CN103541000A - 一种制备氮化硼单晶的装置及方法 - Google Patents

一种制备氮化硼单晶的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备氮化硼单晶的设备及方法，所述方法包括如下步骤（1）提供一衬底，所述衬底放置在反应部内部的支撑部上；（2）启动加热部，将衬底加热至一第二温度；（3）将反应气体及载气通入所述反应部中，以在衬底上生长氮化硼单晶；其中，所述反应气体为三氯化硼和氨气。本发明的优点在于：1、三氯化硼和氨气作为反应气体以制备氮化硼单晶，以氮化硼多晶或刚玉作为反应部的材料，避免三氯化硼对反应部的腐蚀。2、采用感应加热，可得到晶格质量高的氮化硼单晶。3、使用气相外延技术，可以在较大衬底生长氮化硼单晶，能够制备大尺寸的氮化硼单晶且生长速度快。4、生长设备简单，用材料易得，成本较低，可用于大规模生产。

Description

一种制备氮化硼单晶的装置及方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种制备氮化硼单晶的装置及方法。
背景技术
最近几年，随着半导体产业的发展，六方氮化硼（h-BN）单晶的应用价值逐步显露出来。h-BN 单晶的应用价值体现在三个方面：一是用来制备紫外发光器件，二是作为石墨烯（graphene）电子器件的衬底，三是在材料科学前沿热点领域有重要的研究价值。这些应用使得六方氮化硼（h-BN）单晶材料的制备研究日益受到关注。
目前h-BN 单晶主要是通过高温高压液相反应，或者是用Ni 和h-BN 为粉末在坩埚中加热到1350-1600℃进行烧结来制备。但是这些方法制备的h-BN 单晶尺寸最大也就几百微米，而且形状很不规整，远满足不了相关研究和产业发展的需要。要真正实现h-BN 的器件应用必须能够利用常规的薄膜制备手段（如气相外延）实现其高质量薄膜的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备氮化硼单晶的装置及方法，其能够利用气相外延可以在较大衬底上生长大尺寸氮化硼单晶、制备速度快、生长设备简单、使用材料易得、成本较低、可以用于大规模生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种制备氮化硼单晶的设备，包括反应部、加热部及支撑部，待生长的衬底放置在反应部内部的支撑部上，所述加热部围绕所述反应部外壁，所述反应部包括一由刚玉或氮化硼多晶制成的内壁，所述加热部通有交流电，以在支撑部诱导产生感应电流，对衬底进行加热。
进一步，所述反应部的外壁为石英管，所述加热部为缠绕在反应部外壁与支撑部对应位置的线圈。
一种采用上述的设备制备氮化硼单晶的方法，包括如下步骤：
（1）提供一衬底，所述衬底放置在反应部内部的支撑部上；
（2）在加热部中通入交流电，利用电磁感应将衬底加热至一第二温度；
（3）将反应气体及载气通入所述反应部中，以在衬底上生长氮化硼单晶；
其中，所述反应气体为三氯化硼和氨气。
进一步，在步骤（2）之前进一步包括一在衬底上生长缓冲层的步骤：在加热部中通入交流电，利用电磁感应将衬底加热至一第一温度，将反应气体及载气通入所述反应部中，以在衬底上生长氮化硼缓冲层，进一步，在步骤（3）中，所述氮化硼单晶生长在缓冲层上。
进一步，当所述衬底为蓝宝石时，所述第一温度为900℃，所述第二温度为1600℃。
进一步，所述第二温度为900~1700℃。
进一步，当所述衬底为硅时，在步骤（3）之后，还包括一将衬底加热至一第三温度并继续生长氮化硼单晶的步骤。
进一步，所述载气选自于氢气、氮气或氩气中的一种或几种。
进一步，所述衬底选自于硅、蓝宝石、碳化硅及氮化铝中的一种。
进一步，所述三氯化硼通过氯气与硼反应制备。
本发明的优点在于：
1、三氯化硼和氨气作为反应气体以制备氮化硼单晶，以氮化硼多晶或刚玉作为反应部内壁的材料，避免三氯化硼对反应部的腐蚀。
2、加热部通过高频交流电，高频交流电在加热部内产生高频变化的磁场，高频变化的磁场可以在支撑部诱导产生感应电流。由于支撑部具有一定的电阻，所以感应电流的存在必然使支撑部温度升高，由此可以加热衬底，使得可将衬底加热到1600℃，得到晶格质量高的氮化硼单晶。
3、使用气相外延技术，可以在较大衬底上生长氮化硼单晶，能够制备大尺寸的氮化硼单晶且生长速度快。
4、生长设备简单，用材料易得，成本较低，可以用于大规模生产。
附图说明
图1所示为本发明一种制备氮化硼单晶的设备的结构示意简图；
