CN108863424A - 一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种屏蔽泵用C/C‑SiC轴瓦的制备方法，1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：通过化学气相沉积工艺制备密度为1.25～1.45g/cm3的C/C多孔坯体，按照轴瓦尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体；2)、C/C‑SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行反应熔渗处理，之后按照尺寸进行第二次精加工获得C/C‑SiC轴瓦；3)、C/C‑SiC轴瓦的树脂封孔：通过环氧树脂浸渍C/C‑SiC轴瓦并固化、保温处理，消除孔隙，按照尺寸进行最终精修，获得C/C‑SiC轴瓦部件。通过本发明所述方法制备的C/C‑SiC轴瓦具有强度高、耐磨性好、耐冲击性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料轴瓦制造技术领域，具体涉及一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法。
背景技术
屏蔽泵因具有安全无泄漏，运转平稳，噪声低，不需加润滑油，结构紧凑等众多优点而广泛应用于工业界。在实际使用中发现，轴瓦是屏蔽泵的易损构件，因而其质量优劣对泵的运转平稳性、可靠性以及使用寿命具有极其重要的影响。
目前应用于核主泵的轴承轴瓦主要有石墨轴瓦、树脂石墨轴瓦、碳化硅轴瓦和硅化石墨轴瓦这几种。虽然上述轴承轴瓦各自都存在一定的性能优势，但其仍存在以下不足：1)石墨轴瓦固有的强度不高，耐磨性不够，因而其应用范围受到一定程度的限制；2)树脂石墨轴瓦的机械强度、耐磨性较石墨轴瓦均有所提高，但由于树脂在高温条件下强度会下降，因而限制了其使用温度；3)碳化硅和硅化石墨轴瓦虽硬度高耐磨性好，但其脆性大、耐冲击性能差，在实际工况中容易磨损、炸裂，严重的影响了屏蔽泵的寿命和运行稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，所制备的C/C-SiC轴瓦具有强度高、耐磨性好、耐冲击性能好的优点。
本发明通过下述技术方案实现：
一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：通过化学气相沉积工艺制备密度为1.25～1.45g/cm3的C/C多孔坯体，按照轴瓦尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体；
2)、C/C-SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行反应熔渗处理，之后按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦；
3)、C/C-SiC轴瓦的树脂封孔：通过环氧树脂浸渍C/C-SiC轴瓦并固化、保温处理，消除孔隙，按照尺寸进行最终精修，获得C/C-SiC轴瓦部件。
本发明所述C/C-SiC具体是指C纤维增强沉积碳相、原位反应生成SiC相以及树脂浸渍固化后的聚合物相多基体复合材料，所述C/C多孔轴瓦坯体通过化学气相渗透工艺向C纤维制成的纤维预制体中沉积碳基体而制得，所述化学气相渗透工艺为现有技术，所述反应熔渗工艺是通过高温下熔融的Si粉与C/C多孔轴瓦坯体中的沉积碳原位反应实现。
其中，所述C纤维具有增强增韧特性。
其中，C基体具有优良的水润滑特性。
其中，SiC具有高硬度、高模量、抗氧化的特性。
其中，固化的树脂相具有提高致密度和减少摩擦的特性。
因此，制备的C/C-SiC复合材料继承了C纤维、沉积碳、SiC和树脂基体原有的优点，不仅具有质量轻，比模量高，热导率高，热容大，热膨胀系数低，水润滑摩擦磨损性能优异等特性，而且C纤维的加入，有效的提高了复合材料轴瓦的机械强度和断裂韧性，使材料具有较高的抗弯强度、抗压强度和一定的韧性、抗热冲击和机械冲击性。改善了其他材料轴瓦如石墨轴瓦承载能力低、耐磨性不够、树脂基轴瓦高温性能下降和碳化硅轴瓦、硅化石墨轴瓦等高脆性和抗冲击性能差的缺点。
