CN114874021A - 一种碳/碳复合材料致密方法、料柱工装及组装方法 - Google Patents

一种碳/碳复合材料致密方法、料柱工装及组装方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳材料制备技术领域，具体公开一种碳/碳复合材料致密方法、料柱工装及组装方法，包括将基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体按预先设定顺序进行料柱组装；将组装好的料柱通过吊具吊入沉积炉内密封后，按照预设第一梯度升温、增压流程，执行第一次沉积过程，待第一次沉积过程执行到达第一时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质；将清理杂质后的基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体重新按预先设定顺序进行料柱组装，按照第二梯度升温、增压流程，执行第二次沉积过程，待第二次沉积过程执行到达第二时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质得到碳/碳复合材料。通过两次沉积，增加复合材料的致密性，提升产品质量。

Description

一种碳/碳复合材料致密方法、料柱工装及组装方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体地说涉及一种碳/碳复合材料致密方法、料柱工装及组装方法。
背景技术
碳/碳复合材料是指以碳纤维作为增强体，以碳作为基体的一类复合材料。碳/碳复合材料作为碳纤维复合材料家族的一个重要成员，具有低密度、高比强度、高比模量、高热传导性、低热膨胀系数、断裂韧性好、耐磨、耐烧蚀等特点，尤其是其强度随着温度的升高，不仅不会降低反而还会升高，它是所有已知材料中耐高温性能最好的材料，已广泛的应用于航空航天、核能、化工、军事、医疗、工程制造等各个高科技领域，但由于较长的生产周期，复杂的工艺过程以及昂贵的生产成本使得碳/碳复合材料的广泛应用受到了严重的制约。
因此，碳/碳复合材料的低成本致密生产方法成为其是否能够得到大规模应用和生产的关键技术以及碳/碳复合材料的重点研究方向之一，而其漫长的生产周期以及昂贵的生产成本主要是由于致密化周期漫长，传统的致密化工艺需要经过反复的化学气相沉积→出炉→机加工等工序，达到设计密度需要1000-2000小时才能完成，且单批次产出产品数量较少。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种碳/碳复合材料致密方法。本发明提供如下技术方案：
一种碳/碳复合材料致密方法，包括：
将基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体按预先设定顺序进行料柱组装；
将组装好的料柱通过吊具吊入沉积炉内密封后，按照预设第一梯度升温、增压流程，执行第一次沉积过程，待第一次沉积过程执行到达第一时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质；
将清理杂质后的基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体重新按预先设定顺序进行料柱组装，按照第二梯度升温、增压流程，执行第二次沉积过程，待第二次沉积过程执行到达第二时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质得到碳/碳复合材料。
进一步的，所述料柱设置有多个，多个料柱通过吊具固定在沉积炉内预定空间位置上。
进一步的，按照预设第一梯度升温、增压流程，执行第一次沉积过程包括：沉积炉内升温至1070℃后，向沉积炉内以150L/min的流量通氮气，维持炉内压力3500±50Pa后，再缓慢通入天然气，直至炉内压力再次维持至3500±50Pa，且氮气流量为150L/min、天然气流量为50m3/h后，开始第一次致密化沉积，第一次致密化沉积100h后，将炉内压力提升至4000Pa，氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续第二次致密化沉积100h。
