CN110428918B - 一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,依次包括以下工序:工序A,沉积温度为1000~1050℃,沉积压力为200~1000Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;工序B,沉积温度为1050~1100℃,沉积压力为200~1000Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;工序C,沉积温度为1050~1100℃,沉积压力为400~1500Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;工序D,沉积温度为1050~1200℃,沉积压力为400~1500Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在4~10范围。实施上述快速致密化方法的装置,包括依次连接的导气管、气体混合滞留罐、基座、限域反应器和盖板。采用本发明提供的工艺及装置获得的SiCf/SiC复合材料包壳管制备周期大幅缩短,且其具有致密度高、基体分布均匀的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及核级材料加工技术领域,具体涉及一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法及其装置。
背景技术
SiCf/SiC复合材料因具有耐辐照、中子吸收截面低、高温性能优良以及化学稳定性好等优点而被认为是新型耐事故包壳的候选材料。核级SiCf/SiC复合材料要求SiC基体具有较高的结晶度与尽量少的杂质含量,因而要获得性能优良的SiCf/SiC复合材料包壳其基体致密化工艺是最为关键的环节。
目前,SiCf/SiC复合材料包壳其基体致密化工艺主要为化学气相渗透工艺(CVI)。如,在文献“Kim D.,Lee H.G.,Park J.Y.,et al.Fabrication and measurement of hoopstrength of SiC triplex tube for nuclear fuel cladding applications[J].Journal of Nuclear Materials,20 15,458:29-36.”和文献“Deck C.P.,Lee H.G.,Jacobsen G.M.,et al.Characterization of SiC-SiC composites for accidenttolerant fuel cladding[J].Journal of Nuclear Materials,2015,466:667-681.”中均提及利用CVI工艺对SiCf/SiC复合材料包壳进行致密化。而专利CN103818056A和专利CN106083116A也报道了由CVI工艺制备SiCf/SiC复合材料包壳的方法。虽然化学气相渗透工艺为SiCf/SiC复合材料包壳基体致密化的主要方法,但其仍存在不足:
(1)SiC基体的致密化速率低,生产周期长,制备成本高;
(2)制备的SiCf/SiC复合材料包壳残余孔隙率较高(10~15%),影响其强度、热导率以及气密性等性能。
因此如何提高化学气相渗透工艺的致密化效果,是SiCf/SiC复合材料包壳制备技术中的关键,且未见到任何关于高致密度SiCf/SiC复合材料包壳管的快速致密化方法及其装置的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:传统CVI方法中存在沉积周期长,制备的SiCf/SiC复合材料包壳残余孔隙率较高,本发明提供了解决上述问题的一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法及其装置。
本发明通过下述技术方案实现:
一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,依次包括以下工序:
工序A,沉积温度为1000~1050℃,沉积压力为200~1000Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;
工序B,沉积温度为1050~1100℃,沉积压力为200~1000Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;
工序C,沉积温度为1050~1100℃,沉积压力为400~1500Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围;
工序D,沉积温度为1050~1200℃,沉积压力为400~1500Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在4~10范围;
原料气包括MTS、Ar和H2,以MTS为先驱体原料,以Ar作为稀释气,以H2作为载气和稀释气。
进一步地,在工序A之前,进行PyC界面的沉积制备工序:沉积温度800~1000℃,沉积压力为200±50Pa,沉积时间为3~10h。沉积时,可选Ar作为稀释气的流量为400ml/min,丙烯的流量为160ml/min。
进一步地,所述工序A中,沉积时间为30~80h。沉积时,可选H2载气的流量为160ml/min,H2稀释气的流量为200ml/min,Ar稀释气的流量为200ml/min。
进一步地,所述工序B中,沉积时间为200~300h。沉积时,可选H2载气的流量为160ml/min,H2稀释气的流量为200ml/min,Ar稀释气的流量为200ml/min。