综上，通过本发明所述方法制备的C/C-SiC轴瓦具有强度高、耐磨性好、耐冲击性能好的优点。
进一步地，C/C多孔轴瓦坯体的具体制备过程：
a1)、将单层C纤维0°无纬布、C纤维胎网、单层C纤维90°无纬布、C纤维胎网依次循环叠加，在垂直方向针刺后形成纤维体积分数在30％～45％的C纤维预制体；
b1)、将C纤维预制体在氩气环境中于1400～1600℃预处理4小时，气压0.1～0.5MPa；
c1)、将上述高温预处理后的C纤维预制体进行化学气相浸渗，沉积温度为900～1150℃，沉积气压0.05～0.1MPa，制备的C/C多孔坯体密度为1.25～1.45g/cm3；
d1)、将C/C多孔坯体按照所需尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体。
本发明在制备过程汇总要求C/C多孔坯体密度不能过高。
进一步地，C/C-SiC轴瓦的具体制备过程：
a2)、将C/C多孔轴瓦坯体在1800～2400℃石墨化处理2～4小时；
b2)、根据C/C多孔轴瓦坯体的质量，称取Si粉作为反应熔渗的硅源；
c2)、将Si粉平铺于石墨坩埚底部，将C/C多孔轴瓦坯体放在Si粉之上；
d2)、将上述盛有Si粉和C/C多孔轴瓦坯体的石墨坩埚置于真空炉中，加热至1550℃并保温50～80min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa；
e2)、在上述步骤完成后继续升温至1650℃并保温60～100min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa，完成反应熔渗得到C/C-SiC轴瓦并排除轴瓦周围多余的Si；
f2)、按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦。
进一步地，制备C/C-SiC轴瓦时Si:C/C多孔轴瓦坯体的质量比为1.5～4。
上述比例的设置能够确保C/C的内部和表面都会被Si填充并反应生成C/C-SiC，如果Si:C的质量比较小会就会有夹生现象。
进一步地，Si粉粒径为0.5～5mm。
进一步地，还包括C/C-SiC轴瓦的树脂封孔处理：采用封孔溶液浸渍C/C-SiC轴瓦，然后固化处理。
进一步地，封孔溶液为双酚A环氧树脂、芳香胺和丙酮的混合液。
进一步地，封孔溶液的制备过程为：
按质量比100:20～40分别称取双酚A环氧树脂与芳香胺固化剂，在≦90℃的水浴条件下配制双酚A环氧树脂与芳香胺的熔融液，待其冷却至室温后加入丙酮进行稀释得到有树脂溶液，其中，100g熔融液中加入400～700ml丙酮。
树脂本身可以封孔，提高材料致密度，减少渗透可能；树脂基复合材料本身也是一种很好的耐磨减摩材料。
进一步地，浸渍过程为在超声振荡器中处理10～30min。
进一步地，封孔处理后的C/C-SiC轴瓦根据要求进行最终的精修加工。
进一步地，固化处理的具体过程为：
完成超声处理后的C/C-SiC轴瓦置于烘箱中，在50～90℃的条件下保温1～2h除去丙酮，之后在100～140℃的条件下保温1～3h使双酚A环氧树脂充分固化，最后在150℃～200℃的条件下保温1～3h使固化的双酚A环氧树脂进一步发生反应，完成保温后C/C-SiC轴瓦随炉冷却至室温。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明所制备的C/C-SiC复合材料继承了C纤维、沉积碳C、SiC和SiC和树脂基体原有的优点，避免了其缺点，不仅具有质量轻，比模量高，热导率高，热容大，热膨胀系数低，水润滑摩擦磨损性能优异等特性，而且C纤维的加入，有效的提高了复合材料轴瓦的机械强度和断裂韧性，使材料具有较高的抗弯强度、抗压强度和一定的韧性、抗热冲击和机械冲击性。改善了其他材料轴瓦如石墨轴瓦承载能力低、耐磨性不够、树脂基轴瓦高温性能下降和碳化硅轴瓦、硅化石墨轴瓦等高脆性和抗冲击性能差的缺点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：