进一步的，所述第一时间阈值为第一次致密化沉积和第二次致密化沉积的沉积时间之和200h。
进一步的，按照第二梯度升温、增压流程，执行第二次沉积过程包括：沉积炉内升温至1070℃后，向沉积炉内以150L/min的流量通氮气，维持炉内压力4000±50Pa后，再缓慢通入天然气，直至炉内压力再次维持至4000±50Pa，且氮气流量为150L/min、天然气流量为50m3/h后，开始第三次致密化沉积，第三次致密化沉积100h后，将炉内压力提升至4800Pa，氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续第四次致密化沉积100h。
进一步的，所述第二时间阈值为第三次致密化沉积和第四次致密化沉积的沉积时间之和200h。
进一步的，将基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体按预先设定顺序进行料柱组装的方法包括：
S1、将基座摆放至平整的托盘上后，再将进气分流板和基座配合好，然后将埚帮预制体A倒扣放置在进气分流板上，使埚帮预制体A埚口内侧位于进气孔D外侧，埚帮预制体A埚口外侧位于进气孔C内侧，再在埚帮预制体A埚底处盖上限气盖板A；再将埚帮预制体B倒扣放置在进气分流板上，将埚帮预制体A套装与其里面，使埚帮预制体B埚口内侧位于进气孔C外侧，埚帮预制体B埚口外侧位于进气孔B内侧，再在埚帮预制体B埚底处盖上限气盖板B；再将埚帮预制体C倒扣放置在进气分流板上，将埚帮预制体B套装与其里面，使埚帮预制体C埚口内侧位于进气孔B外侧，埚帮预制体C埚口外侧位于进气孔A内侧，最后将下中心限气筒放置在基座中心处，完成第一层组装；
S2、将埚帮预制体C正放于组装好的第一层的埚帮预制体C上，使下中心限气筒套在其里面，再将限气盖板C内侧开口处和下中心限气筒配合好后放置在埚帮预制体C埚底内侧处；再将埚帮预制体B内侧开口处和下中心限气筒配合好后正放于限气盖板C上，再将限气盖板D内侧开口处和下中心限气筒配合好后放置在埚帮预制体B埚底内侧处；再将埚帮预制体A内侧开口处和下中心限气筒配合好后正放于限气盖板D上，最后将上中心限气筒与下中心限气筒通过止口配合组装好，完成第二层组装；
S3、将埚帮预制体A倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A上，使两件埚帮预制体A埚口处配合紧密，再在埚帮预制体A埚底处盖上限气盖板E；再将埚帮预制体B倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体B上，使两件埚帮预制体B埚口处配合紧密；再将埚帮预制体A倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A上，使两件埚帮预制体A埚口处配合紧密，最后将限气盖板F放置在上中心限气筒上端口处，完成第三层组装；
S4、用吊具将限气筒与进气分流板配合紧密，使限气筒内壁位于进气孔A外侧，三层组装产品被限气筒套装与其内侧，最后再将盖板盖在限气筒上端口处，使盖板与限气筒上端口处配合紧密，完成单个料柱的组装；
S5、重复上述步骤S1-S4直至所有料柱组装完毕。
一种生产碳/碳复合材料的料柱工装组装方法，如上述预先设定顺序进行料柱组装的方法进行组装。
一种生产碳/碳复合材料的料柱工装，包括沉积工装和产品附着工装，所述沉积工装包括基座、进气分流板、限气盖板A、限气盖板B、限气盖板C、限气盖板D、外限气筒、下中心限气筒、上中心限气筒、限气盖板E、限气盖板F和盖板，所述产品附着工装包括埚帮预制体A、埚帮预制体B、埚帮预制体C。
进一步的，所述沉积工装和产品附着工装按照如上述预先设定顺序进行料柱组装的方法进行组装。
有益效果：
1、通过两次沉积，增加复合材料的致密性，提升产品质量；
2、通过设置多个料柱，实现单批次产出产品数量的增加，提高生产效率；
3、通过特定的沉积温度和压力控制方法，实现沉积时间的缩短，从传统的1000-2000小时缩短为400小时，降低企业生产时间投入成本提升企业市场竞争力；
4、通过设置特定多层对合的料柱工装，提高单柱生产效率，减少沉积炉占用空间；
5、通过对料柱工装设置特定的组装步骤，确保组装过程顺序有效进行，避免因组装不当导致沉积不均匀现象发生。
附图说明
图1是本发明具体实施例中料柱组装后内部结构示意图。
