CN1171137A - 压力梯度化学蒸汽渗透和沉积的设备及工艺和制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用化学蒸汽渗透和在一个多孔架内沉积一种粘结材料的方法以制造高温复合材料的领域。更详细地,本发明涉及强制一个反应气体渗透进一个多孔骨架内的压力梯度工艺,实施此工艺的设备以及其最终制品。本发明特别适合于大量(数百件)飞机制动板的同时CVI/CVD工艺过程。
Description
本发明是关于粘结材料在多孔骨架内用化学蒸汽渗透和沉积制作的高温复合材料领域。本发明特别是关于迫使反应气体渗透进入多孔骨架的压力梯度工艺、实施此项工艺的设备和最终的制品。
化学蒸汽渗透和沉积(CVI/CVD)是将粘结材料沉积在多孔骨架内的一种公知工艺。“化学蒸汽沉积”(CVD)通常是指表面涂料的沉积，但它也用于粘结材料在多孔骨架内的渗透和沉积，这里所采用的CVI/CVD规定为粘结材料在多孔骨架内的渗透和沉积。本技术特别适用于通过碳质或陶瓷的粘结材料在碳质或陶瓷的骨架内的沉积，制作高温结构复合材料，获得象碳/碳飞机制动板和陶瓷燃烧室或透平部件等非常有用的构件。通常已知的CVI/CVD工艺可分为以下四类：等温、温度梯度、压力梯度和脉冲流。参见W.V.Kotlensky，“热分解碳在多孔固体内的沉积”，碳的化学和物理8,173,190-203(1973)；W.J.Lackey，“用于纤维增强陶瓷复合材料制造的化学蒸汽渗透工艺的综述、现状和将来”，Ceram，Eng.Sci.Proc.10[7～8]577，577-81(1989)(W.J.Lackey将压力梯度工艺归为“等温加压流”)。在等温CVI/CVD工艺中，反应气体在绝对压力低于几个毫乇下环绕热的多孔骨架而过。由于浓度梯度使气体扩散进入多孔骨架内，并热解使粘结材料沉积。此种工艺也称为常规CVI/CVD。多孔骨架被加热到大体均匀的温度，但实际上这是用词不当的。由于不均匀的加热(在绝大多数炉子内是不可避免的)，反应气流造成某些部位的冷却，以及反应热引起其他部分的加热或冷却，多孔骨架内温度的波动是不可避免的。实质上，“等温”意味着主要不是靠形成温度梯度来使粘结材料沉积。这种工艺适合同时致密大量多孔制品，也特别适用于制作碳/碳制动板。以恰当的工艺条件，能使具有所希望的物理性质的粘结材料沉积。但是，为了达到有效的密度，常规CVI/CVD可能需要连续操作数周，而且表面层首先被压实形成“密封层”阻止反应气体进入多孔骨架内部而进一步沉积。因此，这种工艺通常要求间断致密过程的多表面加工操作。
在温度梯度CVI/CVD工艺中，按产生急剧温度梯度的方式加热多孔骨架，使多孔骨架的需要的部位发生沉积。温度梯度可以由只加热多孔骨架的一个表面来形成(例如，将多孔骨架面对感应器的壁放置)，并能通过冷却相反的另一个表面而得到强化(例如，将多孔骨架的相反的表面对着液体冷却壁)，粘结材料从热表面逐步到冷却面依次沉积。温度梯度工艺的设备趋向于复杂、昂贵，而且难于实现相对大量的多孔骨架的致密。
在压力梯度CVI/CVD工艺中，在多孔骨架一个表面到相对的另一个表面间形成的压力梯度作用下，反应气体受压通过多孔骨架。反应气体的流动速率比等温和温度梯度工艺中大很多，这使得粘结材料沉积速度增加，这种工艺被称为加压流动CVI/CVD。原有的压力梯度CVI/CVD设备趋于复杂、昂贵，并难于实现大量多孔骨架的致密。例如，S.Kamura，N.Takase，S.Kasuya和E.Yasuda在“碳纤维/CVD碳复合材料的断裂行为”，Carbon′80(德国陶瓷协会)(1980)中提供的沿单向纤维束的纵向形成轴向压力梯度的工艺。再如，美国专利4,212,906和4,134,360中提供的使环形多孔器壁致密的形成纯径向压力梯度的工艺。这两个专利所报导的环形多孔器壁可能是大量层叠环形板(用于做制动板)或一个整体管状骨架。对厚壁骨架复合材料，纯径向压力梯度工艺产生一个从环形多孔器壁的内圆柱面到外圆柱面的很大的，不希望有的密度梯度。也即高压端的表面很快被致密，造成表面密封并阻止反应气体向低密度区渗透，这严重地限制了纯径向压力梯度工艺的应用。
最后，脉冲流包括对加热多孔骨架的容器快速交替充入和抽出反应气体。交替作用促使反应气体渗入多孔骨架并从多孔骨架移走反应气体的热解副产物。实现这种工艺的设备是复杂的、昂贵的和难以维护的。这种工艺很难实现对大量多孔骨架的致密。
许多本领域工作人员将温度梯度和压力梯度工艺合并成“温度梯度-加压流动”工艺。两种工艺的联合克服了每种单一工艺的缺点，并导致多孔骨架很快地致密。然而，两种工艺的联合也引起双倍的复杂性，因为必须提供形成控制在一定程度的温度和压力两种梯度的装置和设备。美国专利4,580,524报导了一种按温度梯度-加压流动方法压实小板和管子的工艺；也见于A.J.Caputo和W.J.Lackey，化学蒸汽渗透纤维增强陶瓷的制造，这是OAK RIDGE国家实验室为美国能源部No.DE-AD 05-840R21400(1984)合同所制造的。按照此工艺，一个纤维坯件被摆放在水冷夹套内，坯件顶部被加热。气体加压流至坯件的加热部分，并且热解和使粘结材料沉积。美国专利4,895,108报导了一种在管状多孔骨架内沉积粘结材料的工艺，按照这种工艺管状多孔骨架的外圆柱面被加热，其内圆柱面用水夹套冷却，反应气体被导入内圆柱面。T.Hunh，C.V.Burkland和B.Bustamante，“用CVI工艺致密碳化硅烷粘结厚板”，Ceram.Eng.Sci，Proc12[9-10]pp.2005-2014(1991)；T.M.Besmann，R.A.Lowden，D.P.Stinton和T.L.Starr，“陶瓷复合材料快速蒸汽渗透方法”，J.D.Physique，ColloqueC5，Supplement au n′5，Tome 50(1989)；T.D.Gulden，J.L.Kaae，和K.P.Norton，“陶瓷粘结复合材料的加压流动温度梯度化学蒸汽渗透(CVI)”，Proc.-ElectrochemicalSociety(1990)，90-12(Proc.Int.Conf.Chem.Vap.Deposition，11th，1990)546-52，披露了制造各种产品的相似的加压流动-温度梯度工艺，这些报导所叙述的工艺都是每次仅压制一个多孔制品，这对同时处理大量的象碳/碳制动片那样的复合材料制品是不实用的。
尽管有这些进步，仍希望有一个CVI/CVD工艺以及实现这个工艺所需的设备能迅速地、均匀地使多孔骨架致密的同时，费用和复杂性要最小。这样一种工艺将完全能够同时致密大量的(达数百)多孔骨架，特别希望一种能迅速而经济地致密大量具有所需物理性质的飞机制动板的环形纤维坯架的工艺。
按照本发明的一种情况，提供一种包括以下步骤的CVI/CVD工艺：
在CVI/CVD炉内，用压力梯度CVI/CVD工艺把一次粘结材料(matrix)沉积在多孔骨架内使多孔骨架部分致密，在此过程中使多孔骨架(structure)的第一部分处于比多孔骨架的第二部分要大的压力下，并且第一部分比第二部分达到较大的容积密度；以及
随后，至少用一种辅助的致密工艺在多孔骨架内沉积二次粘结材料使多孔骨架密实，在此过程中第二部分达到的容积密度大于第一部分。
按照本发明的另一种情况，提供包括以下步骤的CVI/CVD工艺：
在CVI/CVD炉内，用压力梯度CVI/CVD工艺把一次碳粘结材料沉积在环形纤维碳骨架内，使一组环形纤维碳骨架部分致密，在此过程中每个环形纤维碳骨架的第一部分处于比每个环形纤维碳骨架的第二部分要大的压力下，并且第一部分获得比第二部分要大的容积密度；以及
随后至少采用一种辅助致密工艺在每个环形纤维碳骨架内沉积二次碳粘结材料使此组环形纤维碳骨架密实，在此过程中第二部分将达到比第一部分要大的容积密度。
按照本发明的又一种情况，提供一种离合器板，它包括：
一次碳粘结材料沉积在环形多孔结构内和二次碳粘结材料沉积在环形多孔骨架中复盖在一次碳粘结材料之上的一种密实的环形多孔骨架。这种密实的环形多孔骨架通常具有两个平行的平整表面，它们的边缘为一个内侧环形表面和一个外侧环形表面，后者和前者相互隔开但环绕着前者。紧接着内侧环形表面是第一个环状部分，第二个环状部分则紧邻着外侧环形表面。在第一个和第二个环状部分之间通常也有两个平行的平整表面作为分界。第二个环状部分中单位体积内一次碳粘结材料含量至少比第二个环状部分中低10％。大体上一次和二次碳粘结材料具有粗糙的层状微观结构，而且一次碳粘结材料比二次碳粘结材料石墨化程度高。
按照本发明的又一种情况，提供一种包括下列步骤的在CVI/CVD炉中的CVI/CVD工艺：
将反应气体导入安装在CVI/CVD炉内的密封的预热器中，此密封的预热器有一个入口和一个出口。反应气体从预热器入口进入预热器，从密封的预热器出口离开预热器，并透过至少一个放在CVI/CVD炉内的多孔骨架；
加热至少一个多孔骨架；
加热密封的预热器使其温度高于反应气体温度；
读出紧邻出口的反应气体的温度；
调节预热器的温度达到所要求的气体温度；
从CVI/CVD炉内排出反应气体。
按本发明的又一种情况，提供将最初的反应气体导入CVI/CVD炉的设备，它包括：
输送第一反应气体的第一主气体管线；
一组和第一主气体管线及CVI/CVD炉连通的炉子输送管线。
一组测量流经每根炉子输送管的第一反应气体流量的第一流量计；
控制通过每根炉子输送管的最初反应气体流量的一组初始控制阀。
按照本发明的又一种情况，提供一种包括下列步骤的CVI/CVD致密工艺：
在CVI/CVD炉中用压力梯度CVI/CVD工艺使一个初始的多孔壁致密，在此过程中最初的反应气体流被加压分散通过第一个多孔壁；
用压力梯度CVI/CVD工艺使第二多孔壁致密，在其中，第二反应气体流被加压分散通过第二多孔壁；以及
独立地控制最初反应气体流和第二反应气体流。
附图简单说明
图1是按本发明的一种情况的一个CVI/CVD炉的剖视简图。
图2是按本发明的一种情况相应于压力梯度CVI/CVD工艺的一个夹具的剖视图。
图3是按本发明的一种情况的一个夹具的剖面图。
图4是按本发明的一种情况的一个夹具的剖面图。
图5是按本发明的一种情况的一个夹具的剖面图。
图6是按本发明的一种情况的一个夹具的剖面图。
图7是按本发明的一种情况的一个夹具的剖面图。
图8是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图9是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图10是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图11是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图12是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图13是按本发明的一种情况的一件致密骨架的剖面图。
图14是常规CVI/CVD工艺用的炉子剖面简图。
图15按本发明的一种情况，用压力CVI/CVD工艺同时致密大量多孔骨架的炉子的剖视简图。
图16按本发明的一种情况的一个预热器的透视图。
图17按本发明的一种情况的一个带多孔骨架的夹具。
图18按本发明的一种情况的一个带多孔骨架的夹具。
图19按本发明一种情况的一种工艺。
