料柱引导气流快速流动及密封料柱产品从而构建沉积时料柱产品从外到内温度下降的温度梯度、气流从内到外的强制流动、从外到内压力上升的压力梯度和上部4层独立补充新鲜气体，设计了CVD炉锥形进出气口、每料柱独立供气、筒装产品内外圆周面的单或双侧狭窄气体通道、CVD上下和底部独立控制加热、底部预热系统和料柱密封形成温度梯度、压力梯度和气体强制流动；独特设计的碳碳工装装料能够较大缩短CVI工艺时间和提高生产效率。

进一步的，锥形进出气口设计能够形成均匀无死角的反应气层流场，减小气体湍流。筒内外圆周面与工装或产品之间的狭窄缝隙使气体限定在一个狭窄区域内流动，同时控制其在窄缝中的滞留时间。窄缝流动的好处是在热解碳沉积过程中，预制体表面不易结壳，从而可以使碳碳筒一次性快速沉积到较高的密度。每料柱独立供气及料柱密度可以避免因炉腔过大造成气流混乱死角导致炭黑产生，另外料柱密封形成套装的外层产品外表面温度高内表面温度低同时部分气体强制由内流向外穿过产品，沉积优先从外表面温度高处沉积增密至内表面，这使外层产品内表面沉积不易封孔且沉积效率高。进气端气体预热和CVD炉底部每料柱独立加热控制大幅缓解因底部冷气进去温度下降而导致底部产品沉积密度过低的温度，从而提高了沉积密度的均匀性。上部4层每料柱独立补充新鲜气体基本解决因料柱过高而导致上部产品沉积密度过低问题。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统和方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例

步骤一：将预热工装按照图3所示搭建，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内，将埚帮或外导流筒或保温筒预制体按照图4所示的工装示意图搭建成共计2个半料柱，然后使用专用吊具将2个半料柱分两次吊装放入炉内料柱的预热工装上，通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤二：将炉体的下区加热至1075±5℃，上区加热至1055±5℃和底部加热至1090±5℃，保温4～6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1025℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气和丙烷，每个料柱侧边正常进气和中心补气天然气丙烷混合气体流量比例为7:3，7料柱总天然气丙烷混合气体进气流量为110±10m³/h，天然气与丙烷流量比为9:1，总进气和每个料柱2路的天然气丙烷混合气体进气流量使用质量流量计控制，炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量15±2m³/h，控制沉积压力为5±1kPa，沉积时间为200⁺²⁰小时；

步骤三：停止通入天然气、丙烷和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为15±2m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压，冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊料出炉；

步骤四：将步骤三处理后的碳碳复合材料半成品放入高温热处理炉升温至1600～1900℃进行热处理；

步骤五：将步骤四热处理后的碳碳复合材料半成品车加工至成品尺寸；

步骤六：将预热工装按照图3所示搭建，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内，将步骤五车加工后的碳碳复合材料半成品按照图5所示的工装示意图搭建成共计2个半料柱，然后使用专用吊具将2个料柱分2次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上，通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤七：将炉体的下区加热至1055±5℃，上区加热至1035±5℃和底部加热至1070±5℃，保温4～6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1025℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气和丙烷，每个料柱侧边正常进气和中心补气天然气和丙烷混合气体流量比例为7:3，7料柱总天然气和丙烷混合气体进气流量为55±5m³/h，天然气与丙烷流量比为9:1，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量使用质量流量计控制，炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量15±15m³/h，控制沉积压力为2.5±0.5kPa，沉积时间为50±10小时；

步骤八：停止通入天然气、丙烷和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为15±1m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压，冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊装出炉即得成品；

原材料预制体经过第一次CVI密度由0.45g/cm³增密至1.30～1.50g/cm³，增密后的半成品经过1600-1900℃高温热处理，热处理后半成品机加工至成品尺寸，机加后的半成品密度范围为1.20～1.40g/cm³，机加后的成品经过第二次CVI涂层后密度达到1.40～1.60g/cm³，达到发货标准。

参见图14，图14为本发明实施制备36吋埚帮预制体(外径Φ995×内径Φ944×高度548mm)套装32吋埚帮预制体(外径Φ892×内径Φ844×高度548mm)为例制备过程的密度检测箱线图。预制体为密度0.45g/cm³准三维叠层针刺预制体。

如图14所示，采用本发明上述实施例进行密度检测，第一次CVI沉积增密后半成品的平均密度1.45g/cm³，密度范围1.30～1.50g/cm³之间；第二次CVI沉积涂层后成品的平均密度1.50g/cm³，密度范围1.40～1.60g/cm³之间。而传统7料柱6层料柱沉积工艺需3-4次CVI沉积，总沉积时间600-800小时后产品的平均密度1.40g/cm³，密度范围为1.30-1.55g/cm³之间。

参见图15，图15为本发明实施36吋埚帮预制体(外径Φ995×内径Φ944×高度548mm)套装36吋外导流筒预制体(外径Φ880×内径Φ794×高度600mm)制备过程的密度检测箱线图。预制体密度为0.45g/cm³准三维叠层针刺预制体。

如图15所示，采用本发明上述实施例进行密度检测，第一次CVI沉积增密后半成品的平均密度1.50g/cm³，密度范围1.30～1.60g/cm³之间；第二次CVI沉积涂层后成品的平均密度1.55g/cm³，密度范围1.40～1.70g/cm³之间。而传统7料柱6层料柱沉积工艺需3-4次CVI沉积，总沉积时间600-800小时后产品的平均密度1.40g/cm³，密度范围为1.30～1.55g/cm³之间。

