CN116200729A - 一种在立式cvd炉中制备筒状热场材料的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备及方法，包括多料柱高层数的CVD气相沉积炉，CVD气相沉积炉包括料柱、向料柱通入碳源气体的进气装置以及向料柱提供反应热场的热场装置，料柱包括内限气装置和外限气装置，外模或保温筒作为外限气装置，内层埚帮或外导流筒作为内限气装置，内层埚帮或外导流筒由外层埚帮套装，在内层埚帮或外导流筒与外层埚帮之间、外层埚帮与外模或保温筒之间均形成气流通道，外层埚帮位于双气流通道中，内层埚帮或外导流筒位于单气流通道中。上述设备通过简化工装及大幅减少工装数量形成单通道定向气流快速沉积，能有效避免高温高压大流量快速沉积工装积碳后拆卸困难、清理困难和清理后工装损坏率较高等问题。

Description

一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备及方法

技术领域

本申请涉及碳碳热场材料制备技术领域，特别涉及一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备及方法。

背景技术

大型筒状碳碳热场材料主要包括埚帮、导流筒、保温筒等，主要用于光伏或半导体硅单晶拉制炉。

单晶硅直拉炉用碳碳热场材料的制备工艺主要有纯CVI工艺和CVI与树脂或沥青浸渍相结合的复合增密工艺两种。纯CVI工艺使用网胎+平纹布+缠绕丝叠层针刺的碳纤维预制体作为增强骨架，经过多次CVI增密和机加去壳循环，达到一定密度后进行高温热处理，加工至成品尺寸后进行热解碳涂层得到碳碳筒；CVI与液相浸渍复合工艺使用网胎+平纹布+缠绕丝叠层针刺的碳纤维预制体作为增强骨架，经过多次CVI增密和机加去壳循环，达到一定密度后，再经过多次树脂浸渍碳化循环，达到一定密度后进行高温热处理，加工至成品尺寸后进行热解碳涂层得到碳碳筒。

制备碳碳热场材料的纯CVI工艺有三种，第一种是单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺，以单料柱立式圆柱形沉积炉和卧式方形铸锭炉改造后的沉积炉为主，一般沉积循环为2-3次(1-2次沉积+1次涂层)，总沉积时间300-400小时；第二种是多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺，一般使用立式圆柱形CVD炉，一般沉积循环为2-3次(1-2次沉积+1次涂层)，总沉积时间400-500小时；第三种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺，一般使用立式圆柱形CVD炉，一般沉积循环为3-4次(2-3次沉积+1次涂层)，总沉积时间700-900小时。

制备碳碳热场材料的CVI与液相浸渍复合工艺有两种，第一种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺复合树脂浸渍碳化工艺，一般沉积循环为2-3次(1-2次沉积+1次涂层)，树脂浸渍碳化循环2-3次，总沉积时间300-400小时；第二种是多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺复合沥青浸渍碳化工艺，一般沉积循环为2-3次(1-2次沉积+1次涂层)，沥青浸渍循环3-4次，总沉积时间300-400小时。

CVI工艺对碳纤维损伤最小，而且热解碳与碳纤维的界面结合强度高，因此针刺预制体+纯CVI工艺制备的碳碳热场材料在同等密度下比液相浸渍工艺增密的碳碳热场材料的力学强度高、抗腐蚀性强且使用寿命长，但纯CVI工艺时间长，通常要2～3月，1.3g/cm³以上密度的材料成本比较高。单料柱低层数(1料柱3层以下)等温等压CVI工艺时间较短，通常300-400小时，制备的材料密度高且合格率高，但材料单位能耗最高和单位设备折旧最高。多料柱低层数(7料柱3层以下)等温等压CVI工艺时间偏短，通常400-500小时，制备的材料密度高且合格率高，但单位材料能耗较高和设备折旧较高。多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺时间较长，沉积循环次数3-4次(2-3次沉积+1次涂层)，总沉积时间通常700-900小时，制备的材料密度低且合格率低，单位材料能耗低和设备折旧高。多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺需要最少2次沉积循环，每个沉积循环的沉积时间为240小时，且二次沉积的密度合格率(密度1.30以上)仅为50％左右。多料柱高层数(7料柱6层以上)使用复杂限气工装可以大幅缩短总沉积时间至260-300小时，但料柱搭建较为复杂，沉积后工装积碳造成拆卸、清理困难及工装损坏。

针刺预制体CVI沉积至一定密度再多次浸渍碳化工艺能提高产品密度及密度均匀性，但材料制备周期长，通常要3-4个月，浸渍对纤维损伤大材料力学性能差及脆性大，材料成本高且环境污染较大。多料柱高层数(7料柱6层以上)等温等压CVI工艺复合树脂浸渍碳化工艺时间长，通常沉积200-300小时沉积加2-3次树脂浸渍，制备的材料密度高且合格率高，但单位材料能耗高和设备折旧高。

发明内容

本申请的目的是提供一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备，通过简化工装及大幅减少工装数量形成单通道定向气流快速沉积，能有效避免高温高压大流量快速沉积工装积碳后拆卸困难、清理困难和清理后工装损坏率较高等问题。本申请的另一目的是提供一种利用上述设备的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的方法。

为实现上述目的，本申请提供一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备，包括多料柱高层数的CVD气相沉积炉，所述CVD气相沉积炉包括料柱、向所述料柱通入碳源气体的进气装置以及向所述料柱提供反应热场的热场装置，所述料柱包括内限气装置和外限气装置，外模或保温筒作为所述外限气装置，内层埚帮或外导流筒作为所述内限气装置，所述内层埚帮或外导流筒由外层埚帮套装，在所述内层埚帮或外导流筒与所述外层埚帮之间、所述外层埚帮与所述外模或保温筒之间均形成气流通道，所述外层埚帮位于双气流通道中，所述内层埚帮或外导流筒位于单气流通道中。