图2所示为本发明一种制备氮化硼单晶的方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种制备氮化硼单晶的装置及方法的具体实施方式做详细说明。
图1所示为本发明一种制备氮化硼单晶的设备的结构示意图。参见图1，在本具体实施方式中，制备氮化硼单晶的设备10为一种卤化物气相外延装置。所述一种制备氮化硼单晶的设备10包括反应部1、加热部2及支撑部3，待生长的衬底4放置在反应部1内部的支撑部3上，所述加热部2围绕所述反应部1的外壁8。在本具体实施方式中，所述反应部1的外壁8为石英管，所述石英管用于承载反应部1的重量，同时防止反应气体及尾气外泄。所述加热部2为缠绕在石英管与支撑部3对应位置的线圈上，所述支撑部3为石墨托。
在本发明中，制备氮化硼单晶使用的原料使用的是三氯化硼及氨气，由于三氯化硼对石英有腐蚀作用，所以，所述反应部1包括一由刚玉或氮化硼多晶制成的内壁5，以避免三氯化硼对反应部1的腐蚀。进一步，所述反应部1包括一进气口6及一出气口7，所述进气口6与所述出气口7相对设置，以便将反应气体通入所述反应部1中，并将反应后残余的尾气排出反应部1。
所述加热部2通过的是高频交流电。高频交流电在加热部2内产生高频变化的磁场，高频变化的磁场可以在支撑部3中诱导出感应电流。由于支撑部3具有一定的电阻，所以感应电流的存在必然使支撑部3温度升高，由此可以加热衬底4。一般传统的气相外延（外壁加热）方法，生长温度最高1200℃，难以获得质量较好的氮化硼单晶。本发明利用电磁感应来加热衬底4，可以将衬底4加热到1600℃左右，从而能够得到高质量氮化硼单晶。
本发明还一种采用上述的设备制备氮化硼单晶的方法，图2所示为本发明制备氮化硼单晶的方法的步骤示意图。参见图2，所述方法包括如下步骤：
步骤S20：提供一衬底4，所述衬底4放置在反应部1内部的支撑部3上。
所述衬底4选自于硅、蓝宝石、碳化硅及氮化铝中的一种。所述反应部1的内壁5采用刚玉或氮化硼多晶制成，以防止后续反应气体对反应部1的腐蚀，在本具体实施方式中，所述支撑部3为石墨托。
步骤S22：在加热部2中通入交流电，利用电磁感应将衬底4加热至一第二温度。所述第二温度范围为900~1700℃。
步骤S23：将反应气体及载气通入所述反应部1中，以在衬底4上生长氮化硼单晶。
本发明所述反应气体为三氯化硼及氨气，三氯化硼与氨气从进气口6进入反应部4，并发生反应生成氮化硼单晶及氯化氢气体，所述氮化硼单晶生长在衬底4上，所述氯化氢气体作为尾气随载气从出气口7排出反应部1。所述加热部2利用电磁感应对衬底4进行加热，可以将衬底4加热到1600℃左右，从而能够得到晶格质量高的氮化硼单晶。
在步骤S23中，向反应部1中通入所述反应气体及载气后，保温一段时间，所述保温时间需要根据生长的氮化硼单晶的厚度来确定，例如：0.1-20小时。通过本发明制备氮化硼单晶的方法制备的氮化硼单晶尺寸可达1英寸到4英寸。
进一步，在步骤S22之前进一步包括一步骤S21：在衬底4上生长缓冲层。具体步骤如下：在加热部2中通入交流电，利用电磁感应将衬底4加热至一第一温度，将反应气体及载气通入所述反应部1中，以在衬底4上生长氮化硼缓冲层。生长缓冲层是为了调和衬底4和外延膜（即氮化硼单晶）之间的晶格失配，缓解外延膜的应力，使外延膜生长得更好。
在不同的温度下，氮化硼单晶晶格质量不同，高温下生成的氮化硼单晶晶格质量好但是与衬底之间晶格失配，而低温下生长的氮化硼单晶晶格质量不好但是有利于衬底4和外延膜之间的应力释放。所以，所述第二温度高于所述第一温度，以使第二温度下生长的氮化硼单晶晶格质量更好。根据衬底4材料的不同，所述第一温度不同，在本具体实施方式中，所述第一温度为900℃。向反应部1中通入所述反应气体及载气后，保温一段时间，所述保温时间需要根据生长的氮化硼缓冲层的厚度来确定，例如：0-1小时。若在衬底4上生长缓冲层，则步骤S23中的氮化硼单晶生长在缓冲层上。
进一步，在步骤S23之后，还可以包括加热衬底4至一第三温度或更多阶梯温度，以便生长的氮化硼单晶晶格质量更好。
所述三氯化硼可以采用氯气与硼反应制备，也可以为市售成品三氯化硼。所述载气为氮气、氢气或氩气中的一种或几种以任意比例混合。
通过本发明制备氮化硼单晶的方法制备的氮化硼单晶尺寸可达1英寸到4英寸。
下面列举两个实施例进一步阐述本发明。
实施例1
在本实施例1中，以蓝宝石为衬底，三氯化硼与氨气为反应气体，氮气和氢气为载气，生长氮化硼单晶。所述氮化硼单晶制备方法如下：