a1)、将单层C纤维0°无纬布、C纤维胎网、单层C纤维90°无纬布、C纤维胎网依次循环叠加，在垂直方向针刺后形成纤维体积分数在30％的C纤维预制体；
b1)、将C纤维预制体在氩气环境中于1400℃预处理4小时，气压0.1MPa；
c1)、将上述高温预处理后的C纤维预制体进行化学气相浸渗，沉积温度为900℃，沉积气压0.05MPa，制备的C/C多孔坯体密度为1.25g/cm3；
d1)、将C/C多孔坯体按照所需尺寸进行初次加工，获得C/C多孔轴瓦坯体
2)、C/C-SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行反应熔渗，并按照尺寸进行第二步精加工获得C/C-SiC轴瓦：
a2)、将C/C多孔轴瓦坯体在2200℃氩气气氛下石墨化处理处理2小时；
b2)、根据C/C多孔轴瓦坯体的质量，选择Si粉质量是坯体质量的3倍，即Si:C的质量比为3，Si粉粒径为2～4mm；
c2)、将Si粉平铺于石墨坩埚底部，将多孔轴瓦坯体放在Si粉之上；
d2)、将上述盛有Si粉和C/C多孔轴瓦坯体的石墨坩埚置于真空炉中，加热至1550℃并保温50min，升温速率为5℃/min，真空度为10-2Pa；在上述步骤完成后继续升温至1650℃并保温30min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa，完成反应熔渗得到C/C-SiC轴瓦和排除轴瓦周围多余的Si；
e2)、按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦。
3)、C/C-SiC轴瓦的树脂封孔：
a3)、按质量比100:20分别称取双酚A环氧树脂与芳香胺固化剂，在≦90℃的水浴条件下配制双酚A环氧树脂与芳香胺的熔融液，待其冷却至室温后加入丙酮进行稀释得到树脂溶液，其中丙酮的量按熔融液100g:丙酮400mL的比例进行称取；
b3)、将C/C-SiC轴瓦完全浸入有机封孔溶液，并将其放入超声振荡器中处理10min；
c3)将完成超声处理后的C/C-SiC轴瓦置于烘箱中，在50℃的条件下保温1h除去丙酮，之后在100℃的条件下保温1h使环氧树脂充分固化，最后在150℃的条件下保温1～3h使固化的环氧树脂进一步发生反应，完成保温后C/C-SiC轴瓦随炉冷却至室温。
4)对封孔处理后的C/C-SiC轴瓦根据要求进行最终的精修加工，获得轴瓦部件。
实施例2：
一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：
a1)、将单层C纤维0°无纬布、C纤维胎网、单层C纤维90°无纬布、C纤维胎网依次循环叠加，在垂直方向针刺后形成纤维体积分数在45％的C纤维预制体；
b1)、将C纤维预制体在氩气环境中于1600℃预处理4小时，气压0.1MPa；
c1)、将上述高温预处理后的C纤维预制体进行化学气相浸渗，沉积温度为1150℃，沉积气压0.1MPa，制备的C/C多孔坯体密度为1.45g/cm3；
d1)、将C/C多孔坯体按照所需尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体；
2)、C/C-SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行反应熔渗，并按照尺寸进行第二步精加工获得C/C-SiC轴瓦：
a2)、将C/C多孔轴瓦坯体在1800℃氩气环境下石墨化处理4小时；
b2)、选择Si粉质量是坯体质量的4倍，即Si:C的质量比为4，Si粉粒径为1～3mm；
c2)、将Si粉平铺于石墨坩埚底部，将C/C多孔轴瓦坯体放在Si粉之上；
d2)、将上述盛有Si粉和C/C多孔轴瓦坯体的石墨坩埚置于真空炉中，加热至1550℃并保温80min，升温速率为10℃/min，真空度为10-1Pa；在上述步骤完成后继续升温至1650℃并保温50min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa，完成反应熔渗得到C/C-SiC轴瓦和排除轴瓦周围多余的Si；
