CN115231930A - 一种c/c复合材料抗氧化涂层工艺及涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺及涂层，其工艺包括以下步骤：步骤S10、将待涂层的基体置于沉积炉内，在保持沉积炉内压力相对稳定的基础上，小流量多次向沉积炉内通入天然气直至天然气总流量达到工艺要求，开始致密化涂层工艺20‑30小时；步骤S20、将沉积炉内降压并降低天然气流量，继续致密化涂层20‑30小时。在致密化涂层工艺过程中对天然气的流量及沉积炉内的压力进行调整，优化了原有的抗氧化涂层工艺。工艺优化后的抗氧化涂层表面密度增加且表面无积碳、碳黑、结壳等异常，提高了对埚邦等产品的性能保护作用，进而延长了埚邦等产品的使用寿命。

Description

一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺及涂层
技术领域
本发明属于C/C复合材料制造技术领域，具体地说涉及一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺及涂层。
背景技术
C/C复合材料是指以碳纤维作为增强体，以碳作为基体的一类复合材料。C/C复合材料作为碳纤维复合材料家族的一个重要成员，具有低密度、高比强度、高比模量、高热传导性、低热膨胀系数、断裂韧性好、耐磨、耐烧蚀等特点，尤其是其强度随着温度的升高，不仅不会降低反而还会升高，它是所有已知材料中耐高温性能最好的材料，已广泛的应用于航空航天、核能、化工、军事、医疗、工程制造等各个高科技领域，但由于较长的生产周期、复杂的工艺过程以及昂贵的生产成本使得C/C复合材料的广泛应用受到了严重的制约。
然而，碳在370℃有氧气氛中开始氧化，高于500℃迅速氧化，从而导致C/C复合材料的毁灭性破坏。因此对用作高温热结构材料的C/C复合材料必须进行相应的抗氧化保护。而目前单一抗氧化涂层工艺，涂层时间短，导致涂层的效果较差，但是长时间涂层又会在大气量、高压力的条件下，产品表面会出现积碳、碳黑、结壳等异常情况，这样情况下又必须对表面进行清理，清理后的产品表面的涂层又会遭到破坏，故而开发一种涂层时间长且产品表面又无需过多清理的抗氧化涂层工艺势在必行。
发明内容
为了解决上述问题，现提出一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺及涂层，并提供如下技术方案：
一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其包括以下步骤：
步骤S10、将待涂层的基体置于沉积炉内，在保持沉积炉内压力相对稳定的基础上，小流量多次向沉积炉内通入天然气直至天然气总流量达到工艺要求，开始致密化涂层工艺20-30小时；
步骤S20、将沉积炉内降压并降低天然气流量，继续致密化涂层工艺20-30小时。
进一步地，步骤S10具体为：
步骤S11、将基体装入至沉积炉内，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，然后将沉积炉升温至1000℃-1150℃，将沉积炉内压力调整为1300Pa-1800Pa；
步骤S12、向沉积炉外室内通140L/min-160L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1700±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通80L/min-120L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空；
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入40L/min-60L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为140L/min-160L/min，内室氮气流量为80L/min-120L/min，天然气流量为280L/min-320L/min，开始致密化涂层工艺。
进一步地，步骤S20具体为：
将沉积炉内的压力由1300±50Pa-1700±50Pa降低至1000±50Pa-14000±50Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺。
进一步地，该C/C复合材料抗氧化涂层工艺包括以下步骤：
步骤S11、将基体装入至沉积炉内，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，然后将沉积炉升温至1070℃，将沉积炉内压力调整为1500Pa；