进一步地,所述工序C中,沉积时间为50~80h。沉积时,可选H2载气的流量为320ml/min,H2稀释气的流量为400ml/min,Ar稀释气的流量为400ml/min。
进一步地,所述工序D中,沉积时间为30~80h。沉积时,可选H2载气的流量为320ml/min,H2稀释气的流量为400ml/min,Ar稀释气的流量为400ml/min。
实施上述一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法的装置,包括导气管、气体混合滞留罐、基座、限域反应器和盖板,所述导气管的输入端用于输入原料气、输出端与气体混合滞留罐的输入端连接;气体混合滞留罐的输出端通过基座与限域反应器的输入端连接;基座上设有若干透气通孔,透气通孔用于连通气体混合滞留罐与限域反应器;限位反应器内设置SiCf/SiC复合材料包壳预制件,限域反应器的输出端设置盖板。
进一步地,所述基座朝向限域反应器的一端面上设有若干定位孔,所述盖板朝向限域反应器的一端面上设有若干与定位孔位置相对的辅助定位孔;SiCf/SiC复合材料包壳预制件呈圆筒形结构,圆筒形结构的轴向一端嵌入定位孔内固定、轴向另一端嵌入辅助定位孔内固定。
进一步地,所述导气管、气体混合滞留罐和限域反应器均呈圆管结构,基座呈圆柱形结构,导气管、气体混合滞留罐、基座和限域反应器四者同轴心线设置、沿气流流动方向依次连接;气体混合滞留罐和限域反应器的内径均大于导气管的内径;基座朝向限域反应器的端面上均匀排布若干定位孔,SiCf/SiC复合材料包壳预制件的圆筒形结构轴线方向与限域反应器的轴线方向平行摆放。
气体混合滞留罐与导气管及反应器基座相连,将混合气体经过基座进入反应器。基座与气体混合滞留罐及限域反应器相连;基座上可设置若干个圆柱形大孔,可将SiCf/SiC复合材料包壳预制件置入圆柱形大孔中,并呈竖起状态固定在反应器中;同时,在基座上还均匀分布有小孔,其作为气体从混合滞留罐进入限域反应器的通道。限域反应器与基座及盖板相连,是发生沉积反应的主要区域;需根据待沉积的SiCf/SiC复合材料包壳数量以及尺寸严格设计限域反应器的直径及高度。盖板与限域反应器相连,盖板上分布有若干个圆柱形大孔,其尺寸与基座中的圆柱形大孔相对应,主要起到固定SiCf/SiC复合材料包壳以及将沉积反应副产物气体输出反应器的作用。
本发明具有如下的优点和有益效果:
1、本发明公开了一种高致密度SiCf/SiC复合材料包壳管的快速致密化方法及其沉积装置,用于解决现有工艺沉积周期长,所得管件致密度低以及沉积均匀性差的问题,其技术方案是:采用限域流沉积工装,并结合差异化的四步沉积工艺对SiCf/SiC复合材料包壳管进行增密;与现有的沉积工艺相比,采用该沉积装置与工艺获得的SiCf/SiC复合材料包壳管制备周期大幅缩短,且其致密度高基体分布均匀;
2、本发明可以在较短时间内获得密度达到2.8g/cm3以上的SiCf/SiC复合材料包壳管,其开孔隙率小于3.6%,生产周期缩短35%;同时,本发明采用了限域流反应器,可解决传统CVI方法中因损耗效应导致的密度梯度以及成分的不均匀性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明的轴向截面结构示意图;
图2为本发明的轴向剖面结构示意图;
图3为本发明的主体结构平面图。
附图中标记及对应的零部件名称:1-导气管,2-气体混合滞留罐,3-基座,4-限域反应器,5-盖板,6-定位孔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,具体工序依次为:
步骤1,前处理:将SiCf/SiC复合材料包壳的纤维预制体置于沉积装置内,然后进行PyC界面的沉积制备,所采用的工艺参数为沉积温度800~1000℃、沉积压力200±50Pa、稀释Ar气400ml/min、C3H6气160ml/min,沉积时间5h;
步骤2,完成界面沉积后,采用工序A进行纤维束内基体增密,其工艺参数为沉积温度为1000℃,沉积压力为200~400Pa,载气氢气的流量为160ml/min,稀释氢气的流量为200ml/min,稀释氩气的流量为200ml/min,沉积时间为50h,沉积时H2/MTS(三氯甲基硅烷)摩尔体积配比在6.5~10范围;该阶段主要填充SiC纤维束内孔隙;
步骤3,完成工序A后,采用工序B进行纤维束间基体增密,其工艺参数为沉积温度为1050℃,沉积压力为200~400Pa,载气氢气的流量为160ml/min,稀释氢气的流量为200ml/min,稀释氩气的流量为200ml/min,沉积时间为270h,沉积时H2/MTS(三氯甲基硅烷)摩尔体积配比在6.5~10范围,该阶段主要填充SiC纤维束间的孔隙;
步骤4,完成工序B后,采用工序C进行外层基体增密,沉积温度为1100℃,沉积压力为400~600Pa,载气氢气的流量为320ml/min,稀释氢气的流量为400ml/min,稀释氩气的流量为400ml/min,沉积时间为60h,沉积时H2/MTS(三氯甲基硅烷)摩尔体积配比在6.5~10范围,该阶段主要进行SiCf/SiC复合材料包壳表层致密化;
步骤5,完成工序C后,采用工序D进行涂层沉积,沉积温度为1150℃,沉积压力为400~800Pa,载气氢气的流量为320ml/min,稀释氢气的流量为400ml/min,稀释氩气的流量为400ml/min,沉积时间为50h,沉积时H2/MTS(三氯甲基硅烷)摩尔体积配比在4~10范围,该阶段主要进行SiCf/SiC复合材料包壳表面涂层沉积。
实施例2
