CN111348931A - 一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法。通过交替轮换使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积、改变气态前驱体反应气体流动方向，分成两个阶段进行气相渗透增密，首先气态前驱体气体反应从预制体中心向预制体外围流动，其次，将预制体从料柱Ⅰ转换至料柱Ⅱ后，气态前驱体反应气体从预制体外围部位向预制体中心流动，控制改变气态前驱体反应气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积。本发明通过交替使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积，控制改变气态前驱体气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积。适宜作为环型碳/碳复合材料气相渗透方法应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法。
背景技术
化学气相渗透（CVI）是制备碳/碳复合材料首选工艺方法，它是将碳纤维预制体置于专用的CVI炉内，加热至所需的温度，底部通入气态前驱体，气体裂解后扩散至较大孔隙的预制体内，将热解碳沉积在碳纤维周围和孔隙中使预制体最终形成碳/碳复合材料，此过程简称CVI致密化工艺。
采用CVI工艺生产碳/碳复合材料主要有以下类型：
1、等温法CVI：应用最广泛的设备，其特点是可大批量生产，性能稳定，但是沉积速率低，工艺周期长。
2、压差法CVI：与等温炉一样，碳纤维预制体置于炉内均温区域内，不同之处是气体强制流过预制体，在预制体中心和外表面形成压力差，其优点是沉积速率较等温CVI法有明显提高。缺点是容易在预制体表面形成炭黑，在径向易产生密度梯度，很难实现预制体的径向均匀增密，不适合工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题是：克服现有技术的不足，提高环状碳/碳复合材料气相渗透密度的均匀性、径向均匀增密，提供了一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法。该方法通过交替使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积，控制改变气态前驱体气体流向，提高了预制体的径向均匀性，解决了气相渗透径向均匀性的技术问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
通过交替轮换使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积、改变气态前驱体反应气体流动方向，分成两个阶段进行气相渗透增密，首先气态前驱体气体反应从预制体中心向预制体外围流动，其次，将预制体从料柱Ⅰ转换至料柱Ⅱ后，气态前驱体反应气体从预制体外围部位向预制体中心流动，控制改变气态前驱体反应气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积，其步骤是：
（1）、在料柱Ⅰ的石墨托板Ⅰ上中心位置叠放多组预制体，并用等厚石墨外径垫环隔开，在预制体最上端加石墨盖板Ⅰ；然后放入沉积室；最后再放置沉积室石墨盖板，通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅰ上的集中进气孔通孔进入叠放的预制体中心，气态前驱体反应气体经外径垫环溢流至预制体外围流动，再经石墨盖板Ⅰ外圆周与沉积室内壁的空隙溢出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅰ上的出气孔通孔流出，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板的出气通孔处排出；
（2）、当检测到沉积密度提升至1.60g/cm3后，将料柱Ⅰ内的预制体取出，在料柱Ⅱ的石墨托板Ⅱ上中心位置叠放取出的预制体，并用等厚石墨内径垫环隔开，在预制体最上端加石墨盖板Ⅱ；然后放入沉积室；最后再放置沉积室石墨盖板，通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅱ上的分散进气孔通孔进入叠放的预制体外围，气态前驱体反应气体经内径垫环溢流至预制体中心流动，再经石墨盖板Ⅱ中心的集中出气孔通孔排出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅱ上的调压出气孔通孔溢出，调节内部压力，汇聚至沉积室石墨盖板的出气通孔，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板的出气通孔处排出，共经250～380h，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料。
积极效果，本发明通过交替使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积，控制改变气态前驱体气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积。适宜作为环型碳/碳复合材料气相渗透方法应用。
1）本工艺方法具有制备周期短、产品成本低的优点，适于大规模的工业化生产；
