CN111217622A - 石墨基材的碳化硅涂布方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨基材的碳化硅涂布方法。本发明涉及一种能够在石墨材料的基材上利用结构更加简单的装置以及安全性更加优秀的原料通过单纯的工程更加经济地形成碳化硅涂层的碳化硅涂布方法，尤其涉及一种在将用于形成涂层的石墨基材与固态硅投入到真空腔室中之后以1,200～2,000℃进行热处理的石墨基材的碳化硅涂布方法。

Description

石墨基材的碳化硅涂布方法
技术领域
本发明涉及一种能够在石墨材料的基材上利用结构更加简单的装置以及安全性更加优秀的原料通过单纯的工程更加经济地形成碳化硅涂层的碳化硅涂布方法。
背景技术
因为碳化硅(SiC)具有优秀的耐化学性、耐氧化性、耐热性以及耐磨性，因此能够通过将其涂布在如金属、陶瓷或石墨等材料的表面而提升材料的物性。如上所述的碳化硅涂层被广泛适用于如强化复合材料、宇宙航空新材料、高温反映材料以及半导体制造工程用工具等多种领域。
例如，在半导体的制造工程中，加工对象即晶片将被用于在移动和堆放等过程中为晶片提供支撑的支撑装置(susceptor)支撑，并在上述状态下利用等离子体或各种化学物质执行蚀刻工程或蒸镀工程等。因此，为了提升工程的收率，要求如上所述的支撑装置具有良好的耐化学性。在现有的支撑装置中，作为基材主要使用石墨(graphite)材质的支撑体。但是当直接使用石墨支撑体本身时，可能会因为在使用过程中产生的微粒而导致杂质扩散到晶片中的问题，因此需要在支撑体上形成碳化硅涂层。
碳化硅涂层能够通过如含浸法或化学气相沉积法(CVD)等沉积方法形成。含浸法是通过将基材浸渍到碳化硅前驱体溶液中并其进行加压而使前驱体溶液渗透到基材表面的内部之后再对其进行热处理的方法实施。但是，含浸法只能在基材具有多孔性特性的情况下使用，但是因为通过含浸法形成的碳化硅层的耐久性通常较低，因此还需要额外通过气相沉积法追加形成强化层。
化学气相沉积法(CVD)是通过向堆放有基材的真空腔室内部供应气体状态的硅以及碳的供应源而使其发生反应，并借此形成碳化硅涂层。作为硅以及碳的供应源，能够使用如CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl以及SiCl4等。具体来讲，利用如氢气等搬运气体使上述液态的供应源起泡并借此实现气化，接下来将气化的供应源与搬运气体的混合物供应到真空腔室，此时不仅需要配备多个用于对其供应比率、流量、流体的温度以及压力等进行测定和控制的单独的附属装置，还会因为供应源自身所具有的毒性而导致处理非常棘手的问题。此外，因为所生成的反应结果副产物即HCl是具有毒性的强酸类物质，因此还需要配备用于对HCl进行处理的如洗涤器等单独的装置，而且从长远的角度看来还有可能会导致如装置的腐蚀以及空气的污染等危害现象。而且，因为基材与碳化硅层的热膨胀系数不同，因此在反复使用时可能会造成裂纹或针孔的发生并因此导致其耐久性的下降。
而当基材为碳时，能够适用通过单纯地供应气体状态的Si的供应源而使其被吸附在基板表面的碳表面发生反应并借此形成碳化硅涂层的化学气相反应法(CVR)。因为化学气相反应法(CVR)是在基材的表面吸附形成碳化硅层，因此与会导致外形尺寸变化的化学气相沉积法(CVD)不同，采用吸附在基材表面上的Si渗透到内部发生反应并借此形成碳化硅涂层的方式，从而具有外形尺寸几乎不会发生变化且耐久性较高的优点。作为Si的供应源，能够使用如SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3以及SiCl4等。在化学气相反应法(CVR)所使用的Si的供应源中，因为SiH4属于在空气中无外部火源的情况下也可能自然起火的极易燃性高压气体，因此其处理非常困难，而其他供应源则具有作为副产物生成HCl或Cl2的问题。
硅在常温以及大气压条件下能够维持固体状态，但是当温度上升到1414℃时将转换成液体，而在高温状态下压力下降时将转换成气体并发生爆炸。因此，如果能够将固体状态的硅作为Si的供应源进行使用并均匀地供应Si气体，将有望通过更加简单的工程以更加安全且环保的方式形成碳化硅涂层。
先行技术文献
专利文献
(专利文献1)公开专利第10-2010-0049996号
(专利文献2)公开专利第10-2013-0074704号
(专利文献3)公开专利第10-2015-0122892号
(专利文献4)公开专利第10-2016-0120403号
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在石墨材料的基材上利用结构更加简单的装置以及安全性更加优秀的原料通过单纯的工程更加经济地形成碳化硅涂层的碳化硅涂布方法。
为了达成上述目的，本发明涉及一种石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：在将用于形成涂层的石墨基材与固态硅投入到真空腔室中之后以1,200～2,000℃进行热处理。