将实施例1在下述沉积装置上进行操作,沉积装置具体包括导气管1、气体混合滞留罐2、基座3、限域反应器4和盖板5,所述导气管1的输入端用于输入原料气、输出端与气体混合滞留罐2的输入端连接;气体混合滞留罐2的输出端通过基座3与限域反应器4的输入端连接;基座3上设有若干透气通孔,透气通孔用于连通气体混合滞留罐2与限域反应器4;限位反应器4内设置SiCf/SiC复合材料包壳预制件,限域反应器4的输出端设置盖板5。
所述导气管1、气体混合滞留罐2和限域反应器4均呈圆管结构,基座3呈圆柱形结构,导气管1、气体混合滞留罐2、基座3和限域反应器4四者同轴心线设置、沿气流流动方向依次连接;气体混合滞留罐2和限域反应器4的内径均大于导气管1的内径。气体混合滞留罐2的圆管结构轴向一端封闭、另一端敞口,导气管1的输出端贯穿气体混合滞留罐2的圆管结构的封闭端后与气体混合滞留罐2内部连通;限域反应器4呈两端敞口的圆管结构;基座3上靠近轴向两端端面处的外壁均沿周向开设有环槽,气体混合滞留罐2的敞口端过盈配合套设在基座3的一端环槽上固定,且该端面设置向内凹陷的凹槽,利于拓展气体混合滞留罐2的有效混合空间;限域反应器4的入口敞口端过盈配合套设在基座3另一端的环槽上固定。基座3朝向限域反应器4的端面上均匀排布多个定位孔6,盖板5朝向限域反应器4的一端面上设有多个与定位孔6位置相对的辅助定位孔;SiCf/SiC复合材料包壳预制件呈圆筒形结构,圆筒形结构的轴向一端嵌入定位孔6内固定、轴向另一端嵌入辅助定位孔内固定,SiCf/SiC复合材料包壳预制件的圆筒形结构轴线方向与限域反应器4的轴线方向平行摆放。盖板5上还设有透气孔具有将沉积反应副产物气体输出限域反应器的作用。
本发明公开了一种高致密度SiCf/SiC复合材料包壳管的快速致密化方法及其沉积装置,用于解决现有工艺沉积周期长,所得管件致密度低以及沉积均匀性差的问题,其技术方案是:采用限域流沉积工装,并结合差异化的四步沉积工艺对SiCf/SiC复合材料包壳管进行增密;与现有的沉积工艺相比,采用该沉积装置与工艺获得的SiCf/SiC复合材料包壳管制备周期大幅缩短,且其致密度高基体分布均匀;
本发明可以在较短时间内获得密度达到2.8g/cm3以上的SiCf/SiC复合材料包壳管,其开孔隙率小于3.6%;同时,本发明采用了限域流反应器,可解决传统CVI方法中因损耗效应导致的密度梯度以及成分的不均匀性。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,其特征在于,采用限域流反应器致密化处理,依次包括以下工序:
工序A,沉积温度为1000℃,沉积压力为200~400Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围,沉积时间为50h;
工序B,沉积温度为1050℃,沉积压力为200~400Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围,沉积时间为270h;
工序C,沉积温度为1100℃,沉积压力为400~600Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在6.5~10范围,沉积时间为60h;
工序D,沉积温度为1150℃,沉积压力为400~800Pa,H2/MTS的摩尔体积配比在4~10范围,沉积时间为50h;
原料气包括MTS、Ar和H2,以MTS为先驱体原料,以Ar作为稀释气,以H2作为载气和稀释气。
2.根据权利要求1所述的一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,其特征在于,
在工序A之前,进行PyC界面的沉积制备工序:沉积温度800~1000℃,沉积压力为200±50Pa,沉积时间为3~10h。
3.一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化装置,用于实施权利要求1或2所述的一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法,其特征在于,包括导气管(1)、气体混合滞留罐(2)、基座(3)、限域反应器(4)和盖板(5),所述导气管(1)的输入端用于输入原料气、输出端与气体混合滞留罐(2)的输入端连接;气体混合滞留罐(2)的输出端通过基座(3)与限域反应器(4)的输入端连接;基座(3)上设有若干透气通孔,透气通孔用于连通气体混合滞留罐(2)与限域反应器(4);限位反应器(4)内设置SiCf/SiC复合材料包壳预制件,限域反应器(4)的输出端设置盖板(5)。
4.根据权利要求3所述的一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化装置,其特征在于,所述基座(3)朝向限域反应器(4)的一端面上设有若干定位孔(6),所述盖板(5)朝向限域反应器(4)的一端面上设有若干与定位孔(6)位置相对的辅助定位孔;SiCf/SiC复合材料包壳预制件呈圆筒形结构,圆筒形结构的轴向一端嵌入定位孔(6)内固定、轴向另一端嵌入辅助定位孔内固定。
5.根据权利要求3所述的一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化装置,其特征在于,所述导气管(1)、气体混合滞留罐(2)和限域反应器(4)均呈圆管结构,基座(3)呈圆柱形结构,导气管(1)、气体混合滞留罐(2)、基座(3)和限域反应器(4)四者同轴心线设置、沿气流流动方向依次连接;气体混合滞留罐(2)和限域反应器(4)的内径均大于导气管(1)的内径;基座(3)朝向限域反应器(4)的端面上均匀排布若干定位孔(6),SiCf/SiC复合材料包壳预制件的圆筒形结构轴线方向与限域反应器(4)的轴线方向平行摆放。
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