在一些实施例中，所述CVD气相沉积炉的多料柱高层数为7料柱8层；所述料柱的数量为7，每一所述料柱的层数为8；每一所述料柱的每两层作为一个整体在高度方式上堆叠四次，并且每两层由单独的所述外模或保温筒支撑，并且该两层在高度方向上成正反叠放。

在一些实施例中，每一所述料柱分为具有若干层的上部分和具有若干层的下部分，所述上部分和所述下部分的层数均为4；所述下部分与所述上部分具有连通的供气主路，所述下部分还设置有连通至所述上部分的补气管路，所述补气管路位于中心位置；每个所述料柱独立供气，所述料柱的上部分和下部分均独立供气。

在一些实施例中，所述CVD气相沉积炉还包括集气罩以及在每个所述料柱中心上方设置的出气口；所述出气口的数量为7；所述集气罩与所述出气口连通。

在一些实施例中，所述CVD气相沉积炉还包括预热工装，所述预热工装设置于所述料柱的底部，所述预热工装用于给气体预热至气体裂解温度范围。

在一些实施例中，所述设备还包括与所述集气罩连通的焦油冷凝系统和粉尘过滤系统。

在一些实施例中，所述预热工装的内部形成有两条气体路径；第一条气体路径成S形且与所述下部分的供气主路连通，第二条气体路径位于中心位置，第二条气体路通过所述补气管路与所述上部分连通。

在一些实施例中，所述CVD气相沉积炉还包括形成容纳所述料柱的保温环境的炉体保温棉、炉底保温棉和炉盖保温棉；所述CVD气相沉积炉还采用了氮气内外循环强制风冷系统。

在一些实施例中，所述CVD气相沉积炉还包括独立加热的炉底碳碳加热器、下区加热电极和上区加热电极，所述炉底碳碳加热器的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉底，所述下区加热电极的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉体下区，所述上区加热电极的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉体上区，全部加热区域均与所述料柱之间采取物理隔离密封。

本申请还提供了一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的方法，利用上述设备，包括：

步骤一：搭建预热工装，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内；将埚帮或外导流筒或保温筒预制体搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上；通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤二：将炉体的下区加热至1140-1160℃，上区加热至1125-1140℃和底部加热至1160-1175℃；保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气，每个料柱侧边正常进气和中心补充进气天然气流量比例为2:1；7料柱总天然气进气流量为120-160m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量均使用质量流量计控制；炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h；控制沉积压力为10-12kPa，沉积时间为220-240小时；

步骤三：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压；冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊料出炉；

步骤四：将步骤三处理后的碳碳复合材料半成品放入高温热处理炉升温至1600-1900℃进行热处理；

步骤五：将步骤四热处理后的碳碳复合材料半成品车加工至成品尺寸；

步骤六：搭建预热工装，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内；将步骤八车加工后的碳碳复合材料半成品搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上；通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤七：将炉体的下区加热至1130-1140℃，上区加热至1100-1125℃和底部加热至1140-1150℃；保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气；7料柱总天然气进气流量为60-80m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量使用质量流量计控制；炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h；控制沉积压力为5.0-6.0kPa，沉积时间为40-60小时；

步骤八：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压；冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊装出炉即得成品。

相对于上述背景技术，本申请所提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备包括多料柱高层数的CVD气相沉积炉，CVD气相沉积炉包括料柱、向料柱通入碳源气体的进气装置以及向料柱提供反应热场的热场装置，料柱包括内限气装置和外限气装置，外模或保温筒作为外限气装置，内层埚帮或外导流筒作为内限气装置，内层埚帮或外导流筒由外层埚帮套装，在内层埚帮或外导流筒与外层埚帮之间、外层埚帮与外模或保温筒之间均形成气流通道，外层埚帮位于双气流通道中，内层埚帮或外导流筒位于单气流通道中。

上述设备针对装料工装减少内模作为内限气装置，使用内层产品本身作为内限气装置，从而通过简化工装及大幅减少工装数量，大幅减少工装之间连接装配；同时，料柱外层产品处在双通道气流中，沉积沿两侧向中心进行，内层产品为处在单通道气流中，沉积沿内层产品外表面向内表面进行。该设备能有效避免高温高压大流量快速沉积工装积碳后拆卸困难、清理困难和清理后工装损坏率较高等问题。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备的结构示意图一；

图2为本申请实施例提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备的结构示意图二；

图3为本申请实施例提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备的结构示意图三；

图4为本申请实施例提供的预热工装的结构示意图；

图5为图4中炉底板的结构示意图；

图6为图4中预热底环的结构示意图；

图7为图4中预热板材1的结构示意图；

图8为图4中外密封环的结构示意图；

图9为图4中底部支撑环的结构示意图；

图10为图4中预热管路1的结构示意图；

图11为图4中预热管路2的结构示意图；

图12为图4中导气环的结构示意图；

图13为图4中外侧支撑环的结构示意图；

图14为图4中预热板材2的结构示意图；

图15为本申请实施例提供的第一次时36吋埚帮套33吋埚帮的结构示意图；

图16为本申请实施例提供的第一次时36吋埚帮套36吋外导流筒的结构示意图；

图17为图15中料柱底板的结构示意图；

图18为图15中外层埚帮垫环的结构示意图；

图19为图15中密封环的结构示意图；

图20为图15中内层埚帮垫环的结构示意图；

图21为图15中外模或保温筒的结构示意图；

图22为图15中中间隔板的结构示意图；

图23为图15中中间底板的结构示意图；

图24为图15中顶部盖板的结构示意图；

图25为图15中管路头的结构示意图；

图26为图15中管接头的结构示意图；

图27为图15中直管的结构示意图；

图28为图15中管路的结构示意图；

图29为图15中出气管路头的结构示意图；

图30为本申请实施例提供的36吋埚帮套33吋埚帮的结构示意图；

图31为本申请实施例提供的36吋埚帮套36吋外导流筒的结构示意图；

图32为本申请实施例提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的方法的流程简图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。