图20按本发明一种情况的一种工艺。
图21按本发明一种情况的一种工艺。
图22图16的预热器中采用的间隔盖板。
图23按本发明一种情况的一个密实骨架的剖视图。
图24按本发明多种工艺的容积密度对时间图。
图25按本发明多种工艺的平均沉积速率对标准反应气体流量图。
图26按本发明的一种情况，多种反应器体积压力下平均沉积速率对标准反应气体流量图。
图27按本发明的一种情况，不同反应气体流速和不同反应器体积压力时，穿过多孔壁的压力降对平均容积密度图。
图28具有交替“OD(外径)”或“ ID(内径)”环形垫片的多孔骨架固定用的夹具。
图29全部为“ID(内径)”环形垫片的多孔骨架固定用的夹具。
图1到图29及所附的说明给出了本发明及其各种具体实施方案，其中相同的数字款项是等同的。在此，“常规CVI/CVD”是指前面所述的等温CVI/CVD工艺。“压力梯度CVI/CVD”是指前述的压力梯度CVI/CVD或加压流动工艺，并且明确地不包括前述的那些有意地造成影响沉积工艺的温度梯度的温度梯度工艺和温度梯度-加压流动工艺在内。
现在参照图1，简图中示出用于采用本发明一种情况的压力梯度CVI/CVD工艺在多孔骨架22内沉积粘结材料的CVI/CVD炉10。炉10具有外壳13和内表面12，它们界定了炉体14。气体入口16将气体导入炉10。感应器30环绕反应器空间35排布，并按本领域已知的方法通过感应线圈20感应加热。其他象电阻加热和微波加热方法也可用来加热，它们均被认为属于本发明的范围之内。在感应器30和感应线圈20之间是一个隔热层31，感应器30的内表面33界定了位于炉体14内的反应器空间35。多孔骨架22摆放在反应器空间35中的夹具2内，并主要被来自感应器30的辐射所加热。由一个真空泵或一个蒸汽真空系统组成的真空装置58和排气口32连通，并抽空炉体14使压力低于大气压力。反应气体从炉子输送管线26通过气体入口16送入反应器容积35中，反应气体穿透多孔骨架22并在此热解和使粘结材料在多孔骨架22中沉积。可向气体入口16输送单一气体或多种气体的混合物。
按照一种最佳的实施方案，由两种反应气体混合物组成的反应气通过第一主气体管42和第二主气体管44导入。炉子输送管26和第一主气体管42以及第二主气体管44以及入口16连通，起着将反应气体导入炉10中的作用。第一流量计46测量通过第一主输送管42进入炉子输送管26的第一气体(以箭头50表示)的流量。第二流量计48测量通过第二气体管44送入炉子输送管26的第二气体(以箭头52表示)的流量。进入炉子输送管26的气体流量受到第一控制阀54和第二控制阀56的控制。第一控制阀54控制来自第一主气体管42的第一反应气体。第二控制阀56控制来自第二主气体管44的第二反应气体。
多孔骨架22包含有一个多孔骨架的开口23，管60和夹具2以及入口16连通，起着将反应气体导向夹具2的作用。夹具2有两块平板38和40，管60焊在气体入口16和板38上。环状垫片62和64把多孔骨架22密封在两块平板之间，两块平板38和40则被拉杆66绑在一起。多孔骨架22形成一个位于进口16和排气口32之间的多孔壁68。炉体14和反应器空间35被减压至低于大气压力。气体在大于反应器空间的压力下被导向多孔骨架的开口23，这形成一个贯穿整个多孔壁的压力梯度，并迫使气体在真空装置58的作用下，按箭头34， 36和28所示的路线从反应器空间35和炉体14抽走之前，散布于整个多孔骨架22中。
炉体内的压力用排气口压力传感器72测量，多孔骨架开口内的压力由入口压力传感器70测量。多孔骨架开口23内反应气体的近似温度用流体温度传感器74测量。多孔骨架的温度可近似地通过骨架温度传感器76来测出，此传感器安放在紧靠平板40处。正如将要详细谈到的那样，选择温度和压力引起气体热解和粘结材料沉积，使得多孔骨架22内达到所要求的性能。本发明的各种不同情况可用于沉积任何类型的CVI/CVD沉积粘结材料，包括(但不限于)沉积在碳或陶瓷基质的多孔骨架22中碳或陶瓷粘结材料。本发明特别适用于在碳基质多孔骨架内沉积粘结材料，特别适用用于制造象飞机制动板那样的碳/碳复合材料骨架。
现在参看图2，它示出固定多孔骨架22的夹具2的细节。按最佳的实施方案，多孔骨架是环形的，通常具有两个相背的平面板78和80，并且被内环形面82和外环形面84所界定。一个平均直径小于外环形面84的“OD”(外径)型环形垫片64放在多孔骨架22和平面板38之间。一个平均直径略大于内环形面的“ID”(内径)型环形垫片62放在多孔骨架22和平面板40之间。环形垫片62和64也起着隔断的作用以让气体在多孔骨架22和平板38和40之间流动，同时也将多孔骨架固定在平板38和40上。拉杆66可以在一头或两头拧螺丝，在绞紧螺丝时还有螺母67。垫圈69可用来分散对平板38和40的载荷。
如前所述，炉体处于真空状态，反应气体在比炉体内大的压力下导进管60中。所以，多孔骨架22的第一部分86(用细斜线标出)受到比多孔骨架22的第二部分88(用细斜线标出)要大的压力，这引起通过多孔骨架22的反应气体的按箭头90所指的分布。象气体通过多孔骨架分布那样，其他的气体流经管60，并按箭头92流向多孔骨架22。所以，反应气体不断地得到补充，并被迫在多孔骨架22内分布。在这个例子中，第一部分86包括了两个相背的表面78和80中的一个表面78，第二部分88则包括了这两个相背表面78和80的另一个表面80。第一部分86还包括内环形面82，第二部分88还包括外环形面84。
现在参看图3，描绘了另一种用来代替夹具2的夹具4。在其中两个多孔骨架22叠在一起同时致密。采用两个环形垫片64。拉杆65比图2中的拉杆66要长。象对图2所叙述的那样，对多孔骨架施以压力梯度，导致反应气体通过多孔骨架按箭头90分布。夹具4的其他情形和夹具2相同。
反应气体趋于裂解，并优先在多孔骨架22遭受比其他部分相对较大压力的部分沉积粘结材料。例如，图8示出了一个多孔骨架22经过图2和图3的工艺得到的密实骨架300。斜线的密度大致表示相对密度的大小，细密斜线的区域表示比粗稀斜线的区域的密度大。从最高密度区302到最低密度区308，密度单调下降。304和306区表示中等密度区。致密骨架300有一个平均容积密度，302区的密度是平均容积密度的110％-140％，308区的密度是平均密度的60-90％。请注意，最高密度区302通常相当于第一部分86，最低密度区308通常相当于第一部分88。所以，在图2和图3中描绘的压力梯度CVI/CVD工艺中，第一部分86获得较高的容积密度。
图8中所描绘的密度梯度对许多应用是不合适的。可以通过如图2和图3所示的压力梯度CVI/CVD工艺在多孔骨架内沉积一次粘结材料而降低这种密度梯度。在这一次过程中，如图8所示，第一部分86达到比第二部分88要大的容积密度。随后，在至少一个辅助致密过程中多孔骨架22会由于二次粘结材料沉积而进一步密实。此时第二部分88达到比第一部分86要大的容积密度。例如，图8中的部分密实骨架300可以翻转过来接受图2和图3中描绘的压力梯度CVI/CVD工艺。第二部分88受到大于第一部分86的压力，结果使第二部分88获得大于第一部分86的容积密度。图9绘出了这种两步/翻转工艺得到的密实骨架310。密度自最大密度区312向最低密度区316逐渐下降，314区表示中等密度区。密实骨架310有一个平均容积密度，312区的密度为平均密度的105％-115％，316区的密度为平均密度的85％-95％。现在在多孔骨架22的整个厚度内，密度梯度大致是对称的，这适合于制动板的应用要求。这个密度梯度也比图8中的密实骨架300的密度梯度小。二次或辅助致密工艺可包括压力梯度CVI/CVD，常规CVI/CVD和树脂浸渍加上烧结。此外，一个用碳粘结材料部分致密的多孔骨架可以在高于先行的CVI/CVD工艺操作温度下热处理，使在进一步沉积粘结材料之前增加碳粘结材料的石墨化程度。
现在参照图4，示出了用于另一种压力梯度CVI/CVD工艺的另一个可供选择的代替夹具2的夹具6。夹具6全部采用“ID”(内径)环形垫片62，使每个多孔骨架仅4内环形表面82受到比反应器空间35更大的压力。因此，多孔骨架22的第一部分87受到比第二部分89要大的压力，使得反应气体的压力驱动流动沿着箭头91所指方向通过多孔骨架22。在此例中，第一部分87包括内环形面82，第二部分89包括外环形面84和两个背向表面78和80。反应气体迅速地流过多孔骨架22，并在环形垫片62附近流出。所以，反应气体并未被迫分布到多孔骨架22的各处。图10示出用图4的工艺得到的密实骨架320。密实骨架320包括紧邻着内环形表面82的最大密度区322，在骨架的芯处降为最低密度区328。从最低密度区328到最大密度区322，密度逐渐增大，324区和326区处于中间密度范围。密实骨架320有一个平均容积密度，322区的密度为平均密度的140％，324区的密度为平均密度的115％，328区的密度为平均密度的80％。最大密度区322大致相当于图4中的第一部分87。邻接外环形面320的中等密度区324是用一个常规CVI/CVD工艺将相邻的多孔骨架排出的未完全热解的反应气体流引入而形成的。密实骨架320可以被二次或辅助致密工艺进一步致密，它们包括压力CVI/CVD，常规CVI/CVD，和树脂浸渍加上烧结。
现在参照图5，示出用于又一种压力梯度CVI/CVD工艺的代替夹具2的又一种夹具8。夹具8全部采用“OD”(外径)环形垫片64，使得每个多孔骨架的内环形面82和背向表面78和80受到大于反应器空间35的压力。外环形面84受到反应器空间35的压力。所以，在反应气体按箭头98所示方向压力驱动流动通过多孔骨架22时，多孔骨架22的第一部分94受到的压力比第二部分96大。在此例中，第一部分94包括内环形面82和背向表面78和80，第二部分96包括外环形面84。正如所描绘的那样，反应气体被强制通过多孔骨架22的各处。图11示出用图5的工艺获得的密实骨架330。密实骨架330包括和内环形面82以及两个背向面78和80部分相邻接的最大密度区332。有时332区一直扩展到外环形面84，基本上包括了背向面78和80的全部。密度从最大密度区332向最低密度区338逐渐降低，334和336区代表中间密度区。密实骨架330有一个平均容积密度，332区的密度为平均密度的110％-125％，338区的密度为平均密度的80％-90％。图5的工艺产生在整个骨架厚度内具有对称密度梯度的密实骨架330。但是，由于工艺的变化，某些密实骨架330中的密度梯度会歪向表面78或80。注意，332区和334区大致相当于图5的第一部分94。达到相对低的容积密度的第一部分96标记为336区和338区。密实骨架330可被二次即辅助致密工艺所进一步致密，这可能包括压力梯度CVI/CVD，常规CVI/CVD或树脂浸渍加上烧结。
现在参照图12，示出用常规CVI/CVD工艺将图11的多孔骨架330进一步致密后得到的密实骨架340。如图所示，最大密度出现在邻接内环形面82的342区，它是图11中332区的残留部分，后续的常规CVI/CVD工艺降低了径向密度梯度，这被邻接外环形面84的中等密度区344所说明。次低密度区346包围了最低密度的芯区348。后续的工艺填充了图11的密实骨架330中的较低密度的部分。因此，图5的工艺中的第一部分96在后续的常规CVI/CVD工艺中获得了较大的容积密度。此外，图5中的压力梯度CVI/CVD工艺使密实骨架330中分布着大量的气孔，骨架330变得极易用常规CVI/CVD工艺进一步致密。密实骨架330较快地达到最终的密度，并且在进行后续的常规CVI/CVD工艺时相同密度，但仅用常规CVI/CVD工艺先致密的骨架更不易形成封闭外皮。这大大减少了后处理过程时，表面机加工的需求，从而简化和加快了整个致密过程，这个协同效应是一个意想不到的发现。