步骤S12、向沉积炉外室内通150L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通100L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空；
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入50L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为150L/min，内室氮气流量为100L/min，天然气流量为300L/min，开始致密化涂层工艺25小时；
步骤S14、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S15、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S16、致密化涂层工艺结束后，停止通电，关闭真空系统，停止通入天然气，将氮气继续通入至沉积炉内至沉积炉内压力为常压时放气，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，在基体上获得抗氧化涂层。
进一步地，基体为埚邦，埚邦的装炉方式如下：多个埚邦分层叠放于沉积炉的进气分流板上后顶置一第一盖板，进气分流板与相邻埚邦之间、相邻埚邦之间、第一盖板与相邻埚邦之间均设置石墨垫块相隔，装料完成后将一限气筒套设于料柱外侧，限气筒的顶部盖设有第二盖板，至此完成单个料柱安装，将单个料柱吊入至沉积炉指定位置上。
进一步地，相邻埚邦之间呈反向叠放。
进一步地，位于底部的第一层埚邦倒扣并居中放置于沉积炉的进气分流板上，位于第一层埚邦埚口内外两侧的进气分流板上的进气孔均布于第一层埚邦的内外两侧，第一层埚邦与进气分流板之间布置有若干块第一石墨垫块，第二层埚邦呈开口向上叠放于第一层埚邦的顶部，第一层埚邦与第二层埚邦之间设置有若干块第二石墨垫块，第三层埚邦呈开口向下叠放于第二层埚邦的顶部，第二层埚邦与第三层埚邦之间布置有第三石墨垫块，第一盖板置于第三层埚邦的顶部，第一盖板与第三层埚邦之间布置有若干块第四石墨垫块。
进一步地，第一石墨垫块为凹形垫块，第一层埚邦的埚口边沿嵌入凹形垫块的开口内。
进一步地，第三石墨垫块为H形垫块，第三层埚邦的埚口边沿及第二层埚邦的埚口边沿分别嵌入H形垫块顶底两端的开口内。
一种C/C复合材料抗氧化涂层，该C/C复合材料抗氧化涂层根据上述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺获得。
综上，本发明相比于现有技术具有如下有益效果：
(1)通过延长C/C复合材料封孔致密时间，延长了表面封孔涂层时间，从而增加表面密度，达到表面抗氧化、抗腐蚀的目的。但是为了避免长时间致密化涂层过程中容易产生碳黑、积碳、结壳等异常情况，所采取的手段为在致密化涂层一段时间后，降低天然气流量，并降低炉内压力，然后再进行致密化涂层，效果在于减少了因高炉内压力、高天然气流量长时间作用产生碳黑的情况，炉内压力降低后减少了裂解碳向深层渗透，达到表面致密的目的。
(2)本发明将原有的单一工艺参数控制方式变更为在工艺过程中对天然气的流量及沉积炉内压力进行调整，优化了抗氧化涂层工艺。工艺优化后的抗氧化涂层表面密度增加且表面无积碳、碳黑、结壳等异常，提高了对埚邦等产品的性能的保护作用，进而延长了埚邦等产品的使用寿命。
(3)本发明采用特定的产品装料方式，在装料时，不需要对应尺寸的工装，只需一块直径大于产品外径的装料板即可；以根据产品的尺寸调整使用垫块的高度，进而达到控制气体流向的目的，使得产品在料柱内的沉积效果保持在一个较好的状态；减少了工装投入，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1中C/C复合材料抗氧化涂层工艺方法流程图；
图2是本发明实施例1中单个料柱的结构示意图；
图3是本发明实施例1中抗氧化涂层后的埚邦实物图；
图4是本发明对比例1中抗氧化涂层后的埚邦实物图；
图5是本发明对比例3中单个料柱的结构示意图；
图中：1、基座；2、第一进气口；3、第二进气口；4、凹形垫块；5、第一层埚邦；6、第二石墨垫块；7、第二层埚邦；8、H形垫块；9、第三层埚邦；10、第三垫块；11、第一盖板；12、限气筒；13、第二盖板。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，如图1所示，其包括以下步骤：
步骤S10、将待涂层的基体置于沉积炉内，在保持沉积炉内压力相对稳定的基础上，小流量多次向沉积炉内通入天然气直至天然气总流量达到工艺要求，开始致密化涂层工艺20-30小时。
步骤S20、将沉积炉内降压并降低天然气流量，继续致密化涂层工艺20-30小时。
