CN112391606B - 一种SiC-Hf（Ta）C复合涂层的制备方法、复合涂层及石墨基座 - Google Patents

一种SiC-Hf（Ta）C复合涂层的制备方法、复合涂层及石墨基座 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种SiC‑Hf(Ta)C复合涂层的制备方法、复合涂层及石墨基座，该制备方法包括以下步骤：石墨基体表面预处理；将Si粉和SiO2粉末混合，放入所述化学气相沉积炉中，使化学气相沉积炉中充满氩气；升温至1800‑2000℃，保温进行反应，保持炉压5‑10kPa，反应时间为2‑4h；降温至1500‑1700℃，通入四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷、氢气和稀释气体氩气，进行CVD沉积，沉积时间为2‑8h；反应完成后，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品；本发明的方法所制备的复合涂层，与石墨基体连接强度高、致密性好、耐高温、抗热震性能好。

Description

一种SiC-Hf（Ta）C复合涂层的制备方法、复合涂层及石墨基座
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法、由该制备方法制成的SiC-Hf(Ta)C复合涂层以及沉积有该SiC-Hf(Ta)C复合涂层的石墨基座。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种可以把电能转化成光能的半导体电子元件。作为一种环保、绿色、节能、高效的照明光源，LED被广泛地应用于显示器、电视机采光装饰和照明等领域。LED外延生长是制备LED中产业技术含量最高、对最终产品品质、成本控制影响最大的环节，在该工艺中，石墨基座的性能和质量会对晶片外延产生极大影响，因此制备能耐高温、耐腐蚀和化学稳定性好的石墨涂层显得格外重要。
碳化钽涂层是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，其熔点高达3880℃，是耐温最高的几种化合物之一。它具有优异的高温力学性能、抗高速气流的冲刷性能、抗烧蚀性能，并与碳材料具有良好的化学相容性及机械相容性，碳化钽涂层在高于2000℃时仍然稳定存在，而SiC涂层在1200～1400℃开始分解。在外延过程中， TaC涂层对H2、HCl、NH3具有优异的耐受性，可完全保护石墨基体材料，适用于LED技术领域。
但碳化钽与石墨热膨胀系数差异较大(碳化钽为6.29x10-6/k，石墨为1x10-6/k)，碳化钽涂层易发生开裂或剥离现象。
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，通过该制备方法，可以使复合涂层与石墨基体紧密结合，而且复合涂层的致密性好，可有效解决石墨基座无法在2000℃以上、腐蚀气氛下长期使用的技术难题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、石墨基体表面进行预处理，放入化学气相沉积炉中；
S2、将Si粉和SiO2粉末混合，放入所述化学气相沉积炉中，然后抽真空，再通入氩气，使所述化学气相沉积炉中充满氩气；
S3、升温至1800-2000℃，保温进行反应，保持炉压5-10kPa，反应时间为2-4h；
S4、降温至1500-1700℃，然后按比例通入四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷、氢气和稀释气体氩气，进行CVD沉积，沉积时间为2-8h；其中，所述甲烷和氢气的摩尔比为1:5，四氯化铪气体和五氯化钽气体分别由载运气体氩气载运输入，两者流量为Ar载TaCl5：Ar载HfCl4＝2-8:1；
S5、待所述步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
在一些实施方式中，所述步骤S2中，所述Si粉和SiO2粉末的摩尔比为1.05-1.10:1。
在一些实施方式中，所述四氯化铪气体是由四氯化铪粉末在290℃以上的温度下气化生成；所述五氯化钽气体是由五氯化钽粉末在180℃以上的温度下气化生成。
在一些实施方式中，所述步骤S4中，所述甲烷、氢气的流速分别为180ml/min、900ml/min。
在一些实施方式中，所述步骤S3中，以10-15℃/min的升温速度升温至1800-2000℃。
在一些实施方式中，所述步骤S1中，石墨基体表面处理的方式为：对所述石墨基体表面先用2000目砂纸将基体表面打磨抛光，再将所述石墨基体置于酒精中，用超声波清洗40-60min，最后在100℃下真空干燥100min。
本发明的目的之二在于提供一种复合涂层，该复合涂层由上述任一种实施方式的制备方法制备而成。