上述固态硅的特征在于：被堆放在利用多孔性材料构成的载体上部且上述载体位于利用在上述涂布温度下稳定的材料构成的容器内部；较佳地，上述固态硅以含载到载体中的状态堆放且上述载体利用在上述涂布温度下稳定的多孔性材料构成为宜。
上述固态硅能够在被熔融成硅粉末或粒子或碎块(chunk)形态之后含载到利用多孔性材料构成的载体中。上述利用多孔性材料构成的载体能够是石墨、碳化铝或碳化硅，上述载体中的孔隙的直径能够是0.05～1mm且载体的孔隙率能够是10～60％。
如上所述，因为在适用本发明的石墨基材的碳化硅涂布方法中不需要将极易燃、有毒或在反应过程生成有毒副产物的物质作为原料物质进行使用，因此不仅能够提升作业时的安全性，还能够通过更加环保的方式在石墨基材上形成碳化硅涂层。
此外，本发明能够在将基材和硅投入到真空腔室内部之后通过单纯的热处理方式在石墨基材上形成碳化硅涂层，因此能够使用结构简单的装置并借此减少可变因素，而且因为单纯的工程具有优秀的再现性，所以能够更加经济地生成碳化硅涂层。
此外，因为通过适用本发明的方法形成的碳化硅涂层是采用硅渗透到石墨内部发生反应并借此形成碳化硅涂层的方式，因此与在基材的表面形成碳化硅涂层的沉积法相比，外形尺寸几乎不会发生变化且耐久性较高。
附图说明
图1是对适用本发明的碳化硅涂层的形成过程进行图示的模式图。
图2是在适用本发明的碳化硅涂层的形成过程中所使用的装置的照片。
图3是对适用本发明的含载到载体中的硅发生气化的机制进行图示的示意图。
图4是适用本发明的碳化硅涂层的X射线衍射(XRD)图谱
图5是在适用本发明的碳化硅涂层的扫描电子显微镜(SEM)截面照片。
具体实施方式
接下来，将结合附图以及实施例对本发明进行更加详细的说明。但是，下述附图以及实施例只是用于对本发明的技术思想的内容以及范围进行说明的示例性内容，本发明的技术范围并不因此而受到限定或发生变更。相关从业人员能够以下述示例性内容为基础在本发明的技术思想的范围内执行各种变形或变更。
如上所述，本发明涉及一种石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：在将用于形成涂层的石墨基材与固态硅(Si)投入到真空腔室中之后以1,200～2,000℃进行热处理。
硅在常温下的熔点为1414℃、沸点为3265℃，而在压力降低时沸点将大幅降低且熔点也将小幅降低，但是熔点的下降幅度小于沸点。因此，在真空状态下以上述温度进行热处理时，固态硅将在经过液体状态之后蒸发成气体并在吸附到基材的表面之后再渗透到其内部，从而与石墨发生反应并形成碳化硅涂层。图1是对适用本发明的碳化硅涂层的形成过程进行图示的模式图，图2是实际形成涂层的过程中所使用的装置的照片。在图1中是以在夹具上仅堆放摆放单层基材的情况为例进行了图示，但是当使用可堆放摆放多层基材的夹具时也能够同时对多个基材进行涂布。此外，当以多层堆放的方式进行涂布时，能够通过对硅和基材进行交替堆放而避免被供应到顶层基材上的硅气体偏少的情况发生。或者，也能够通过追加对流功能而实现被供应到真空腔室内部的硅气体的均匀分布。适用本发明的涂层形成方法，能够单纯地利用可用于执行热处理的真空腔室装置，通过对真空腔室的真空度以及热处理温度进行控制而形成碳化硅涂层。真空度越高以及热处理温度越高，其涂布速度就越快且涂层的特性也越优秀。在适用本发明的碳化硅涂层形成方法中，真空腔室的真空度为10-2～10-7Torr为宜。例如，作为上述真空腔室能够使用可形成真空的电炉。
上述固态硅能够以被堆放到在涂布温度下稳定的容器即利用可耐受高温的材料构成的容器(通常被称之为“舟皿(boat)”)内部的状态使用。此时，为了高效地实现硅的熔融以及蒸发，上述硅采用表面积较大的粉末或粒子或碎块(chunk)形态为宜。
当在将硅堆放在容器内部的状态下对真空腔室进行加热时，固态硅将发生熔融以及蒸发并借此供应用于形成碳化硅层的碳源气体。当硅在上部开放的容器内发生蒸发并吸附到基材上时，存在于腔室内部空间的硅气体将变得非常不均匀，而且会在蒸汽状态下聚合成群之后吸附到基材的表面，从而导致被吸附的涂层不均匀的问题发生。
为了解决如上所述的问题，上述固态硅采用含载到利用在上述涂布温度下稳定的多孔性材料构成的载体中的状态为宜。为了将硅含载到载体中，能够采用通过将多孔性载体浸渍到高温的液体硅中而使硅被吸收到孔隙内部的方式。含载到载体内部的硅，最初是在孔隙的内部以固态硅的状态存在，而在真空腔室内部的温度上升时以与孔隙相同大小的液滴状态存在并在最终蒸发成气体。借此，因为含载到载体内部的硅在发生熔融时也能够以表面积极大化的状态蒸发，因此能够有效地实现硅气体的供应，而且所供应的气体也是通过孔隙得到发散，因此会以没有聚合成群的分散状态发散，从而被均匀地吸附到基材中。