现在参照图6，示出了又一种压力梯度CVI/CVD工艺所用的代替夹具2的夹具9。图6中的工艺是一个“逆流”工艺，反应气体从外侧而不是从里面进入多孔骨架22，这是通过在平板38和41之间安放多孔骨架22来实现的。除平板41具有小孔43外，平板41与平板40基本上相同挡板骨架350围绕着多孔骨架22。表面80的外径和平板41间有一空隙，并通过“OD”(外径)环形垫圈64固定在平板41上。表面78的外径和密封平板352之间有一空隙，并用“OD”环形垫圈64固定在其上。密封平板352安装在多孔骨架22和平板38之间。多块隔离块353将密封平板352和平板38隔开，因而形成多个小孔354。反应气体按箭头92的方向进入夹具9。密封平板352迫使气体迅速地向外流径小孔354，然后挡板骨架350迫使气体按箭头356的方向往上流向多孔骨架22的外环形面84。平板41上的小孔43使夹具内侧具有炉体压力，这个压力小于管60中气体输送压力。所以，第一部分95受到比第二部分97为大的压力，这迫使气体按箭头99的方向分布到多孔骨架22各处。通过小孔43按箭头358的方向气体由夹具9向反应器空间35排放。在比例中，第一部分95包括外环形面84，第一部分97包括内环形面82以及背向平面78和80。密实骨架可以通过二次即辅助致密工艺进一步致密，这包括压力梯度CVI/CVD，常规CVI/CVD或树脂浸渍再加烧结。
现在参照图7，示出用于另一种压力梯度CVI/CVD工艺的可代替夹具2的另一种夹具7。图7表示一种和图6的工艺十分相似的逆向流动工艺。除掉夹具7采用“ID”环形垫片62而不是“OD”环形垫片64之外，夹具7基本上和夹具9相同，反应气体按箭头101从背向平面78和80，以及外环形面84进入多孔骨架22，自内环形面82流出。内环形面82受到的是反应器空间35的压力，外环形面84和背向平面78和80受到的是反应气体输送压力。所以，多孔骨架22的第一部分552受到比第二部分550要大的压力。在此例中，第一部分552包括内环形面82，第二部分550包括外环形面84以及背向平面78和80。图13示出了一个用图7的工艺制成的密实骨架341。密实骨架341包括邻接外环形面84和两个背向平面78和80的一部分的最大密度区343。密度从最大密度区343向最低密度区349逐渐下降，345和347区是中间密度区。密实骨架341有一个平均容积密度，343区的密度为平均密度的120％，349区的密度为平均密度的80％。密实骨架341可以用包括压力梯度CVI/CVD、常规CVI/CVD或树脂浸渍再加烧结等二次即辅助致密工艺得到进一步的密实。
夹具2，4，6，7，8和9的各类构件最好用石墨制作，但任何适当的耐高温材料也可以用于本发明实施中。各个连接处可用柔性填料或象石墨水泥这类液体粘合剂来封固。如果在致密前多孔骨架是柔性的，则可将多孔骨架紧贴环形垫片以形成合适的密封。适宜的柔性填料可以用象EGC Thermafoil牌号的柔性石墨和条束这类柔性石墨做成，它们可以从EGC Enterprises Incorporated，Mentor，ohio U.S.A.购得。类似的材料可从UCAR Carbon Company Inc.Cleveland，Ohio，U.S.A.购得。
一个常规CVI/CVD工艺可以在图14所示的CVI/CVD炉11中进行。炉11和炉10(见图1)很相近。但是不用夹具2而代之以夹具360，夹具360包括一个放在一组支撑杆364上的支撑平板362。多孔骨架放在一组垫片368上。这些垫片将多孔骨架22和平板362隔开，允许反应气体在平板362和多孔骨架22之间分布。支撑平板362上有许多眼(未画出)以容许反应气体穿过平板并围绕多孔骨架22分布。支撑杆364，垫片368和有眼的支撑平板362最好都用石墨制作。图1中的管60被直径大一些的管366所代替，气体进入炉体并自由地按箭头370散布。气体14按箭头34越过多孔骨架，并按箭头36和28的方向从炉体内排向真空装置58。一般仅用一个温度传感器76来大致度反映多孔骨架22的温度。在常规CVI/CVD工艺中用压力传感器70测出的压力只比用压力传感器72测出的压力稍大。象前面对图1所述的那样，反应气体混合物可通过主输送管线42和44导入。
对于从图2到图7的每一种夹具来说，随着反应气体进入和离开多孔骨架22，每一个环形多孔骨架22的大部分表面积(大于50％)暴露在反应气体中，形成高度暴露会降低迫使反应气体在每一个多孔骨架内散布所需的压力梯度。大部分多孔骨架表面积可较好地暴露在反应气体中。至少80％的多孔骨架表面积较好地暴露。
现在参照图15，示出了一个CVI/CVD炉400和一套将第一反应气体导入炉400的装置402。炉400和装置402特别适用于同时致密大量多孔骨架，例如，五百至一千个用于制作飞机制动板的环形毛坯。第一主气体管线404按箭头406输送第一反应气体。一组炉子输送管线408和第一主气体管线404以及CVI/CVD炉400连接。一组第一流量计410测量流过每根炉子输送管线408的第一反应气体流量。配备了一组第一控制阀412以控制通过每根炉子输送管408的第一反应气体的流量。装置402包括四根输送管线408，四个控制阀412，和四个流量计410。但本发明不限定每种部件四个，其数量可以根据需要而增减。
按照最好的实施方案，炉400和反应气体输送装置402由控制器414控制。每个流量计410可借助第一流量传感线路416将测得的流量传送给控制器414，后者通过第一阀门控制线路418控制每一个控制阀412。所以，可以对每根输送管线408独立地设定和控制进入炉400的第一反应气体的流量。控制器414最好是微处理机，有一个屏幕415以监测反应气体输送装置402和炉400内的各种条件和控制状态。按照某种实施方案，每根炉子输送管线408包括一个第一流量计410和一个第一控制阀412。如图15所示，还有一个第一主控制阀420安装在第一主气体管线404上。第一主控制阀420更好地控制第一主气体管线404内的压力。第一主气体管线404上还安装了一个第一主流量计422。
通过至少一根第二主气体输送管线424按箭头426的方法输送第二反应气体，就能向炉400内送入一个气体混合物。一组第二流量计430用来测量通过每根炉输送管线408的第二反应气体的流量。还实施方案有一组第二控制阀432以控制通过每根炉输送管线408的第二反应气体的流量。借助于第二流量传感器线路436将每台第二流量计430测得的流量传送给控制器414，并且控制器414借助第二阀门控制线路438控制每个第二控制阀432。
按照某种实施方案，第二主气体管线424包括一个安装在第二主气体管线424上的第二主控制阀440。在第二主气体管线424还安装一台第二主流量计442。第二主控制阀440很好地控制第二主气体管线424内的压力。
炉400包括一个炉壳444，后者界定炉体446。反应器空间447包括在炉体446之内。炉子输送管线408和反应器空间447保持连通。真空装置448和炉体446以及反应器空间447通过排气管450连通。真空装置448使炉体446的压力降低到真空压力(低于大气压力)，它包括任何适当的部件，如一个真空泵或蒸汽真空系统以及移走来自用过的反应气体的不需要的副产物的过滤器或洗涤器。来自一个指定的炉子输送管线408的反应气体被导进相应的预热器458。反应器空间447中装有一个第一预热器458，它有一个入口460和一个出口461。预热器458是密闭的，使得从相应的炉子输送管线408来的导入其入口460的绝大多数反应气体被加热，并通过相应的出口461而渗入至少一个安放在炉内的多孔骨架。“绝大多数”意味着允许少量的遗漏。第一预热器458将反应气体加热到高于炉子输送管线408内温度的预热温度。多孔骨架也被加热。在此例中，多孔骨架包括安放在反应器空间447内的第一多孔壁452。第一多孔壁452最好是环形的，并包含有一个第一顶板454，它封住第一多孔壁452的上端，因而界定了一个第一封闭腔456。第一多孔壁452的另一端封牢在第一预热器458上。第一预热器出口461和第一封闭腔456保持连通。
一股第一反应气体流被导入第一预热器458中，然后在大于反应器空间447的压力下进入第一封闭腔456。所以，第一多孔壁452的一侧受到比另一侧为大的压力。在图15所示的例子中，多孔壁452的内侧(封闭腔456)受到比其外侧为大的压力。因压力差推动第一反应气体流在第一多孔壁452中分布，在其中热气体分解并在热的第一多孔壁452内沉积粘结材料，剩余的气体及副产物离开第一多孔壁452，并用真空装置448将其经由排气管450自反应器空间447排出。所以，通过将反应气体引入CVI/CVD炉，迫使其在环形多孔壁各处分布，并在环形多孔壁的另一侧将反应气体自CVI/CVD炉内排出。在每对多孔壁之间最好提供至少一个排气管450，也就是说每个预热器458可向一个以上的环形多孔壁452输送反应气体。炉子400可用已知的加热CVI/CVD炉的任何一种方式加热，这包括电阻加热和感应加热。
按照最好的实施方案，预热器458和多孔壁452被一个在各个方向包围第一预热器458和多孔壁452的感应器462辐射加热。感应器462界定了反应器空间447和位于第一预热器458框架的底板463。感应器462包括一个环形部分464和炉子400包括一个第一感应线圈466，一个第二感应线圈468，以及一个包围着环形部分464的第二感应线圈470。感应器462和感应线圈466，468和470电感耦合，将能量传给感应器462，再按已知的方式转变为热。当大量多孔骨架(上百个)致密时，保持CVI/CVD炉从底部到顶端温度均一可能是困难的。如果气体浓度足够大时，气体热解和沉积粘结材料的速度很大程度上决定于温度。所以，整个炉子中多孔骨架温度的变化引起所达到的容积密度的相应变化，这可能降低一个指定的CVI/CVD每炉的产量。如图15所示那样组合多重感应线圈，就能沿着炉子的长度获得不同的热量，因而能获得一个沿炉子的长度(即气流方向)的更均一的多孔骨架温度分布。
按照更好的实施方案，第一反应气流的最初气体温度用一个第一温度传感器490在第一预热器461附近检测。温度传感器490由一个带保护套的K形热电偶构成。预热器温度可几乎达到所需的气体温度。直接测量预热器温度是不必要的，因为预热器温度由于对流和出口461处气体的温度相近。通过增加或减少第一预热器458的加热来调节预热器温度。在图15中，感应器壁464包括一个第一感应器壁部分467，第二感应器壁部分469和第三感应器壁部分471。如前所述，第一感应线圈466按这样的方式和第一感应器壁部分467耦合，即把电能从第一感应线圈466转变为第一感应器壁部分467中的热能。这同样用于第二感应器壁部分469和第二感应线圈468，以及第三感应器壁部分471和第三感应线圈470。第一预热器458主要由同第一感应线圈466相接的第一感应器壁部分467的辐射热能所加热。所以，可以通过调节第一感应线圈的电功率来调节第一预热器的温度。为了维持沿着炉子的长度有一个所要求的多孔骨架温度分布可调节感应线圈468和470的电功率。第一预热器458最好安装得贴近第一感应器壁部分467，这能加强辐射传热。第一温度传感器490测定的温度依靠第一温度传感线路494送往控制器414。控制器处理温度传感器的信息，并自动调节第一感应线圈466的电功率以使第一气体流离开第一预热器出口461时达到所要求的温度。在某些炉子的结构中，可在炉子中央安装一个预热器，其周围是与感应器壁相邻并阻断向中央预热器辐射传热的其他预热器。在此情况下，中央预热器主要是靠被辐射所加热的周边预热器的传导加热，所以，中央预热器间接地被来自感应器壁的辐射所加热，它的温度可通过改变第一感应线圈466的功率来控制。此外，预热器可电阻加热，这将允许直接控制供给每一个预热器的热能。任何此类改变均认为属于本发明的权限之内。