2）通过料柱Ⅰ与料柱Ⅱ，使天然气和氮气强制通过预制体，在预制体径向建立了压力梯度，提高了反应气体的利用率，可达25～40%，比等温法高出约10倍；
3）根据装炉量及气体流量的大小在顶部石墨盖板Ⅱ上开设不同直径的调压出气孔通孔，便于调节内部压力，可大大避免炭黑产生的几率；
4）改变气体流动方向所使用的料柱Ⅰ与料柱Ⅱ结构简单，方便拆卸；
5）预制体适用于外径为280～500mm，内径为150～300mm，厚度为12～35mm，初始密度为0.60g/cm3材料的快速致密化，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料，如飞机碳刹车盘等。
附图说明
图1为本发明料柱Ⅰ气体流动方向示意图；
图2是本发明料柱Ⅱ气体流动方向示意图。
图中，1.石墨托板Ⅰ，1.1.集中进气孔，2.预制体，3.外径垫环，4.石墨盖板Ⅰ，4.1.出气孔，5.石墨托板Ⅱ，5.1.分散进气孔，6.内径垫环，7.石墨盖板Ⅱ，7.1.集中出气孔，7.2.调压出气孔，8.沉积室石墨盖板，9.沉积室。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
据图所示，一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，通过交替轮换使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积、改变气态前驱体反应气体流动方向，分成两个阶段进行气相渗透增密，首先气态前驱体气体反应从预制体2中心向预制体外围流动，其次，将预制体从料柱Ⅰ转换至料柱Ⅱ后，气态前驱体反应气体从预制体2外围部位向预制体2中心流动，控制改变气态前驱体反应气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积，其步骤是：
（1）、在料柱Ⅰ的石墨托板Ⅰ1上中心位置叠放多组预制体2，并用等厚石墨外径垫环3隔开，在预制体2最上端加石墨盖板Ⅰ4；然后放入沉积室9；最后再放置沉积室石墨盖板8，通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅰ1上的集中进气孔1.1通孔进入叠放的预制体2中心，气态前驱体反应气体经外径垫环3溢流至预制体2外围流动，再经石墨盖板Ⅰ4外圆周与沉积室内壁的空隙溢出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅰ4上的出气孔4.1通孔流出，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板8的出气通孔处排出；
（2）、当检测到沉积密度提升至1.60g/cm3后，将料柱Ⅰ内的预制体2取出，在料柱Ⅱ5的石墨托板Ⅱ5上中心位置叠放取出的预制体2，并用等厚石墨内径垫环6隔开，在预制体2最上端加石墨盖板Ⅱ7；然后放入沉积室9；最后再放置沉积室石墨盖板8，通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅱ5上的分散进气孔5.1通孔进入叠放的预制体2外围，气态前驱体反应气体经内径垫环6溢流至预制体2中心流动，再经石墨盖板Ⅱ7中心的集中出气孔7.1通孔排出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅱ7上的调压出气孔7.2通孔溢出，调节内部压力，汇聚至沉积室石墨盖板8的出气通孔，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板8的出气通孔处排出，共经250～380h，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料。
所述料柱Ⅰ在石墨托板Ⅰ1上叠放有多组预制体2，顶部预制体2上设有石墨盖板Ⅰ4，石墨托板Ⅰ1与预制体2、相邻的预制体2和预制体2与石墨盖板Ⅰ4之间间隔有外径垫环3。
所述料柱Ⅱ在石墨托板Ⅱ5上叠放有多组预制体2，顶部预制体2上设有石墨盖板Ⅱ7，石墨托板Ⅱ7与预制体2、相邻的预制体2和预制体2与石墨盖板Ⅱ7之间间隔有内径垫环6。
所述所述石墨托板Ⅱ5为圆形片状，环形阵列有分散进气孔5.1通孔。
所述石墨盖板Ⅱ7为圆盖形状，径向环形阵列有调压出气孔7.2利于调节内部压力，中部设有集中出气孔7.1通孔，使得气态前驱体经分散进气孔1.1通入料柱Ⅱ外侧，再通过预制体2内部孔隙向料柱Ⅱ内侧渗透，进而达到增密的效果。
所述预制体适用于外径为280～500mm，内径为150～300mm，厚度为12～35mm，初始密度为0.60g/cm3材料的快速致密化，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料，如飞机碳刹车盘等。
本发明的工作原理：
环形预制件叠放在炉内，每个预制件之间以及叠放的最后一组预制件和顶部之间放置垫环，预制体顶部放置带孔盖板，形成料柱。抽完真空后，升到所需温度，然后通入气态前驱体反应气体。气态前驱体反应气体的流经路径为：第一步将反应气体通入炉体的沉积室料柱Ⅰ中心，再通过预制体内部孔隙向料柱Ⅰ外侧渗透，进而达到增密的效果。第二步，将料柱Ⅰ内的预制体取出，重新叠放形成料柱Ⅱ，将通入炉体的沉积室内的料柱Ⅱ外侧，再通过预制体内部孔隙向料柱Ⅱ内侧渗透，进而达到均匀增密的效果（预制体内径放置垫环）。
因此，通过改变气体流向实现预制体的均匀增密，从而实现缩短制备周期的目的，同时提高产品的密度均匀性。
本发明的工作过程：
