JP2013112566A - 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造用反応炉 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明では、シリコン芯線上にシリコンを析出させて多結晶シリコン棒を得る多結晶シリコンの製造方法において、析出反応の初期段階(前段工程)では原料ガスを反応炉に大量に供給することにより反応速度を上げることはせず供給する原料ガスの濃度を高濃度とすることにより反応速度を上げ、当該前段工程の後の後段工程では反応炉内に原料ガスを高速で吹き込むことにより生じる高速強制対流の効果を利用してポップコーンの発生確率を低く抑えることとした。これにより、高圧化・高負荷化・高速化された反応系においても、ポップコーンが少なく、かつ、高純度な多結晶シリコン棒を、生産効率を低下させることなく製造することが可能になる。
【選択図】図2
Description
条件A(クロロシラン類ガスの供給量):15mm以上40mm以下の所定値であるD1となるまでの間は最大クロロシラン類ガス供給量の3分の1以下の量で供給し、前記D1到達後から15mm以上40mm以下であって前記D1よりも大きい所定値D2となるまでの間は前記最大クロロシラン類ガス供給量となるまで連続的乃至ステップ状に増加させ、前記D2を超えた後は前記最大クロロシラン類ガス供給量を維持する。
条件B(水素ガスの供給量):前記D1となるまでの間は前記原料ガス中のクロロシラン類ガス濃度が30モル%以上40モル%未満となるように供給し、前記D1に到達後に前記クロロシラン類ガスに対する供給量比を連続的乃至ステップ状に増加させ、前記D2に到達後は前記原料ガス中のクロロシラン類ガス濃度が15モル%以上30モル%未満となるように供給する。
条件C(シリコン棒の温度):前記D2に到達後は、前記シリコン棒の径拡大に応じて低下させる。
1 ベルジャー
2 のぞき窓
3 冷却水入口(ベルジャー)
4 冷却水出口(ベルジャー)
5 ベースプレート
6 冷却水入口(ベースプレート)
7 冷却水出口(ベースプレート)
8 反応排ガス出口
9 原料ガス供給ノズル
10 電極
11 芯線ホルダー
12 シリコン芯線
13 多結晶シリコン棒
14 カーボンヒーター
15 電極
16 冷媒温度制御部
17 冷媒
Claims (5)
- シーメンス法による多結晶シリコンの製造方法であって、
クロロシラン類ガスと水素ガスからなる原料ガスをノズル口から反応炉内に供給してシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させるに際し、ガス供給量が相対的に低い前段工程と、ガス供給量が相対的に高い後段工程と、ガス供給量を前記前段工程の値から前記後段工程の値まで高める中間工程とを設け、
前記3つの工程は何れも、反応温度が900〜1250℃で反応圧力が0.3〜0.9MPaの範囲で行われ、
前記後段工程では、最大原料ガス供給量でガス供給する際の前記ノズル口における流速を150m/sec以上とし、
反応開始後の析出反応の進行に伴って変化する多結晶シリコン棒の直径Dに応じて、下記の条件A〜Cでガス供給およびシリコン棒温度の制御を行うことを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
条件A(クロロシラン類ガスの供給量):15mm以上40mm以下の所定値であるD1となるまでの間は最大クロロシラン類ガス供給量の3分の1以下の量で供給し、前記D1到達後から15mm以上40mm以下であって前記D1よりも大きい所定値D2となるまでの間は前記最大クロロシラン類ガス供給量となるまで連続的乃至ステップ状に増加させ、前記D2を超えた後は前記最大クロロシラン類ガス供給量を維持する。
条件B(水素ガスの供給量):前記D1となるまでの間は前記原料ガス中のクロロシラン類ガス濃度が30モル%以上40モル%未満となるように供給し、前記D1に到達後に前記クロロシラン類ガスに対する供給量比を連続的乃至ステップ状に増加させ、前記D2に到達後は前記原料ガス中のクロロシラン類ガス濃度が15モル%以上30モル%未満となるように供給する。
条件C(シリコン棒の温度):前記D2に到達後は、前記シリコン棒の径拡大に応じて低下させる。 - 前記条件Cにおける前記シリコン棒温度の下げ幅は50〜350℃の範囲に設定される、請求項1に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記条件Bにおける前記クロロシラン類ガスに対する前記水素ガスの供給量比の増加の操作は、前記シリコン棒の直径が40mmとなるよりも前に行われる、請求項1又は2に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- 前記反応開始の時点の反応炉のベルジャー及びベースプレートの表面温度を40℃以上に制御する、請求項1乃至3の何れか1項に記載の多結晶シリコンの製造方法。
- シーメンス法により多結晶シリコンを製造するための反応炉であって、
ベルジャー及びベースプレートの表面温度を制御するための冷媒循環路と、該冷媒循環路に流れる冷媒の温度を40〜90℃に制御可能な冷媒温度制御部とを備えている、多結晶シリコン製造用反応炉。
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