一个第二多孔壁472可封固在第二预热器478上，此第二多孔壁有一个第二顶板474，第二预热器478有一个第二预热器进口480和一个第二预热器出口481。一个第二温度传感器492用来测量从第二预热器出口481排出的第二反应气体流的温度。第二多孔壁472界定了一个第二封闭腔476，它和第二预热器出口481连通。通过相应的炉子输送管线408，一股第二气体流被导入第二预热器，并被强制在第二多孔壁408中分布，再按第二多孔壁452所述的同样方式离开炉体446。所以，第二多孔壁472的一侧受到比另一侧要大的压力。按照某种实施方案，第二预热器478和第二多孔壁472主要由来自感应器壁464的辐射加热。第二预热器478被加热到其温度高于从相应炉子输送管408来的反应气体的温度。热气体渗入第二多孔壁472，在其中热解并沉积粘结材料。剩余气体及副产品离开第二多孔壁472后被真空装置448抽出炉体446。一个第二温度传感器492可装在第二预热器出口481附近。第二温度传感器492测量的温度借助第二温度传感线路496传递给控制器414。控制器414处理温度传感器的信息，并自动按照第二气体流离开第二预热器出口481时所需达到的温度调节供给第一感应线圈466的电功率。供给第一感应线圈466的电功率也可以按达到所需气体流温度的要求手动调节。用一个相似的压力梯度CVI/CVD工艺至少可致密一个第三多孔壁。在其中通过使此第三多孔壁的一侧受到比另一侧更大的压力而使至少一股第三反应气流强制分布在至少一个第三多孔壁上，并且此第三气体流可以独立控制。还可加入附加的多孔壁，并采用附加的炉子输送管和预热器按同样的方式致密。附加预热器和测定每个附加预热器出口附近气流温度的温度传感器可按需要来装备。所以，本发明允许同时致密大量的多孔壁。
在很靠近第一多孔壁452处可安装一个温度传感器498以测量一个第一多孔壁的温度。用增加或减少通过第一多孔壁452的第一反应气体的流量来增高或降低此第一多孔壁的温度。例如，第一反应气体流，在它离开第一预热器出口461时处于比多孔骨架低的温度。增大在此较低温度下的第一反应气流量倾向于降低多孔壁温度，而减少流量趋于增高多孔壁温度。如果第一反应气体流处于比第一多孔壁452要高的温度时，则反其道而行之。第一多孔壁温度传感器498可通过一个第一多孔壁温度传感线路502和控制器414连通，这可按照达到指定的第一多孔壁温度的要求实现第一反应气流量的自动或手动控制。第二多孔壁温度可类似地由一个第二多孔温度传感器500来测量。第二温度传感器500借助于一个第二多孔壁温度传感器线路500和控制器414连接，这使能按达到所需第二多孔壁温度的要求而增大或减小第二气流量进行自动或手动控制。第二以及附加的多孔壁的温度可用同样的方法测量和控制。为了影响CVI/CVD沉积工艺，依靠反应气体输送装置402可以独立地控制来自炉子输送管408的每一个气体流量。多孔壁温度传感器也可以象温度传感器506所示的那样，直接插入多孔壁中。如果多孔壁是由多孔骨架捆而生成，则可在相邻的两个环形多孔骨架之间放置一个热电偶。多孔壁温度也可用光学高温计548测量，它通过窗口546聚焦于安装在两个相邻的多孔壁452和472间的光靶544之上。
按照最好的实施方案，炉体446保持在一个恒定的真空压力上。第一封闭腔456，第二封闭腔476和第三以及其他封闭腔内部压力由进入这些空腔的反应气流量和相应多孔壁的孔隙率来决定。例如，流入第一封闭空腔456的流量可保持定值。在致密过程开始时，第一封闭腔内的压力可能仅稍大于封闭腔外炉体的压力。随着一次多孔壁452内粘结材料的沉积，造成其孔隙率减小，而第一反应气体流量是恒定的，第一封闭腔456内的压力上升。通过增大或减小进入第一封闭腔内反应气体的流量，可以控制第一封闭腔456内的压力。增大流量增高压力，减少流量则降低压力。可安装一个第一压力传感器508来测量第一封闭腔456内的压力。第一压力传感器508借助压力传感器线路512和控制器连接，这使能按照达到所需压力来自动或手动控制进入第一封闭腔456的流量。安装第二压力传感器510和第二压力传感线路514为了用同样的方式控制第二封闭腔476内的流量的压力。第三及其他压力传感器及压力传送线路可按需要来安装。进入某个指定封闭腔内的气体流量最好固定，压力允许随多孔壁的致密而升高，除非压力上升太快或超过最大允许压力。在此情况下可降低流量或完全停止气体流。反应气体输送装置允许独立控制向每一个多孔壁的流量。对封闭腔内压力的监测也提供了每个多孔壁密实程度的真实时间指示。压力不上升或不正常的压力上升缓慢，表示预热器和/或多孔壁出现泄漏，可停下来，在查出并修整泄漏后再重新启动。不正常地快速升高表示一个或多个环形多孔壁积炭或结焦。
现在参照图16，示出一个预热器100，是图15中的预热器458和478的最佳实施方案。预热器100更详细地描述在标题为“用于CVI/CVD工艺的设备”的美国专利申请书中。此申请书与James W.Rudolph，MarkJ.Purdy，和Lowell D.Bok为发明者的本申请书同一日提出，作为参考将其全部并入。预热器100有一个密封槽骨架102，它位于炉10内，并安放在感应器底板463之上。预热器100从气体入口460接受气体(图15)。气体入口460可以和一个或多个预热器管19相接，促使气体通过密封槽骨架102而分布。预热器100在密封槽骨架102下面有一个密封导流构架108。密封导流构架108包括一组间隔打孔的板128和129，带一个导流构架入口的多孔底板104，和一个带导流构架出口的多孔顶板106。密封槽骨架102和密封导流构架108相互间均密封住。密封槽骨架102和感应底板463的接缝118是密封的，使气体不能够不通过密封导流构架。密封槽骨架102至少有两片119，120，和121，上环122和下环123，它们在一起形成124，125，126，166，168，170，172和174几个接缝。支撑条119，120和121，以及下环123支撑着密封导流构架108的重量。位于导流构架出口106上面的一个盖板110正好紧贴着密封槽骨架102，顶板110用来支撑多孔骨架夹具。盖板110是为了用于压力梯度CVI/CVD工艺，它带有小孔114和116。每个小孔将反应气体送往一个环形多孔壁。通过在密封槽骨架102和盖板110连接处的柔性密封垫，将盖板110和密封槽骨架102封住。孔板128和129是相邻接的，并按照一叠确定一个导流构架周边132的方式排列。每块导流构架板128有一组孔130，每一块基板128上的一组孔130和相邻的基板129上的一组孔131是相互错位的。这样的排列极大地便于从感应器壁464直接向孔板128和129辐射传热。通过强制对流，热沿着板128和129传导给气体。导流构架周边132用柔性密封垫134密封，并包括每块基板128和129的平整的外缘，而且排得非常接近感应器壁464。柔性密封垫134也起着将孔板128和129相互隔开的作用。密封槽骨架102很好地建立了一条放置密封导流构架108的凸缘。在此实施方案中，支撑条119，120和121确定和下环123结合的凸缘。一组支撑140使易于将导流构架108装入炉内，也进而支撑着密封导流构架108和盖板110。每个支撑140带有一个扩张部分，它固定了位于感应器底板463上的座子(未画出)。密封导流构架108放在这个座子上。预热器100的各个部件最好用片状石墨做成。各个密封部位最好采用柔性密封垫和/或石墨水泥来制作。合适的柔性密封垫可用柔性石墨来制作。例如，EGCThermafoil和Thermabraid牌的柔性石墨板和条束，它们可从EGCEnferprises Incorporated，Mentor，Ohio，U.S.A.得到。类似的材料可从UCAR Carbon Company Inc.，Cleveland，Ohio，U.S.A.得到。
图15中的多孔壁452和472可由环形多孔骨架堆叠而成，这对于制造飞机制动板是特别合适的。现在参照图17，示出一个按压力梯度CVI/CVD工艺致密一叠环形多孔骨架的夹具200。夹具200在题为“用于CVI/CVD工艺的设备”的美国专利申请书中详细阐述，此申请书与James W.Rudolph，Mark J.Purdy和Lowell D.Bok为发明者的本申请书同时提出。夹具200最适合于图16的预热器100。多孔骨架22排放成一堆202，夹具有一底板204，一个支架206和一块顶板208。顶板208上附有开口210，它被盖板212、柔性密封垫213和重物214所封住。底板204和盖板110接合，并有一个底板孔(图18中的216)和盖板上的孔114或116对准。底板204最好放在一组圆锥形座226上。底板204上有与圆锥形底座匹配的孔，它们对准并放入圆锥形座226。这样的配合有利于底板孔和相应的盖板孔对准。底板204最好用柔性密封垫固定在盖板110上。
顶板208和底板204隔开并正相对。支架206位于底板204和顶板208之间并和它们结合。在此实施方案中，支架包括一组支杆218，它们布置在一叠多孔骨架的周围，并插入底板204和顶板208之间。每根支杆218的每一端都有一个脚220分别插入底板204和顶板208上相配的孔224中。支架206至少要有三根支杆218。支架206也可作为一个单件而制作，和底板204及顶板208的其他实施方案方式也是可能的，任何这类考虑均在本发明的权限之内。至少有一个环形垫片234放在多孔骨架22堆202中任何相个相邻多孔骨架22之间。环形垫片234包围着相邻多孔骨架的孔23。在底板204和与之相邻的多孔骨架22之间，以及在顶板208和与之相邻的多孔骨架22之间至少各放一个环形垫片234。底板204，多孔骨架堆202和至少一个环形垫片234界定了一个从底板孔(图18中的216)延伸的封闭腔236，包括一个多孔骨架的孔23，并终止了接近顶板208处。按某一种实施方案，对处理外径约为21寸的环形多孔骨架22时环形垫片234的外径约为21.9寸，内径约19.9寸。环形垫片至少厚0.25寸。
参照图18，示出一种梯度CVI/CVD工艺，同时致密大量多孔骨架22的夹具201。支架207至少有一个中间板272，它位于底板204和顶板208之间，将多孔骨架堆203分割开。支杆218撑在顶板208和一个中间板272之间，底板204和另一个中间板272之间，以及两个相邻的中间板272之间。其他方面，夹具201基本上和夹具200相同。每个中间板272上有一个中间板孔274，它夹在两个多孔骨架22的中间。封闭腔236还包括每一个中间板孔274，在中间板孔274的每一边和多孔骨架22之间至少放置一个环形垫片234并使之封固。几个夹具201可以堆叠起来。在此情况下，一个夹具201的底板204紧靠着下面的夹具201的顶板208，上面夹具的底板孔216和下面夹具的顶板孔210相连通。所以，封闭腔从一个夹具201延伸到下一个，直到位于最上端顶板孔211的上方的盖板212为止。此图更清楚地示出，底板204上有圆锥形孔230，放入圆锥形座226的锥体部分。盖板110上也有孔228，放入圆锥形座226的圆柱体部分。
