JP5339945B2 - 多結晶シリコンの製法 - Google Patents
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Description
生成した多結晶シリコンロッドに接合している前記電極を500℃以上の任意の温度から25℃/秒以上の冷却速度で強制的に冷却して多結晶シリコンロッドの付け根近傍にクラックを発生させた後、該多結晶シリコンロッドを付け根部近傍で破断し、該電極から切り離すことを特徴とする多結晶シリコンの製法が提供される。
(1)前記電極の冷却開始温度が800℃以上であり、且つ、該冷却開始温度より200℃以上低下させること、
(2)前記原料ガスがシランガスと水素ガスとを含むこと、
が好適である。
尚、電極は、カーボン、SUS、Cuなどにより形成されている。
SiHCl3 +H2 → Si + 3HCl
尚、上記の原料ガスにおいては、一般に還元性ガス(水素ガス)が過剰に使用される。
また、上記の還元反応と共に、下記のように、トリクロロシランの熱分解によってもシリコンが生成する。
4SiHCl3 → Si+ 3SiCl4 + 2H2
SiH4 → Si+2H2
ロッド10本(逆U字型5対)立ての反応器にて、高さ2000mmの逆U字型のシリコン芯線に通電し、その温度を約1000℃に加熱し、同時にトリクロロシランと水素の混合ガスを反応器に供給し、直径120mmとなるまで多結晶シリコンを析出させた。尚、上記の析出反応に際しては、底壁基板に設けた冷却管への水の供給は行わなかった。
尚、廃ガスを反応室内から排出させるのは、水素もしくはアルゴン等の不活性ガスが適しており、本実施例においては水素を用いて実施した。
底壁基板に設けられた冷却管に冷却水を流さず、シリコンロッドに接合している電極の冷却を全く行わなかった以外は、上記と全く同様の操作により、シリコンロッドを製造した。この際、アニール終了時の1050℃から550℃まで自然冷却した結果、500℃下がるのに23秒を要した。
生成したシリコンロッドの付け根部分をハンマーで叩いたが、この付け根部分に割れは生ぜず、これを電極と切り離して取り出すために、カッターでシリコンロッドの付け根部を切断することが必要であった。
5:ベルジャー
7:電極
9:シリコン芯線
13:冷却管
20:シリコンロッド
Claims (4)
- 少なくとも一対の電極が取り付けられた底壁基板上に立設されたベルジャー内に、両端が該電極に接続されて立設されたU字型シリコン芯材を配置し、該シリコン芯材に通電しながら原料ガスを供給し、化学気相析出法によって該シリコン芯材にシリコンを析出させて多結晶シリコンロッドを形成させる多結晶シリコンの製造法において、生成した多結晶シリコンロッドに接合している前記電極を500℃以上の任意の温度から25℃/秒以上の冷却速度で強制的に冷却して多結晶シリコンロッドの付け根近傍にクラックを発生させた後、該多結晶シリコンロッドを付け根部近傍で破断し、該電極から切り離すことを特徴とする多結晶シリコンの製法。
- 前記電極の冷却開始温度が800℃以上であり、且つ、該冷却開始温度より200℃以上低下させる請求項1に記載の多結晶シリコンの製法。
- 前記原料ガスがシランガスと水素ガスとを含む請求項1または2に記載の多結晶シリコンの製法。
- 前記多結晶シリコンロッドの付け根部近傍での破断位置が、カーボン濃度が0.05ppm以上のシリコンを含まない領域と、それ以外の領域との境界である請求項1に記載の多結晶シリコンの製法。
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