在第一种具体的实施方式中，本申请提供了一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备，主要包括多料柱高层数的CVD气相沉积炉，CVD气相沉积炉包括料柱、向料柱通入碳源气体的进气装置以及向料柱提供反应热场的热场装置，料柱包括内限气装置和外限气装置，外模或保温筒作为外限气装置，内层埚帮或外导流筒作为内限气装置，内层埚帮或外导流筒由外层埚帮套装，在内层埚帮或外导流筒与外层埚帮之间、外层埚帮与外模或保温筒之间均形成气流通道，外层埚帮位于双气流通道中，内层埚帮或外导流筒位于单气流通道中。

上述设备针对装料工装减少内模作为内限气装置，使用内层产品本身作为内限气装置，从而通过简化工装及大幅减少工装数量，大幅减少工装之间连接装配；同时，料柱外层产品处在双通道气流中，沉积沿两侧向中心进行，内层产品为处在单通道气流中，沉积沿内层产品外表面向内表面进行。该设备能有效避免高温高压大流量快速沉积工装积碳后拆卸困难、清理困难和清理后工装损坏率较高等问题。

相对应的，本申请还提供了一种在立式化学气相渗透(CVI)系统多料柱低成本制备大型筒状(直径1.0-1.2m)碳纤维增强碳基(碳碳)复合材料热场材料的方法，基于上述设备，为解决现有快沉技术存在的产品及工装炭黑结壳等积碳造成的拆卸清理困难和损坏问题。

多料柱高层数(7料柱6-7层)等温等压CVI是一种比较常见的制备碳碳复合材料的方法，传统等温等压CVI工艺以丙烯/丙烷/天然气加稀释或载气如氮气为碳源，采用低温低压低流量的CVI工艺参数，但这种方法最大的缺点在于生产周期特别长，通常要700～1000h，沉积循环次数多，通常3-4次(2-3次沉积+1次涂层)，沉积密度上下差异非常大，通常密度差异高达0.50g/cm³，且须后续树脂或沥青浸渍补充增密才能获得1.30g/cm³以上高密度材料。

本申请在多料柱高层数(7料柱8层)大型筒状碳碳热场材料快速CVI沉积工艺中，采用具有圆周上下和底部共3区独立控制加热、独立进出气系统及多级尾气处理系统的大型立式多料柱化学气相沉积(CVD)炉，采用低密度预制体产品搭建料柱进行内外限气，形成单通道气流通道，使用碳碳工装预热底部进入的反应气体和使用管路上部产品独立补气，采用高温高压大流量CVI工艺参数和以纯天然气为碳源气体，缩短了CVI沉积工艺时间至260-300小时，密度差异缩小至0.2g/cm³，制备碳碳材料密度达到1.40-1.60g/cm³和大幅降低生产成本。

在一些实施例中，CVD气相沉积炉的多料柱高层数为7料柱8层；料柱的数量为7，每一料柱的层数为8；每一料柱的每两层作为一个整体在高度方式上堆叠四次，并且每两层由单独的外模或保温筒支撑，并且该两层在高度方向上成正反叠放。

在一些实施例中，每一料柱分为具有若干层的上部分和具有若干层的下部分，上部分和下部分的层数均为4；下部分与上部分具有连通的供气主路，下部分还设置有连通至上部分的补气管路，补气管路位于中心位置；每个料柱独立供气，料柱的上部分和下部分均独立供气。

在一些实施例中，CVD气相沉积炉还包括集气罩以及在每个料柱中心上方设置的出气口；出气口的数量为7；集气罩与出气口连通。

在一些实施例中，CVD气相沉积炉还包括预热工装，预热工装设置于料柱的底部，预热工装用于给气体预热至气体裂解温度范围。

在一些实施例中，设备还包括与集气罩连通的焦油冷凝系统和粉尘过滤系统。

在一些实施例中，预热工装的内部形成有两条气体路径；第一条气体路径成S形且与下部分的供气主路连通，第二条气体路径位于中心位置，第二条气体路通过补气管路与上部分连通。

在一些实施例中，CVD气相沉积炉还包括形成容纳料柱的保温环境的炉体保温棉、炉底保温棉和炉盖保温棉；CVD气相沉积炉还采用了氮气内外循环强制风冷系统。

在一些实施例中，CVD气相沉积炉还包括独立加热的炉底碳碳加热器、下区加热电极和上区加热电极，炉底碳碳加热器的加热区域为CVD气相沉积炉的炉底，下区加热电极的加热区域为CVD气相沉积炉的炉体下区，上区加热电极的加热区域为CVD气相沉积炉的炉体上区，全部加热区域均与料柱之间采取物理隔离密封。

在一种具体的实施方式中，本申请提供了立式CVD炉中低成本大型筒状碳碳热场材料的设备和方法，包括CVD气相沉积炉、预热工装、限气料柱及密封工装和CVI工艺设计。CVD沉积炉及沉积装料工装结构如图1所示，其中：1-炉底保温组件；2-炉底碳碳加热器；3-马弗体支撑柱；4-炉底石墨板；5-气体预热工装；6-料柱底盘；7-沉积炉炉体；8-炉体保温棉；9-内层埚帮垫环；10-下区加热电极；11-埚帮套装料柱；12-炉体碳碳加热器；13-碳碳马弗体；14-上部补气工装；15-上区加热电极；16-外模具或保温筒；17-顶部隔盘；18-炉顶保温组件；19-炉盖保温组件；20-集气罩；21-炉盖组件；22-炉盖出气水冷管道；23-2组气体焦油冷凝器；24-碳粉布袋除尘器；25-阵列式除尘布袋；26-真空泵组；27-快冷换热器；28-快冷风机；29-快冷管道；30-天然气进气管；31-天然气上部供气管；32-冷却水汇流槽；33-气控柜；34-电控柜；35变压器组。