现在参照图28，示出了用于致密一堆多孔骨架302的压力梯度CVI/CVD的另一种夹具300。夹角299和夹具200相同，除了堆302中交错放置“OD”(外径)环形垫片234(放在环绕每个多孔骨架22的外径处)和“ID”(内径)环形垫片284(放在每个多孔骨架的内径处)。ID环形垫片234最好具有比多孔骨架外径608稍小的内径233以及和多孔骨架外径608相近的外径235。ID环形垫片284具有比多孔骨架内径610稍大的外径286，以及与多孔骨架内径610相近的内径288。就ID环形垫片284来说，多孔骨架外径608大于环形垫片284的外径286。为了使尽可能多的多孔骨架表面积暴露在进出多孔骨架22的反应气体中，每个环形垫片234和284的壁厚应尽可能地小。参照图29，示出了一多孔骨架堆303，压力梯度致密的又一种夹具301。除了多孔骨架堆303全部为围绕每个多孔骨架内径安放的“ID”环形垫片284之外，夹具301和夹具200基本相同。夹具200、201、299和301的各个部件全由石墨制成。夹具中的各连接部位最好用前面已指明的用柔性石墨材料的可压紧的环形垫片来密封。若多孔骨架也是可压紧的，它们可以直接和环形垫片234压合在一起，以提供充分的密封，并消除在多孔骨架22和环形垫片234中对可压紧的垫片的需要。环形垫片使用前，最好用在表面高温沉积碳使之封闭，这有利于在粘结材料沉积后从密实多孔骨架移走环形垫圈。
与夹具200、201类似的夹具可用于常规CVI/CVD中，在其中环形垫片234被垫块所代替。垫块将多孔骨架分隔开，以允许反应气体自由地通过，溢出并包围多孔骨架22。此时，为了让反应气体通过炉体而分布，盖板110可被图22中的盖板152所代替。盖板152有一排排小孔153。对常规CVI/CVD工艺来说，不需要将夹具内各个连接部位密封。
现在参照图19，按本发明的一种情况示出了CVI/CVD工艺。按照一个最佳的实施方案，采用如夹具201(图18)那样的多层夹具，把许多环形多孔碳骨架放在如炉子400(图15)那样的CVI/CVD炉内，夹具封装在预热器100那样的多个预热装置内。用气体输送装置402(图15)那样的设备将反应气体送入炉内。加热炉子直到工作情况稳定，用压力梯度CVI/CVD工艺将一次碳粘结材料沉积在多孔骨架内。当采用压力梯度CVI/CVD工艺时，没有必要比图17和17所描述的更多的多孔骨架支撑，因为在压力梯度CVI/CVD工序多孔骨架并没有弯曲，然后多孔骨架经受一个热处理工序，不必把多孔骨架从炉子或夹具上取出。热处理工序是采用较前面的沉积工序温度高的温度，使一次碳粘结材料石墨化程度增加。热处理后，从炉中取出多孔骨架，为了精确测定容积密度，并加以表面加工，对表面加工也能增大表面孔隙率。然后用常规CVI/CVD工艺将二次碳粘结材料沉积在多孔骨架内。所以，二次粘结材料复盖在一次粘结材料之上。在达到最终的密度之后，密实的骨架加工为最终的部件。在某种实施方案中，压力梯度CVI/CVD工艺和常规CVI/CVD工艺大约在1750-1900°F进行，热处理约在3300-4000°F进行。由于中间经过热处理，一次粘结材料的石墨化程度比二次粘结材料高。
现在参照图20，示出了另一种工艺，它是以一个压力梯度CVI/CVD工序开始的，在此时一次碳粘结材料沉积在多孔骨架中。然后，多孔骨架经过一个热处理工序，不必把多孔骨架从炉子中或夹具中取出。紧跟着热处理是另一个压力梯度CVI/CVD工序，二次碳粘结材料被沉积，此时也不必把多孔骨架从炉子或夹具中取出。也可以在热处理之前把多孔骨架从炉子压力梯度CVI/CVD夹具中取出。接着，多孔骨架进行表面加工。然后在一个常规CVI/CVD工序中二次碳粘结材料被沉积。再后是加工或最终部件。在一次和二次压力梯度工序和热处理工序时，多孔骨架位于同一个炉子和夹具中，这成为一个“连续”工艺。为了防止热处理时多孔骨架变弯，在压力梯度CVI/CVD夹具内的相邻两个多孔骨架间加上支撑块是必要的。
现在参照图21，示出了另一种工艺。它是以一个压力梯度CVI/CVD工序开始的，在此时一次碳粘结材料沉积在多孔骨架中。多孔骨架经表面加工和一个常规CVI/CVD工序后按一个热处理工序。热处理后，完全密实的多孔骨架被加工成最终部件。这证明：图19-21各工序的次序可以改变，并可以插入另外的步骤而不违反本发明。
一次碳粘结材料和二次碳粘结材料最好基本上包含一个粗糙的层状微观结构。粗糙的微观结构具有较大的密度(约2.1g/cc)，较大的热导率，和比光滑的层状微观结构要低的硬度(1.9-2.0g/cc或更低)。粗糙的层状微观结构在某些碳/碳飞机制动板中是特别适合的。微观结构可以象M.L.Lieberman和H.O.Pierson在碳/碳复合材料中气相条件对最终粘结材料结焦的影响，12 Carbon 233-41(1974)，中所说的那样通过光学鉴定。
现在参照图23，示出了按图19，20或21的任何一个工艺制造的密实多孔骨架600。密实骨架600包括邻接着内环形表面82的一个第一环形区512和一个邻接外环形面84的第二环形区514。第一和第二环形区512和514扩展至密实多孔骨架600的整个厚度，并到达背向表面78和80为止。密实多孔骨架510包括一个按压力梯度CVI/CVD工艺沉积在含有碳纤维的多孔骨架内的一次碳粘结材料。按照最好的实施方案，一次碳粘结材料的沉积采用具有全为“ID”环形垫片234的夹具200和/或201(图17和18)。这类似于图5所述的工艺，结果使一次碳粘结材料按类似于图11中的密实多孔骨架330的密度分布非均匀地沉积。在压力梯度CVI/CVD中第一环形区512比第二环形区514受到更大的压力，这造成第一环形区512获得比第二环形区514要大的容积密度。按照某种实施方案，相对于第一环形区512而言，第二环形区514具有单位体积的一次碳粘结材料要少15％，且一次碳粘结材料大多具有一个基本上粗糙的层状微观结构。第二环形区514比第一环形区512具有单位体积一次碳粘结材料至少要低10％，也可能低20％，30％，40％。密实多孔骨架510还包括由常规CVI/CVD工艺沉积的复盖在一次碳粘结材料上的二次碳粘结材料，造成密实多孔骨架600具有类似于图12的密实多孔骨架340那样的最终密度分布。二次碳粘结材料多半也具有基本上粗糙的层状微观结构。一次和二次碳粘结材料大致有不少于90％的粗糙层状微观结构，更可能达95％以上，在某些情况下粗糙层状微观结构达100％。
一次碳粘结材料可经热处理造成比二次碳粘结材料更多的石墨化。增加石墨化加大表观密度和热导率。所以，在二次碳粘结材料沉积后，密实多孔骨架600中由压力梯度CVI/CVD工艺造成的初始密度梯度会被确认。如果一次碳粘结材料具有图11那样的分布。第一环形部分512具有比第二环形部分514要大的热导率。即使在二次碳粘结材料沉积后也比第二环形部分514具有较大的表观密度。被密封在密实多孔骨架600内的孔隙影响表观密度的测定。用破碎的样品进行表观密度测定可减小孔隙的影响，但这认为是破碎的表观密度。按照某种方法，通过从一个密实多孔骨架上切下一块样品，并在加载测试仪的平行钢板向破碎此样品来测定破碎表观密度。样品破碎时最好保持样品是一整块，这可以对样品加压使超过屈服点但不破裂来实现。然后，按Archimedes方法用象Isopar M(合成异构烷烃)这样的溶剂油(mineral Spirit是一种溶剂油，约150-200℃馏份)测定表观密度，Isopar M可从Exxon ChemicalAmericas，Houston，Texas，U.S.A.获得。抽真空将溶剂油压入骨架中，表观密度就是此种材料不能被溶剂油所渗入的稠密度的度量。破碎样品打开原有的阻止溶剂油渗入的封密的孔隙，并减小孔隙效应。此外，也可用氦比重计测定粉碎样品的破碎表观密度。类似于密实多孔骨架600那样加工的密度多孔骨架的测定证明邻近内环形面82的破碎抗渗稠密度比邻近外环面84处至少大0.2％，可能大到0.4％和0.5％。所以，从内表面82到外表面84，破碎表观密度通常趋于降低。
类似于密实多孔骨架(如上段所述)600的密实多孔骨架的热导率在两个方向上测量：垂直于背向面78和80的方向，称为“平面热导率”，和垂直于环形表面82和84的方向(辐射方向)，称为“侧面热导率”。在背向面78和80测定时，环形部分514的平面热导率至少比环形部分512低5％。在背向面78和80间距离的一半处，环形部分514的平面热导率至少比环形部分512低12％。在背向面78和80测量时，环形部分514的侧面热导率至少比环形部分512低5％。在背向面78和80间距离的一半处测量时，环形部分514至少比环形部分512的侧面热导率低4％。所以，从内环形部分512到外环形部分514热导率逐渐降低。这个倾向是由于一次粘结材料比二次粘结材料更多的石墨化引起的。
下面的例子进一步说明本发明的各种情况。
例1
对常规CVI/CVD工艺建立一个基准如下。一种厚约1.5吋的纤维织物骨架按照美国专利4,790,052图1到图4用320ktow单向聚丙烯腈纤维制成。从此织物骨架上切割外径约7.5吋，内径约2.5寸的环形多孔骨架。然后环形多孔骨架热解使纤维碳化。热解后的多孔骨架的容积密度约为0.49g/cc，将其放入象图14中炉11那样的炉子中，减压至炉体内为10乇，并加热炉子使稳定于温度约1860°F，温度用图14中那样布置的温度传感器76测定。如图14所述的那样，导入反应气体混合物，并按典型的常规CVI/CVD工艺的方式，自由散布并环绕多孔骨架。反应气体混合物组成为87％(体积百分数)天然气和13％丙烷，流速4,000sccm(每分钟标准立方厘米)，在反应器空间的停留时间约1秒。天然气组成为：96.4％甲烷(体积百分数)，1.80％乙烷，0.50％丙烷，0.15％丁烷，0.05％戊烷，0.70％二氧化碳和0.40％氮。工艺过程要中止三次以测量多孔骨架所达到的容积密度。总的沉积工艺时间为306小时。对三次沉积的每一次计算其平均沉积速率。对此例的测试条件及数据列在表1中，包括累计时间(Cum.Time)和在每个累计时间内所达到的总密度(Density Gain)。在最后沉积在多孔骨架内的碳粘结材料几乎全部为粗糙层状微观结构以及在多孔骨架表面的少量光滑层状微观结构。
表1
| 累计时间(小时) | 气体流速(标准立方厘米/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/立方厘米) |
| 41 | 4000 | 1857 | 0.310 |
| 166 | 4000 | 1860 | 0.886 |
| 306 | 4000 | 1855 | 1.101 |
例2
从一个纤维织物骨架上切下一个厚0.6吋，外径6.2吋和内径1.4寸的环形多孔骨架，并按例1的常规CVI/CVD工艺加工。此例的测试条件和数据列在表2中。
表2