通过延长C/C复合材料封孔致密时间，延长了表面封孔涂层时间，从而增加表面密度，达到表面抗氧化、抗腐蚀的目的。但是为了避免长时间致密化涂层过程中容易产生碳黑、积碳、结壳等异常情况，本实施例所采取的手段为在致密化涂层一段时间后，降低天然气流量，并降低炉内压力，然后再进行致密化涂层，效果在于减少了因高炉内压力、高天然气流量长时间作用产生碳黑的情况，炉内压力降低后减少裂解碳向深层渗透，达到表面致密的目的。当天然气流量过大时，产品吸收不了多余的天然气，会导致裂解产生的碳黑附着在涂层表面；当压力过高、致密化时间太长时，天然气在基体表面停留的时间长，容易导致基体表面结壳。将原有的单一工艺参数控制方式变更为在工艺过程中对天然气的流量及沉积炉内压力进行调整，优化了抗氧化涂层工艺。工艺优化后的抗氧化涂层表面密度增加且表面无积碳、碳黑、结壳等异常，提高了对埚邦等产品的性能的保护作用，进而延长了埚邦等产品的使用寿命。
具体的，本发明中所述的沉积炉为化学气相沉积炉。
进一步地，基体为埚邦，如图2所示，埚邦的装炉方式如下：多个埚邦分层叠放于沉积炉的进气分流板上后顶置一第一盖板11，进气分流板与相邻埚邦之间、相邻埚邦之间、第一盖板11与相邻埚邦之间均设置石墨垫块相隔，避免因埚邦与进气分流板直接接触、相邻埚邦之间直接接触导致接触面无法涂层的情况，接触面容易腐蚀而影响产品的质量。通过进气分流板与相邻埚邦之间、相邻埚邦之间均通过石墨垫块相隔，石墨垫块的体积较小，尽可能保证埚邦表面均涂层致密，同时石墨垫块将埚邦产品分隔，保证埚邦产品在致密过程中气流通畅。通过在位于顶部的埚邦顶部设置第一盖板11且第一盖板11与进气分流板之间设置石墨垫块，对气体进行导流，增加气流在料柱内的停留时间，增加涂层致密性。装料完成后将一限气筒12套设于料柱外侧，限气筒12的顶部盖设有第二盖板13，至此完成单个料柱安装，将单个料柱吊入至沉积炉指定位置上。
进一步地，相邻埚邦之间呈反向叠放，提高在致密过程中气体流通流畅度，使各埚邦上涂层致密效果均匀。
进一步地，位于底部的第一层埚邦5倒扣并居中放置于沉积炉的进气分流板上，位于第一层埚邦5埚口内外两侧的进气分流板上的进气孔均布于第一层埚邦5的内外两侧，第一层埚邦5与进气分流板之间布置有若干块第一石墨垫块，第二层埚邦7呈开口向上叠放于第一层埚邦5的顶部，第一层埚邦5与第二层埚邦7之间设置有若干块第二石墨垫块6，第三层埚邦9呈开口向下叠放于第二层埚邦7的顶部，第二层埚邦7与第三层埚邦9之间布置有第三石墨垫块，第一盖板11置于第三层埚邦9的顶部，第一盖板11与第三层埚邦9之间布置有若干块第四石墨垫块。第二盖板13中心处设置有出气孔，气体从第一进气孔及第二进气孔进入料柱内部，进行抗氧化涂层，气体从第二盖板13的出气孔流出，整个气流通畅稳定，涂层致密效果均匀。
进一步地，第一石墨垫块为凹形垫块4，第一层埚邦5的埚口边沿嵌入凹形垫块4的开口内。具体的，凹形石墨垫块的高度为40mm-60mm，设置数量为3-4块，本实施例中凹形石墨垫块设置4块。在此位置上，若凹形垫块4太高，会影响料柱的整体高度，减少了单个料柱盛装产品的数量，而垫块太矮则会影响整个料柱的气流情况，进而导致产品增密效果较差，严重时可能引发整个料柱碳黑。凹形石墨垫块的高度为40mm-60mm为较佳的高度，该高度范围下，在不影响单个料柱盛装产品的数量的同时保证了致密过程中气流通畅、致密效果均匀。本实施例中，凹形石墨垫块的高度选择为50mm。
优选的，凹形石墨垫块的开口分别向两侧倾斜，倾斜角度为30°，使凹形石墨垫块的开口呈V字形结构设计，两侧斜面上自而下均匀设置有多条凸棱，当埚邦埚口边沿进入凹形石墨的开口处时各凸棱均与埚邦埚口接触，保证凹形石墨垫块对埚邦进行支撑的同时增加了埚邦与凹形石墨垫块之间的摩擦力，增大埚邦与凹形石墨垫块之间的连接强度，相邻凸棱之间形成孔隙，气体可流通，尽可能减少与凹形石墨垫块接触面的面积，尽可能使埚邦所有表面均进行致密滑涂层，进而提高产品的质量。倾斜角度过大，影响支撑强度，倾斜角度过小，上述效果不明显。
第二层石墨垫块呈方块形，高度优选为8mm-12mm，在第一层埚邦5与第二层埚邦7之间的这个位置的垫块受力面积较小，当选择垫块太高时，容易导致埚邦产品放置不平稳，影响接下来产品的装料；而若垫块太矮时则会导致第一层埚邦5与第二层埚邦7之间相邻位置的气体流动不通畅，造成产品碳黑，影响产品的质量。当第二层石墨垫块在高度为8mm-12mm时，既能保证第二层埚邦7在第一层埚邦5顶部放置的平稳性，同时保证第一层埚邦5与第二层埚邦7之间气流通畅，致密效果均匀，提高埚邦的涂层质量。本实施例中，第二石墨垫块6的高度选择为10mm。第二层石墨垫块设置数量为3-4个，可根据放置埚邦的尺寸进行垫块数量的选择。
