CN108658077B - 激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米SiC颗粒的制备方法，特别是一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其步骤：1)采用溶胶凝胶法制备SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在石墨基板上；2)以SiO2与石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度的参考值选择所需激光工艺参数；3)利用步骤2)的各项数据，采用激光照射步骤1)所制备的涂层，对所获得的产物进行测试、分析，获得制备纳米SiC颗粒的最佳激光能量密度设定值，达到制备纳米SiC颗粒的目的。其解决了“简化纳米SiC颗粒制备工艺”的技术问题，本发明具备纳米SiC颗粒的制备工艺简单，制备温度低，生产周期短等优点。

Description

激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米SiC颗粒的制备方法，特别是一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法。
背景技术
溶胶凝胶制备纳米SiC(碳化硅)需要1400℃的高温，4小时以上的保温，其能量损耗大，生产周期长。
由于激光在制造过程中其多维性对能量源、能量吸收、传输和材料物态变化具有的可控性，以及在极短时间的远平衡态的条件下，非接触、选择性地多尺度控制或改变材料的物态和性质，因此可获得各种极端的性能。近年来，许多研究者将激光用于制备SiC纳米材料。而采用激光辐照+溶胶凝胶制备纳米SiC的工艺未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种工艺简单的激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，该方法包括以下的步骤：
1)首先，在烧杯中加入1ml无水乙醇，使用滴定管将1ml正硅酸乙酯溶于1ml无水乙醇中并搅拌20min；其次，使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸馏水，搅拌均匀；再次，将0.2g草酸加入上述混合物中搅拌，直至混合均匀，充分反应形成SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在石墨基板上；
2)首先，将上述步骤1)中均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板与钛板共同置于密闭容器内，通保护气体进行2-3次洗气，并打开激光器烧蚀钛板，进一步去除密闭容器中的氧；
其次，根据SiO2与石墨转变的物性参数初步的选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值设置激光工艺参数；所述SiO2与石墨转变的物性参数包括材料属性、相变温度和结构；所述激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；
其中，激光能量密度计算公式为：PS＝P/dv；
PS是激光的能量密度J/cm2；P是激光功率w；d是激光光斑直径cm；v是激光的扫描速度cm/s；
3)首先，采用上述步骤2)中激光工艺参数设置的激光器辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，将激光辐照以后的产物进行观察、测试，以此观察的形貌和测试的元素作为调整激光工艺参数的依据，进而获得最佳激光能量密度设定值；
其中，所述激光能量密度设定值的选择依据为：
当激光能量密度过高，造成纳米SiC尺寸变大，需降低激光功率或提高激光扫描速度，然后重新执行上述步骤3)；
当激光能量密度低，未达到SiO2与石墨发生转变的条件，需要提高激光功率或降低激光扫描速度，然后继续重新执行上述步骤3)；
当在一定激光能量密度作用下，SiO2凝胶涂层在石墨基板上转变成所需粒度的纳米SiC颗粒，则以此作为最佳激光能量密度设定值；
其次，上述最佳激光能量密度设定值的激光器再次辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，同时通保护气体以防止氧化，达到生成纳米SiC材料的目的。
优选的，上述步骤2)中所述均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板先钝化一定时间，等SiO2凝胶干燥，其再与钛板共同放入密闭容器内。
优选的，上述石墨基板采用99.999％的石墨材质。
优选的，上述保护气体采用无色无臭，且为惰性气体的氩气。
优选的，上述激光器采用绿色环保的振镜扫描系统的500w光纤激光器。
本发明与现有技术相比较，其具备以下的优点：
1)、本发明所提供一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其工艺简单，制备温度相对更低、能耗相对更低，生产周期更短；避免了单纯溶胶凝胶法制备温度高、生产周期长、工艺复杂等缺陷；
2)、本发明在实际操作时，将激光器的光源设置于最佳位置，采用优化的激光能量密度参数，即可保证纳米SiC一次完成，不会造成浪费，且节约人力物力；
3)、本发明中采用绿色环保的振镜扫描系统的500w光纤激光器，以氩气作为保护气体，在纯度为99.999％的石墨板基体上涂抹通过溶胶凝胶法制备的SiO2溶液，具备高效、无污染等显著优点。
附图说明
图1为实验装置简图；
图2为本发明的流程图；
图3为涂层受扫描速度为15mm/s，激光光斑的直径为120um，激光功率为200W激光辐照后的形貌图(SEM图)；
图4为涂层受扫描速度为15mm/s，激光光斑的直径为120um，激光功率为210W激光辐照后的形貌图(SEM图)；
图5为涂层受扫描速度为15mm/s，激光光斑的直径为120um，激光功率为220W激光辐照后的形貌图(SEM图)；
图6为涂层受激光功率为210W，激光光斑的直径为120um，扫描速度为10mm/s激光辐照后的形貌图(SEM图)；
图7为涂层受激光功率为210W，激光光斑的直径为120um，扫描速度为12mm/s激光辐照后的形貌图(SEM图)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本实施例所提供一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的实验装置简图，所述实验装置主要包括电脑，所述电脑与激光器相连，所述激光器与密闭容器之间通过扫描振镜提供垂直入射的角度，所述密闭容器之前还装有保护气氛装置，所述密闭容器与保护气体氩气瓶连通。
如图2所示，本实施例所提供一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其包括以下的步骤：
1)样品制备
在烧杯中加入1ml无水乙醇，使用滴定管将1ml正硅酸乙酯溶于1ml无水乙醇中并搅拌20min，再使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸馏水，搅拌均匀，然后用电子天平称取0.2g草酸，将0.2g草酸加入上述混合物中，继续搅拌，直至混合均匀，充分反应形成SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在纯度为99.999％的石墨基板上。
2)根据SiO2与石墨转变的物性参数初步的选择激光能量密度参考值(SiO2与石墨的物性参数分别见表1，表2)；本实施例中选取振镜式500W光纤激光器，其频率是20kHZ，激光的焦距为301mm；初步选取的激光能量密度参考值为(1.11KJ/cm2-1.83KJ/cm2)，进而通过激光能量密度参考值设置激光工艺参数，采用激光的波长1060-1080nm，垂直入射，激光功率200W-220W，激光扫描速度10mm/s-15mm/s，激光光斑的直径为120um。
表1
Figure GDA0003126701100000041
表2
Figure GDA0003126701100000042
3)利用步骤1)和步骤2)中的各项数据，在密闭容器内将步骤1)中的涂抹了SiO2的石墨基板放在工作台上，通入保护气体氩气，洗气2-3次，打开激光器辐照SiO2涂层；如图3-7所示，将激光辐照以后的产物进行观察、测试，以此观察的形貌和测试的元素作为调整激光工艺参数的依据，进而获得最佳激光能量密度设定值，如表3所示，表3为本实施例的优化激光工艺参数与最佳激光能量密度设定值的对应表；处于最佳激光能量密度设定值的激光器再次辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，同时通保护气体以防止氧化，制备出纳米SiC颗粒。
表3
Figure GDA0003126701100000051

