CN112410762B - 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法 - Google Patents

一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112410762B
CN112410762B CN202011425944.5A CN202011425944A CN112410762B CN 112410762 B CN112410762 B CN 112410762B CN 202011425944 A CN202011425944 A CN 202011425944A CN 112410762 B CN112410762 B CN 112410762B
Authority
CN
China
Prior art keywords
substrate
layer
sic
silicon
pyrolytic carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011425944.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112410762A (zh
Inventor
汪洋
余盛杰
刘佳宝
柴攀
万强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Dezhi New Material Co ltd
Original Assignee
Hunan Dezhi New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Dezhi New Material Co ltd filed Critical Hunan Dezhi New Material Co ltd
Priority to CN202011425944.5A priority Critical patent/CN112410762B/zh
Publication of CN112410762A publication Critical patent/CN112410762A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112410762B publication Critical patent/CN112410762B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4581—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber characterised by material of construction or surface finish of the means for supporting the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于MOCVD设备的硅基托盘及制备方法，其包括构成托盘基材的Si基体和Si基体表面的复合涂层，所述复合涂层包括热解炭过渡层、Si基体与热解炭过渡层之间界面处的SiC界面层、以及最外层的SiC涂层，所述SiC界面层由热解炭过渡层与Si基体在界面处发生反应形成。高温下热解炭层可与硅基体在界面处通过化学键、强结合作用形成致密的碳化硅界面层，进一步防护托盘基材，同时热解炭层可匹配基体与最外层的热膨胀系数差异。复合涂层中软质C层结构可有效缓解最外层SiC晶体的热膨胀，以降低涂层内的应力峰值。