本发明的目的之三在于提供一种石墨基座，该石墨基座包括石墨基体和沉积在所述石墨基体上的涂层，所述涂层为上述的复合涂层。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明的反应原理在于：Si粉和SiO2粉末在高温、氩气氛围下反应生成SiO气体，SiO气体在石墨基体表面与碳反应生成SiC和CO，因SiC涂层由SiO气体与石墨表面反应生成，因而纯度高，而且石墨基体与SiC涂层没有明显的界面，二者之间具有良好的相容性和结合力，结合强度高；另外，步骤S3中的反应为CVR反应，基于CVR反应生成的SiC涂层保留了材料的多孔性，在进行CVD沉积时，在SiC 涂层上沉积形成的Hf(Ta)C部分陷入SiC涂层的孔隙中，填充了SiC 涂层中的孔隙，有效解决了SiC涂层中气孔、气泡等缺陷问题，使SiC 涂层致密性好，而且二者之间具有良好的结合力，增强了Hf(Ta)C 涂层与SiC涂层的结合强度，从而使复合涂层与石墨基体具有良好的结合强度，可有效解决所形成的复合材料产品在使用过程中容易出现裂纹的问题；另外，Hf(Ta)C涂层的形成，可大大提高涂层的耐高温性能，使所制成的复合材料产品可长期在2000℃高温、腐蚀气氛下长期使用。
本发明基于Si粉和SiO2粉末反应后再与石墨基体上的碳反应生成 SiC涂层，Si粉和SiO2粉末在1800-2000℃温度下发生化学反应，生成 SiO气体，与现有的硅蒸汽由硅单质在高温低压下发生物理反应不同，现有的反应中硅蒸汽在高温低压下与石墨基体表面反应形成的SiC涂层，该反应过程是硅单质在高温低压下与石墨基体表面的碳发生反应生成SiC，但因硅气化温度较高，硅蒸汽与石墨基体接触时除了反应生成SiC之外，涂层中有可能还掺杂有硅单质；而本申请中是在5-10kPa 炉压、1800-2000℃下，该温度和炉压下的Si粉或SiO2无法气化成气体，而是发生化学反应生成SiO气体，然后由生成的SiO气体与石墨基体表面的碳反应生成SiC和CO，无需在低压条件即可进行反应；另外，本申请无需低压条件，同时可对反应设备的损害小，有效保护反应设备。
本发明的制备方法所制备的复合涂层，可与石墨基体紧密结合，具有较高的结合力，而且致密性好、高温耐受性好。
由本发明的复合涂层在石墨基体表面沉积后形成的石墨基座，耐高温性能好，可长期在高温(2000℃)、腐蚀气氛下使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例所使用的化学气相沉积炉的四氯化铪蒸汽罐、五氯化钽蒸汽罐、混气罐、油浴加热罐、沉积炉和抽真空装置的连接示意图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明的下述实施例中，所使用的高纯度Si粉的纯度≥99.99％，所使用的高纯度SiO2粉末的纯度≥99.99％。
本发明的下述实施例所使用的化学气相沉积炉，如图2所示，其包括五氯化钽蒸发罐1、四氯化铪蒸发罐2、混气罐3、油浴加热罐4 和沉积炉5；五氯化钽蒸发罐1和四氯化铪蒸发罐2分别与混气罐3 连接，混气罐3与沉积炉5连接，五氯化钽蒸发罐1、四氯化铪蒸发罐 2和混气罐3分别置于油浴加热罐4中，五氯化钽蒸发罐1和四氯化铪蒸发罐2分别连接氩气气源，混气罐3还连接有甲烷气源，沉积炉5 连接有抽真空装置6；油浴加热罐4用于加热气化五氯化钽蒸发罐1 中的五氯化钽粉末和四氯化铪2中的四氯化铪粉末，沉积炉5用于发生反应，沉积炉5中设有石墨分流盘(图中未画出)。化学气相沉积炉为本领域常规使用设备，在此不再赘述。
实施例1
如图1所示，本发明所提供的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、石墨基体预处理：首先用砂纸将石墨基体打磨抛光，放入酒精中，超声波清洗40min，然后100℃真空干燥100min后，放置于石墨分流盘上；
S2、将高纯度Si粉和高纯度SiO2粉末按摩尔比为1.06：1比例混合，置于石墨坩埚底部，然后将坩埚放在沉积炉中；将适量五氯化钽粉末和四氯化铪粉末分别放置于五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐中备用；打开抽真空装置对气相沉积炉设备进行抽真空，然后通入氩气使设备中充满氩气；
S3、以10-15℃/min的升温速率将沉积炉升温至1800-2000℃，然后保温进行反应，保持炉压5-10kPa，反应2-4h，在石墨基体表面形成 SiC涂层；
S4、将沉积炉内温度降至1500-1700℃，同时对加热油浴加热罐以对五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐进行加热，将五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐加热至290℃，使得两个蒸发罐内的五氯化钽粉末和四氯化铪粉末气化，并由氩气载运输送至混气罐中，混气罐中同时通入甲烷和氢气，进行CVD沉积，反应2-8h，在所述SiC涂层上生成Hf (Ta)C涂层，形成复合涂层；其中，甲烷流速为180ml/min，氢气流速为900ml/min，两个蒸发罐中的载运气体氩气的流速比为Ar载TaCl5： Ar载HfCl4＝2:1；