e2)、按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦。
3)、C/C-SiC轴瓦的树脂封孔：
a3)、按质量比100:40分别称取双酚A环氧树脂与芳香胺固化剂，在≦90℃的水浴条件下配制双酚A环氧树脂与芳香胺的熔融液，待其冷却至室温后加入丙酮进行稀释得到树脂溶液，其中丙酮的量按熔融液100g:丙酮700ml的比例进行称取；
b3)、将C/C-SiC轴瓦完全浸入有机封孔溶液，并将其放入超声振荡器中处理30min；
c3)将完成超声处理后的C/C-SiC轴瓦置于烘箱中，在90℃的条件下保温2h除去丙酮，之后在140℃的条件下保温3h使环氧树脂充分固化，最后在200℃的条件下保温3h使固化的环氧树脂进一步发生反应，完成保温后C/C-SiC轴瓦随炉冷却至室温。
4)对封孔处理后的C/C-SiC轴瓦根据要求进行最终的精修加工，获得轴瓦部件。
实施例3：
一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：
a1)、将单层C纤维0°无纬布、C纤维胎网、单层C纤维90°无纬布、C纤维胎网依次循环叠加，在垂直方向针刺后形成纤维体积分数在35％的C纤维预制体；
b1)、将C纤维预制体在氩气环境中于1500℃预处理4小时，气压0.1MPa；
c1)、将上述高温预处理后的C纤维预制体进行化学气相浸渗，沉积温度为1000℃，沉积气压0.1MPa，制备的C/C多孔坯体密度为1.35g/cm3；
d1)、将C/C多孔坯体按照所需尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体
2)、C/C-SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行渗Si和排Si处理，按照尺寸进行精加工获得C/C-SiC轴瓦：
a2)、将C/C多孔轴瓦坯体在2400℃氩气环境下石墨化处理2小时；
b2)、选择Si粉质量是坯体质量的4倍，即Si:C的质量比为2.5，Si粉粒径为5mm；
c2)、将Si粉平铺于石墨坩埚底部，将C/C多孔轴瓦坯体放在Si粉之上；
d2)、将上述盛有Si粉和C/C多孔轴瓦坯体的石墨坩埚置于真空炉中，加热至1550℃并保温60min，升温速率为8℃/min，真空度为10-1Pa；在上述步骤完成后继续升温至1650℃并保温80min，升温速率为8℃/min，真空度为10-2Pa，完成反应熔渗得到C/C-SiC轴瓦和排除轴瓦周围多余的Si；
e2)、按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦。
3)、C/C-SiC轴瓦的树脂封孔：
a3)、按质量比100:30分别称取双酚A环氧树脂与芳香胺固化剂，在≦90℃的水浴条件下配制双酚A环氧树脂与芳香胺的熔融液，待其冷却至室温后加入丙酮进行稀释得到树脂溶液，其中丙酮的量按熔融液100g:丙酮600ml的比例进行称取；
b3)、将C/C-SiC轴瓦完全浸入有机封孔溶液，并将其放入超声振荡器中处理20min；
c3)将完成超声处理后的C/C-SiC轴瓦置于烘箱中，在70℃的条件下保温2h除去丙酮，之后在120℃的条件下保温1～3h使环氧树脂充分固化，最后在180℃的条件下保温2h使固化的环氧树脂进一步发生反应，完成保温后C/C-SiC轴瓦随炉冷却至室温。
本发明所制备的C/C-SiC轴瓦的抗弯强度大于250MPa，抗压强度大于300MPa，在水润滑的条件下摩擦系数小于0.01，比磨损率小于1×10-7mm3/Nm冲击韧性大于12mJ/mm2。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、制备C/C多孔轴瓦坯体：通过化学气相沉积工艺制备密度为1.25～1.45g/cm3的C/C多孔坯体，按照轴瓦尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体；
2)、C/C-SiC轴瓦制备：对制备的C/C多孔轴瓦坯体进行反应熔渗处理，之后按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦；