本申请包括以下结构设计：1)匹配本申请工艺特点的大型多料柱立式CVD炉，具有圆周上下及底部共3区独立控制加热、14路独立进气、7料柱独立底部加热、7路出气口的集气罩结构及3级加强尾气冷凝过滤处理系统；2)气体预热工装设计，5-碳碳预热工装组件；3)沉积装料工装设计，装料工装如图1中11-埚帮套装料柱，每料柱产品内外限气及密封设计。每料柱6-8层产品。5)CVI工艺设计，以纯天然气为碳源气体，采用高温、高压和大气量的CVI工艺参数，相对使用纯天然气为碳源一般沉积工艺参数，沉积温度高、压力大和流量高，沉积速率及天然气炭收率高。

针对大型多料柱立式CVD炉设计特点，见以下说明。

满足本申请工艺的大型多料柱CVD炉设计需要满足已下要求：1、根据工艺气量匹配合适尾气冷凝系统，防止未经冷却的尾气进去后端管道及真空泵，导致密封高温失效而漏真空；2、根据工艺副产物如焦油及碳粉的数量匹配合适的焦油冷凝系统及粉尘过滤系统，防止大量未经过滤的碳粉堵塞管道及未冷凝的焦油进入真空泵损伤真空泵，防止工艺时间内碳粉焦油累积堵塞管道、冷凝器旋片和粉尘过滤器布袋；3、根据工艺温场要求匹配合适的加热系统，防止料柱上下部温场差异过大导致沉积密度差异大；4、根据工艺气流场均匀性要求匹配合适进气和出气控制结构，防止料柱之间进气不均匀，料柱上下供气不均，出气不通畅或堵塞和气流偏转或周向不均等问题；5、根据工艺成本要求匹配合适的保温及加热功率设计和快速冷却能力，防止工艺运行时功率与降温速度之间不匹配，如沉积保温功率小但降温时间慢或沉降温时间快但陈积保温功率大等矛盾。本申请使用的大型多料柱CVD炉依据本申请的快速CVI工艺进行设计制造。

大型多料柱CVD炉气流冷却控制采用双层水冷套出炉管道和2组内外水冷螺旋冷凝器，如图2中2-炉盖出气水冷管道和23-2组气体焦油冷凝器所示，炉盖直段出气管道内部采用保温内衬，防止金属管壁温度过高。此大型多料柱CVD炉匹配了最大200m³/h天然气进气所产生工艺尾气的冷却能力。2组螺旋冷凝器内置螺旋片延长气体行程和增大散热面积已达到快速冷却气体和冷凝尾气中的焦油，螺旋器底部设置了容器来存放冷凝下来的焦油，防止焦油流入粉尘过滤器堵死布袋气孔和流入真空泵卡死真空泵旋片或滑阀组件。此大型多料柱CVD炉匹配较大的布袋除尘器来过滤碳粉，防止大量碳粉进入后端真空泵，污染泵油导致真空泵故障。布袋除尘器采用阵列式多个小布袋增大了气体过滤面积，增加透气量的同时过滤掉尾气中的碳粉。增大粉尘过滤袋的面积能有效解决真空泵到炉内的压力损失和粉尘过滤效果之间的矛盾。更大的透气面积并不意味着更多的碳粉通过布袋流向后端真空泵，本申请中的过滤棉采用活性炭吸附棉，大量的粉尘优先被吸附在布袋表面，这有效减少粉尘进入后端真空泵。为防止沉积过程中碳粉在尾气管道和冷凝器螺旋片上累积造成堵塞，此大型多料柱CVD炉采用了加大直径的管道，减少横管数量，增大螺旋片螺距和分节安装阀门保证运行中不停炉可以清理可能的堵塞点。

大型多料柱CVD炉温场控制采用3区独立控制加热，如图2中的2-炉底碳碳加热器、10-下区加热电极和15-上区加热电极，炉体上下两区独立加热，炉底1区独立控制加热。3区均可以根据装料特点、满载及CVI工艺通气后的温场分，设置各区的控制温度点来达到均匀炉内温场的目的，例如通气后底部温度低顶部温度高，可以将底部和下区加热控制温度设高，上区加热控制温度设低。为防止加热器在沉积气氛中被沉积热解碳，特别是加热器电极处，3区的加热区域均采取与沉积区域物理隔离密封，如炉体使用上下拼接圆周整体式碳碳马弗体物理密封，同时密封的加热区域通氮气使其压力高于沉积室而保护电极不被沉积短路或打火。沉积炉均采用碳碳复合材料的一体式加热器，减少拼接发热体接触处打火，提高加热器的使用寿命同时减少维护维修损坏率。

如图2和图3所示，其中：1-炉底保温组件；2-炉底碳碳加热器；3-马弗体支撑柱；4-炉底石墨板；7-沉积炉炉体；8-炉体保温棉；10-下区加热电极；12-炉体碳碳加热器；13-碳碳马弗体；15-上区加热电极；18-炉顶保温组件；19-炉盖保温组件；20-集气罩；21-炉盖组件；22-炉盖出气水冷管道；23-2组气体焦油冷凝器；24-碳粉布袋除尘器；25-阵列式除尘布袋；26-真空泵组；27-快冷换热器；28-快冷风机；29-快冷管道；30-天然气进气管；31-天然气上部补气管；32-冷却水汇流槽；33-气控柜；34-电控柜；35变压器组。

大型多料柱CVD炉气流场控制采用每个料柱独立供气控制及每料柱上部补气独立供气控制。多料柱沉积炉为7料柱结构设计，最大限度利用沉积空间，减少空间浪费同时可以有效减少外部高温空间气体滞留产生大量炭黑结壳的几率。CVD炉进气采用14炉进气，每料柱1路正常供气加1路上4层补充供气，如图2中30-天然气进气管和31-天然气上部补气管所示，每料柱的2路供气均可独立控制及调节气流量。CVD炉出气采用7个出气口，经集气罩汇集气体后经炉盖出气口排出，如图2中19-炉盖保温组件，20-集气罩和21-炉盖组件所示。7个出气口位置正好位于每个料柱中心上方，可以有效防止气流往单个出气口中心偏转及减少料柱之间气流及压力场不均。出气经7个出气口流出后经过集气罩汇集流出沉积区域，多出气口配合集气罩出气可以有效解决单一出气口容易积碳结瘤堵塞问题、气流偏转问题、料柱之间压力不均问题和进出气口压差过大问题。

