CN108218461A - 一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速cvd致密方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，包括如下步骤：（1）组装单晶炉热场，所述单晶炉热场包括石墨料盘、分气工装、保温筒、导流筒、坩埚、导气筒、限气工装；（2）CVD致密化处理；（3）重复步骤（2）工艺，反复致密处理数次至密度不低于1.35g/cm3。本发明具有以下有益效果：1、创新的加入气流控制元素设计，融入小距离（狭缝流与窄缝流）沉积及导气沉积的优势，使其具有沉积效率高的特点，降低成本和生产周期；2、根据产品外形特点创新组套装炉设计，可大大提高产品装炉量，提高产量；3、具有实用性强、易批产推广的特点，容易被单晶热场生产厂家所接受。
Description
技术领域
本发明属于化学气相沉积领域，具体的说涉及一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法。
背景技术
现有的致密化方法中，采用 CVD 工艺制备 C/C 复合材料，具有耐高温、机械性能优 异、化学性质稳定、不污染高纯半导体物料等突出优点。化学气相沉积（CVD）工艺是最早采用的一种 C/C 复合技术，把碳纤维织物预制坯体放入专用 CVD 炉中，加热至所需温度，通入碳氢气体，这些气体分解并沉积在碳纤维织物周围和空隙中沉积碳。
单晶炉用碳/碳热场结构产品主要包括碳/碳坩埚、碳/碳导流筒、碳/碳保温筒三大类，其致密工序在所有生产工序中最为关键。致密工序的高效与否直接影响产品成本和使用性能，故提高碳/碳产品的致密工艺效率是工程技术人员研究的重点。
等温CVD法具有工艺要求简单稳定优势，该工艺已广泛应用，但存在致密效率低等弊端，针对该问题相关人员进行诸多等温CVD沉积致密改进方法的研究。西安超码科技有限公司提出的CN 201901702U一种圆筒件CVI狭缝定向流装置和山东国晶新材料有限公司提出的CN 103193498A一种快速制备碳碳复合材料坩埚的窄流感应耦合CVD致密方法，两者均是在等温CVD工艺基础上，通过小距离缝隙控制碳源气体朝指定方向流动，从而实现致密效率提高。上述方法仅为针对单一圆筒体产品及单一坩埚产品的致密工艺，在整套单晶热场结构产品中，单一种类产品的独立生产，不仅存在生产成本高的特点，也难以满足生产实际需求。
发明内容
本发明方法提出一种单晶热场结构产品组合装炉方法，新增气场温场设计，解决单一产品独立生产产量低问题的同时，保持较高的沉积效率，实现单晶热场产品高效率的产出，大幅降低生产成本。
实现本发明采用的技术方案：一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，包括如下步骤：
（1）组装单晶炉热场，所述单晶炉热场包括石墨料盘、分气工装、保温筒、导流筒、坩埚、导气筒、限气工装；所述石墨料盘和分气工装位于单晶炉热场底部，其上设有保温筒，所述保温筒内部设有导流筒和坩埚，所述导流筒位于坩埚内侧，所述导气筒通过坩埚和导流筒中心底部孔洞，所述保温筒上方设有限气工装；
（2）CVD致密化处理：升温，通入碳源气体，所述碳源气体为天然气与丙烯或丙烷组合，所述天然气流量为6～3m³/h，所述丙烷或丙烯为2～1m³/h；炉体真空度：10000~2000Pa，沉积时间80-160h；
（3）重复步骤（2）工艺，使碳/碳复合材料的密度不断提高，反复致密处理数次至密度不低于1.35g/cm3。
作为优化的，所述步骤（1）中石墨料盘厚度不低于50mm，分气工装厚度不低于40mm，两者均为石墨材质。
作为优化的，所述步骤（1）中导流筒上端面与坩埚之间垫有20~40mm垫块，下端面与坩埚之间垫有10~20mm垫块，所述垫块为软毡类。
作为优化的，所述保温筒上下叠层间不需间隔且从外表面接缝处使用石墨泥，填抹上下保温筒端面的对接缝隙。
作为优化的，所述限气工装外沿略小于炉壁内径3~5mm，内径略小于保温筒产品外径3~5mm。
作为优化的，所述步骤（1）中导气筒管壁上根据导流筒端面的位置，设计一定数量的气孔，每层气孔通量相同。
作为优化的，所述步骤（2）中沉积温度，首次沉积温度为1050~1150℃；二次及以后沉积温度为950~1050℃；
作为优化的，步骤（2）中所述真空度，首次炉体控压真空度为2000~3000Pa，二次及以后沉积真空度为3000~10000Pa；