| 累计时间(小时) | 气体流速(标准立方厘米/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/立方厘米) |
| 92 | 4000 | 1858 | 0.370 |
例3
从一个纤维织物骨架制得一个环形多孔骨架(板A和B)具有例1所述的相同的尺寸，用类似图1中炉子10那样的炉子、图2的夹具2那样具有ID/OD垫片的夹具，和例1的反应气体混合物，按压力梯度CVI/CVD工艺致密。此例的测试条件及数据列在表3。炉压为10乇。当通过图1的温度传感器那样的温度传感器测量时，气流温度约为1740°F，如前面图2叙述的，气体在流速4000(标准立方厘米每分)下被强制流过多孔骨架。沉积在片A内的碳粘结材料全为粗糙层状微观结构。板B的微观结构未鉴定。片A切割成较小的样品，并用Archimedes方法测定它们的容积密度，证明密度分布形式类似图8。
表3
| 片 | 操作时间(小时) | 气体流速(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) |
| A | 165 | 4000 | 1861 | 0.106 |
| B | 123 | 4000 | 1859 | 0.928 |
例4
制备三个环形多孔骨架(片A，B和C)并分别按例3的压力梯度CVI/CVD工艺致密。只是为了获得更均一的最终密度分布，多孔骨架被翻动而和此工艺有点不同。当用图1的温度传感器74那样的温度传感器测温时，气流温度约为1740°F。此例的测试条件及数据列在表4。翻动前沉积在片A和C中的碳粘结材料全为粗糙层状，在翻动后基本上是光滑层状。片B的微观结构未鉴定。最终的密实多孔骨架具有类似图9的密度分布形式。
表4
| 片 | 累计时间(小时) | 气体流速(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) |
| A | 72 | 4000 | 1859 | 0.743 |
| 翻动 | ||||
| 96 | 4000 | 1859 | 0.853 | |
| 111 | 4000 | 1855 | 1.034 | |
| B | 49 | 4000 | 1854 | 0.619 |
| 翻动 | ||||
| 74 | 4000 | 1849 | 0.898 | |
| C | 49 | 4000 | 1858 | 0.625 |
| 翻动 | ||||
| 75 | 4000 | 1853 | 0.915 |
例5
从一个纤维织物骨架制取具有例1所述的相同尺寸的两个环形多孔骨架，同时用图4中全部为“ID”垫片的夹具6那样的夹具和例1中的反应气体混合物按压力梯度CVI/CVD工艺致密。用图1的温度传感器74那样的温度传感器测出气体流温度约为1745°F。此例的测试条件及数据列在表5中。表5中所列密度是两块板的平均值。最终沉积在密实多孔骨架内的碳粘结材料全为粗糙层状微观结构。板的计算层析X射线扫描(即CT扫描)表明密度分布形式类似于图10。
表5
| 累计时间(小时) | 气体流速(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) |
| 24.4 | 8000 | 1860 | 0.262 |
| 70.7 | 8000 | 1856 | 0.593 |
例6
从一个纤维骨架制取具有例1所述的相同尺寸的四个环形多孔骨架。用图5那种全为“OD”垫片的夹具8和例1的气体混合物按压力梯度CVI/CVD工艺致密。两块板同时致密(即四块分为A和B两对)，气流速率为单块板流速4000标准cc/分的两倍。用图1的温度传感器74测出气流温度约1750°F。此例的测试条件和数据列在表6。表6中的密度是每对板的平均值。最终沉积在密实多孔骨架中的碳粘结材料全为粗糙层状微观结构。对B对板CT扫描表明密质分布形式类似于图11。
表6
| 板对 | 操作时间(小时) | 气流速率(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) |
| A | 70 | 8000 | 1860 | 0.951 |
| B | 70 | 8000 | 1855 | 0.861 |
例7
从纤维织物骨架制取一个环形多孔骨架，尺寸和例2中所述相同。用图7的全“ID”垫片夹具7和逆流工艺，以及例1中的反应气体混合物，经压力梯度CVI/CVD工艺致密。用图1的温度传感器74测定气流温度约为1730°F。反应气体从前面图7所述的流速3000(标准cc/分)流过多孔骨架(流速较低，因为比例3-6中的板要小些)。本例的测试条件和数据列在表7。最终沉积在多孔骨架内的碳粘结材料绝大部分为光滑层状微观结构。
表7
| 累计时间(小时) | 气流速率(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) |
| 50 | 3000 | 1854 | 0.987 |
现在参照图24，表1到表7的数据，以图的形式表示出来。表1和表2的数据用一根光滑曲线516表示，代表常规CVI/CVD。表3和4的数据为一根光滑曲线518，代表采用“IO/OD”垫片的压力梯度工艺。表5数据为一根光滑曲线520，代表全用“ID”垫片的压力梯度工艺。表6数据为一根光滑曲线522，代表全用“OD”垫片的压力梯度工艺。表7数据为曲线524，代表全用“ID”垫片的逆向流动压力梯度工艺。致密速率按常规CVI/CVD致密速率的一倍和1.5倍到5倍增加。达到容积密度每增大1克/cc的时间降低为常规CVI/CVD时间的25％到80％。图24中显示出尽可能消除泄漏的意义。任何泄漏趋向于致密速率低于最高的可达到的速率。即使有一点小量泄漏时也能增加致密速率。所以，在保持于本发明的权限范围内同时某些泄漏是可以存在的。
现在参照图25，画出的是致密速率对标准流速的曲线。标准流速F是指单位板体积的流量。(例如，每1000cc板体积4000标准cc/为分4分-1)。除了反应气体流速一次到另一次测试不同以外，附加的测试均按例6和7进行。根据例6随流量变化，测得的数据列在表8中。按例7随着流速变化测得的数据列在表9。曲线526代表常规CVI/CVD工艺。表8数据画成的曲线528代表全用“OD”垫片的压力梯度CVI/CVD工艺(图5)。表9数据画成的曲线530代表全用“ID”垫片的逆向流动压力梯度CVI/CVD工艺(图7)。
表8
表9
| 累计时间(小时) | 气体流速(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) | 平均沉积速率(克/cc/小时) |
| 50 | 1000 | 1853 | 0.232 | 0.0046 |
| 50 | 2000 | 1856 | 0.414 | 0.0083 |
| 50 | 4000 | 1851 | 0.547 | 0.0109 |
| 70 | 8000 | 1858 | 0.906 | 0.0129 |
| 累计时间(小时) | 气体流速(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) | 平均沉积速率(克/cc/小时) |
| 50 | 500 | 1852 | 0.323 | 0.0065 |
| 50 | 1000 | 1853 | 0.498 | 0.0100 |
| 56 | 2000 | 1855 | 0.920 | 0.0164 |
| 46 | 3000 | 1854 | 0.987 | 0.0215 |
| 38 | 4000 | 1852 | 0.919 | 0.0242 |
现在参照图26，图中示出致密速率对标准流速的曲线。除了炉体压力和反应气体流速每次有变化外，附加的测试按例6(全用“OD”垫片的压力梯度工艺)进行。从这些测试得到的数据列在表10。表10的数据可用三条曲线532，534和536来表示。曲线532代表用图1的压力传感器72测定在炉体压力10乇寸的数据。曲线534代表用图1的压力传感器72测定在炉体压力25乇寸的数据。曲线532代表用图1的压力传感器测定炉体压力50乇寸的数据。所有测试中沉积的粘结材料全为粗糙层状微观结构。图26说明，通过增加炉体压力(反应器压力)能够实现致密速率的额外的增加，而保持所需的粗糙层状微观结构，这是一个惊人的发现。
表10
| 累计时间(小时) | 反应器压力(乇) | 气流速率(标准cc/分) | 局部温度(°F) | 达到的密度(克/cc) | 平均沉积速率(克/cc/小时) |
| 50 | 10 | 2000 | 1856 | 0.414 | 0.0083 |
| 50 | 10 | 4000 | 1851 | 0.547 | 0.0109 |
| 70 | 10 | 8000 | 1858 | 0.906 | 0.0129 |
| 50 | 25 | 2000 | 1853 | 0.449 | 0.0090 |
| 50 | 25 | 4000 | 1853 | 0.611 | 0.0122 |
| 50 | 50 | 2000 | 1853 | 0.493 | 0.0099 |
| 50 | 50 | 4000 | 1852 | 0.683 | 0.0137 |
现在参照图27，示出对不同反应气体流速下穿过多孔骨架的压力差对容积密度的曲线。附加的测试按例6进行，同时改变流速。测试所得数据列在表11。表11的数据在图27中表现为第一组曲线538是对于每块板流速1000标准cc/分的，第二组曲线540是对于每块板流速2000标准cc/分，以及第三组曲线542是对于每块板流速4000标准cc/分。在全部测试中所有沉积的粘结材料全为粗糙的层状微观结构。表11中包括穿过多孔骨架的起始压力差(Init.Delta P)和最终压力差(Final Delta P)如保持恒定的炉体压力(反应器压力)。图27表明，穿过多孔骨架的压力差可高到80乇(多孔骨架的高压侧为90乇)仍可保持所需的粗糙层状微观结构。
表11
| 累计时间(小时) | 气流速率(标准cc/分) | 温度(°F) | 达到密度(克/cc) | 平均沉积速率(克/cc/小时) | 起始压差(乇) | 最终反应器压差(乇) |
| 50 | 2000 | 1856 | 0.414 | 0.0083 | 5 | 1210 |
| 50 | 2000 | 1853 | 0.449 | 0.0090 | 10 | 025 |
| 50 | 2000 | 1853 | 0.493 | 0.0099 | 6 | 1650 |
| 50 | 4000 | 1851 | 0.547 | 0.0109 | 14 | 3210 |
| 50 | 4000 | 1853 | 0.611 | 0.0122 | 15 | 3925 |
| 50 | 4000 | 1852 | 0.683 | 0.0137 | 15 | 4250 |
| 70 | 8000 | 1860 | 0.951 | 0.0136 | 38 | 8110 |
| 70 | 8000 | 1855 | 0.861 | 0.0123 | 32 | 5610 |