大型多料柱CVD炉气节能设计采用500mm厚的炉体保温棉、700mm厚的炉底保温棉和500mm厚的炉盖保温棉，保温棉选用成本较低的硅酸铝保温棉砖块。保温加强后的多料柱沉积炉空炉保温功率范围为100-150kw以下，通气沉积时的保温功率范围为200-300kw。加强保温减小保温功率的同时，为不增加降温时间甚至还要加快降温速度，沉积炉采用了氮气内外循环强制风冷系统。强制风冷系统包括1组冷凝器、水冷管道、换热器和风机，如图2中的27-快冷换热器，28-快冷风机和29-快冷管道所示。此快冷系统采用氮气内外循环风冷，风机在900℃以下开始运行，在30h内温度能从900℃降到100℃。沉积炉保温加强设计匹配此快冷系统在大幅节能的同时减少了降温时间，完全解决了节能和降温时间过长之间的矛盾。

针对气体预热工装设计，见以下说明。

气体预热工装用于给气体预热至气体裂解温度范围，缓解大量冷气持续进入底部造成的温度下降。气体预热工装采用S型气体行程设计，如图3中所以，通入的气体在石墨或碳碳工装内部走“S”路径，气体路径延长及气体接触面积增大，以达到预热气体的目的。

如图4以及图5至图14所示，其中：1-炉底板；2-预热底环；3-预热板材1；4-外密封环；5-底部支撑环；6-预热管路1；7-预热管路2；8-导气环；9-外侧支撑环；10-预热板材2。

炉底内通入两路气体，一路气体从边缘进入，在预热板材3-预热板材1、9-预热板材1、4-外密封环和8-导气环形成的“S”形空间内流动，经过10层的空间流动进入底部料柱边缘空间；一路气体沿6-预热管路1和7-预热管路2形成的中心通道流进料柱底部中心空间从而直达料柱的第5层，此路气体为料柱高度方向补充新鲜气体的通道。预热板材的层数可依据预热气体的流量及温度进行增加或减少。大件3-预热板材1、4-预热板材2、4-外密封环和8-导气环均采用碳碳复合材料材质，以减少清理积碳和拆装时造成的损耗。

针对装料及补气工装设计，见以下说明。

第一次沉积的产品为碳纤维编织多孔结构，一般称为碳纤维预制体，其强度较低。本申请CVI工艺中第一次CVI沉积工艺中采用外模置于产品外部分每2层支撑，如图4中7-外模或保温筒所示，同时外模作为外部限气装置，内层产品自身作为内部限气装置，避免气体在料柱内部和外部空腔里流动。每一层的外层模具、内层产品、底板、隔板、密封环和垫环装配达到物理密封效果，与料柱内部和外部空间形成相对密封空间，引导及限制气体在产品外模与内层产品形成的内部空间流动，如图4中1-料柱底板、3-密封环、6-内层埚帮垫环、7-外模或保温筒、8-中间隔板和9-中间底板所示。料柱中心使用补气管路，如图4中11-管路头、12-管接头、13-直管、14-管路和15-出气管路头所示，将底部新鲜气体引入料柱上4层产品，以达到补充新鲜反应气体的目的。

如图15和图16以及图17至图29所示，其中：1-料柱底盘；2-外层埚帮垫环；3-密封环；4-外层埚帮；5-内层埚帮或外导流筒；6-内层埚帮垫环；7-外模或保温筒；8-中间隔板；9-中间底板；10-底部盖板；11-管路头；12-管接头；13-直管；14-管路；15-出气管路头。

产品分每2层独立装料，层与层之间产品受力较小产品承力变形风险较小。产品正反叠放形成具有流线型气体通道，减少气体流动过程在死角处形成湍流，气体湍流延长了气体停留时间，加剧气体气相形核反应生成大分子甚至炭黑等物质，从而容易导致产品表面封孔结壳及炭黑。

气体分两路从底部进入料柱，一路气体从料柱内部边缘的2条气体通道沿大埚帮内表面和小埚帮或外导流筒内外表面流过。一路气体沿料柱中心管路直达第5层产品底部。料柱外层产品处在双通道气流中，沉积沿两侧向中心进行，内层产品为处在单通道气流中，沉积沿内层产品外表面向内表面进行。气体在内层产品外表面流动，在内层产品上形成由外表面到内表面的反应物浓度梯度及强制压力梯度，这有利于气体由内表面向外表面沉积推进，极大加快沉积速度，缩短沉积时间。内部套装产品在前期低温条件下沉积，低温有利于小分子反应气体形成并促进小分子反应气体扩散至产品内部，沉积优先发生在产品内部，产品内部密度高于表面。内部套装产品在沉积后期，外层产品密度增大后导热性变好，热量传到进入料柱内部，内部产品沉积温度提升，内部产品开始在单侧表面快速沉积增密。于此同时，密封的装料工装设计匹配高温、高压及大气量的CVI工艺参数，产品的沉积效率大幅提升。

中心管路给上4层补充新鲜气体，可以大幅缓解上4层产品因过早封孔密度低的问题。料柱层数多意味着气体流动路径长，滞留时间长，在气体达到上4层时，气体已经过充分预热及过度裂解聚合反应，形成高浓度的大分子烃类气体。大分子烃类气体的扩散系数小于小分子烃类气体，沉积速率高于小分子烃类气体，在由表面向内扩散及沉积过程中，大分子反应物来不及扩散进入内部便在表面快速沉积，在表面沉积增密造成表面封孔结壳，阻止内部进一步增密，从而整体密度低。通过中心管路补气，给上4层补充含小分子烃类气体，稀释含大分子烃类气体的反应气体，促进上4层产品内部有效沉积，提高沉积密度。