S5、步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
将本实施例所制备的产品，使用氧-乙炔火焰烧蚀60s后，涂层的质量和线性烧蚀速率分别为0.008±0.02mg/cm2和0.35±0.02μm/s。
经测试，涂层无裂纹，在2200℃下使用寿命可达120-140炉次/样。
使用本实施例所制备的复合涂层，采用SiC作为内层，SiC是已知的与石墨热膨胀系数最相近的材料，因此先在石墨基体表面先沉积一层SiC涂层，改善热膨胀系数不匹配的问题，增加复合涂层与石墨基体之间的结合强度；再在SiC涂层上沉积Hf(Ta)C涂层，利用TaC 耐高温、高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的特性以及HfC与TaC具有相同的面心立方结构，二者间可实现无限互溶的特点，可通过向TaC 涂层固溶相同晶体结构的HfC碳化物以改善TaC的性质，提高TaC的抗热震性能，本申请通过在反应中通入HfCl4-TaCl5-CH4-H2体系进行共沉积形成Hf(Ta)C涂层，可大大提高复合涂层的抗热震性能和机械性能。
另外，基于SiC在石墨基体表面形成时，因其材料本身多孔性，具备一定的孔隙，Hf(Ta)C的沉积可有效填充该涂层中的孔隙，使 SiC涂层的致密性得到提高，而Hf(Ta)C涂层中因与SiC涂层接触的部分有Hf(Ta)C填充至SiC涂层的孔隙中，除了填充SiC涂层的孔隙之外，还大大增加了Hf(Ta)C涂层与SiC涂层之间的结合力，进一步提高复合涂层与石墨基体的结合力。
使用本实施例所制备的复合涂层，致密性高，与石墨基体的结合强度好，而且具有良好的机械性能和耐热性，并且抗热震强度高。
实施例2
本发明所提供的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、石墨基体预处理：首先用砂纸将石墨基体打磨抛光，放入酒精中，超声波清洗40min，然后100℃真空干燥100min后，放置于石墨分流盘上；
S2、将高纯度Si粉和高纯度SiO2粉末按摩尔比为1.10：1比例混合，置于石墨坩埚底部，然后将坩埚放在沉积炉中；将适量五氯化钽粉末和四氯化铪粉末分别放置于五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐中备用；打开抽真空装置对气相沉积炉设备进行抽真空，然后通入氩气使设备中充满氩气；
S3、以10-15℃/min的升温速率将沉积炉升温至1800℃，然后保温进行反应，保持炉压5kPa，反应4h，在石墨基体表面形成SiC涂层；
S4、将沉积炉内温度降至1500℃，同时对加热油浴加热罐以对五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐进行加热，将五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐加热至290℃，使得两个蒸发罐内的五氯化钽粉末和四氯化铪粉末气化，并由氩气载运输送至混气罐中，混气罐中同时通入甲烷和氢气，进行CVD沉积，反应2-8h，在所述SiC涂层上生成Hf(Ta) C涂层，形成复合涂层；其中，甲烷流速为180ml/min，氢气流速为 900ml/min，两个蒸发罐中的载运气体氩气的流速比为Ar载TaCl5：Ar载HfCl4＝4:1；
S5、步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
实施例3
本发明所提供的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、石墨基体预处理：首先用砂纸将石墨基体打磨抛光，放入酒精中，超声波清洗40min，然后100℃真空干燥100min后，放置于石墨分流盘上；
S2、将高纯度Si粉和高纯度SiO2粉末按摩尔比为1.05：1比例混合，置于石墨坩埚底部，然后将坩埚放在沉积炉中；将适量五氯化钽粉末和四氯化铪粉末分别放置于五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐中备用；打开抽真空装置对气相沉积炉设备进行抽真空，然后通入氩气使设备中充满氩气；
S3、以10-15℃/min的升温速率将沉积炉升温至2000℃，然后保温进行反应，保持炉压5-10kPa，反应2h，在石墨基体表面形成SiC 涂层；
