CN113277870A - 薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法 - Google Patents

薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法没涉及炭/炭复合材料制备方法领域。本发明采用双级压差方式进行快速增密，主要包括定型和致密阶段完成致密化。定型期在预制体内部放置石墨材质的出气型芯，既保证薄壁预制体不变形又起到气体均匀分散作用，气体主要从预制体间隙排出，共沉积30h~50h，沉积出粗糙层结构热解炭，直至密度1.0g/cm3；致密期，将出气型芯取出，加快沉积速率，而且不会影响其尺寸精度，共沉积70~100h，沉积出具有密度1.75~1.80g/cm3的炭/炭复合材料。每个预制体均能形成一个单独沉积室，多个筒型预制体外侧施加石墨筒体再次形成一个大的沉积室，从而在预制体径向建立了双级压力梯度，反应气体的利用率提高至35～60%，比等温法高出约10倍。

Description

薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法
技术领域
本发明涉及炭/炭复合材料制备技术领域，尤其涉及一种薄壁筒状炭/炭复合材料快速制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料是由高强度炭纤维和热解碳基体构成的高性能复合材料。炭/炭复合材料由于具有优异的高低温力学、导热性能及自润滑性能被广泛应用于摩擦材料。因此，该材料特别适用于特殊工况环境使用的轴承保持架,如极低或极高环境温度。
目前，炭/炭复合材料主要的制备方法有化学气相渗透法、液相浸渍法以及两种方法的联合使用。但液相浸渍法存在气孔率大，强度差等缺点，而化学气相渗透方法制备的材料强度高，孔隙率较低、热解碳结构可调，其强度可设计性较强，被广泛应用于该材料的工业化生产。化学气相渗透方法包括炭纤维预制体编织、增密、机械加工、高温纯化等工序，其中增密工序在所有工序中至关重要。现有增密工序多采用等温化学气相渗透方法，致密周期长达700h，但是产品均匀性好；温度梯度法则致密化速率提高，但是产品易变形，尤其制作壁厚≤10mm薄壁筒状部件时，采用温度梯度法制作的薄壁筒极易变形，生产工艺复杂，并且生产制作成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种薄壁筒状炭/炭复合材料快速制备方法，缩短致密化周期的同时保证筒体均匀性。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法，如下步骤进行：
步骤一、预制体定型安装：在平台摆放底座和筒体，出气型芯插入底座定位孔中，将预制体套在出气型芯外侧，出气型芯上端依次安装T型端盖和顶盖，T型端盖上端与顶盖进行找正配合；
步骤二、预制体渗碳定型处理：在1030℃~1040℃条件下，通入天然气和丙烯的混合气体，天然气和丙烯的体积比例为1~2：1，预制体与筒体间压力在2~3KPa，送气管道将沉积混合气体通过底座上均布的进气孔送入出气型芯中，沉积混合气体透过出气型芯均布的圆孔，对预制体进行均匀渗透，达到预制体内界限压力后混合气体通过筒体上端的开口槽向外排出，渗碳定型处理时间为30~50h，预制体密度沉积至1.0g/cm3；
步骤三、预制体重装：依次将顶盖、T型端盖和筒体拆除，取出预制体和出气型芯，将预制体和出气型芯分离；将定位套安装在底座定位孔中，预制体下端套装在定位套外侧，预制体上端安装T型端盖和顶盖；