进一步地，第三石墨垫块为H形垫块8，第三层埚邦9的埚口边沿及第二层埚邦7的埚口边沿分别嵌入H形垫块8顶底两端的开口内。第二层埚邦7与第三层埚邦9之间的这个位置为两个埚邦的埚口位置，第二层埚邦7的埚口与第三层埚邦9的埚口是两个等大的圆环，相互之间的受力面积较小，若放置常规的方块形石墨垫块，方块形石墨垫块容易从第二层埚邦7的埚口与第三层埚邦9的埚口之间滑落，影响第三层埚邦9在第二层埚邦7上方的放置稳定性。将第三石墨垫块选择为H形垫块8，保证第三埚邦在第二埚邦上方放置过程中平稳居中，提高第三层埚邦9的放置稳定性，垫块太高可能导致产品放置不平稳，影响接下来产品的装料；垫块太矮会导致两件产品相邻位置气体流动不通畅，造成埚邦表面碳黑。
上述埚邦的装料方式具有如下优点：
1)在装料时，不需要对应尺寸的工装，只需一块直径大于产品外径的装料板即可；
2)可以根据产品的尺寸调整使用垫块的高度，进而达到控制气体流向的目的，使得产品在料柱内的沉积效果保持在一个较好的状态；
3)减少工装投入，降低生产成本；
4)装料板的尺寸固定，吊具尺寸也固定，减少了吊具成本投入。
下面针对于上述埚邦的致密化涂层工艺具体阐述如下：
步骤S10具体为：
步骤S11、将埚邦按照上述装炉方式安装好其余料柱，按照指定顺序并通过特定的吊具依次被吊装至沉积炉内的指定位置上，接通沉积炉电源、真空系统的电源，真空系统启动将沉积炉内的压力抽至极限真空状态，排空沉积炉内的空气。关闭真空系统，开始进行沉积炉的压升率检测，2h后压升率检测完成，压升率＜100Pa/h表示压升率合格，压升率合格后。开启真空系统，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，然后将沉积炉升温至1000℃-1150℃，将沉积炉内压力调整为1300Pa-1800Pa，以保证炉内压力及炉内温度达到涂层工艺要求。
步骤S12、向沉积炉外室内通140L/min-160L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1700±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通80L/min-120L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空。
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入40L/min-60L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为140L/min-160L/min，内室氮气流量为80L/min-120L/min，天然气流量为280L/min-320L/min，开始致密化涂层工艺。步骤S13与步骤S12中的压力范围一致。
进一步地，步骤S20具体为：
将沉积炉内的压力由1300±50Pa-1700±50Pa降低至1000±50Pa-14000±50Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺。步骤S20与步骤S12及步骤S13中的压力范围一致。
优选的，本实施例中，该C/C复合材料抗氧化涂层工艺包括以下步骤：
步骤S11、将埚邦装入至沉积炉内，将沉积炉通电并升温至1070℃，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，当沉积炉内压力达到1500Pa时停止抽真空；
步骤S12、向沉积炉外室内通150L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通100L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空；
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入50L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为150L/min，内室氮气流量为100L/min，天然气流量为300L/min，开始致密化涂层工艺25小时；
步骤S14、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S15、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S16、致密化涂层工艺结束后，停止通电，关闭真空系统，停止通入天然气，将氮气继续通入至沉积炉内至沉积炉内压力为常压时放气，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，在埚邦上获得抗氧化涂层，经抗氧化涂层的埚邦产品实物图如图3所示，
