CN105369347A - 一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于薄膜的大面积单晶的合成，具体为一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法，该装置包括CVD反应室、反应气体管理系统、排气管理系统及热源；所述CVD反应室顶部设置有反应气体入口管、底部设置有排气管，反应气体管理系统连接入口管、排气管理系统连接排气管，其特征在于，所述CVD反应室底部还设有基板支撑、顶部还设有成核控制器，所述成核控制器连接入口管、悬挂于基板支撑上方，成核控制器由一石英管与一石英盘焊接构成，所述石英管连接反应气体入口管，所述石英盘中心处开设有成核孔。本发明采用特有的成核控制器的设计，能够准确的控制石墨烯的成核位置及数量，从而制备大面积的石墨烯单晶。

Description

一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法
技术领域
本发明涉及用于薄膜的大面积单晶的合成，具体为一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法。
背景技术
当层状材料只有一个或几个原子厚时，它们被划分成二维材料，与块状材料相比会有很多独特性能，并有许多有前景的应用。一个典型的二维材料是石墨烯，它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角形呈蜂巢的平面薄膜，只有一个碳原子厚度。
石墨烯可通过多种方法在基板表面上形成，最常见方法为化学气相沉积(CVD)法，CVD法是将薄膜层沉积到衬底；衬底被支撑在真空沉积腔室，被加热到高温(通常为几百摄氏度)，然后注入沉积气体于腔室中，通过化学反应在衬底上沉积薄膜，反应结束后冷却至室温。所获得的石墨烯薄膜可以直接在基板上用于后续应用，也可以将其转移到其他基板上进行应用。
在专利号为US8470400B2的美国专利中公开了通过化学气相沉积甲烷在金属(如铜箔)基体上制备石墨烯薄膜，金属衬底装入管式炉的反应室，在反应过程中，烃类气体(如甲烷)分解并沉积于金属基底表面，形成很多石墨烯的晶核；随着反应过程中晶核上不断添加碳原子而逐渐长大，最终彼此相连形成一个连续的石墨烯薄膜而完全涂覆所述基板的表面上，并生长终止。在上述制备过程中，成核点的位置是不可控的，每个晶粒的取向也不可控的；导致晶粒之间会形成晶粒边界，而合成的石墨烯膜是多晶的。晶界的存在会大大降低石墨烯膜的品质，例如削弱其机械强度和降低其电和热的传导率；在生产制备石墨烯薄膜过程中，希望石墨烯薄膜具有大晶粒尺寸从而较少的晶界，或者为大面积的单晶；因此，本发明提供一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法，通过控制石墨烯的成核位置及数量，从而制备大面积的石墨烯单晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法，采用成核控制器控制石墨烯的成核位置及数量，从而制备大面积的石墨烯单晶。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，包括CVD反应室、反应气体管理系统、排气管理系统及热源；所述CVD反应室顶部设置有反应气体入口管、底部设置有排气管，反应气体管理系统连接反应气体入口管、排气管理系统连接排气管，所述热源围绕CVD反应室设置，用于CVD反应室加热，其特征在于，所述CVD反应室底部还设有基板支撑、顶部还设有成核控制器，所述成核控制器连接入口管、悬挂于基板支撑上方，成核控制器由一石英管与一石英盘连接构成，所述石英管连接反应气体入口管，所述石英盘中心处开设有成核孔。
进一步的，所述成核孔为一个圆孔或呈矩阵排列的若干个圆孔。所述成核孔的直径为0.0001～1毫米。
所述CVD反应室顶部与反应气体入口管之间还设置有顶端适配器，所述CVD反应室底部与排气管之间还设置有底端适配器。
所述反应物气体管理系统由两个气体源构成，每个气体源均设有气体质量流量控制器。
所述排气管理系统由依次设置的压力传感器、节流阀和真空泵构成。
所述基板支撑由三个石英棒与一石英盘焊接构成。
需要说明的是，在石墨烯单晶制备过程中，CVD反应室限定反应空间，反应气体通过反应气体管理系统经过反应气体入口管进入成核控制器，通过成核孔导入CVD反应室；基底支撑在反应室内以支撑衬底用于石墨烯沉积；通过成核控制器中成核孔的设置，在CVD反应室中引导反应气体到指定的位置进行石墨烯的成核和生长。
更进一步的，利用上述转置的一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的方法，包括以下步骤：
步骤1、将衬底置于CVD反应室基底支撑上，并将CVD反应室抽真空；
步骤2、将氢气以10～100sccm的流量通入CVD反应室中；
步骤3、将金属衬底加热至400℃～1050℃，保温1～60分钟，期间保持氢气流量；
步骤4、将氢气的流量减少至小于10sccm，并将甲烷气体以0.1～1sccm的流量通入CVD反应室中，保持压力为1～10毫托，保持1～120秒；