S4、将沉积炉内温度降至1500℃，同时对加热油浴加热罐以对五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐进行加热，将五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐加热至290℃，使得两个蒸发罐内的五氯化钽粉末和四氯化铪粉末气化，并由氩气载运输送至混气罐中，混气罐中同时通入甲烷和氢气，进行CVD沉积，反应8h，在所述SiC涂层上生成Hf(Ta)C 涂层，形成复合涂层；其中，甲烷流速为180ml/min，氢气流速为 900ml/min，两个蒸发罐中的载运气体氩气的流速比为Ar载TaCl5：Ar载HfCl4＝6:1；
S5、步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
实施例4
本发明所提供的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、石墨基体预处理：首先用砂纸将石墨基体打磨抛光，放入酒精中，超声波清洗40min，然后100℃真空干燥100min后，放置于石墨分流盘上；
S2、将高纯度Si粉和高纯度SiO2粉末按摩尔比为1.08：1比例混合，置于石墨坩埚底部，然后将坩埚放在沉积炉中；将适量五氯化钽粉末和四氯化铪粉末分别放置于五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐中备用；打开抽真空装置对气相沉积炉设备进行抽真空，然后通入氩气使设备中充满氩气；
S3、以10-15℃/min的升温速率将沉积炉升温至1900℃，然后保温进行反应，保持炉压8kPa，反应3h，在石墨基体表面形成SiC涂层；
S4、将沉积炉内温度降至1500-1700℃，同时对加热油浴加热罐以对五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐进行加热，将五氯化钽蒸发罐和四氯化铪蒸发罐加热至290℃，使得两个蒸发罐内的五氯化钽粉末和四氯化铪粉末气化，并由氩气载运输送至混气罐中，混气罐中同时通入甲烷和氢气，进行CVD沉积，反应6h，在所述SiC涂层上生成Hf(Ta) C涂层，形成复合涂层；其中，甲烷流速为180ml/min，氢气流速为 900ml/min，两个蒸发罐中的载运气体氩气的流速比为Ar载TaCl5：Ar载HfCl4＝8:1；
S5、步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、石墨基体表面进行预处理，放入化学气相沉积炉中；
S2、将Si粉和SiO2粉末混合，放入所述化学气相沉积炉中，然后抽真空，再通入氩气，使所述化学气相沉积炉中充满氩气；
S3、升温至1800-2000℃，保温进行反应，保持炉压5-10kPa，反应时间为2-4h；
S4、降温至1500-1700℃，然后按比例通入四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷、氢气和稀释气体氩气，进行CVD沉积，沉积时间为2-8h；其中，所述甲烷和氢气的摩尔比为1:5，四氯化铪气体和五氯化钽气体分别由载运气体氩气载运输入，两者流量比为Ar载TaCl5：Ar载HfCl4＝2-8:1；
S5、待所述步骤S4反应完成后，关闭四氯化铪气体、五氯化钽气体、甲烷和氢气，在充满氩气氛围中降温至室温，取出产品。
2.根据权利要求1所述的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述Si粉和SiO2粉末的摩尔比为1.05-1.10:1。
3.根据权利要求1所述的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，所述四氯化铪气体是由四氯化铪粉末在290℃以上的温度下气化生成；所述五氯化钽气体是由五氯化钽粉末在180℃以上的温度下气化生成。
4.根据权利要求1所述的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述甲烷、氢气的流速分别为180ml/min、900ml/min。
5.根据权利要求1所述的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，以10-15℃/min的升温速度升温至1800-2000℃。
6.根据权利要求1所述的SiC-Hf(Ta)C复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，石墨基体表面处理的方式为：对所述石墨基体表面先用2000目砂纸将基体表面打磨抛光，再将所述石墨基体置于酒精中，用超声波清洗40-60min，最后在100℃下真空干燥100min。
7.一种复合涂层，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成。
8.一种石墨基座，其特征在于，包括石墨基体和沉积在所述石墨基体上的涂层，所述涂层为权利要求7所述的复合涂层。
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