CN102796995B

CN102796995B - 制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法

Info

Publication number: CN102796995B
Application number: CN201210308426.4A
Authority: CN
Inventors: 何军舫; 王军勇
Original assignee: BEIJING BOYU SEMICONDUCTOR PROCESS CONTAINERS TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Beijing Boyu Semiconductor Process Containers Technology Co., Ltd.; Bo Yu (Chaoyang) semiconductor technology Co., Ltd.; Bo Yu (Tianjin) semiconductor materials Co., Ltd.
Priority date: 2012-08-27
Filing date: 2012-08-27
Publication date: 2015-01-28
Anticipated expiration: 2032-08-27
Also published as: CN102796995A

Abstract

本发明公开了一种制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法，其中气相沉积炉由炉体和炉盖构成，其中炉体设于相变保护套内，在炉体与相变保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温层。体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、加热器、保温隔热层和具有夹层的外壳，石墨筒上设有石墨盖，所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。本发明的气相沉积炉可有效抑制气相沉积炉因各种原因造成的短时升温，结构简单易于实施。并且保温效果好。

Description

制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法

技术领域

本发明涉及热解氮化硼制品制备技术领域，具体地说是一种热制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法。

背景技术

热解氮化硼（简称PBN）具有纯度高、无毒、耐高温、耐酸碱、耐盐及耐有机溶剂、性质稳定；在高温下与绝大多数熔融金属、半导体材料不润湿、不反应；电绝缘性能好和高温下无杂质挥发；抗热震性优异、热导性好和热膨胀系数低；电阻高、介电强度高、介电常数小、磁损耗正切低并且具有良好的透微波和红外线性能等等诸多优点。被广泛用作半导体单晶及Ⅲ-V族化合物合成用的坩埚、基座；原位合成砷化镓、磷化铟、磷化镓等单晶的液封直拉法系列坩埚；分子束外延(MBE)用的系列坩埚；垂直梯度凝固法（VGF）、垂直布氏（VB）法系列坩埚；热解氮化硼/热解石墨（PBN/PG）复合加热器涂层；高温绝缘流体喷嘴；石墨加热器绝缘涂层；金属有机化学气相沉积（MOCVD）系统绝缘板；异形坩埚及异形石墨件涂层；晶片退火工艺用复合加热器等等。

气相沉积炉是制备热解氮化硼制品的核心设备。为了达到热解氮化硼的高温反应条件，确保制备高纯度热解氮化硼制品，气相沉积炉内的温度会持续保持在1800～2000度。气相沉积炉的外壳为钢材料制成，钢质外壳内具有碳纤维或陶瓷等高性能隔热保温材料构成的保温隔热层，从而保证了气相沉积炉的炉腔内足够的反应温度，同时也限制了外壳的表面温度，避免温度过高而造成人员伤害或设备损坏等安全事故。一般来说，要求外壳表面温度不超过50度。外壳一般为夹层结构，采用循环冷却水的方式进行降温。但在生产过程中，经常会出现用电超负荷或其他原因造成短时断电或冷却水循环设备故障等原因，使循环冷却水短时中断而引发因短时降温中断造成设备损坏。另外，现有的气相沉积炉还存在保温效果差，成品率低，质量差等缺陷。

有鉴于上述现有的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉在使用中存在的诸多问题，本发明的设计人依靠多年的工作经验和丰富的专业知识积极加以研究和创新，最终研发出一种新颖的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉及方法，以解决现有技术存在的问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，可有效抑制气相沉积炉因各种原因造成的短时升温，结构简单易于实施。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，由炉体和炉盖构成，其中炉体设于相变保护套内，在炉体与相变保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温层。

进一步，所述相变保温介质为有机相变保温介质或无机相变保温介质。

进一步，所述有机相变保温介质为石蜡、脂肪酸、高密度乙烯或多元醇。

进一步，所述无机相变保温介质为结晶水合盐。

进一步，所述炉体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、加热器、保温隔热层和具有夹层的外壳，石墨筒上设有石墨盖，所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。