（1）提供一蓝宝石衬底4，所述蓝宝石衬底4放置在所述反应部1中的支撑部3上；
（2）在加热部2中通入交流电，利用电磁感应将蓝宝石衬底4加热至一第一温度，所述第一温度为900℃；
（3）将三氯化硼及氨气作为反应气体，氮气及氢气作为载气通过所述进气口6通入所述反应部1中，以在蓝宝石衬底4上生长氮化硼单晶缓冲层，在第一温度下保温若干时间。在本实施例1中，生成的氮化硼缓冲层的厚度为300nm。
（4）将蓝宝石衬底4加热至一第二温度并保温若干时间，以在氮化硼缓冲层上生长氮化硼单晶。在本实施例1中，所述第二温度为1600℃，所述氮化硼单晶的厚度大于1μm，所述氮化硼单晶的厚度由生长时间决定。
实施例2
在本实施例2中，以硅为衬底，三氯化硼与氨气为反应气体，氮气和氢气为载气，生长氮化硼单晶。所述氮化硼单晶制备方法如下：
（1）提供一硅衬底4，所述硅衬底4放置在所述反应部1中的支撑部3上；
（2）在加热部2中通入交流电，利用电磁感应将硅衬底4加热至一第一温度，所述第一温度为900℃；
（3）将三氯化硼及氨气作为反应气体，氮气及氢气作为载气通过所述进气口6通入所述反应部1中，以在硅衬底4上生长氮化硼单晶缓冲层，在第一温度下保温若干时间。在本实施例2中，生成的氮化硼缓冲层的厚度为500nm。
（4）将硅衬底4加热至一第二温度并保温若干时间，以在氮化硼缓冲层上生长氮化硼单晶。在本实施例2中，所述第二温度为1200℃，所述氮化硼单晶的厚度约为1μm，所述氮化硼单晶的厚度由生长时间决定。
（5）将硅衬底4加热至一第三温度并保温若干时间，以在氮化硼单晶上继续生长氮化硼单晶。在本实施例2中，所述第三温度为1600℃，在本步骤中生长的氮化硼单晶的厚度大于1μm，所述氮化硼单晶的厚度由生长时间决定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备氮化硼单晶的设备，包括反应部、加热部及支撑部，待生长氮化硼单晶的衬底放置在反应部内部的支撑部上，所述加热部围绕所述反应部外壁，其特征在于，所述反应部包括一由刚玉或氮化硼多晶制成的内壁，所述加热部通有交流电，以在支撑部诱导产生感应电流，对衬底进行加热。
2.根据权利要求1所述的制备氮化硼单晶的设备，其特征在于，所述反应部的外壁为石英管，所述加热部为缠绕在反应部外壁与支撑部对应位置的线圈。
3.一种采用权利要求1所述的设备制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤： （1）提供一衬底，所述衬底放置在反应部内部的支撑部上； （2）在加热部中通入交流电，利用电磁感应将衬底加热至一第二温度； （3）将反应气体及载气通入所述反应部中，以在衬底上生长氮化硼单晶； 其中，所述反应气体为三氯化硼和氨气。
4.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，在步骤（2）之前进一步包括一在衬底上生长缓冲层的步骤：在加热部中通入交流电，利用电磁感应将衬底加热至一第一温度，将反应气体及载气通入所述反应部中，以在衬底上生长氮化硼缓冲层，进一步，在步骤（3）中，所述氮化硼单晶生长在缓冲层上，所述第二温度高于所述第一温度。
5.根据权利要求4所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，当所述衬底为蓝宝石时，所述第一温度为900℃，所述第二温度为1600℃。
6.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，所述第二温度为900~1700℃。
7.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，当所述衬底为硅时，在步骤（3）之后，还包括一将衬底加热至一第三温度并继续生长氮化硼单晶的步骤。
8.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，所述载气选自于氢气、氮气或氩气中的一种或几种。
9.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，所述衬底选自于硅、蓝宝石、碳化硅及氮化铝中的一种。
10.根据权利要求3所述的制备氮化硼单晶的方法，其特征在于，所述三氯化硼通过氯气与硼反应制备。
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