两个实施案例相对比使用纯天然气快速沉积，可以达到相同沉积密度密度，但单公斤产品耗电耗及耗气量分别降低30％和20％。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种批量快速制备大型筒状碳碳热场材料的系统，包括CVD气相沉积炉、尾气冷凝系统和粉尘及焦油过滤系统；

所述CVD气相沉积炉的出口和所述尾气冷凝系统的入口相连；所述尾气冷凝系统的出口和所述粉尘及焦油过滤系统的入口相连；

所述CVD沉积炉的炉体底部、中部和上部分别设置有炉底碳碳加热器、下区碳碳加热器和上区加热电极；

所述CVD沉积炉内部设置的碳碳马弗体内部设置有由8层埚帮预制体组成的7料柱；所述埚帮预制体的每层之间通过碳碳大隔板支撑；

所述7料柱的下部设置有气体预热工装；所述预热工装包括炉底板、设置于炉底板上部的预热底环和底部支撑环和设置于所述底部支撑环上部的若干个预热单元；

所述预热单元包括预热板材1、导热环和预热板材2，且第一个预热板材1与所述预热底环和底部支撑环接触；所述导热环设置于所述预热板材1和所述预热板材2之间；所述预热板材1由大通气孔、设置于所述孔洞外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述外环上分布有若干小通气孔；

所述预热板材2由与预热板材1对应的大通气孔、设置于所述大通气孔外部的中间环和设置于所述中间环外部的外环组成，所述中间环上分布有若干小通气孔，且所述小通气孔分布于所述大通气孔的周围；

所述气体预热工装还包括预热管路1和预热管路2，所述预热管路2的外径与所述大通气孔的直径对应，且所述预热管路2内部设置有通气孔用于补气，所述预热管路1和所述预热管路2对应以形成气体中心通道；

所述CVD气相沉积炉的料柱底部设置有天然气进气管和天然气上部补气管分别用于料柱的进气和补气，所述天然气上部补气管与所述预热管路2的通气孔连接；

所述料柱的1～4层的中心部位设置有补气管路，且入口与所述预热管路2的通气孔连接；

所述粉尘及焦油过滤系统包括布袋除尘器，所述布袋除尘器内部设置有若干阵列式多个小布袋，所述小布袋内设置有横向螺旋片；

所述尾气冷凝系统由与所述CVD气相沉积炉出口相连的炉盖出气水冷管道和与所述炉盖出气水冷管道出口连接的2组气体焦油冷凝器组成；所述炉盖出气水冷管道内部设置有保温内衬，所述气体焦油冷凝器内部设置有螺旋片或水冷蜂窝结构，底部设置有用来放置焦油的容器；

采用内模置于内层埚帮内部和碳碳大隔板分层支撑，同时内模作为内部限气装置，每一层的外层埚帮与隔板、密封环和垫环装配达到物理密封效果，与料柱外部空间形成相对密封空间。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述CVD气相沉积炉底部设置有氮气内外循环强制风冷系统，所述强制风冷系统包括与CVD气相沉积炉底部出口连接的快冷管道，与所述快冷管道连接的快冷风机，与所述快冷风机连接的快冷换热器，与所述快冷换热器连接的所述容器。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述埚帮预制体由内外叠加设置的内层小尺寸埚帮和外层大尺寸埚帮组成，所述内层小尺寸埚帮内部设置有作为内部限气装置的内模，所述7料柱的每个料柱中相邻埚帮预制体以碳碳大隔板为中间支撑体正放置和反放置。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述埚帮预制体正放置时，所述碳碳大隔板为大口碳碳大隔板，所述大口碳碳大隔板上分布有放置料柱的7个单元碳口，所述单元碳口由通气孔、中间环和外环组成，所述外环分布有密集进气孔；所述埚帮预制体反放置时，所述碳碳大隔板为小口碳碳大隔板，所述小口碳碳大隔板上分布有放置料柱的7个单元碳口，所述单元碳口由通气孔、中间环和外环组成，所述中间环的内侧和外侧分布有进气孔，所述外环的外侧分布有进气孔。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述料柱的外侧设置有保温筒预制体、保温筒半成品或碳碳圆筒，以作为外限气装置。

6.利用权利要求1所述的系统制备碳碳热场材料的方法，包括以下步骤：

A)将料柱放置于权利要求1所述的系统中，调整CVD炉的压力；

B)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进气，第一次沉积，所述沉积的温度为1050℃～1100℃，压力为3～6kPa，时间为200～220h，所述天然气的流量为90～108m³/h，所述丙烷的流量为10～20m³/h；

C)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，将得到的碳碳复合材料半成品冷却后出炉；

D)将所述碳碳复合材料半成品进行热处理；

E)将步骤D)得到的碳碳复合材料半成品置于权利要求1所述的系统中，调整CVD炉的压力；

F)将CVD炉的底部、中部和上部分别加热，保温后向CVD炉通入天然气和丙烷进行第二次沉积，所述沉积的温度为1025℃～1075℃，压力为1.5～3.0kPa，时间为40～60h，所述天然气的流量为45～54m³/h，所述丙烷的流量为5～6m³/h；

G)停止通入天然气、丙烷和加热，在所述CVD炉内通入氮气，炉内降温至850～950℃停止通入氮气，得到的碳碳复合材料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述底部的温度加热至1085～1100℃，所述中部的温度加热至1070～1085℃，所述上部的温度加热至1050～1065℃；所述进气的正常进气和中心补气的流量比例为7：3。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述调整CVD炉的压力至300Pa以下，步骤D)中，所述热处理的温度为1600～1900℃。