附图中：1、基座；2、进气孔A；3、进气孔B；4、进气孔C；5、进气孔D；6、进气分流板；7、限气盖板A；8、出气孔A；9、出气孔B；10、限气盖板B；11、进气孔E；12、限气盖板C；13、限气盖板D；14、进气孔F；15、外限气筒；16、下中心限气筒；17、上中心限气筒；18、限气盖板E；19、出气孔C；20、限气盖板F；21、盖板；22、埚帮预制体A；23、埚帮预制体B；24、埚帮预制体C。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
如图1所示，一种C/C复合材料致密化方法，具体实施方式如下：
(1)将基座1摆放至平整的托盘上，再将进气分流板6和基座1配合好，再将埚帮预制体A22倒扣放置在进气分流板6上，使埚帮预制体A22埚口内侧位于进气孔D5外侧，埚帮预制体A22埚口外侧位于进气孔C4内侧，再在埚帮预制体A22埚底处盖上限气盖板A7，限气盖板A7上设置有出气孔A8；再将埚帮预制体B23倒扣放置在进气分流板6上，将埚帮预制体A22套装与其里面，使埚帮预制体B23埚口内侧位于进气孔C4外侧，埚帮预制体B23埚口外侧位于进气孔B3内侧，再在埚帮预制体B23埚底处盖上限气盖板B10，限气盖板B10上设置有出气孔B9；再将埚帮预制体C24倒扣放置在进气分流板6上，将埚帮预制体B23套装与其里面，使埚帮预制体C24埚口内侧位于进气孔B3外侧，埚帮预制体C24埚口外侧位于进气孔A2内侧，最后将下中心限气筒16放置在基座1中心处，完成第一层组装；
(2)将埚帮预制体C24正放于组装好的第一层的埚帮预制体C24上，使下中心限气筒16套在其里面，再将限气盖板C12内侧开口处和下中心限气筒16配合好后放置在埚帮预制体C24埚底内侧处；再将埚帮预制体B23内侧开口处和下中心限气筒16配合好后正放于限气盖板C12上，限气盖板C12上设置有进气孔E11，再将限气盖板D13内侧开口处和下中心限气筒16配合好后放置在埚帮预制体B23埚底内侧处，限气盖板D13上设置有进气孔F14；再将埚帮预制体A22内侧开口处和下中心限气筒16配合好后正放于限气盖板D13上，最后将上中心限气筒17与下中心限气筒16通过止口配合组装好，完成第二层组装；
(3)将埚帮预制体A22倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A22上，使两件埚帮预制体A22埚口处配合紧密，再在埚帮预制体A22埚底处盖上限气盖板E18，限气盖板E18上设置有出气孔C19；再将埚帮预制体B23倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体B23上，使两件埚帮预制体B23埚口处配合紧密；再将埚帮预制体A22倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A22上，使两件埚帮预制体A22埚口处配合紧密，最后将限气盖板F20放置在上中心限气筒17上端口处，完成第三层组装；
(4)用吊具将外限气筒15与进气分流板6配合紧密，使外限气筒15内壁位于进气孔A2外侧，使上述(1)、(2)、(3)所述的方式组装好的三层组装产品被外限气筒15套装与其内侧，最后再将盖板21盖在外限气筒15上端口处，使盖板21与外限气筒15上端口处配合紧密，完成1个料柱的组装；
(5)通过设置多个料柱，实现单批次产出产品数量的增加，提高生产效率，降低企业生产时间投入成本；在本优选实施例中，按上述(1)、(2)、(3)、(4)装炉方式分别组装好8个料柱，按指定的顺序通过特定的吊具将其依次吊入沉积炉指定的位置上，合好沉积炉炉盖，接通沉积炉电源，真空柜电源合闸后，依次按顺利打开1#-4#真空泵，将沉积炉炉内压力抽至极限真空状态，依次按顺利关闭1#-4#真空泵，开始进行沉积炉的压升率检测，2h后压升率检测完成，压升率100Pa/h表示压升率合格，压升率合格后，输入C/C复合材料致密化工艺，加热柜电源合闸，开始升温；
(6)炉内温度升至1070℃后，设定炉内压力3500Pa，将控制方式设为自动，先通入外室氮气150L/min，打开1#真空泵，待压力在3500±50Pa范围内稳定后，再通入内室氮气150L/min，待压力在3500±50Pa范围内稳定后，再通入10m3/h天然气，待压力在3500±50Pa范围内稳定后，再通入10m3/h天然气，重复以上步骤直至最终外室氮气流量为150L/min，内室氮气流量为150L/min，天然气流量为50m3/h，开始沉积；