步骤5、将甲烷气体的流量每分钟增加0.1～1sccm，其压力为1毫托～1托，保持1分钟～20小时至石墨烯单晶完全覆盖衬底表面；
步骤6、将甲烷气体流量减少至小于10sccm，待CVD反应室冷却至室温，将衬底取出。
本发明采用特有的成核控制器的设计，能够准确的控制石墨烯的成核位置及数量，从而制备大面积的石墨烯单晶。
附图说明
图1为实施例1石墨烯单晶制备装置结构示意图。
图2为实施例1石墨烯单晶制备装置中成核控制器结构示意图，其中，(a)为切面图，(b)为仰视图。
图3为实施例1石墨烯单晶制备装置中基底支架结构示意图，其中，(a)为俯视图，(b)为侧视图。
图4为实施例1石墨烯单晶制备装置中反应气体管理系统与排气管理系统示意图，其中，(a)为反应气体管理系统，(b)为排气管理系统。
图5为实施例1石墨烯单晶制备方法工艺流程图。
图6为实施例1石墨烯单晶制备装置中反应基底上表面甲烷浓度分布示意图。
图7为实施例2石墨烯单晶制备装置中成核控制器结构示意图，其中，(a)为切面图，(b)为仰视图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
在本实施例中，大面积石墨烯单晶制备装置如图1所示，该装置100包括CVD反应室112、反应气体管理系统128、反应气体入口管136、顶端适配器124、底端适配器126、排气管140、排气管理系统130、热源102及加热元件104。其中，热源102与加热元件104，其限定中空的圆柱形加热空间106，该加热空间106围绕CVD反应室112；本实施例中，采用一圆筒状处理管108，处理管108由石英制成具有的外径100个毫米，96毫米的内径，以及1000毫米的长度；顶端适配器124连接反应气体入口管136和处理管108，底端适配器126连接排气管140和处理管108，两个适配器124、126和处理管108共同构成CVD反应室112，使其周围气氛隔开。
在CVD反应室112内，成核控制器150通过适配器138连接到入口管136，并挂在基板支撑160上方，在两者之间存在间隙132；基板支撑160在底端适配器126上。其中，成核控制器150的结构如图2所示，在本实施例中，成核控制器150通过焊接一石英管152在石英盘154上构成，石英管152连接顶端适配器，石英盘154在中心处开设有一个成核孔153；在本实施例中，石英管152具有6毫米的外径和2mm的内径，石英盘154的直径为90毫米，厚度为2毫米，成核孔153的直径为0.0001～1毫米；所述基板支撑160结构如图3所示，本实施例中，基底支撑160由三个石英棒164和石英圆盘162焊接构成，石英圆盘162的直径为90毫米、厚度为2毫米，石英棒164的直径为4～10毫米、长度为500毫米；本实施中，间隙132是0.1～4毫米。
本实施例中，反应气体通过反应气体管理系统128经过反应气体入口管136导入CVD反应室112中，所述反应气体管理系统128如图4(a)所示，反应气体管理系统128包括两个气体源，分别为氢气401和甲烷402，氢气401的流量由一个氢质量流量控制器403控制，甲烷402的流量由一个甲烷质量流量控制器404控制，气体通过反应气体入口管136、适配器138、并进入成核控制器150，通过石英管152从成核孔153作用于金属基底131上；反应气体然后在间隙132从中心沿半径方向向边缘扩散，并在金属基底131上反应沉积石墨烯薄膜；反应副产物和未反应掉的气体从间隙边缘出来，通过排气管140进入排气管理系统130；所述排气管理系统130如4(b)所示，排气管理系统130包括压力传感器406(例如，压力控制器)，一个节流阀408，以及真空泵412。
基于上述制备装置100，制备大面积石墨烯单晶的工艺流程如图5所示，包括以下步骤：
步骤1、将金属衬底装入CVD反应室112中并置于基底支撑160上，本实施例中，采用金属铜箔131，该铜箔131为直径90毫米、厚度0.025毫米的圆片；
步骤2、打开节流阀408，由真空泵412将CVD反应室112抽真空；
步骤3、将氢气401通过氢气质量流量控制器403以1～100sccm的流量引入到CVD反应室112中；
步骤4、衬底131被加热至400℃～1050℃，保持氢气401流量；
步骤5、步骤4中的衬底131保持温度1～60分钟，并保持氢气401流量；
步骤6、甲烷气体402通过甲烷质量流量控制器404以0.1～1sccm的流量导入CVD反应室112中，其压力在1～10毫托，此外，在步骤6中，将氢气401的流量减少至小于10sccm；在步骤6中，在1至120秒之间，一个石墨烯晶核生长在衬底131上，其位置在孔153之下。
步骤7、甲烷403的流量每分钟增加0.1至1sccm，压力在1毫托～1托之间；在步骤7中，所述石墨烯晶核开始长大，在1分钟～20小时之内逐渐完全覆盖衬底131的表面；
步骤8、将甲烷402的流量减少至小于10sccm；
步骤9、待CVD反应室112冷却至室温，将金属铜箔131取出，分离即得到石墨烯单晶。