步骤四、预制体致密化处理：在1020℃~1030℃条件下，通入天然气和丙烯的混合气体，其体积比例为2~4：1，预制体与筒体间压力在4~5KPa，送气管道将沉积混合气体通过底座和定位套送入预制体内部，待预制体内部达到界限压力后，混合气体从T型端盖的L型透气槽中排出，进入外部沉积区，外部沉积区气体达到沉积压力后，混合气体通过筒体上端的开口槽向外排出，致密化处理时间为70~100h，预制体密度达到1.75~1.80g/cm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用双级压差方式进行快速增密，炭/炭复合材料筒体主要通过定型和致密两个阶段完成致密化。致密化前期（定型阶段）在预制体内部放置石墨材质的出气型芯，一方面保证薄壁预制体不变形，另一方面起到气体均匀分散作用，气体主要从预制体间隙排出，在一定工艺参数下，共沉积30h~50h，沉积出粗糙层结构热解炭，直至密度到1.0g/cm3；在致密化后期（致密阶段），将出气型芯取出，加快沉积速率，而且不会影响其尺寸精度，在一定工艺参数下，共沉积70h~100h，沉积出密度1.75~1.80g/cm3的炭/炭复合材料。同时每个筒型预制体均形成一个单独的沉积室，然后多个筒型预制体外侧施加石墨筒体再次形成一个大的沉积室，从而在预制体径向建立了双级压力梯度，利用双级压差将反应气体的利用率提高到35～60%，比等温法高出约10倍。
本发明的优选方案为：
在定型阶段，筒体与底座、顶盖之间分别采用间隙配合装配方式，出气型芯与底座、T型端盖间采用过度配合进行密封，阻碍大量气体从工装连接处流通，便于在预制体内外形成较大的压力梯度，还可以防止预制体变形。
在致密阶段，定位套与底座、预制体间分别采用间隙配合方式安装，预制体与T型端盖间采用间隙配合方式安装，其间隙排出部分气体，防止预制体内部由于压力过大而产生炭黑。
沉积室内装有多个预制体，沉积室中心分布一个预制体，中心周边环向平均分布其他预制体，增加一次制备预制体的数量，提高了生产加工效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备筒形炭/炭复合材料的化学气相渗透装置的侧剖图；
图2为本发明实施例提供的出气型芯的俯视图；
图3为本发明实施例提供的出气型芯的侧剖图；
图4为本发明实施例提供的T型端盖的侧剖图；
图5为本发明实施例提供的T型端盖的仰视图；
图6为本发明实施例提供的筒体的俯视图；
图7为本发明实施例提供的第一阶段定型的化学气相渗透装置侧剖图；
图8为本发明实施例提供的第一阶段定型的去掉顶盖和T型端盖的俯视图；
图9为本发明实施例提供的致密化阶段的装置侧剖图；
图10为本发明实施例提供的致密化阶段的去掉顶盖和T型端盖的俯视图；
图中标记为：1、底座；11、进气孔；12、定位孔；2、筒体；21、开口槽；3、预制体；4、出气型芯；41、圆孔；42、竖向沟槽；5、T型端盖；51、圆板；52、第一圆柱凸起；53、第二圆柱凸起；54、L型透气槽；55、定位圆柱；6、顶盖；7、定位套。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
请参阅图1，一种制备筒形炭/炭复合材料的化学气相渗透装置，由底座1、筒体2、预制体3、出气型芯4、T型端盖5、顶盖6和定位套7组成，底座1为圆盘结构，筒体2下端套在底座1外侧，使得筒体2内壁与底座1外壁间隙配合。底座1上均匀分布有进气孔11，进气孔11上侧同心设置有定位孔12，使得进气孔11与定位孔12连通呈阶梯状结构。出气型芯4为圆筒结构，出气型芯4的下端插装在定位孔12中，出气型芯4侧壁均布有通气孔，通气孔由圆孔41和竖向沟槽42组成，如图2和图3所示，出气型芯4的内侧壁均匀分布有多排圆孔41，出气型芯4的外侧壁环向均布有多个竖向沟槽42，内侧位于同一竖排的圆孔41与外侧同一个竖向沟槽42连通，使得气体通过出气型芯4的圆孔41到达竖向沟槽42，竖向沟槽42使气体与预制体3表面接触范围更大更加充分。
