CN109354508A - 一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的cvi工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其通过大小尺寸不同的埚帮预制体套装来做到限制气体流动区域，合理设置流体流动路线使气体限定在一个狭窄区域内流动，同时控制其在窄缝中的滞留时间。窄缝流动的好处是在热解碳沉积过程中，预制体表面不易结壳，从而可以使埚帮预制体一次性沉积到比较高的密度，当烃类气体从上往下流经第一层埚帮预制体时，在高温环境下发生了裂解和热解碳沉积反应，当气体到达第二层埚帮预制体时，其气源中前驱体已被消耗了一部分，通过采用补气方式弥补所消耗的前驱体，套装和补气的结合可以大大提高碳/碳复合材料埚帮制备效率。

Description

一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法
技术领域
本发明涉及一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法。
背景技术
当前制备单晶硅主要有两种方式：悬浮区熔法(Float zone method)和直拉法(Czochralski method)，而太阳能光伏电池所用单晶硅则使用直拉法制备。光伏平价上网的时间节点预计在2020年来临，平价上网的关键是降低生产成本，提高单晶硅直拉炉的装料量来降低生产成本是一种可行方式，而石墨材质的埚帮已不能满足单晶硅制造企业的需求，由于石墨埚帮材料拉伸强度低、脆性大，如若做成整体式加工难度比较大且更换相对频繁，造成成本居高不下，碳/碳复合材料埚帮(整体式或上下分节式)具有抗拉强度高，不易脆断，其使用寿命将大大延长，降低了漏硅和更换频次，有效的降低了生产成本，因此碳/碳复合材料埚帮获得大批量的应用。
专利《单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法》(专利号：CN 101063223A，此处所提及的保温罩即埚帮)，该专利所提及方法为采用碳纤维无纬布与网胎交替环向缠绕，径向针刺制成低密度准三向埚帮预制体；通过糠酮树脂真空浸渍、固化和炭化致密埚帮预制体，致密次数2-4次，密度可达到1.2g/cm3，致密结束后，再通入氯气或氟利昂高温纯化，机加后即制备单晶硅拉制炉用碳/碳复合材料埚帮。但该工艺具有明显的缺点：制备周期，沉积密度低，并且内部存在大量的孔隙。在硅蒸汽腐蚀下，硅蒸汽扩散进孔隙内与碳发生反应生成碳化硅，碳化硅的体积是碳的七倍，体积飞速膨胀产生内应力易产生裂纹，在升温降温过程中裂纹得到进一步延伸，最终使其破坏。
发明内容
本发明的目的是提出一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，为解决以上现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，所述沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，所述埚帮预制体放置在所述支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，从第二层埚帮预制体开始每层埚帮预制体连通有补气管路；所述小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴所述小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为所述大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至0～1kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温；
6)快速沉积，将小于4的烃类气体作为碳源，氮气或氩气作为稀释气体，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入。
作为本发明的实施例，所述从第二层开始，每层的补气管路数目为1个，补气管路为石英材质。
作为本发明的实施例，所述内衬的侧表面紧贴所述小尺寸埚帮预制体内表面。
作为本发明的实施例，所述窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值。
作为本发明的实施例，所述步骤3)中吹扫时间持续2h～4h。
作为本发明的实施例，所述步骤5)中，升温速度控制在50℃/h～100℃/h，当温度达到950℃～1100℃时停止升温。
作为本发明的实施例，所述小于4的烃类气体为天然气，甲烷，乙烷，丙烷或丙烯；所述小于4的烃类气体和稀释气体的体积比控制在1:3～1:10之间。
作为本发明的实施例，所述步骤6)中通入混合气体流量控制在20m3/h～100m3/h，压强控制在3kPa～30kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到950℃～1100℃之间，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在100～400h。
有益效果
由于采用以上技术方案，本发明通过大小尺寸不同的埚帮预制体套装来做到限制气体流动区域，合理设置流体流动路线使气体限定在一个狭窄区域内流动，窄缝流动的好处是在热解碳沉积过程中，预制体表面不易结壳，从而可以使埚帮预制体一次性沉积到比较高的密度，当烃类气体从上往下流经第一层埚帮预制体时，在高温环境下发生了裂解和热解碳沉积反应，当气体到达第二层埚帮预制体时，其气源中前驱体已被消耗了一部分，通过采用补气方式弥补所消耗的前驱体，套装和补气的结合可以大大提高碳/碳复合材料埚帮制备效率。
附图说明
图1为本发明感应炉及预制体工装示意图
图2为本发明埚帮预制体套装示意图
具体实施方式
以上通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉(如图1为本发明感应炉及预制体工装示意图),将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，埚帮预制体放置在支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，第二层埚帮预制体和第三层埚帮预制体连通有补气管路A，每层的补气管路为1个，补气管路A为石英材质；小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝，窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值，图2为本发明埚帮预制体套装示意图；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至0kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，吹扫时间持续2h，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽，；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温，升温速度控制在50℃/h，当温度达到950℃时停止升温；
6)快速沉积，将天然气作为碳源，氮气作为稀释气体，天然气和氮气的体积比控制在1:3，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入，通入混合气体流量控制在20m3/h，压强控制在3kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到950℃之间，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在100h。
本实施例通过大小尺寸不同的埚帮预制体套装来做到限制气体流动区域，合理设置流体流动路线使气体限定在一个狭窄区域内流动。窄缝流动的好处是在热解碳沉积过程中，预制体表面不易结壳，从而可以使埚帮预制体一次性沉积到比较高的密度，当烃类气体从上往下流经第一层埚帮预制体时，在高温环境下发生了裂解和热解碳沉积反应，当气体到达第二层埚帮预制体时，其气源中前驱体已被消耗了一部分，通过采用补气方式弥补所消耗的前驱体，套装和补气的结合可以大大提高碳/碳复合材料埚帮制备效率。
实施例2
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，所述沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，所述埚帮预制体放置在所述支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，第二层埚帮预制体和第三层埚帮预制体连通有补气管路，每层的补气管路为1个，补气管路为石英材质；小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝，窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至1kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，吹扫时间持续4h，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽，；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温，升温速度控制在100℃/h，当温度达到1100℃时停止升温；