补气管路、接头和装料的外模、隔板、底盘、垫环和定位柱等部件均均采用碳碳复合材料材质，以减少清理积碳和拆装时造成的损耗。垫环可以采用整体式或拼接方式。装料工装使用过程中会使用碳毡等软质耐高温材料密封料柱，同时防止工装部件之间及产品与工装部件之间沉积碳发生粘连难脱模，工装搭建过程在部件与部件和产品与部件接触处特别是在工装配合处使用石墨纸或氮化硼浆料脱模剂。

本申请装料工装减少内模作为内限气装置，使用内层产品本身作为内部限气装置，大幅减少工装之间连接装配，在必须凹凸连接位置采用非直角倾斜凹凸槽进行连接，减少拆卸阻力。工装简化使数量大幅减少，减轻沉积后工装拆卸难度及工装破损。沉积过程中，气体在工装连接处沉积热解碳或结炭壳，极易使工装粘连难拆卸，拆卸清理过程中亦容易造成连接处破损报废。本申请工装简化能大幅减少此类问题的发生。

如图30和图31所示，其中：1-料柱底板；2-外层埚帮垫块；3-内层埚帮或外导垫块；4-内层埚帮或外导；5-外层埚帮；6-内层埚帮垫块；7-外模或保温筒；8-中间隔板；9-中间底板；10-顶部盖板；11-管路头；12-管接头；13-直管；14-管路；15-出气管路头。

本申请CVI工艺中第二次CVI涂层工艺中在第一次CVI沉积工艺装料工装的基础上将垫环更换为垫块，将内部待CVI涂层的外层产品使用圆周均布的垫块垫起，如图5中2-外层埚帮垫块、3-内层埚帮或外导垫块和6-内层埚帮垫块所示，使反应气体在外限气筒内均匀涂覆产品内外表面，进一步增加密度的同时，在产品内外表面形成致密热解碳涂层。产品表面致密热解碳涂层可以提高硅蒸汽腐蚀和抗氧化性能，从而提高热场材料使用寿命。涂层沉积过程中，反应气体的流动区域限制在每个料柱的内外模具之间的狭小空间内，这极大缩小气体的反应体积，同等天然气进气流量下，缩短气体滞留时间。涂层CVI过程不大幅增大气流量和减小压力条件下，通过减少反应气体的反应体积，可以缩短气体滞留时间，增加反应气体中的小分子反应气体浓度，气体可以继续渗透至产品内部沉积增密，增加产品密度，同时采用高温高压力大幅提高沉积速度，产品内部快速增密后其表面快速形成致密热解碳涂层。

针对CVI工艺参数设计，见以下说明。

本申请产品工艺流程如图32所示，原材料预制体经过第一次CVI密度由0.45g/cm³增密至1.30-1.50g/cm³，增密后的半成品经过1600-1900℃高温热处理，热处理后半成品机加工至成品尺寸，机加后的半成品密度范围为1.20-1.40g/cm³，机加后的成品经过第二次CVI涂层后密度达到1.40～1.60g/cm³，达到发货标准。

CVI工艺设计包括沉积温度、压力、天然气流量及沉积时间的设计。沉积温度须在天然气的裂解温度范围1075-1175℃，沉积压力决定反应气体浓度的大小和气体的扩散能力，影响沉积的快慢和气体碳转化率，反应气体流量的大小取决于装料量、气体停留时间、炭转化率和沉积时间，沉积时间的设计取决于目标密度增密量和设备能力。

CVI温度取决于沉积阶段和所使用的碳源气体。以天然气为碳源气体，第一次CVI沉积的预制体产品温度范围为1125-1175℃之间，压力在10.0-12.0kPa之间；第二次CVI涂层积的温度范围为1125-1150℃之间，压力在5.0-6.0kPa之间。在选定好温度和压力后，流量的设计主要依据气体停留时间来确定，如公式1所示。第一次CVI沉积反应气体天然气在通道中的停留时间为8-12s，第二次CVI涂层反应气体天然气在通道中的停留时间为20-24s。

公式1：

其中Q为天然气流量m³/h，V_r为气流通道体积，m³；τ_r为气体在通道中的停留时间，h；T₀为室温293.15K；T为沉积温度，K；P为沉积压力，kPa；P₀为标准气压101.325kPa。

沉积时间的设计主要依据装料量大小和天然气的炭转化率来确定，如公式2所示。第一次CVI工艺沉积中天然气炭转化率为30-35％，第二次CVI涂层工艺中天然气炭转化率25-30％。

公式2：

其中t为沉积时间，h；V为装料产品的体积dm³；Δρ为产品目标密度增量，g/cm³；Q为天然气流量，m³/h；ρ₀为在0℃及101.325kPa(1个大气压)条件下天然气的密度，为0.7174kg/m³；μ为天然气炭转化率，％。

本申请工艺第一次CVI工艺采用温度1125-1175℃，压力(10.0-12.0kPa)、天然气流量120-160m³/h和沉积时间220-240小时快速增密至1.30-1.50g/cm³。第一次CVI沉积后的产品进行高温热处理，热处理温度为1600-1900℃，热处理后产品加工至成品尺寸。加工后的产品根据密度安排装炉位置进行第二次CVI涂层。第二次CVI涂层工艺采用温度(1100-1150℃)、压力(5.0-6.0kpa)、天然气流量(60-80m³/h)和沉积时间40-60小时的CVI工艺参数快速热解碳涂层封孔得到密度1.4-1.60g/cm³的碳碳筒状热场材料。第一次CVI沉积和第二次CVI涂层工艺底部、下区和上区三区设定温度均设置不同的温度，底部温度最高，下区温度次之，上区温度最低。每料柱底部2路进气正常进气和上部补气流量比例为2:1。