出气型芯4的外侧套装预制体3，出气型芯4的上端装有T型端盖5。如图4和图5所示，T型端盖5的中部为圆板51结构，圆板51的下端面为同心设置的第一圆柱凸起52，第一圆柱凸起52的直径小于圆板51直径，第一圆柱凸起52与圆板51的半径差与预制体3壁厚相同，在致密化处理阶段时，预制体3的上端环面与圆板51下端面贴合，并由第一圆柱凸起52进行定位限制。第一圆柱凸起52的外侧壁环向均布有竖直的第一凹槽，圆板51裸露在外的下端面环形均布发射状的有第二凹槽，第一凹槽与第二凹槽位置一一对应，第一凹槽与第二凹槽连通形成L型透气槽54，L型透气槽54用于致密化阶段的排气作业。
第一圆柱凸起52的下端面为同心设置的第二圆柱凸起53，第二圆柱凸起53的直径小于第一圆柱凸起52的直径，二者的半径差与出气型芯4的壁厚相同。预制体3定型处理阶段时，出气型芯4的上端环面与第一圆柱凸起52的下端环面贴合，并由第二圆柱凸起53进行定位限制。
T型端盖5圆板51的上端面为定位圆柱55，顶盖6上均布有安装孔，定位圆柱55插装在安装孔中，使得定位圆柱55外壁与安装孔内壁贴合。顶盖6的下端面外圆周设置有环形限位槽，环形限位槽压装在筒体2上端。筒体2的上端侧壁环向均布有开口槽21，用于压差排气，如图6所示。
预制体3前期进行定型处理，定型处理时采用出气型芯4对预制体3进行定位，当定型处理结束后将出气型芯4取出，定位套7下端插装在定位孔12中，定位套7上端插装在预制体3下端。
在定型阶段，底座1、筒体2、顶盖6之间分别采用间隙配合装配方式，出气型芯4与底座1、T型端盖5间采用过渡配合方式进行密封，阻碍大量气体从工装连接处流通，便于在预制体3内外形成较大的压力梯度，还可以防止预制体3变形。在致密阶段，定位套7与底座1、预制体3间分别采用间隙配合方式安装，预制体3与T型端盖5间采用间隙配合方式安装，其间隙排出部分气体，防止预制体3内部由于压力过大而产生炭黑。
薄壁筒状炭/炭复合材料快速制备方法，具体步骤如下：
步骤一、预制体3定型安装：在平台摆放底座1和筒体2，底座1中心设置一个直径30mm的进气孔11，环向圆周上设置有6个直径30mm进气孔11， 每个进气孔11上方连通一个定位孔12，出气型芯4下端插入底座1定位孔12中，将预制体3套在出气型芯4外侧，出气型芯4上端依次安装T型端盖5和顶盖6，T型端盖5上端与顶盖6进行找正配合。由于出气型芯4上部安装T型端盖5对出气型芯4上端进行封堵，故混合气体只能透过出气型芯4侧壁均匀排布的4mm圆孔41进入出气型芯4外圈的竖向沟槽42中对预制体3进行均匀渗透，混合气体透过预制体3，进入预制体3与筒体2之间形成的外部沉积区，如图7和图8所示，以上装配完成后进行渗碳工艺处理第一阶段定型。
步骤二、预制体3渗碳定型处理：在1030℃~1050℃，条件下，预制体3与筒体2之间的压力在2~3KPa，送气管道将沉积混合气体（天然气和丙烯按照体积比1~2:1混合的气体）通过底座1上均布的进气孔11送入出气型芯4中，沉积混合气体透过出气型芯4均布的圆孔41进入出气型芯4外圈的竖向沟槽42中对预制体3进行均匀渗透，混合气体透过预制体3，进入预制体3与筒体2之间的外部沉积区，达到预制体与筒体间的沉积压力后混合气体通过筒体2上端与顶盖6之间的开口槽21向外排出，渗碳定型处理时间为30~50h，沉积至预制体3密度达到1.0g/cm3。
步骤三、预制体3重装：依次将顶盖6、T型端盖5和筒体2拆除，取出预制体3和出气型芯4，将预制体3和出气型芯4分离；将定位套7安装在底座1定位孔12中，预制体3下端套装在定位套7外侧，预制体3上端安装T型端盖5和顶盖6，如图9和图10所示。以上装配完成后进行渗碳工艺处理第二阶段固化。