3)、C/C-SiC轴瓦的树脂封孔：通过环氧树脂浸渍C/C-SiC轴瓦并固化、保温处理，消除孔隙，按照尺寸进行最终精修，获得C/C-SiC轴瓦部件。
2.根据权利要求1所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述C/C多孔轴瓦坯体的具体制备过程：
a1)、将单层C纤维0°无纬布、C纤维胎网、单层C纤维90°无纬布、C纤维胎网依次循环叠加，在垂直方向针刺后形成纤维体积分数在30％～45％的C纤维预制体；
b1)、将C纤维预制体在氩气环境中于1400～1600℃预处理4小时，气压0.1～0.5MPa；
c1)、将上述高温预处理后的C纤维预制体进行化学气相浸渗，沉积温度为900～1150℃，沉积气压0.05～0.1MPa，制备的C/C多孔坯体密度为1.25～1.45g/cm3；
d1)、将C/C多孔坯体按照所需尺寸进行第一次粗加工，获得C/C多孔轴瓦坯体。
3.根据权利要求1所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述C/C-SiC轴瓦的具体制备过程：
a2)、将C/C多孔轴瓦坯体在1800～2400℃石墨化处理2～4小时；
b2)、根据C/C多孔轴瓦坯体的质量，称取Si粉作为反应熔渗的硅源；
c2)、将Si粉平铺于石墨坩埚底部，将C/C多孔轴瓦坯体放在Si粉之上；
d2)、将上述盛有Si粉和C/C多孔轴瓦坯体的石墨坩埚置于真空炉中，加热至1550℃并保温50～80min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa；
e2)、在上述步骤完成后继续升温至1650℃并保温60～100min，升温速率为5～10℃/min，真空度为10-2～10-1Pa，完成反应熔渗得到C/C-SiC轴瓦，并排除轴瓦周围多余的Si；
f2)、按照尺寸进行第二次精加工获得C/C-SiC轴瓦。
4.根据权利要求3所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，制备C/C-SiC轴瓦时Si:C/C多孔轴瓦坯体的质量比为1.5～4。
5.根据权利要求3所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述Si粉粒径为0.5～5mm。
6.根据权利要求1所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，还包括还包括C/C-SiC轴瓦的树脂封孔处理：采用封孔溶液浸渍C/C-SiC轴瓦，然后固化处理。
7.根据权利要求6所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述封孔溶液为双酚A环氧树脂、芳香胺和丙酮的混合液。
8.根据权利要求6所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述封孔溶液的制备过程为：
按质量比100:20～40分别称取双酚A环氧树脂与芳香胺固化剂，在≦90℃的水浴条件下配制双酚A环氧树脂与芳香胺的熔融液，待其冷却至室温后加入丙酮进行稀释得到有机封孔溶液，其中，100g熔融液中加入400～700mL丙酮。
9.根据权利要求6所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，封孔处理后的C/C-SiC轴瓦根据要求进行最终的精修加工。
10.根据权利要求6所述的一种屏蔽泵用C/C-SiC轴瓦的制备方法，其特征在于，所述固化处理的具体过程为：
完成超声处理后的C/C-SiC轴瓦置于烘箱中，在50～90℃的条件下保温1～2h除去丙酮，之后在100～140℃的条件下保温1～3h使双酚A环氧树脂充分固化，最后在150℃～200℃的条件下保温1～3h使固化的双酚A环氧树脂进一步发生反应，完成保温后C/C-SiC轴瓦随炉冷却至室温。
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