在本实施例中，图6示意性地解释了本发明与现有技术相比控制石墨成核和生长大面积单晶的优势。如图6所示，原点600被设置在衬底131的中央，横轴602是沿着在衬底131的顶表面的半径方向，而垂直轴604是在衬底131的顶表面上的甲烷浓度。对于石墨烯的生长，也可用于大多数其他晶体生长，有两个前驱体(即碳源)的临界浓度(对于石墨烯生长，该前驱体通常是甲烷)-Cnucleation，表示临界成核浓度，当前驱体浓度达到或超过这一浓度才能形成稳定的晶核，低于这一浓度不能形成稳定的晶核；另一个Cgrowth，表示临界生长浓度，当前驱体浓度达到或超过这一浓度晶体才能长大，低于这一浓度晶体不能长大。通常情况下Cnucleation>Cgrowth；在现有技术中，前驱体几乎均匀地沿基板铜箔的表面分布，当该前驱体的浓度超过Cnucleation，石墨烯成核可能随机发生在基板的表面上(位置和数量不受控制)；虽然晶核密度可以通过减少前体浓度降低，但可控性仍然有限。在本发明中，甲烷气体403从一个非常小的成核孔153出来，然后沿径向从间隙132的中心向边缘扩散；间隙132的尺寸比成核控制器150的底盘152的直径小得多；其结果是，甲烷在基片(例如铜箔)131的顶表面的中心的浓度是最高的，并从中心沿半径方向到边缘迅速减小；曲线610示意性地示出了在步骤6上的衬底131的顶表面上的甲烷浓度分布；由于甲烷的流量是非常小的，只有中心定位在基片的中央是超过Cnucleation640，因此只有一个石墨烯核620就形成了；此核620可以进一步长大到一定区域的区域621，其中甲烷浓度超过Cgrowth650；区621，其中甲烷浓度超过Cgrowth被表示为“生长区”内。在步骤7，随着甲烷流量的增加，生长区延伸；曲线611示意性地示出了增加甲烷流量后在衬底131的顶面甲烷浓度的分布(甲烷流量进一步增加未示出)；箭头示意地示出了生长区的扩展；通过调节甲烷流速的增加，使得在生长区的甲烷浓度总是低于Cnucleation640但高于Cgrowth650；因此，随着生长去的延伸石墨烯不断长大但不会生成新的晶核；直到最终衬底131表面有一个石墨烯单晶覆盖。
实施例2
本实施例中，如图7所示，提供另一种成核控制器150，它能够实现在多个指定部位生长多个石墨烯的晶体。成核控制器150是通过在石英圆盘154焊接一石英管152构成，石英圆盘154中心处，在中心点及围绕中心点设置有9个呈矩阵排列的成核孔153；本实施例中，石英管152连接顶端适配器138一端为外径6毫米、内径2毫米，与石英圆盘154焊接一端外径为50毫米、内径为46毫米；石英圆盘154的直径为90毫米，厚度为2毫米，而成核孔153的直径为0.0001～1毫米，其分布如图7所示。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (8)

1.一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，包括CVD反应室、反应气体管理系统、排气管理系统及热源；所述CVD反应室顶部设置有反应气体入口管、底部设置有排气管，反应气体管理系统连接反应气体入口管、排气管理系统连接排气管，所述热源围绕CVD反应室设置，用于CVD反应室加热，其特征在于，所述CVD反应室底部还设有基板支撑、顶部还设有成核控制器，所述成核控制器连接入口管、悬挂于基板支撑上方，成核控制器由一石英管与一石英盘连接构成，所述石英管连接反应气体入口管，所述石英盘中心处开设有成核孔。
2.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述成核孔为一个圆孔或呈矩阵排列的若干个圆孔。
3.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述成核孔的直径为0.0001～1毫米。
4.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述CVD反应室顶部与反应气体入口管之间还设置有顶端适配器，所述CVD反应室底部与排气管之间还设置有底端适配器。
5.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述反应物气体管理系统由两个气体源构成，每个气体源均设有气体质量流量控制器。
6.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述排气管理系统由依次设置的压力传感器、节流阀和真空泵构成。
7.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，其特征在于，所述基板支撑由三个石英棒与一石英盘焊接构成。
8.按权利要求1所述通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将衬底置于CVD反应室基底支撑上，并将CVD反应室抽真空；
步骤2、将氢气以10～100sccm的流量通入CVD反应室中；
步骤3、将金属衬底加热至400℃～1050℃，保温1～60分钟，期间保持氢气流量；
步骤4、将氢气的流量减少至小于10sccm，并将甲烷气体以0.1～1sccm的流量通入CVD反应室中，保持压力为1～10毫托，保持1～120秒；
步骤5、将甲烷气体的流量每分钟增加0.1～1sccm，其压力为1毫托～1托，保持1分钟～20小时至石墨烯单晶完全覆盖衬底表面；
步骤6、将甲烷气体流量减少至小于10sccm，待CVD反应室冷却至室温，将衬底取出。
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