进一步，所述炉体底部和/或炉体侧壁设有进气口，所述进气口为由不同原料气体进入的气管内外同心环套而成的套管进气口。

进一步，所述炉体底部和炉体侧壁分别设有多个进气口。

进一步，所述套管进气口由2-3个气管环套而成，内部的气管的端面和与其相邻的外部的气管的端面不在同一平面，端面之间的垂直距离不大于50mm。

进一步，所述保温隔热层为碳纤维或陶瓷材料制成。

进一步，所述炉盖由外层的钢质壳体和内层的保温隔热层构成，保温隔热层为具有中空部的夹层结构。

进一步，所述炉盖上具有出气口。

进一步，其中炉体底部设有第一原料气体进入的第一进气口，炉体侧壁设有第二原料气体进入的第二进气口。

进一步，所述第一进气口和第二进气口的个数均至少为一个。

进一步，所述加热器的表面覆有热解氮化硼保护层。

进一步，所述加热器呈迂回的折线形。

进一步，还包括有模具固定架，模具固定架上设有位于模具与沉积炉进气口之间的挡板。

本发明的另一目的为提供一种制备热解氮化硼制品的方法，该方法可提高产品的质量及产率。实现该目的技术方案如下：

制备热解氮化硼制品的方法，采用上述任一所述的气相沉积炉制备。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明的气相沉积炉通过在炉体外侧设置相变保护套并在炉体与相变保护套之间填充相变保温介质，通过相变过程吸收大量的热能来抑制炉体温度的上升。本发明不但可以有效抑制气相沉积炉因各种原因造成的短时升温，并且结构简单易于实施。另外，本发明的气相沉积炉对进气口进行改进，使反应气体更加均匀，从而提高产品的质量和产率。

附图说明

图1为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的一实施例的结构示意图；

图2为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的加热器的展开结构示意图；

图3为本发明的气相沉积炉的模具固定架的结构示意图；

图4为本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉的另一实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

实施例1

如图1所示，制备热解氮化硼制品用的具有相变保温层的气相沉积炉，由炉体和炉盖构成，炉体由内至外依次为具有炉腔101的石墨筒1、加热器2、碳纤维或陶瓷材料制成的保温隔热层3和具有夹层的外壳4。炉体设于相变保护套11内，在炉体与相变保护套11之间填充有形成相变保温层12的相变保温介质。本发明优选采用60～90度发生固液转变的相变保温介质。相变保温介质可以为有机相变保温介质或无机相变保温介质。其中有机相变保温介质为石蜡、脂肪酸、高密度乙烯或多元醇。无机相变保温介质为结晶水合盐。可以有效抑制炉体的外壳非正常升温。且易于实施，可反复使用。外壳4内的夹层中通入循环冷却水进行降温。外壳4上具有循环冷却水的入口41和出口42。炉盖由外层的钢质壳体7和内层的由碳纤维或陶瓷制成的保温隔热层8构成。保温隔热层8为具有中空部的夹层结构。同样，外层的钢质壳体7也为夹层结构，夹层内通入循环冷却水进行降温。其上设有循环冷却水出、入口（图中未示出）。石墨筒1上设有石墨盖9。炉盖上具有出气口10。图中未示出的气相沉积炉应有的其他部件在现有技术中均可得知，在此不在赘述。

作为优选，保温隔热层3为具有中空部6的夹层结构。使直接热传导变为辐射热传导，增加了保温效果。另外，在生产过程中可对该环空抽真空，进一步阻止热传导，提高保温效果。

作为优选，加热器2的表面覆有热解氮化硼保护层201。避免了在高温状态下石墨加热器中挥发出影响反应的杂质。保证热解氮化硼反应的纯度，提高了质量。如图2所示，图2为加热器的展开结构示意图。加热器呈迂回的折线形。

图3为本发明的气相沉积炉的模具固定架的结构示意图。如图3所示，本发明的气相沉积炉还包括有模具固定架13，模具固定架13上设有位于模具与进气口之间的挡板14。挡板14的设置防止了模具靠近进气口的部位上沉积过多的热解氮化硼而导致产品薄厚不均。

显然，本发明的气相沉积炉应该具有供原料气体进入的进气口。作为优选，如图1所示，本发明的气相沉积炉中，炉体底部和炉体侧壁分别设有进气口5。进气口5为由不同原料气体进入的气管内外同心环套而成的套管进气口。设置在炉体底部和设置在炉体侧壁的进气口5的个数均为多个。炉体侧壁的进气口5在炉体侧壁上均匀分布。这样，进入到炉腔（沉积室）内的反应气体分布更加均匀，反应生成的热解氮化硼能够均匀地沉积在模具表面。套管进气口由2-3个气管环套而成，内部的气管的端面和与其相邻的外部的气管的端面不在同一平面，端面之间的垂直距离不大于50mm。根据不同需求确定内部的气管的端面伸出或缩入与其相邻的外部的气管的端面，同样根据不同的需求确定端面间的距离。反应气体在进入到沉积腔内一段时间后才混合，避免了靠近进气口的模具上沉积过多的热解氮化硼。本实施例中给出的是两个气管环套而成，用于分别导入两种原料气体。当然也可是三个气管环套而成，除导入两种原料气体之外，其中一个气管用于导入氦气以稀释原料气体，另外氦气为惰性气体起保护作用，并能促进反应气体扩散，使反应生成的热解氮化硼更均匀地沉积到模具的表面。