第一步：在料柱Ⅰ1的石墨托板Ⅰ1上中心位置叠放预制体2，并用等厚石墨外径垫环3隔开，在预制体2最上端加石墨盖板Ⅰ4；然后放入沉积室9；最后再放置沉积室石墨盖板8，通入反应气体进行气相渗透。
第二步：交替改变气态前驱体反应气体的流动方向，将料柱Ⅰ内的预制体2取出，在料柱Ⅱ5的石墨托板Ⅱ5上中心位置叠放预制体2，并用等厚石墨内径垫环6隔开，在预制体2最上端加石墨盖板Ⅱ4；然后放入沉积室9；最后再放置沉积室石墨盖板8，通入反应气体进行气相渗透。
本发明特点：
1、由于在石墨盖板Ⅱ中心设有集中出气孔7.1通孔，与预制体同心，石墨盖板Ⅱ外圆周平面环形阵列调压出气孔7.2通孔，所以，调压出气孔7.2有利于调节内部压力，能够避免由于气体滞留而导致出现炭黑的几率。
2、由于料柱Ⅰ与料柱Ⅱ交替改变气态前驱体气体流动方向分两个阶段进行分段沉积增密，首先在预制体2外径部位加外径垫环3，气体从预制体2中心向预制体外围流动；其次，料柱Ⅰ转换料柱Ⅱ后，在预制体2内径部位加内径垫环6，气体从预制体2外围部位向预制体2中心流动，所以，预制体之间使用石墨垫环隔开，交替改变气体流向，有利于提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间。
Claims (6)
1.一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：通过交替轮换使用料柱Ⅰ与料柱Ⅱ叠放预制体分段沉积、改变气态前驱体反应气体流动方向，分成两个阶段进行气相渗透增密，首先气态前驱体气体反应从预制体（2）中心向预制体外围流动，其次，将预制体从料柱Ⅰ转换至料柱Ⅱ后，气态前驱体反应气体从预制体（2）外围部位向预制体（2）中心流动，控制改变气态前驱体反应气体流向，提高产品密度的均匀性及缩短致密化时间，实现高密度复合材料的快速沉积，其步骤是：
（1）、在料柱Ⅰ的石墨托板Ⅰ（1）上中心位置叠放多组预制体（2），并用等厚石墨外径垫环（3）隔开，在预制体（2）最上端加石墨盖板Ⅰ（4）；然后放入沉积室（9）；最后再放置沉积室石墨盖板（8），通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅰ（1）上的集中进气孔（1.1）通孔进入叠放的预制体（2）中心，气态前驱体反应气体经外径垫环（3）溢流至预制体（2）外围流动，再经石墨盖板Ⅰ（4）外圆周与沉积室内壁的空隙溢出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅰ（4）上的出气孔（4.1）通孔流出，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板（8）的出气通孔处排出；
（2）、当检测到沉积密度提升至1.60g/cm3后，将料柱Ⅰ内的预制体（2）取出，在料柱Ⅱ（5）的石墨托板Ⅱ（5）上中心位置叠放取出的预制体（2），并用等厚石墨内径垫环（6）隔开，在预制体（2）最上端加石墨盖板Ⅱ（7）；然后放入沉积室（9）；最后再放置沉积室石墨盖板（8），通入气态前驱体反应气体进行气相渗透，气态前驱体反应气体经石墨托板Ⅱ（5）上的分散进气孔（5.1）通孔进入叠放的预制体（2）外围，气态前驱体反应气体经内径垫环（6）溢流至预制体（2）中心流动，再经石墨盖板Ⅱ（7）中心的集中出气孔（7.1）通孔排出，同时，多余的气态前驱体反应气体经石墨盖板Ⅱ（7）上的调压出气孔（7.2）通孔溢出，调节内部压力，汇聚至沉积室石墨盖板（8）的出气通孔，汇聚后反应残余气体从沉积室石墨盖板（8）的出气通孔处排出，共经250～380h，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：
所述料柱Ⅰ在石墨托板Ⅰ（1）上叠放有多组预制体（2），顶部预制体（2）上设有石墨盖板Ⅰ（4），石墨托板Ⅰ（1）与预制体（2）、相邻的预制体（2）和预制体（2）与石墨盖板Ⅰ（4）之间间隔有外径垫环（3）。
3.根据权利要求1所述的一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：
所述料柱Ⅱ在石墨托板Ⅱ（5）上叠放有多组预制体（2），顶部预制体（2）上设有石墨盖板Ⅱ（7），石墨托板Ⅱ（7）与预制体（2）、相邻的预制体（2）和预制体（2）与石墨盖板Ⅱ（7）之间间隔有内径垫环（6）。
4.根据权利要求1所述的一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：
所述石墨托板Ⅱ（5）为圆形片状，环形阵列有分散进气孔（5.1）通孔。
5.根据权利要求1所述的一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：
所述石墨盖板Ⅱ（7）为圆盖形状，径向环形阵列有调压出气孔（7.2）利于调节内部压力，中部设有集中出气孔（7.1）通孔，使得气态前驱体经分散进气孔（5.1）通入料柱Ⅱ外侧，再通过预制体（2）内部孔隙向料柱Ⅱ内侧渗透，进而达到增密的效果。
6.根据权利要求1所述的一种环型碳/碳复合材料气相渗透方法，其特征是：
所述预制体（2）适用于外径为280～500mm，内径为150～300mm，厚度为12～35mm，初始密度为0.60g/cm3材料的快速致密化，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料，如飞机碳刹车盘等。
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