测试表明，本发明的压力梯度CVI/CVD工艺可用以下方式实施：局部温度范围1800-2000°F，反应器压力范围10-150乇，标准反应气流速(F*)范围0.4-10分-1，以及含丙烷0-40％(体积百分数)的天然气和丙烷的烃类反应气混合物。在上述范围内实施此项工艺通常产生一个粗糙层状和/或光滑层状微观结构。在所有工艺参数处于或接近其高限时，实施此项工艺会导致结焦或碳化。其他在技术上已知的为CVI/CVD工艺的含碳气体，压力和温度可以替代而不违背本发明。
用本发明的压力梯度CVI/CVD工艺后接常规CVI/CVD工艺生产的多孔骨架具有比仅用常规CVI/CVD工艺致密的对比，多孔骨架会有更均匀的密度分布。按照某一种实施方案，例如，一个内径约为10.5寸(图23中标记为602)，辐板约为5.25寸(图23中的604)，厚度(图23中的606)约1.25寸的环形多孔骨架，首先用图18的夹具201在图15中的炉子400中以压力梯度CVI/CVD工艺(例6的条件)沉积碳粘结材料致密产生类似于图11的密实骨架330的密度分布。然后用常规CVI/CVD工艺(例1的条件)沉积碳粘结材料产生类似于图12的密实骨架340的密度分布，并具有大约1.77克/cc的平均容积密度。按照标准统计的做法，整个密实结构容积密度的标准偏差约0.06克/立方厘米。与之对比的仅用常规CVI/CVD工艺的多孔碳骨架致密到达相同的平均容积密度时，整个容积密度的标准偏差为0.09克/立方厘米。所以，用压力梯度CVI/CVD工艺后按常规CVI/CVD致密的多孔骨架比仅用常规CVI/CVD工艺致密的多孔骨架更均匀。环形的和总的偏差一样降低了。均匀性对碳/碳飞机制动板是重要的。
按本发明制造的碳/碳骨架整体容积密度的标准偏差一般低于或等于0.07克/立方厘米，更好的低于或等于0.06克/立方厘米或0.05克/立方厘米。最好时低于或等于0.04克/立方厘米或0.03克/立方厘米。在任何密实多孔骨架中容积密度的变异导数一般低于或等于4％，更好的低于或等于3.5％或3％。最好时低于或等于2.3％或1.8％。
这证明不脱离下述权利所规定的本发明的范围时，有可能有许多变化。
Claims (90)
1.一种CVI/CVD工艺，包括以下步骤：
以一个压力梯度CVI/CVD工艺在一个CVI/CVD炉内通过在一个多孔骨架内沉积一次粘结材料使上述多孔骨架部分致密，在此过程中上述多孔骨架的第一部分受到一个大于此多孔骨架第二部分的压力，并且上述第一部分比上述第二部分有一个较大的容积密度增加；以及
通过至少一个辅助致密工艺，在上述多孔骨架内沉积二次粘结材料而使上述多孔骨架继续致密，其中，上述第二部分比上述第一部分有一个较大的容积密度增加。
2.权利要求1的工艺，其中上述辅助致密工艺是一个常规CVI/CVD工艺。
3.权利要求1的工艺，其中上述辅助致密工艺是一个压力梯度CVI/CVD工艺，在此过程中上述第二部分受到一个大于上述第一部分的压力。
4.权利要求1的工艺，其中上述辅助致密工艺是一个树脂浸渍工艺，并且还包括该树脂的烧结步骤。
5.权利要求1的工艺，还包括在用至少一个辅助致密工艺继续致密上述多孔骨架步骤之前的在一个比上述压力梯度CVI/CVD工艺高的温度下将上述部分密实多孔骨架热处理的步骤。
6.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是一个碳多孔骨架，以及上述压力梯度CVI/CVD工艺将一个碳粘结材料沉积在上述多孔骨架中。
7.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是环形的，并具有两个通常平行的背向表面，上述第一部分包括上述两个背向背表面之一，上述第一部分包括上述两个背向表面的另一个。
8.权利要求1的工艺，其中多孔骨架是环形的，并具有一个内环形面和一个外环形面，上述第一部分包括该内环形面，上述第二部分包括该外环形面。
9.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是环形的，并具有一个内环形面和一个环形外表面，上述第一部分包括该外环形面，上述第二部分包括该内环形面。
10.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是环形的，并具有一个内环形面和一个外环形面，上述第一部分包括该内环形面，上述第二部分包括该外环形面。
11.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是环形的，并有两个通常平行的背向表面，它们被一个内环形面和一个外环形面所界定，上述外环形面和上述内环形面相互隔开，并包围着该内环形面，上述第一部分包括上述内环形面和上述两个通常平行的背向面之一，上述第二部分包括上述外环向面和上述两个通常平行的背向面的另一个。
12.权利要求1的工艺，其中上述多孔骨架是环形的，并且有两个通常平行的背向表面，它们被一个内环形面和一个外环形面所界定，上述外环形面和上述内环形面相互隔开，并包围着该内环形面，上述第一部分包括上述内环形面和上述两个通常平行的背向面之一，上述第二部分包括上述外环向面和上述两个通常平行的背向面的另一个。
13.权利要求1的工艺，还包括在上述压力梯度CVI/CVD工艺之后和继续致密该上述多孔骨架的该步骤之前，在高于上述压力梯度CVI/CVD工艺的温度下的热处理上述多孔骨架的步骤。
14.权利要求1的工艺，其中热处理上述多孔骨架的该步骤紧随在上述压力梯度CVI/CVD工艺之后，不从上述CVI/CVD炉中移出上述多孔骨架。
15.一种CVI/CVD工艺，包括以下步骤：
在一个CVI/CVD炉内用一个压力梯度CVI/CVD工艺沉积一次碳粘结材料到环形纤维骨架中而使一组上述环形纤维骨架部分致密，在此过程中，每一个环形碳骨架的第一部分受到大于每个环形骨架第二部分的压力，并且上述第一部分有一个比上述第二部分大的容积密度增加；和
以至少一个辅助致密工艺沉积二次碳粘结材料到每一个环形纤维碳骨架中，而使该组环形纤维碳骨架继续致密，在此过程中上述第二部分有一个大于上述第一部分的容积密度增加。
16.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有两个通常平行的反向平面，上述第一部分包括两个通常平行平面之一，上述第二部分包括两个通常平行平面中的另一个。
17.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有一个内环形面和一个外环形面，上述第一部分包括该内环形面，上述第二部分包括该外环形面。
18.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有一个内环形面和一个外环形面，上述第一部分包括该内环形面，上述第二部分包括该外环形面。
19.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有一个内环形面和一个外环形面，上述第一部分包括该内环形面，上述第二部分包括该外环形面。
20.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有两个通常平行的反向平面，它们被一个内环形面和一个外环形面所界定，该外环形面和该内环形面相互隔开，并包围着该内环形面，上述第一部分包括该内环形面和上述两个通常平行平面之一，上述第二部分包括该外环形面和上述两个通常平行平面的另一个。
21.权利要求15的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有两个通常平行的平面，它们被一个内环形面和一个外环形面所界定，该外环形面和该内环形面相互隔开，并包围着该内环形面，上述第一部分包括该内环形面和上述两个通常平行平面之一，上述第二部分包括该外环形面和上述两个通常平行平面的另一个。
22.权利要求15的工艺，还包括上述压力梯度CVI/CVD工艺之前和上述继续致密该环形纤维碳骨架步骤之前的在高于上述压力梯度CVI/CVD工艺的温度下热处理该环形纤维碳骨架的步骤。
23.权利要求22的工艺，其中热处理上述多孔骨架的该步骤，紧随在上述压力梯度CVI/CVD工艺之后，不从上述CVI/CVD炉中移走上述多孔骨架。
24.一种CVI/CVD工艺，包括以下步骤：
加热一个多孔骨架到温度至少1750°F；
加热一个烃类反应气体到温度至少1650°F；
通过强制上述反应气体从上述纤维骨架的第一部分到上述纤维骨架的第二部分，通过该多孔碳纤维骨架，上述第一部分有一个大于上述第二部分的容积密度增加；和
用至少一个辅助致密工艺沉积二次粘结材料在上述多孔碳骨架内，而使该多孔碳骨架继续致密，在此过程中，上述第一部分具有一个大于上述第一部分的容积密度增加。
25.权利要求24的工艺，其中上述二次粘结材料是一种碳粘结材料，以及上述辅助致密工艺是一个常规CVI/CVD工艺。
26.权利要求24的工艺，其中上述辅助致密工艺包括以下步骤：
加热一个多孔碳骨架至温度至少1750°F；
加热一个烃类反应气体至温度至少1650°F；和
该反应气体环绕着该多孔骨架而过。
27.权利要求24的工艺，还包括在上述部分致密上述多孔碳骨架之后和继续致密该多孔碳骨架之前的至少在3300°F温度下热处理该多孔碳骨架的步骤。
28.权利要求27的工艺，其中上述热处理上述多孔骨架的步骤紧随在上述压力梯度CVI/CVD工艺之后，不从上述CVI/CVD炉中移走该多孔碳骨架。
29.权利要求1的工艺制作的产品。
30.权利要求13的工艺制作的产品。
31.权利要求15的工艺制作的产品。
32.权利要求22的工艺制作的产品。
33.权利要求24的工艺制作的产品。
34.权利要求27的工艺制作的产品。
35.一种制动板，包括：
一种密实环形多孔骨架，具有一个沉积在上述环形多孔骨架内的一个一次碳粘结材料和沉积在该环形多孔骨架内并将上述一次碳粘结材料复盖的一个二次碳粘结材料，该密实环形多孔骨架有两个通常平行的平面，它们被一个内环形面和一个外环形面所界定，外环形面和该内环形面相互隔开并包围着该内环形面，一个第一环形部分和该内环形面相邻接，一个第二环形部分和该外环形面相邻接，其中上述第一和第二环形部分被上述两个通常平行的平面所界定，上述第二环形部分具有的上述一次碳粘结材料至少比上述第一环形部分低10％，上述一次碳粘结材料和上述二次碳粘结材料有一个基本上粗糙的层状微观结构，该一次碳粘结材料石墨化程度高于该二次碳粘结材料。
36.权利要求35的制动板，其中上述一次碳粘结材料和上述二次碳粘结材料具有至少90％粗糙层状微观结构。
37.权利要求35的制动板，其中上述一次碳粘结材料和上述二次碳粘结材料具有至少95％粗糙层状微观结构。
38.权利要求35的制动板，其中上述第一环形部分比上述第二环形部分具有更高的垂直于两个平行平面方向的热导率。
39.权利要求35的制动板，其中上述第一环形部分比上述第二环形部分具有更高的垂直于该第一和第二环形面方向的热导率。
40.权利要求35的制动板，其中上述第一环形部分比上述第二环形部分具有更大的破碎表观密度。
41.权利要求35的制动板，其中上述第一部分具有一个比上述第二环形部分大0.2％的破碎表观密度。
42.权利要求35的制动板，其中上述一次碳粘结材料有一个比上述二次碳粘结材料大的热导率。
43.权利要求35的制动板，其中上述一次碳粘结材料有一个比上述二次碳粘结材料大的密度。
44.权利要求35的制动板，其中上述环形多孔骨架包含有碳纤维。
45.权利要求35的制动板，其中上述密实环形多孔骨架包含有一个环形多孔骨架。
