CN111774037B - 一种zif-67-硒化银纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑67‑硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将硝酸钴溶于甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A，将2‑甲基咪唑溶于甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B。将溶液B缓慢滴加入A中，静置、离心、甲醇洗涤得ZIF。称取适量ZIF‑67于20ml水中分散得溶液a，称取适量硒粉溶于水合肼溶液中得溶液b，将ab溶液装入三口瓶中，加入磁石，油浴，称取适量硝酸银溶于水中，加入三口瓶中，继续反应2h，将所得溶液离心、洗涤制得成品。所制得的纳米复合离子成立方体型，大小均一，分散性好，毒性小，且在近红外光的照射下，可表现出高效的光热转化性能，可应用于肿瘤的光热治疗等生物医用领域。此外本方法工艺简单，能耗低，设备数量少，便于推广。

Description

一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法。
背景技术
硒化银作为一种非磁性窄带隙的半导体，不仅具有较高的热电系数和电导率，还具有显著的红外电导性质，可作为光敏剂广泛的应用于光电材料研究、海水淡化、肿瘤的光热治疗、污水处理等多个领域，已然成为国内外研究的热点之一。目前，制备硒化银纳米复合材料的方法被报道的主要有机械球磨法、化学法，微乳液法等，运用这些方法所制备的纳米复合材料通常具有纳米颗粒大小不均一，部分处于无定形态等缺点，且这些方法所需要的工艺条件也相对严苛。
ZIF是一种沸石咪唑酯骨架结构材料，是金属离子与咪唑及其衍生物配体自组装形成的金属有机框架材料。ZIF-67作为ZIFs的一种，是由Co2+与有机咪唑酯在有机溶剂下交联形成的多孔材料，具有较高的比表面积和孔隙率，尺寸可调及易修饰，无毒且生物相容性好等优点，可被广泛应用于生物医药、氢气储存、气体吸附、光催化等多个领域。
现有制备硒化银纳米复合材料不仅在工艺上比较复杂，如需要惰性气氛保护，或需要配置复杂，毒性较大的前驱体溶液，或设备复杂，成本高昂，且难以规模化生产，此外所得到的纳米粒子的分散性能较差，存在团聚现象。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明于提供了一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，本将ZIF-67和硒化银各自的独特特点结合起来，制备了一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料。该法所制得的纳米复合离子成立方体型，大小均一，分散性好，毒性小，且在近红外光的照射下，可表现出高效的光热转化性能，可应用于肿瘤的光热治疗等生物医用领域。此外本方法工艺简单，能耗低，设备数量少，便于推广。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒。
二、硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取约0.2mmol的ZIF-67于20ml水中分散得溶液a；
(2)称取约0.6mmol的硒粉溶于1ml的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50ml三口瓶中，加入磁石，在70℃～150℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1ml的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即可得所需硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明将ZIF-67和硒化银各自的独特特点结合起来，制备了一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料。本发明提供的ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，工艺简单，环境污染小，毒性小，生物相容性好，产品分散性能好的一种的硒化银复合纳米粒子的制备方法，所制备的ZIF-67-硒化银纳米颗粒呈立方体型，在近红外光的照射下，可表现出高效的光热转化性能，可广泛应用在海水淡化、肿瘤治疗、污水处理等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为ZIF-67-硒化银纳米颗粒的扫描电镜图。
图2为5Wcm-2的808nm的近红外照射10min下不同浓度的ZIF-67@Ag2Se的温度随时间的变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒。
二、硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取约0.2mmol的ZIF-67于20ml水中分散得溶液a；
(2)称取约0.6mmol的硒粉溶于1ml的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50ml三口瓶中，加入磁石，在70℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1ml的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即可得所需硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)。
实施例2：
一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒。
二、硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取约0.2mmol的ZIF-67于20ml水中分散得溶液a；
(2)称取约0.6mmol的硒粉溶于1ml的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50ml三口瓶中，加入磁石，在80℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1ml的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即可得所需硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)。
实施例3：
一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒。
二、硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取约0.2mmol的ZIF-67于20ml水中分散得溶液a；
(2)称取约0.6mmol的硒粉溶于1ml的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50ml三口瓶中，加入磁石，在150℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1ml的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即可得所需硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)。
实施例4：
一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒。
二、硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取约0.2mmol的ZIF-67于20ml水中分散得溶液a；
(2)称取约0.6mmol的硒粉溶于1ml的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50ml三口瓶中，加入磁石，在90℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1ml的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即可得所需硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)。
实施例5：
将所制得的硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)置于扫描电子显微镜下观察(图1)，可知ZIF-67-硒化银纳米颗粒呈立方体型；
实施例6：
将所制得的不同浓度的硒化银纳米复合材料(ZIF-67@Ag2Se)用5W cm-2的808nm的近红外照射10min，探索不同温度和时间的变化情况，得图2，可知ZIF-67@Ag2Se可表现出高效的光热转化性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (1)

1.一种ZIF-67-硒化银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
I.ZIF前体制备：
(1)取2mmol的硝酸钴溶于20mL的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)10mmol的2-甲基咪唑溶于8mL的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入A中，静置12h，8000r/min离心5min，用甲醇洗涤1-2次得蓝色纳米颗粒；
II.硒化银纳米复合材料的制备：
(1)称取0.2mmol的ZIF-67于20mL水中分散得溶液a；
(2)称取0.6mmol的硒粉溶于1mL的水合肼溶液中得溶液b；
(3)将ab装入50mL三口瓶中，加入磁石，在70℃～150℃的恒温油浴锅中反应2h；
(4)随后称取0.3mmol的硝酸银溶于1mL的水中，加入三口瓶中，继续反应2h；
(5)反应结束后，将所得溶液8000r/min离心5min，用水洗涤1-2次即得ZIF-67-硒化银纳米复合材料。
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