(7)按上述(6)所述的致密化工艺沉积100h后，将炉内压力由3500Pa提升至4000Pa，内、外室氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续沉积；
(8)按上述(7)所述的致密化工艺沉积100h后，结束第一次沉积，停止通入天然气，开始降温；
(9)降温结束后，依次将8个料柱从沉积炉内吊出来，再将各产品从各料柱中依次拆出来放置在指定的区域，用清理工具将产品表面的毛刺，碳灰清理干净后，称重并记录；将称完重量后的产品按上述(1)、(2)、(3)、(4)所述的装炉方式组装好，再按上述所述的方式开始升温；
(10)炉内温度升至1070℃后，设定炉内压力4000Pa，将控制方式设为自动，先通入外室氮气150L/min，打开1#真空泵，待压力在4000±50Pa范围内稳定后，再通入内室氮气150L/min，待压力在4000±50Pa范围内稳定后，再通入10m3/h天然气，待压力在4000±50Pa范围内稳定后，再通入10m3/h天然气，重复以上步骤直至最终外室氮气流量为150L/min，内室氮气流量为150L/min，天然气流量为50m3/h，开始沉积；产品刚开始孔隙较大，吸碳能力较强，故不需要太高的压力，随着时间的增长，产品的孔隙变小，吸碳的能力下降，适当增加压力，延长气体滞留时间，更有利于产品吸碳；
(11)按上述(10)所述的致密化工艺沉积100h后，将炉内压力由4000Pa提升至4800Pa，内、外室氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续沉积；产品已经经过一次沉积，产品的孔隙较小导致吸碳能力下降，故提高压力延长气体滞留时间，强制气体从产品内部的孔隙穿过，更有利于后期沉积效率提升，经沉积实验验证，提升后产品在该次沉积平均密度增加0.45g/cm3，而不提升的话产品表面容易形成积碳，不利于产品沉积，经沉积实验验证，不提升产品在该次沉积平均密度仅增加0.25g/cm3；
(12)按上述(11)所述的致密化工艺沉积100h后，结束第二次沉积，停止通入天然气，开始降温；
(13)降温结束后，依次将8个料柱从沉积炉内吊出来，再将各产品从各料柱中依次拆出来放置在指定的区域，用清理工具将产品表面的毛刺，碳灰清理干净后，称重并记录；单次沉积后炉子里的产品密度不均匀，差异较大；而三次沉积的话时间太长，成本较高，因此优选两次沉积；
单个料柱分上下两层，每层装9个产品，共有8个料柱，故总数量＝(9+9)*8＝144，经过共计400h的沉积，该批次144件产品密度100％合格，均≥1.30g/cm3。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，包括：
将基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体按预先设定顺序进行料柱组装；
将组装好的料柱通过吊具吊入沉积炉内密封后，按照预设第一梯度升温、增压流程，执行第一次沉积过程，待第一次沉积过程执行到达第一时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质；
将清理杂质后的基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体重新按预先设定顺序进行料柱组装，按照第二梯度升温、增压流程，执行第二次沉积过程，待第二次沉积过程执行到达第二时间阈值后，将料柱冷却取出，清理表面杂质得到碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，所述料柱设置有多个，多个料柱通过吊具固定在沉积炉内预定空间位置上。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，按照预设第一梯度升温、增压流程，执行第一次沉积过程包括：沉积炉内升温至1070℃后，向沉积炉内以150L/min的流量通氮气，维持炉内压力3500±50Pa后，再缓慢通入天然气，直至炉内压力再次维持至3500±50Pa，且氮气流量为150L/min、天然气流量为50m3/h后，开始第一次致密化沉积，第一次致密化沉积100h后，将炉内压力提升至4000Pa，氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续第二次致密化沉积100h。