46.权利要求35的制动板，其中上述密实环形多孔骨架包含有一个有碳纤维的环形多孔骨架。
47.权利要求46的制动板，其中上述第一环形部分有一个比上述第二环形部分大的在垂直于两个通常平行平面方向上的热导率。
48.权利要求46的制动板，其中上述第一环形部分有一个比上述第二环形部分大的在垂直于该第一和第二环形面方向上的热导率。
49.权利要求46的制动板，其中上述第一环形部分具有比上述第二环形部分大的破碎表观密度。
50.权利要求35的制动板，其中上述密实环形多孔骨架包括一个仅有碳纤维的环状多孔骨架。
51.一种制动板，包括：
一个密实环形纤维骨架具有一个沉积在该多孔骨架中的一次碳粘结材料，和一个沉积在该环形多孔骨架内并复盖该一次碳粘结材料上的二次碳粘结材料，该密实环形多孔骨架有两个通常平行的平面，它们由一个内环形面和一个与内环形面相互隔开并包围该内环形面的外环形面所界定，一个第一环形部分邻接着该内环形面，一个第二环形部分邻接着该外环形面，其中上述第一和第二环形部分被上述两个通常平行的平面所界定，上述第二环形部分比上述第一环形部分的单位体积由上述一次碳粘结材料含量至少低10％，上述一次碳粘结材料和上述二次碳粘结材料具有基本上粗糙层状微观结构，上述一次碳粘结材料比上述二次碳粘结材料石墨化程度高。
其中上述密实环形多孔骨架的垂直于上述两个背向表面方向上的热导率和破碎表观密度沿径向从该内环形面向该外环形面降低。
52.权利要求51的制动板，其中上述密实环形纤维骨架包括碳纤维。
53.一种在CVI/CVD炉中的CVI/CVD工艺，包括以下步骤：
将一种反应气体导入位于该CVI/CVD炉内的一个密封的预热器，该密封的预热器有一个预热器入口和一个预热器出口，上述反应气体从该预热器入口进入，通过该预热器出口离开该预热器，并透过至少一个位于该CVI/CVD炉内的多孔骨架；
加热至少一个上述多孔骨架；
加热上述密封预热器到一个大于上述反应气体温度的预热器温度；
在上述出口附近测量上述反应气体的温度；
调节上述预热器温度达到所需的气体温度；和
从上述CVI/CVD炉排出上述反应气体。
54.权利要求53的工艺，其中上述CVI/CVD炉包括一个感应器壁，还包括加热该感应器壁的步骤，以及从该感应器壁向上述密封预热器辐射热能的步骤的加热该密封预热器的步骤。
55.权利要求53的工艺，其中上述预热器放在贴近上述感应器壁处。
56.权利要求53的工艺，其中上述CVI/CVD炉包括一个感应器壁，该感应器壁至少具有第一和第二感应器壁部分和至少具有第一和第二感应线圈，上述第一感应线圈以将电能从该第一感应线圈转变为上述第一感应器壁内的热能的方式和该第一感应器壁感应耦合，上述第二感应线圈以将电能从该第二感应线圈转变为上述第二感应器壁部分内的热能的方式和该第二感应器壁部分感应耦合，上述密封预热器放在靠近第一感应壁部分处，并被至少从上述第一感应器壁部分来的部分辐射热能加热到上述预热器温度；和
其中调节该热交换器温度的步骤，包括调节上述一次感应线圈的电功率步骤在内。
57.权利要求53的工艺，其中上述CVI/CVD炉包括一个至少带有第一和第二圆柱形感应器壁部分和至少带有第一和第二圆柱形感应线圈的圆柱形感应器壁，该第一圆柱形感应线圈按将电能从上述第一圆柱形感应线圈转变成该第一圆柱形感应器壁中的热能的方式同心地绕在该第一圆柱形感应器壁上，并与之感应耦合，该第二圆柱形感应线圈按将电能从该第二圆柱形感应线圈转变成该第二圆柱形感应器壁部分中热能的方式，同心地绕在该第二圆柱形感应器壁上，并与之感应耦合，上述密封预热器界定一个通常为圆柱形的预热器周边，同心地并很近地放在上述第一圆柱形感应器壁部分内，且部分地被从该第一圆柱形感应器壁部分来的辐射热能，加热到上述预热器温度；
其中，上述调节预热器温度的步骤，包括调节供给第一感应线圈功率的步骤。
58.权利要求53的工艺，其中上述CVI/CVD炉包括一个通常为圆柱形感应器壁，上述密封预热器包括一个通常为弧形的预热器周边，它很贴近该圆柱形感应器壁。
59.权利要求53的工艺，其中上述密封预热器是抵制用电能加热的。
60.权利要求53的工艺，其中预热器出口包括一组排孔。
61.权利要求53的工艺，其中上述至少一个多孔骨架包含一个第一部分和一个第二部分；还包括强制上述反应气体从上述第一部分到上述第二部分通过上述至少一个多孔骨架。
62.权利要求61的工艺，其中上述反应气体在上述至少一个多孔骨架中沉积一种具有基本上粗糙层状微观结构的碳粘结材料。
63.权利要求53的工艺，其中上述至少一个多骨架是一种碳多孔骨架，以及上述反应气体在上述至少一个多孔骨架内沉积一种碳粘结材料。
64.权利要求53的工艺，其中上述至少一个多孔骨架包括一组环形多孔骨架叠成一堆，它们界定了一个环形多孔壁；和
还包括通过将上述反应气体导入上述CVI/CVD炉和从上述环形多孔壁的对面排出该CVI/CVD炉强制反应气体穿过该环形多孔壁。
65.权利要求64的工艺，其中每个环形多孔结构有一表面积，该堆环形多孔骨架至少有个环同心地安放在每对相邻的多孔骨架之间，每个环形多孔骨架的上述表面积的大部分暴露在上述反应气体中。
66.权利要求64的工艺，其中该堆由上述环形多孔壁界定一个封闭腔；和
还包括将上述反应气体从上述预热器出口导入上述封闭腔内的步骤。该封闭腔是封接在上述预热器出口上。
67.一种在CVI/CVD炉中的CVI/CVD工艺，包括以下步骤：
形成一个界定封闭腔的多孔环形壁，该多孔环形壁包括一堆环形纤维碳骨架；
封装该环形多孔骨架于一个封闭预热器中，该封闭预热器有一个预热器入口和一个预热器出口，上述封闭腔和该气体入口连通。
将一个含碳反应气体导入上述预热器入口，上述气体直接通过该预热器到达上述预热器出口，并进入上述封闭腔中；
加热上述环形多孔壁；
加热上述预热器到大于接近该预热器入口的上述反应气体温度的预热器温度；
测量上述预热器出口附近的上述反应气体的温度；
调节上述预热器温度，达到要求的气体温度；和
从上述CVI/CVD炉位于上述环形多孔壁与上述封闭腔相反的一侧，排出上述反应气体，因而强制该反应气体进入上述封闭腔通过上述环形多孔壁。
68.权利要求67的工艺，其中上述CVI/CVD炉包括一个至少具有第一和第二感应器壁部分和至少具有第一和第二感应线圈的感应器壁，上述第一感应线圈按将电能从该第一感应线圈转变为上述第一感应器壁的热能的方式和该第一感应器壁感应耦合，上述第二感应线圈按将电能从该第二感应线圈转变为上述第二感应器壁的热能的方式和该第二感应器壁感应耦合，上述预热器被安装在邻近上述第一感应器壁部分处，并被部分由上述第一感应器壁部分来的辐射热能加热到上述预热器温度；和
其中上述调节该预热器温度的步骤，包括调节供给上述第一感应线圈的电功率的步骤。
69.权利要求67的工艺，其中上述反应气体沉积一种具有基本上粗糙层状微观结构的碳粘结材料于上述环形多孔骨架中。
70.权利要求67的工艺，其中每个环形纤维碳骨架有一个表面积，该堆至少有一个环同心地放在每对相邻的环形纤维碳骨架之间，并且每个环形多孔碳骨架的上述表面积的大部分暴露在上述反应气体中。
71.一种将第一反应气体导入一个CVI/CVD炉的设备，它包括：
一根输送第一主气体的管线的第一主气体管线；
一组炉子输送管线和上述主气体管线及CVI/CVD炉连通；
一组第一流量计用来测量流经每根炉子输送管线的第一反应气体流量；和
一组第一控制阀用于控制上述通过每根炉子输送管线的第一反应气体的流量。
72.权利要求71的设备，其中上述流量对每根炉子输送管线来说是不同的。
73.权利要求71的设备，其中上述一组第一流量计和一个控制器连通，该控制器控制上述第一控制阀。
74.权利要求71的设备，其中每根炉子输送管线包括一个第一流量计和一个第一控制阀，该第一流量计和一个控制器连通，该控制器控制上述一个第一控制阀。
75.权利要求71的设备，还包括一个安装在上述第一主气体管线上的第一主控制阀。
76.权利要求71的设备，其中一个第二反应气体被送往CVI/CVD炉，还包括：
一根输送此第二反应气体的第二主气体管线；
一组测量流经每根炉子输送管线的第二反应气体的流量的第二流量计；和
一组第二控制阀用于控制通过每根炉子输送管线的第二反应气体的流量。
77.致密一堆多孔骨架的设备，包括：
一台CVI/CVD炉，它规定一个炉体；
一台和上述炉体相连通的真空设备；
一根为输送第一反应气体的第一主气体管线；
一组和上述第一主气体管线连通的炉子输送管线；和
放在上述炉体内的若干堆多孔骨架板，每堆界定一个和各自的炉子输送管连通的封闭腔并且封固在上述炉体内，这样，通过上述某根炉子输送管线导入每个封闭腔内的反应气流在用上述真空设备将其排出上述炉体前被强制散布在上述多孔骨架中。
78.权利要求77的设备，还包括一个安装在上述第一主输送管线上的第一主控制阀。
79.权利要求77的设备，还包括：
一组测量流经每根炉子输送管线的第一反应气流量的第一流量计；和
一组第一控制阀用于控制通过每根炉子输送管线的第一反应气体的流量。
80.权利要求79的设备，其中上述第一反应气体流量和每根炉子输送管线的不同。
81.权利要求78的设备，其中每根炉子输送管线包括一个第一流量计和一个第一控制阀，上述第一流量计和一个控制器连通，该控制器控制上述第一控制阀。
82.权利要求78的设备，还包括：
一根输送第二反应气体的第二主气体管线，上述炉子输送管线和该第二主气体管线连通。
83.权利要求82的设备，还包括：
一组测量流经每根炉子输送管线的第二反应气体流量的第二流量计；和
一组第一控制阀，用于控制流经每根炉子输送管线的第二反应气体流量。
84.一个CVI/CVD致密工艺，包括下列步骤：
用一个压力梯度CVI/CVD工艺在一台CVI/CVD炉内致密一第一多孔壁，其中第一反应气体流被强制在上述第一多孔壁内分布；
用一个压力梯度CVI/CVD工艺致密一第二多孔壁，其中第二反应气体流被强制在上述第二多孔壁内分布；和
独立地控制上述第一反应气体流量和上述第二反应气体流量。
85.权利要求84的工艺，还包括下列步骤：
用一个压力梯度CVI/CVD致密至少一个第三多孔壁，其中至少一股第三反应气体流被强制在上述至少一个第三多孔壁内分布；和
独立地控制上述至少一个第三反应气体流。
86.权利要求84的工艺，还包括下列步骤：
测量第一多孔壁的温度；和
通过增加或减少上述第一反应气体流量来控制上述第一多孔壁的温度。
87.权利要求86的工艺，还包括下列步骤：
测量第二多孔壁的温度；和
通过增加或减少上述第二反应气体流量来控制上述第二多孔壁的温度。
88.权利要求84的工艺，其中：
致密上述第一多孔壁的上述步骤，包括使上述第一多孔壁的一侧与处在第一压力下的上述第一反应气体流接触，而使该第一多孔壁的另一侧处于真空压力下的该步骤，上述第一压力大于此真空压力；和
致密上述第二多孔壁的上述步骤包括使上述第二多孔壁的一侧与处在第二压力下的上述第二反应气体流接触，而使上述第二多孔壁的另一侧处于真空压力下的步骤，上述第二压力大于该真空压力。
89.权利要求88的工艺，还包括下列步骤：
测量上述第一压力；和
通过增大或减小上述第一反应气体流量来控制上述第一压力。
90.权利要求89的工艺，还包括下列步骤：
测量上述第二压力；和
通过增大或减小上述第二反应气体流量来控制上述第二压力。
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