为了将硅含载到载体中，能够采用如上所述的预先将硅含载到载体内部的方式，也能够采用在涂布过程中将硅含载到载体的内部之后再使其蒸发而发散出硅气体的方式。为此，上述固态硅能够被堆放在利用多孔性材料构成的载体上部且上述载体位于利用在上述涂布温度下稳定的材料构成的容器内部。在为了形成碳化硅涂层而执行碳化硅涂布的过程中，当真空腔室内部的温度上升时被堆放在载体上部的硅将发生熔解并填满位于硅下部的具有多孔性结构的载体的空隙，而填满空隙之后的剩余的硅将流入到容器中。因此，在碳化硅的涂布过程中，硅首先将被含载到载体的内部，接下来将通过载体发散出硅气体并借此均匀地形成碳化硅涂层。在如上所述的情况下，为了便于上述固态硅发生熔解并被快速地含载到载体的内部，硅以粉末或粒子或碎块(chunk)的状态堆放在载体的上部为宜。
上述载体采用在涂布温度下稳定的石墨、碳化铝或碳化硅为宜，而具有多孔性结构的载体中的孔隙的直径为0.05～1mm为宜。虽然孔隙的大小越小就越能够均匀地发散出硅气体，但是当大小过小时可能会导致发散效率下降的问题，而当孔隙的大小过大时可能会无法达成含载到载体中的效果。
载体的孔隙率为10～60％为宜，当孔隙率过小时可能会因为能够被含载到载体中的硅的含量过少而导致发散效率下降的问题，而当孔隙率过大时可能会导致载体的耐久性下降的问题。
具体来讲，本发明是通过将固态硅含载到载体的孔隙内部之后使孔隙内部的硅发生熔融以及气化而在石墨基材上形成碳化硅涂层，如图3所示，最初是在孔隙的内部以固态硅的状态存在，而在真空腔室内部的温度上升时以与孔隙相同大小的液滴状态存在并在最终蒸发成气体，因为含载到载体内部的硅在发生熔融时也能够以表面积极大化的状态蒸发，因此能够有效地实现硅气体的供应，而且所供应的气体也是通过孔隙得到发散，因此会以没有聚合成群的分散状态发散，从而被均匀地吸附到基材中。
即，因为硅是在利用多孔性原材料构成的孔隙内部熔融气化，因此硅只会在孔隙的内部发生熔融且只有一定量的硅会通过孔隙发生气化并依次发散到腔室的内部，借此能够防止因为硅气体的过快供应而导致的腔室内部压力的增加并稳定地维持强势内部的硅气体的供应，从而最终使石墨基材的表面稳定地与硅气体发生反应并借此在石墨基材上形成均匀的碳化硅层。
此外，本发明还能够在固态硅与基材之间安装单独的气体分配盘(distributer)。在气体分配盘上能够人为或自然地形成小孔，用于将源自于固态硅的硅气体均匀地扩散到腔室的内部。借助于上述气体分配盘，能够对硅气体在腔室内部的分散进行诱导并借此形成均匀的碳化硅涂层，在上述情况下能够充当利用多孔性材料构成的载体的一部分功能。气体分配盘中的小孔的大小和形态以及小孔之间的间距等，能够根据需要进行涂布的基材的形态和距离、与固态硅之间的距离、与载体之间的距离以及腔室的大小等采用不同的设计，小孔的大小能够在0.05～10mm之间进行调整。
利用如图2所示的装置，在将硅薄片含载到载体中的状态下以10-6Torr、2000℃的条件在石墨基材上形成碳化硅涂层，接下来通过X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对所形成的碳化硅涂层进行确认。图4是涂层的X射线衍射(XRD)图谱，图5是扫描电子显微镜(SEM)截面照片，可以发现在石墨基材上形成了约100μm厚度的碳化硅涂层。

Claims (8)

1.一种石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
在将用于形成涂层的石墨基材与固态硅投入到真空腔室中之后以1,200～2,000℃进行热处理。
2.根据权利要求1所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述固态硅被含载到多孔性材料的空隙内部。
3.根据权利要求1所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述固态硅，
被堆放在利用多孔性材料构成的载体上部且上述载体位于利用在上述涂布温度下稳定的材料构成的容器内部。
4.根据权利要求3所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述硅以粉末或粒子或碎块状态堆放。
5.根据权利要求2至权利要求4中的某一项所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述利用在涂层温度下稳定的多孔性材料构成的载体是石墨、碳化铝或碳化硅。
6.根据权利要求2至权利要求4中的某一项所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述载体中的孔隙的直径是0.05～1mm。
7.根据权利要求2至权利要求4中的某一项所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
上述载体的孔隙率是10～60％。
8.根据权利要求1至权利要求4中的某一项所述的石墨基材的碳化硅涂布方法，其特征在于：
在上述固态硅与基材之间追加安装有单独的气体分配盘。
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