综上，本申请使用具有底部及四周上下共3区独立控制加热、14路独立进气和7路出气口的集气罩结构及3级加强尾气冷凝过滤处理系统的大型7料柱立式圆形化学气相沉积炉(CVD)，以叠层针刺碳纤维预制体作为原材料，使用碳纤维预制体(0.43-0.47)产品搭建料柱进行内外限气，形成单通道气流通道，采用底部进气端碳碳工装来预热进入炉内气体，缓解底部因大量冷气进入温度下降而导致沉积密度过低的问题，以纯天然气为碳源气体，沉积工艺采用温度(1125-1175℃)、压力(10.0-12.0kpa)、天然气流量(120-160m³/h)和沉积时间220-240小时的CVI工艺参数增密至1.30-1.50g/cm³。出炉后进行高温热处理，加工至成品尺寸后，涂层工艺采用温度(1125-1150℃)、压力(5.0-6.0kpa)、天然气流量(60-80m³/h)和沉积时间40-60小时的CVI工艺参数快速热解碳涂层封孔得到密度1.4-1.6g/cm³的碳碳筒状热场材料。

本申请多料柱高层数(7料柱8层)快速沉积CVI工艺总时间短，通常240-300小时，简化工装及大幅减少工装数量形成单通道定向气流快速沉积，能有效避免高温高压大流量快速沉积工装积碳后拆卸困难、清理困难和清理后工装损坏率较高等问题。此种工艺制备的材料密度高、表面涂层封孔效果好、抗腐蚀性能强、工装数量较少、节省工装清理时间、单位材料能耗低、单位材料设备折旧低和总体的材料成本低。

本申请使用的CVI工艺专门针对光伏或半导体单晶直拉炉用碳/碳筒状热场材料的CVI一次沉积快速增密，使用低密度预制体产品(0.43-0.45g/cm³)搭建料柱及料柱密封，引导气流在较狭窄及单通道空间内快速流动，设计了CVD炉锥形进出气口、每料柱独立供气、CVD炉腔圆周上下和底部独立控制加热和底部预热工装。

锥形进出气口设计能够形成均匀无死角的反应气层流场，减小气体湍流。内外层产品之间的狭窄缝隙使气体限定在一个狭窄区域内流动，同时控制其在窄缝中的滞留时间。窄缝流动的好处是在热解碳沉积过程中，预制体表面不易结壳，从而可以使碳碳筒一次性快速沉积到较高的密度。每料柱独立供气及料柱独立密封可以避免因炉腔过大造成气流混乱和死角而导致炭黑和结壳产生，另外料柱内在产品表面形成单侧气流通道，相对未有气流的产品表面形成压差和反应物浓度差，沉积从单侧表面强制向另一侧推进，提高沉积增密效率。进气端气体预热和CVD炉底部每料柱独立加热控制大幅缓解因底部冷气进去温度下降而导致底部产品沉积密度过低，从而提高了沉积密度的均匀性。

该设备至少具有以下特点：与本工艺相匹配的沉积炉设计形式，包括2级冷凝及过滤系统设计，底部、上区和下区三区独立温场控制设计、保温及沉积气氛防护设计、进出气口结构设计和快速冷却系统设计。具备气体预热及兼容补气功能的气体预热工装设计形式。第一次CVI沉积和第二次CVI涂层工艺的装料及补气工装设计形式、套装方式及整体吊装进炉方法。匹配装料工装的CVI工艺参数设计方法和气体流动方式，包括沉积温度、压力、流量、沉积时间、碳源气体组成、第一次CVI沉积内外层产品分别双通道及单通道定向气流快速沉积和气体停留时间和炭转化率设计。以纯天然气为碳源制备高密度碳碳热场材料的工艺方法，包括第一次CVI沉积快速沉积同时大幅减少工装数量，减少工装拆卸及清理难度和第三次涂层CVI涂层使用工装实现产品表面快速涂层。CVI沉积装料采用产品自身作为内限气的装置和使用外模或保温筒作为外限气的装置，构建料柱内外密封结构，精确控制气体在料柱产品中间的“单双通道”流动方式和极短停留时间。采用底部补热及工装预热提升温场均匀性的方法。每料柱独立控制进气及补气设计。碳碳复合材料制作的整体式发热体、马弗体、底板和隔板等工装组件。

本申请还提供了一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的方法，利用上述设备，预制体按照以下步骤实施即可获得密度1.40-1.60g/cm³的埚帮、外导流筒和保温筒等碳碳热场材料。

方法包括：

步骤一：将预热工装按照图4所示搭建，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内。将埚帮或外导流筒或保温筒预制体按照图15和图16所示的工装示意图搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上。通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下。

步骤二：将炉体的下区加热至1140-1160℃，上区加热至1125-1140℃和底部加热至1160-1175℃。保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气，每个料柱侧边正常进气和中心补充进气天然气流量比例为2:1。7料柱总天然气进气流量为120-160m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量均使用质量流量计控制。炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h。控制沉积压力为10-12kPa，沉积时间为220-240小时。

步骤三：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压。冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊料出炉。

步骤四：将步骤三处理后的碳碳复合材料半成品放入高温热处理炉升温至1600-1900℃进行热处理。

步骤五：将步骤四热处理后的碳碳复合材料半成品车加工至成品尺寸。

步骤六：将预热工装按照图4所示搭建，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内。将步骤八车加工后的碳碳复合材料半成品按照图30和图31所示的工装示意图搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上。通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下。

步骤七：将炉体的下区加热至1130-1140℃，上区加热至1100-1125℃和底部加热至1140-1150℃。保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气。7料柱总天然气进气流量为60-80m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量使用质量流量计控制。炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h。控制沉积压力为5.0-6.0kPa，沉积时间为40-60小时。

步骤八：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压。冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊装出炉即得成品。