快速沉积，将甲烷作为碳源，氩气作为稀释气体，甲烷和氩气的体积比控制在1:10，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入，通入混合气体流量控制在100m3/h，压强控制在30kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到1100℃之间，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在400h。
实施例3
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，所述沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，所述埚帮预制体放置在支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，第二层埚帮预制体、第三层埚帮预制体和第四层埚帮预制体连通有补气管路，每层的补气管路为1个，补气管路为石英材质；小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝，窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至1kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，吹扫时间持续4h，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽，；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温，升温速度控制在80℃/h，当温度达到1000℃时停止升温；
快速沉积，将乙烷作为碳源，氮气作为稀释气体，乙烷和氮气的体积比控制在1:5之间，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入，通入混合气体流量控制在80m3/h，压强控制在10kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到990℃，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在150h。
实施例4
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，埚帮预制体放置在支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，第二层埚帮预制体和第三层埚帮预制体连通有补气管路，每层的补气管路为1个，补气管路为石英材质；小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝，窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至0.5kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，吹扫时间持续3h，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽，；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温，升温速度控制在80℃/h，当温度达到960℃时停止升温；
快速沉积，将丙烷作为碳源，氩气作为稀释气体，丙烷和氩气的体积比控制在1:8之间，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入，通入混合气体流量控制在25m3/h，压强控制在25kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到1000℃，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在300h。
实施例5
一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，埚帮预制体放置在支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，第二层埚帮预制体和第三层埚帮预制体连通有补气管路，每层的补气管路为1个，补气管路为石英材质；小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，内衬的侧表面紧贴小尺寸埚帮预制体内表面，气体的流动区域为大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝，窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至0.5kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，吹扫时间持续3h，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽，；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温，升温速度控制在100℃/h，当温度达到950℃时停止升温；
快速沉积，将丙烯作为碳源，氮气作为稀释气体，丙烯和氮气的体积比控制在1:10之间，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入，通入混合气体流量控制在20m3/h，压强控制在30kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到1100℃，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在200h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)装炉，将针刺叠层埚帮预制体装填在高温气相沉积炉中，所述沉积炉上部为预热区，下部为恒温区，恒温区从下到上设有若干层支撑板，各个支撑板之间通过石墨柱支撑分离，所述埚帮预制体放置在所述支撑板上，且一大尺寸埚帮预制体套装一小尺寸埚帮预制体；从上至下，从第二层埚帮预制体开始每层埚帮预制体连通有补气管路；所述小尺寸埚帮预制体内部填充有石墨或石英材质的内衬，气体的流动区域为所述大尺寸和小尺寸两个埚帮预制体之间所形成的窄缝；
2)抽真空检查高温气相沉积炉气密性，启动真空泵抽真空，使真空度抽至0～1kPa，停止真空泵保压；
3)吹扫，用氮气对整个高温气相沉积炉内进行吹扫，将炉内氧气排尽；
4)开启冷却水循环系统；
5)升温；
6)快速沉积，将小于4的烃类气体作为碳源气体，氮气或氩气作为稀释气体，形成混合气体从高温气相沉积炉顶部通入。
2.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于：所述从第二层开始，每层的补气管路数目为1个，补气管路为石英材质。
3.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于：所述内衬的侧表面紧贴所述小尺寸埚帮预制体内表面。
4.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于：所述窄缝的宽度为大尺寸埚帮预制体内半径与小尺寸埚帮预制体外直径的差值。
5.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于，所述步骤3)中吹扫时间持续2h～4h。
6.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于，所述步骤5)中，升温速度控制在50℃/h～100℃/h，当温度达到950℃～1100℃时停止升温。
7.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述小于4的烃类气体为天然气，甲烷，乙烷，丙烷或丙烯；所述小于4的烃类气体和稀释气体的体积比控制在1:3～1:10之间。
8.根据权利要求1所述的批量快速制备碳/碳复合材料埚帮的CVI工艺方法，其特征在于，所述步骤6)中通入混合气体流量控制在20m3/h～100m3/h，压强控制在3kPa～30kPa，混合气体首先经过预热区，预热区和恒温区经由石墨碳板分割，目的是最终将混合气体的温度加热到950℃～1100℃之间，接着进入恒温区，热解碳沉积时间控制在100～400h。
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