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的组合装炉单晶炉热场产品方法，创新的加入气流控制元素设计，融入小距离（狭缝流与窄缝流）沉积及导气沉积的优势，使其具有沉积效率高的特点，降低成本和生产周期；
2、本发明的组合装炉单晶炉热场产品方法，根据产品外形特点创新组套装炉设计，可大大提高产品装炉量，提高产量；
3、本发明的组合装炉单晶炉热场产品方法，具有实用性强、易批产推广的特点，容易被单晶热场生产厂家所接受。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的坩埚结构示意图；
图2为本发明导流筒结构示意图；
图3为本发明保温筒结构示意图；
图4为本发明石墨料盘俯视图；
图5为本发明分气工装俯视图；
图6为本发明单晶炉热场结构示意图。
其中：1、限气工装，2、保温筒，3、坩埚，4、导流筒，5、导气筒，6、分气工装，7、石墨料盘。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，包括如下步骤：
（1）组装单晶炉热场：所述单晶炉热场包括石墨料盘8、分气工装7、保温筒2、导流筒4、坩埚3、导气筒5、限气工装1；所述石墨料盘8和分气工装7位于单晶炉热场底部，其上设有保温筒2，所述保温筒2内部设有导流筒4和坩埚3，所述导流筒4位于坩埚3内侧，所述导气筒5通过坩埚3和导流筒4中心底部孔洞，所述保温筒3上方设有限气工装1。设计时，所述石墨料盘7厚度不低于50mm，所述分气工装6厚度不低于40mm，两者均为石墨材质；所述导流筒4上端面与所述坩埚3之间垫有40mm垫块，下端面与所述坩埚3之间垫有15mm垫块，所述垫块为软毡类。所述保温筒2上下叠层间不需间隔且从外表面接缝处使用石墨泥，填抹上下保温筒2端面的对接缝隙。所述限气工装1外沿略小于炉壁内径3mm，内径略小于保温筒2产品外径5mm。所述导气筒4管壁上根据导流筒4端面的位置，设计一定数量的气孔，每层气孔通量相同。气体通过限气工装上1的孔隙进入导气筒5，通过导气筒5上预留的气控进入坩埚3和导流筒4形成的窄缝流动通道中，单晶炉热场中可层叠放置若干层导流筒4和坩埚3，大大提高装炉量，提高产品产量。
（2）CVD致密化处理：升温，通入碳源气体，所述碳源气体为天然气与丙烯或丙烷组合，所述天然气流量为4m³/h，所述丙烷或丙烯为1m³/h；首次二次及以后沉积温度为1050℃；沉积温度为1100℃；首次炉体控压真空度为2000Pa，二次及以后沉积真空度为10000Pa；沉积时间120h，得到初步致密的产品；
（3）重复步骤（2）工艺2次，使碳/碳复合材料的密度不断提高，反复致密处理数次至密度为1.35g/cm3。
实施例2
（1）组装单晶炉热场：所述单晶炉热场包括石墨料盘8、分气工装7、保温筒2、导流筒4、坩埚3、导气筒5、限气工装1；所述石墨料盘8和分气工装7位于单晶炉热场底部，其上设有保温筒2，所述保温筒2内部设有导流筒4和坩埚3，所述导流筒4位于坩埚3内侧，所述导气筒5通过坩埚3和导流筒4中心底部孔洞，所述保温筒3上方设有限气工装1。设计时，所述石墨料盘7厚度不低于50mm，所述分气工装6厚度不低于40mm，两者均为石墨材质；所述导流筒4上端面与所述坩埚3之间垫有20mm垫块，下端面与所述坩埚3之间垫有20mm垫块，所述垫块为软毡类。所述保温筒2上下叠层间不需间隔且从外表面接缝处使用石墨泥，填抹上下保温筒2端面的对接缝隙。所述限气工装1外沿略小于炉壁内径4mm，内径略小于保温筒2产品外径3mm。所述导气筒4管壁上根据导流筒4端面的位置，设计一定数量的气孔，每层气孔通量相同。气体通过限气工装上1的孔隙进入导气筒5，通过导气筒5上预留的气控进入坩埚3和导流筒4形成的窄缝流动通道中，单晶炉热场中可层叠放置若干层导流筒4和坩埚3，大大提高装炉量，提高产品产量。
（2）CVD致密化处理：升温，通入碳源气体，所述碳源气体为天然气与丙烯或丙烷组合，所述天然气流量为6m³/h，所述丙烷或丙烯为2m³/h；首次二次及以后沉积温度为950℃；沉积温度为1150℃；首次炉体控压真空度为2500Pa，二次及以后沉积真空度为3000Pa；沉积时间160h，得到初步致密的产品；
（3）重复步骤（2）工艺3次，使碳/碳复合材料的密度不断提高，反复致密处理数次至密度为1.42g/cm3。