本发明的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉在使用时，原料气体同时从底部和侧壁进入炉腔内，使原料气体在炉腔内浓度均匀。从而使生成的热解氮化硼均匀地沉积在模具表面，提高了合格率和产品质量。

实施例2

作为本发明的气相沉积炉的另一实施例，如图4所示，本实施例与实施例1不同在于，炉体底部设有第一原料气体进入的第一进气口205，炉体侧壁设有第二原料气体进入的第二进气口206。第一进气口205和第二进气口206的个数均至少为一个，优选第一进气口205和第二进气口206的个数为多个。多个第二进气口6在炉体的侧壁上沿周向和轴向分布。在该实施例中，每个进气口仅用于通入一种气体，不同的原料气体分别从不同的部位进入炉腔。

在该实施例中，两种原料气体BCl₃和NH₃分别从底部和侧壁进入炉腔内，使两种气体在炉腔中部混合反应。从而使生成的热解氮化硼均匀地沉积在模具表面，提高了合格率和产品质量。

制备热解氮化硼制品的方法，采用上述任一所述的气相沉积炉制备。将模具固定于模具固定架上，并在模具靠近进气口一侧设置挡板，通入反应气体时可以是如实施例所示的，从多方位引入反应需要的气体（包括BCl₃、NH₃和氦气），或者如实施例2所示，反应气体从不同的进气口进入。均可促进气体在炉腔内的均匀度。本发明的方法的其他步骤和参数均可采用现有技术，在此不再赘述。本发明方法的优点可同时参考上述对气相沉积炉的描述。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims

1.制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，由炉体和炉盖构成，其特征在于，其中炉体设于相变保护套内，在炉体与相变保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温层，所述相变保温介质通过相变过程吸收大量的热能来抑制炉体温度的上升；

所述炉体底部和/或炉体侧壁分别设有多个进气口，所述进气口为由不同原料气体进入的气管内外同心环套而成的套管进气口；

所述套管进气口由2-3个气管环套而成，内部的气管的端面和与其相邻的外部的气管的端面不在同一平面，端面之间的垂直距离不大于50mm。

2.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述相变保温介质为有机相变保温介质或无机相变保温介质，所述有机相变保温介质为石蜡、脂肪酸、高密度乙烯或多元醇，所述无机相变保温介质为结晶水合盐。

3.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述炉体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、加热器、保温隔热层和具有夹层的外壳，石墨筒上设有石墨盖，所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。

4.根据权利要求3所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述加热器的表面覆有热解氮化硼保护层。

5.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述炉盖上具有出气口。

6.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，还包括有模具固定架，模具固定架上设有位于模具与沉积炉进气口之间的挡板。

7.制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，由炉体和炉盖构成，其特征在于，其中炉体设于相变保护套内，在炉体与相变保护套之间填充有相变保温介质形成相变保温层，所述相变保温介质通过相变过程吸收大量的热能来抑制炉体温度的上升；

其中炉体底部设有第一原料气体进入的第一进气口，炉体侧壁设有第二原料气体进入的第二进气口。

8.根据权利要求7所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述相变保温介质为有机相变保温介质或无机相变保温介质，所述有机相变保温介质为石蜡、脂肪酸、高密度乙烯或多元醇，所述无机相变保温介质为结晶水合盐。

9.根据权利要求7所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述炉体由内至外依次为具有炉腔的石墨筒、加热器、保温隔热层和具有夹层的外壳，石墨筒上设有石墨盖，所述保温隔热层为具有中空部的夹层结构。

10.根据权利要求9所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述加热器的表面覆有热解氮化硼保护层。

11.根据权利要求7所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，所述炉盖上具有出气口。

12.根据权利要求7所述的制备热解氮化硼制品的气相沉积炉，其特征在于，还包括有模具固定架，模具固定架上设有位于模具与沉积炉进气口之间的挡板。

13.制备热解氮化硼制品的方法，其特征在于，采用权利要求1-12任一所述的气相沉积炉制备。