快速制备低成本和密度均匀的碳碳热场一直是市场所急需的，由于传统CVI制备的碳碳热场材料装炉量小、沉积时间长和成本高，其已不能满足行业的发展需求；使用天然气为碳源，增大单炉装炉量，降低产品单位能耗，沉积为1次实现快速增密产品，减少出装炉次数，简化工装及减少工装数量，有效降低工装拆卸及清理难度，减少工装损耗。第一次CVI沉积，利用简易工装使产品自身作为内限气装置，使气体在产品中间形成的“单双通道”内流动，提高产品内部有效沉积和提高天然气的碳转化率。精确设计CVI工艺参数，高温高压及大流量，匹配符合工艺要求的CVD炉设备提供有利于快速沉积的温度场，设计相应的预热工装、中间隔板、吊装盘和底板装料可实现快速出装炉和装料，节省出料时间20-24小时。通过本申请方法制备的碳碳埚帮、外导流筒和保温筒工艺时间短、沉积密度均匀、制备周期短和成本低。

需要注意的是，本申请中提及的诸多部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体与另外几个实体区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

以上对本申请所提供的在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备及方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的设备，包括多料柱高层数的CVD气相沉积炉，所述CVD气相沉积炉包括料柱、向所述料柱通入碳源气体的进气装置以及向所述料柱提供反应热场的热场装置，其特征在于，所述料柱包括内限气装置和外限气装置，外模或保温筒作为所述外限气装置，内层埚帮或外导流筒作为所述内限气装置，所述内层埚帮或外导流筒由外层埚帮套装，在所述内层埚帮或外导流筒与所述外层埚帮之间、所述外层埚帮与所述外模或保温筒之间均形成气流通道，所述外层埚帮位于双气流通道中，所述内层埚帮或外导流筒位于单气流通道中。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述CVD气相沉积炉的多料柱高层数为7料柱8层；所述料柱的数量为7，每一所述料柱的层数为8；每一所述料柱的每两层作为一个整体在高度方式上堆叠四次，并且每两层由单独的所述外模或保温筒支撑，并且该两层在高度方向上成正反叠放。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，每一所述料柱分为具有若干层的上部分和具有若干层的下部分，所述上部分和所述下部分的层数均为4；所述下部分与所述上部分具有连通的供气主路，所述下部分还设置有连通至所述上部分的补气管路，所述补气管路位于中心位置；每个所述料柱独立供气，所述料柱的上部分和下部分均独立供气。

4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述CVD气相沉积炉还包括集气罩以及在每个所述料柱中心上方设置的出气口；所述出气口的数量为7；所述集气罩与所述出气口连通。

5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述CVD气相沉积炉还包括预热工装，所述预热工装设置于所述料柱的底部，所述预热工装用于给气体预热至气体裂解温度范围。

6.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，还包括与所述集气罩连通的焦油冷凝系统和粉尘过滤系统。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述预热工装的内部形成有两条气体路径；第一条气体路径成S形且与所述下部分的供气主路连通，第二条气体路径位于中心位置，第二条气体路通过所述补气管路与所述上部分连通。

8.根据权利要求1至7任一项所述的设备，其特征在于，所述CVD气相沉积炉还包括形成容纳所述料柱的保温环境的炉体保温棉、炉底保温棉和炉盖保温棉；所述CVD气相沉积炉还采用了氮气内外循环强制风冷系统。

9.根据权利要求1至7任一项所述的设备，其特征在于，所述CVD气相沉积炉还包括独立加热的炉底碳碳加热器、下区加热电极和上区加热电极，所述炉底碳碳加热器的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉底，所述下区加热电极的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉体下区，所述上区加热电极的加热区域为所述CVD气相沉积炉的炉体上区，全部加热区域均与所述料柱之间采取物理隔离密封。

10.一种在立式CVD炉中制备筒状热场材料的方法，利用如权利要求1至9任一项所述的设备，其特征在于，包括：

步骤一：搭建预热工装，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内；将埚帮或外导流筒或保温筒预制体搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上；通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤二：将炉体的下区加热至1140-1160℃，上区加热至1125-1140℃和底部加热至1160-1175℃；保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气，每个料柱侧边正常进气和中心补充进气天然气流量比例为2:1；7料柱总天然气进气流量为120-160m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量均使用质量流量计控制；炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h；控制沉积压力为10-12kPa，沉积时间为220-240小时；

步骤三：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压；冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊料出炉；

步骤四：将步骤三处理后的碳碳复合材料半成品放入高温热处理炉升温至1600-1900℃进行热处理；

步骤五：将步骤四热处理后的碳碳复合材料半成品车加工至成品尺寸；

步骤六：搭建预热工装，然后使用专用吊具将每料柱的预热工装放入炉内；将步骤八车加工后的碳碳复合材料半成品搭建成共计14个半料柱，然后使用专用吊具将每个料柱分两次吊装放入炉内每个料柱的预热工装上；通过真空泵将炉内压力抽至300Pa以下；

步骤七：将炉体的下区加热至1130-1140℃，上区加热至1100-1125℃和底部加热至1140-1150℃；保温4-6小时后，待马弗体内等温区的底部或顶部中心温度达到1100℃后，从炉底每个料柱的2个进气口通入碳源气体即天然气；7料柱总天然气进气流量为60-80m³/h，总进气和每个料柱2路的天然气进气流量使用质量流量计控制；炉体马弗体与保温层之间的加热区通入氮气保护，氮气流量5-10m³/h；控制沉积压力为5.0-6.0kPa，沉积时间为40-60小时；

步骤八：停止通入天然气和停加热，在炉体侧壁或炉底快冷进气管通入氮气，炉内微正压后持续通入流量为10-15m³/h氮气降温，温度降至900℃后停氮气，开启快冷风机进行氮气循环强制风冷，风冷过程中随时自动补充氮气至炉内微正压；冷却至200℃后，关闭快冷系统，开炉盖冷吊装出炉即得成品。

Images