降温结束后，依次将多个料柱从沉积炉内吊出来，再将各埚邦产品从各料柱中依次拆出来放置在指定的区域，用清理工具将埚邦产品表面的浮灰清理干净后，称重并记录。
通过测试各料柱内各埚邦的涂层后相对于涂层前的增重，计算出每个埚邦的增重为1.5kg-3kg，体积增加量忽略不计，根据原有埚邦的体积，计算出每个埚邦的密度增重为0.03g/cm3-0.04g/cm3。
埚邦的实际使用环境为1400-1700℃的高温环境。经测试，在1600℃高温条件下，经本实施例致密化涂层的埚邦产品的平均寿命为3.5个月。
对比例1
一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，采用与实施例1相同的工艺步骤进行，不同之处在于：
未在致密化涂层工艺25小时后降低炉内压力及降低天然气流量，保持天然气流量、炉内压力及温度不变继续致密化涂层5小时，共计30小时。获得的埚邦产品的实物图如图4所示，图中埚邦产品表面明显出现积碳、碳黑、结壳等异常情况。
通过测试各料柱内各埚邦的涂层后相对于涂层前的增重，计算出每个埚邦的增重为0.6kg-1.2kg，体积增加量忽略不计，根据原有埚邦的体积，计算出每个埚邦的密度增重为0.02g/cm3-0.03g/cm3。
经测试，在1600℃高温条件下，经本对比例致密化涂层工艺获得的埚邦产品的平均寿命为5个月。
将实施例1与对比例1进行对比分析：相对于对比例1获得的埚邦产品，经过本发明实施例1致密化涂层工艺获得的埚邦产品，封孔致密时间由之前的30h变更为为50h，延长表面封孔涂层时间，从而增加表面密度，达到表面抗氧化、抗腐蚀的目的。且表面无积碳、碳黑、结壳等异常情况，涂层的致密性显著增加，提高了对埚邦产品性能的保护作用，大大延长了埚邦产品的使用寿命。
对比例2
一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，采用与实施例1相同的工艺步骤进行，不同之处在于：
未在致密化工艺涂层25小时后降低炉内压力及降低天然气流量，继续致密化涂层25小时，共计50小时。
结果表明：在较大天然气流量、较大炉内压力及温度情况下，天然气在埚邦产品表面停留的时间太长，经本对比例致密化涂层工艺获得的埚邦产品表面明显产生炭黑且表面结壳，不能对产品进行抗氧化保护，严重影响埚邦产品的使用寿命。
对比例3
一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，采用与实施例1相同的工艺步骤进行，不同之处在于：
埚邦的装炉方式不同，单个料柱结构如图5所示，位于底部的第一层埚邦5倒扣并居中放置于沉积炉的进气分流板上，位于第一层埚邦5埚口内外两侧的进气分流板上的进气孔均布于第一层埚邦5的内外两侧，第二层埚邦7反向叠放于第一层埚邦5的顶部，第三层埚邦9反向叠放于第二层埚邦7的顶部，装料完成后将一限气筒12套设于料柱外侧，限气筒12的顶部盖设有第二盖板13。
各类埚邦产品需要对应尺寸的工装，工装投入量较大，增加了生产成本；第一层埚邦5与进气分流板之间、第二层埚邦7与第三层埚邦9之间无垫块，第一层埚邦5与进气分流板直接接触导致第一层埚邦5与进气分流板的接触面未受到涂层，该接触面不能得到良好的含氧化保护，容易腐蚀，第二层埚邦7与第三层埚邦9、第二层埚邦7与第一层埚邦5之间均相互接触式叠放，且接触面积较大，各埚邦的接触面均不能受到涂层，进而不能得到良好的抗氧化保护，容易腐蚀，影响埚邦产品的质量；另外，这种装料方式中，每个尺寸的工装都需要对应尺寸的吊具，增加了吊具成本。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10、将待涂层的基体置于沉积炉内，在保持沉积炉内压力相对稳定的基础上，小流量多次向沉积炉内通入天然气直至天然气总流量达到工艺要求，开始致密化涂层工艺20-30小时；
步骤S20、将沉积炉内降压并降低天然气流量，继续致密化涂层工艺20-30小时。
2.根据权利要求1所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，步骤S10具体为：
步骤S11、将基体装入至沉积炉内，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，然后将沉积炉升温至1000℃-1150℃，将沉积炉内压力调整为1300Pa-1800Pa；
步骤S12、向沉积炉外室内通140L/min-160L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1700±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通80L/min-120L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空；