Claims (3)

1.一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先，在烧杯中加入1ml无水乙醇，使用滴定管将1ml正硅酸乙酯溶于1ml无水乙醇中并搅拌20min；其次，使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸馏水，搅拌均匀；再次，将0.2g草酸加入上述混合物中搅拌，直至混合均匀，充分反应形成SiO2凝胶，将SiO2凝胶均匀涂抹在石墨基板上；
2)首先，将上述步骤1)中均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板与钛板均置于密闭容器内，通保护气体进行2-3次洗气，并打开激光器烧蚀钛板，进一步去除密闭容器中的氧；
其次，根据SiO2与石墨转变的物性参数初步选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值设置激光工艺参数；所述SiO2与石墨转变的物性参数包括材料属性、相变温度和结构；所述激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；
其中，激光能量密度计算公式为：PS＝P/dv；
PS是激光的能量密度J/cm2 ；P是激光功率w；d是激光光斑直径cm；v是激光的扫描速度cm/s；
3)首先，采用上述步骤2)中激光工艺参数设置的激光器辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，将激光辐照以后的产物进行观察、测试，以此观察的形貌和测试的元素作为调整激光工艺参数的依据，进而获得最佳激光能量密度设定值；
其中，所述激光能量密度设定值的选择依据为：
当激光能量密度过高，造成纳米SiC尺寸变大，需降低激光功率或提高激光扫描速度，然后重新执行上述步骤3)；
当激光能量密度低，未达到SiO2与石墨发生转变的条件，需要提高激光功率或降低激光扫描速度，然后继续重新执行上述步骤3)；
当在一定激光能量密度作用下，SiO2凝胶涂层在石墨基板上转变成所需粒度的纳米SiC颗粒，则以此作为最佳激光能量密度设定值；
其次，上述最佳激光能量密度设定值的激光器再次辐照均匀涂抹SiO2凝胶的石墨基板，同时通保护气体以防止氧化，达到生成纳米SiC材料的目的。
2.根据权利要求1所述的一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其特征是上述中采用的保护气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其特征是上述中采用的激光器为振镜扫描系统的500W 光纤激光器。
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