4.根据权利要求3所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，所述第一时间阈值为第一次致密化沉积和第二次致密化沉积的沉积时间之和200h。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，按照第二梯度升温、增压流程，执行第二次沉积过程包括：沉积炉内升温至1070℃后，向沉积炉内以150L/min的流量通氮气，维持炉内压力4000±50Pa后，再缓慢通入天然气，直至炉内压力再次维持至4000±50Pa，且氮气流量为150L/min、天然气流量为50m3/h后，开始第三次致密化沉积，第三次致密化沉积100h后，将炉内压力提升至4800Pa，氮气流量不变，天然气流量上升至60m3/h，继续第四次致密化沉积100h。
6.根据权利要求6所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，所述第二时间阈值为第三次致密化沉积和第四次致密化沉积的沉积时间之和200h。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料致密方法，其特征在于，将基座、托盘、进气分流板以及多个埚帮预制体按预先设定顺序进行料柱组装的方法包括：
S1、将基座摆放至平整的托盘上后，再将进气分流板和基座配合好，然后将埚帮预制体A倒扣放置在进气分流板上，使埚帮预制体A埚口内侧位于进气孔D外侧，埚帮预制体A埚口外侧位于进气孔C内侧，再在埚帮预制体A埚底处盖上限气盖板A；再将埚帮预制体B倒扣放置在进气分流板上，将埚帮预制体A套装与其里面，使埚帮预制体B埚口内侧位于进气孔C外侧，埚帮预制体B埚口外侧位于进气孔B内侧，再在埚帮预制体B埚底处盖上限气盖板B；再将埚帮预制体C倒扣放置在进气分流板上，将埚帮预制体B套装与其里面，使埚帮预制体C埚口内侧位于进气孔B外侧，埚帮预制体C埚口外侧位于进气孔A内侧，最后将下中心限气筒放置在基座中心处，完成第一层组装；
S2、将埚帮预制体C正放于组装好的第一层的埚帮预制体C上，使下中心限气筒套在其里面，再将限气盖板C内侧开口处和下中心限气筒配合好后放置在埚帮预制体C埚底内侧处；再将埚帮预制体B内侧开口处和下中心限气筒配合好后正放于限气盖板C上，再将限气盖板D内侧开口处和下中心限气筒配合好后放置在埚帮预制体B埚底内侧处；再将埚帮预制体A内侧开口处和下中心限气筒配合好后正放于限气盖板D上，最后将上中心限气筒与下中心限气筒通过止口配合组装好，完成第二层组装；
S3、将埚帮预制体A倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A上，使两件埚帮预制体A埚口处配合紧密，再在埚帮预制体A埚底处盖上限气盖板E；再将埚帮预制体B倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体B上，使两件埚帮预制体B埚口处配合紧密；再将埚帮预制体A倒扣于组装好的第二层的埚帮预制体A上，使两件埚帮预制体A埚口处配合紧密，最后将限气盖板F放置在上中心限气筒上端口处，完成第三层组装；
S4、用吊具将限气筒与进气分流板配合紧密，使限气筒内壁位于进气孔A外侧，三层组装产品被限气筒套装与其内侧，最后再将盖板盖在限气筒上端口处，使盖板与限气筒上端口处配合紧密，完成单个料柱的组装；
S5、重复上述步骤S1-S4直至所有料柱组装完毕。
8.一种生产碳/碳复合材料的料柱工装组装方法，其特征在于，如权利要求7所述的方法进行组装。
9.一种生产碳/碳复合材料的料柱工装，其特征在于，包括沉积工装和产品附着工装，所述沉积工装包括基座、进气分流板、限气盖板A、限气盖板B、限气盖板C、限气盖板D、外限气筒、下中心限气筒、上中心限气筒、限气盖板E、限气盖板F和盖板，所述产品附着工装包括埚帮预制体A、埚帮预制体B、埚帮预制体C。
10.根据权利要求9所述的生产碳/碳复合材料的料柱工装，其特征在于，所述沉积工装和产品附着工装按照如权利要求7或8所述的组装方法进行组装。
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