实施例2
（1）组装单晶炉热场：所述单晶炉热场包括石墨料盘8、分气工装7、保温筒2、导流筒4、坩埚3、导气筒5、限气工装1；所述石墨料盘8和分气工装7位于单晶炉热场底部，其上设有保温筒2，所述保温筒2内部设有导流筒4和坩埚3，所述导流筒4位于坩埚3内侧，所述导气筒5通过坩埚3和导流筒4中心底部孔洞，所述保温筒3上方设有限气工装1。设计时，所述石墨料盘7厚度不低于50mm，所述分气工装6厚度不低于40mm，两者均为石墨材质；所述导流筒4上端面与所述坩埚3之间垫有30mm垫块，下端面与所述坩埚3之间垫有10mm垫块，所述垫块为软毡类。所述保温筒2上下叠层间不需间隔且从外表面接缝处使用石墨泥，填抹上下保温筒2端面的对接缝隙。所述限气工装1外沿略小于炉壁内径5mm，内径略小于保温筒2产品外径4mm。所述导气筒4管壁上根据导流筒4端面的位置，设计一定数量的气孔，每层气孔通量相同。气体通过限气工装上1的孔隙进入导气筒5，通过导气筒5上预留的气控进入坩埚3和导流筒4形成的窄缝流动通道中，单晶炉热场中可层叠放置若干层导流筒4和坩埚3，大大提高装炉量，提高产品产量。
（2）CVD致密化处理：升温，通入碳源气体，所述碳源气体为天然气与丙烯或丙烷组合，所述天然气流量为3m³/h，所述丙烷或丙烯为2m³/h；首次二次及以后沉积温度为1000℃；沉积温度为1050℃；首次炉体控压真空度为3000Pa，二次及以后沉积真空度为6000Pa；沉积时间80h，得到初步致密的产品；
（3）重复步骤（2）工艺4次，使碳/碳复合材料的密度不断提高，反复致密处理数次至密度为1.40g/cm3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：包括如下步骤，
（1）组装单晶炉热场，所述单晶炉热场包括石墨料盘、分气工装、保温筒、导流筒、坩埚、导气筒、限气工装；所述石墨料盘和分气工装位于单晶炉热场底部，其上设有保温筒，所述保温筒内部设有导流筒和坩埚，所述导流筒位于坩埚内侧，所述导气筒通过坩埚和导流筒中心底部孔洞，所述保温筒上方设有限气工装；
（2）CVD致密化处理：升温，通入碳源气体，所述碳源气体为天然气与丙烯或丙烷组合，所述天然气流量为6～3m³/h，所述丙烷或丙烯为2～1m³/h；炉体真空度：2000~10000Pa，沉积时间80-160h，冷却降温后，获得密度提高的碳碳复合材料；
（3）重复步骤（2）工艺，使碳/碳复合材料的密度不断提高，反复致密处理数次至密度不低于1.35g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨料盘厚度不低于50mm，分气工装厚度不低于40mm，两者均为石墨材质。
3.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述步骤（1）中导流筒上端面与坩埚之间垫有20~40mm垫块，下端面与坩埚之间垫有10~20mm垫块，所述垫块为软毡类。
4.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述保温筒上下叠层间不需间隔且从外表面接缝处使用石墨泥，填抹上下保温筒端面的对接缝隙。
5.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述限气工装外沿略小于炉壁内径3~5mm，内径略小于保温筒产品外径3~5mm。
6.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述步骤（1）中导气筒管壁上根据导流筒端面的位置，设计一定数量的气孔，每层气孔通量相同。
7.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：所述步骤（2）中沉积温度，首次沉积温度为1050~1150℃；二次及以后沉积温度为950~1050℃。
8.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳热场结构产品的快速CVD致密方法，其特征在于：步骤（2）中所述真空度，首次炉体控压真空度为2000~3000Pa，二次及以后沉积真空度为3000~10000Pa。
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