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入40L/min-60L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1300±50Pa-1800±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为140L/min-160L/min，内室氮气流量为80L/min-120L/min，天然气流量为280L/min-320L/min，开始致密化涂层工艺。
3.根据权利要求2所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，步骤S20具体为：
将沉积炉内的压力由1300±50Pa-1700±50Pa降低至1000±50Pa-14000±50Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺。
4.根据权利要求3所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S11、将基体装入至沉积炉内，对沉积炉抽真空以排空沉积炉内的空气，然后将沉积炉升温至1070℃，将沉积炉内压力调整为1500Pa；
步骤S12、向沉积炉外室内通150L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，再向沉积炉内室内通100L/min氮气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空；
步骤S13、向沉积炉的内室内再通入50L/min天然气，重新开启真空系统抽真空至压力在1500±50Pa范围内稳定后停止抽真空，重复此步骤直至外室氮气流量为150L/min，内室氮气流量为100L/min，天然气流量为300L/min，开始致密化涂层工艺25小时；
步骤S14、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S15、将沉积炉内的压力由1500Pa降低至1200Pa，保持内室及外室的氮气流量不变，将天然气流量下降至180L/min-220L/min，继续致密化涂层工艺25小时；
步骤S16、致密化涂层工艺结束后，停止通电，关闭真空系统，停止通入天然气，将氮气继续通入至沉积炉内至沉积炉内压力为常压时放气，待沉积炉内温度冷却至室温后停止通入氮气，在基体上获得抗氧化涂层。
5.根据权利要求1所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，所述基体为埚邦，埚邦的装炉方式如下：多个埚邦分层叠放于沉积炉的进气分流板上后顶置一第一盖板，进气分流板与相邻埚邦之间、相邻埚邦之间、第一盖板与相邻埚邦之间均设置石墨垫块相隔，装料完成后将一限气筒套设于料柱外侧，限气筒的顶部盖设有第二盖板，至此完成单个料柱安装，将单个料柱吊入至沉积炉指定位置上。
6.根据权利要求5所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，相邻埚邦之间呈反向叠放。
7.根据权利要求6所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，位于底部的第一层埚邦倒扣并居中放置于沉积炉的进气分流板上，位于第一层埚邦埚口内外两侧的进气分流板上的进气孔均布于第一层埚邦的内外两侧，第一层埚邦与进气分流板之间布置有若干块第一石墨垫块，第二层埚邦呈开口向上叠放于第一层埚邦的顶部，第一层埚邦与第二层埚邦之间设置有若干块第二石墨垫块，第三层埚邦呈开口向下叠放于第二层埚邦的顶部，第二层埚邦与第三层埚邦之间布置有第三石墨垫块，第一盖板置于第三层埚邦的顶部，第一盖板与第三层埚邦之间布置有若干块第四石墨垫块。
8.根据权利要求7所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，所述第一石墨垫块为凹形垫块，第一层埚邦的埚口边沿嵌入凹形垫块的开口内。
9.根据权利要求7所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺，其特征在于，所述第三石墨垫块为H形垫块，第三层埚邦的埚口边沿及第二层埚邦的埚口边沿分别嵌入H形垫块顶底两端的开口内。
10.一种C/C复合材料抗氧化涂层，其特征在于，所述C/C复合材料抗氧化涂层根据权利要求1-9任一项所述的C/C复合材料抗氧化涂层工艺获得。
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