步骤四、预制体3致密化处理：在1020℃~1030℃条件下，通入天然气和丙烯的混合气体，其体积比例为2~4：1，预制体3与筒体2之间的压力在4~5KPa，送气管道将沉积混合气体通过底座1和定位套7送入预制体3内部，待预制体3内部达到空间界限压力后，混合气体从预制体3与T型端盖5之间的L型透气槽54中排出，进入外部沉积区，外部沉积区气体达到沉积压力后，混合气体通过筒体2上端与顶盖6之间的开口槽21向外排出，致密化处理时间为70~100h，预制体3密度达到1.75~1.80g/cm3。
本发明具有以下优点：
1、每个筒型预制体3均形成一个单独的沉积室，然后多个筒型预制体3外侧施加石墨筒体2再次形成一个大的沉积室。在预制体3径向建立了双级压力梯度，反应气体的利用率提高到35～60%，比等温法高出约10倍。
2、沉积室内设置有多个筒状预制体3，大大提高装炉量的同时，提高了生产量，节约了生产成本。
3、在石墨内筒（出气型芯4）外表面竖向开槽，开槽位置均布圆孔41，对预制体3进行前期短时沉积，一方面对薄壁筒型预制体3起定型作用；另一方面通过通气孔保证预制体3内部渗碳均匀。
4、预制体3顶部设计T型端盖5并设置间隙，一方面有助于调节内部压力，大大避免炭黑产生的几率；另一方面保证各个筒型预制体3的位置精度和工艺的统一性。
5、本发明的方法具有实用性强、操作简单，易于推广使用等特点。
6、预制体3适用于壁厚≤10mm的筒型件，初始密度为0.60g/cm3材料的快速致密化，沉积出密度为1.75～1.80g/cm3的碳/碳复合材料，如轴承保持架等。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、预制体定型安装：在平台摆放底座和筒体，出气型芯插入底座定位孔中，将预制体套在出气型芯外侧，出气型芯上端依次安装T型端盖，和顶盖，T型端盖上端插装在顶盖中；
步骤二、预制体渗碳定型处理：在1030℃~1040℃条件下，通入天然气和丙烯的混合气体，天然气和丙烯的体积比例为1~2：1，预制体与筒体间压力在2~3KPa，送气管道将沉积混合气体通过底座上均布的进气孔送入出气型芯中，沉积混合气体透过出气型芯均布的通气孔，对预制体进行均匀渗透，达到预制体内界限压力后混合气体通过筒体上端与顶盖之间的开口槽向外排出，渗碳定型处理时间为30~50h，预制体密度沉积至1.0g/cm3；
步骤三、预制体重装：依次将顶盖、T型端盖和筒体拆除，取出预制体和出气型芯，将预制体和出气型芯分离；将定位套安装在底座定位孔中，预制体下端套装在定位套外侧，预制体上端安装T型端盖和顶盖；
步骤四、预制体致密化处理：在1020℃~1030℃条件下，通入天然气和丙烯的混合气体，其体积比例为2~4：1，预制体与筒体间压力在4~5KPa，送气管道将沉积混合气体通过底座和定位套送入预制体内部，待预制体内部达到界限压力后，混合气体从T型端盖的L型透气槽中排出，进入外部沉积区，外部沉积区气体达到沉积压力后，混合气体通过筒体上端的开口槽向外排出，致密化处理时间为70~100h，预制体密度达到1.75~1.80g/cm3。
2.根据权利要求1所述的薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法，其特征在于，在定型阶段，出气型芯与底座、T型端盖之间分别采用过渡配合方式装配。
3.根据权利要求1所述的薄壁筒状炭/炭复合材料快速致密化方法，其特征在于，在致密阶段，定位套与底座、预制体间分别采用间隙配合方式安装，预制体与T型端盖间采用间隙配合方式安装。
4.根据权利要求1所述的薄壁筒状炭/炭复合材料快速制备方法，其特征在于，沉积室内装有多个预制体，沉积室中心分布一个预制体，中心周边环向平均分布其他预制体。
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