Description

一种用于MOCVD设备的硅基托盘及制备方法
技术领域
本发明属于半导体领域，尤其涉及一种用于MOCVD设备的硅基托盘及制备方法。
背景技术
半导体用石墨基座盘(即托盘)是MOCVD(金属有机化学气相沉积系统)设备用外延生长单晶InP、GaN、AlN半导体的关键耗材，在半导体芯片产业链上起到不可替代的作用。石墨具有耐高温、高导热、高温强度高等优异特性，是作为外延单晶衬底基座盘基体的首选材料，但石墨材料易氧化、易腐蚀、耐磨损性较差，易产生石墨粉体，在真空下容易释放吸附气体，污染工艺生长环境，极大降低半导体薄膜的质量，因此不可直接用于生长半导体，必须要在石墨基座盘表面涂覆一层均匀致密的SiC陶瓷涂层。然而由于SiC涂层的热膨胀系数与石墨基体具有较大的热膨胀差异较大，导致SiC涂层开裂、甚至脱落，缺少涂层防护的石墨基体将会迅速腐蚀，从而失效报废，造成经济损失和生产成本的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种MOCVD设备的硅基托盘及制备方法，以提升SiC涂层的防护效果。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种用于MOCVD设备的硅基托盘，其包括构成托盘基材的Si基体和Si基体表面的复合涂层，所述复合涂层包括热解炭过渡层、Si基体与热解炭过渡层之间界面处的SiC界面层、以及最外层的SiC涂层，所述SiC界面层由热解炭过渡层与Si基体在界面处发生反应形成。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘，所述Si基体为高纯Si材料，纯度大于99.999％。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘，所述热解炭过渡层厚度为1-10μm。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘，所述SiC界面层厚度为10-100nm。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘，所述SiC涂层厚度为60-100μm。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘，所述复合涂层粗糙度低于2μm。
本发明提供的一种所述用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在Si基体表面沉积热解炭过渡层；
(2)将温度升高至1200-1400℃并保温一段时间，形成SiC界面层；
(3)通过化学气相沉积法在热解炭过渡层上沉积SiC涂层。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，所述步骤(1)沉积条件为：以甲烷为碳源物质，惰性气体为稀释气，沉积温度为900～1200℃，沉积时间为1～20h。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，所述步骤(2)保温时间为1-2h。
进一步的，上述的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，所述步骤(3)沉积条件为：以甲基三氯硅烷为SiC源物质，惰性气体为稀释气，氢气为载气，沉积温度为1000-1300℃，沉积时间为5～50h。
为解决现有基座盘在使用过程中SiC涂层易开裂脱落，从而导致石墨基体氧化、腐蚀等问题，本发明考虑将石墨基体替换成Si基体，Si材料熔点1420℃左右，完全满足MOCVD中制备GaN等半导体的生长温度需求，且硅材料纯度高、抗氧化、耐腐蚀，从而避免了涂层破坏后石墨易受腐蚀氧化等问题。同时高纯度硅材料制备工艺均已成熟，性能稳定，且尺寸可调，完全满足作为半导体用基座盘的性能需求。在硅基体表面制备一层热解炭涂层，热解炭涂层在高温下会与Si基体反应形成紧密结合的SiC界面层，最后再热解炭层表面制备SiC涂层进行防护，利用热解炭结构中的软质C组元可有效缓解SiC晶体的热膨胀，以降低涂层内的应力峰值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、和石墨基材相比，纯硅基体具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化等优势，即使最外层碳化硅涂层开裂或者脱落，硅基体也具有一定的化学稳定性能。
2、高温下热解炭层可与硅基体在界面处通过化学键、强结合作用形成致密的碳化硅界面层，进一步防护托盘基材，同时热解炭层可匹配基体与最外层的热膨胀系数差异。
3、复合涂层中软质C层结构可有效缓解最外层SiC晶体的热膨胀，以降低涂层内的应力峰值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个具体实施方式的用于MOCVD设备的硅基托盘示意图；
其中：1、Si基体；2、热解炭过渡层；3、SiC涂层；4、SiC界面层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一个具体实施方式的用于MOCVD设备的硅基托盘，如图1，由Si基体1、热解炭过渡层2、SiC涂层3以及Si基体1与热解炭层2之间界面处的SiC界面层4组成。托盘基材(Si基体1)为高纯Si材料，其纯度为99.99％以上。托盘表面存在复合涂层，最内层为热解炭过渡层2，热解炭过渡层2和Si基体1之间有一层SiC界面层4，最外层为SiC涂层3。
优选的，托盘基材直径为50-500mm，表面存在1-10个用于承载晶圆片的圆形槽，槽深为0.2-2mm。
优选的，托盘厚度为1-20mm，最外层SiC涂层4厚度为60-100μm，热解炭过渡层2厚度为1-10μm,SiC界面层4厚度为10-100nm。复合涂层粗糙度低于2μm。由于用于MOCVD设备的托盘使用环境具有腐蚀性，易对SiC涂层进行刻蚀，因此最外层SiC涂层厚度大，主要目的是为了提高其使用寿命，但是如果太厚涂层应力过大容易脱落，如果太薄其使用寿命太低。热解炭过渡层较软，可起到缓解SiC涂层与Si基体热失配的作用，但是若热解炭涂层太厚容易分层，太薄的话热解炭层将完全与Si基体反应形成SiC层，从而失去了过渡层的作用。SiC界面层的厚度是由高温下C、Si原子反应和相互扩散能力所决定的。
本发明一个具体实施方式的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在Si基体表面沉积热解炭过渡层，优选的，热解炭层的沉积条件如下：以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，沉积时间：1～20h；
(2)随后将温度升高至1200-1400℃，保温1-2h，形成SiC界面层；
(3)随后降温至1000-1300℃，通过化学气相沉积法在所制备的热解炭过渡层上沉积SiC涂层，优选的，SiC涂层的沉积条件如下：以甲基三氯硅烷为SiC源物质，氩气为稀释气，氢气为载气，甲基三氯硅烷与氢气摩尔比例为1:10，沉积时间：5～50h。得到用于MOCVD设备的硅基托盘。
实施例1：
本实施例的用于MOCVD设备的硅基托盘，由Si基体1、热解炭过渡层2、SiC涂层3以及Si基体1与热解炭层2之间界面处的SiC界面层4组成，托盘基材为高纯Si材料，其纯度为99.9999％，直径为120mm，表面存在3个圆形槽，槽深为1mm，托盘表面存在复合涂层，最内层为热解炭过渡层2，热解炭过渡层2和Si基体1之间有一层SiC界面层4，最外层为SiC涂层3。托盘厚度为3mm，最外层SiC涂层3厚度为100μm，热解炭过渡层2厚度为5μm，SiC界面4层厚度为100nm。
本实施例的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在Si基体表面沉积热解炭过渡层，优选的，热解炭层的沉积条件如下：以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，沉积温度为1000℃，沉积时间：10h；
(2)随后将温度升高至1300℃，保温1h；
(3)随后降温至1100℃，通过化学气相沉积法在所制备的热解炭过渡层上沉积SiC涂层，优选的，SiC涂层的沉积条件如下：以甲基三氯硅烷为SiC源物质，氩气为稀释气，氢气为载气，甲基三氯硅烷与氢气比例为1:10，沉积时间：10h。得到用于MOCVD设备的硅基托盘。
实施例2：
本实施例的用于MOCVD设备的硅基托盘，由Si基体1、热解炭过渡层2、SiC涂层3以及Si基体1与热解炭层2之间界面处的SiC界面层4组成，托盘基材为高纯Si材料，其纯度为99.9999％，直径为120mm，表面存在3个圆形槽，槽深为1mm，托盘表面存在复合涂层，最内层为热解炭过渡层2，热解炭过渡层2和Si基体1之间有一层SiC界面层4，最外层为SiC涂层3。托盘厚度为3mm，最外层SiC涂层3厚度为90μm，热解炭过渡层2厚度为6μm，SiC界面4层厚度为80nm。
本实施例的用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法，包括下述的步骤：
(1)通过化学气相沉积法在Si基体表面沉积热解炭过渡层，优选的，热解炭层的沉积条件如下：以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，沉积温度为1000℃，沉积时间：12h；
(2)随后将温度升高至1250℃，保温1h；
(3)随后降温至1100℃，通过化学气相沉积法在所制备的热解炭过渡层上沉积SiC涂层，优选的，SiC涂层的沉积条件如下：以甲基三氯硅烷为SiC源物质，氩气为稀释气，氢气为载气，甲基三氯硅烷与氢气比例为1:10，沉积时间：8h。得到用于MOCVD设备的硅基托盘。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种用于MOCVD设备的硅基托盘,其特征在于,其包括构成托盘基材的Si基体和Si基体表面的复合涂层,所述复合涂层包括热解炭过渡层,Si基体与热解炭过渡层之间界面处的SiC界面层、以及最外层的SiC涂层,所述SiC界面层由热解炭过渡层与Si基体在界面处发生反应形成；所述热解炭过渡层厚度为1-10um；所述SiC涂层厚度为60-100um。
2.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的硅基托盘,其特征在于,所述Si基体为高纯Si材料,纯度大于99.99 %。
3.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的硅基托盘,其特征在于,所述SiC界面层厚度为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备的硅基托盘,其特征在于,所述复合涂层粗糙度低于2um。
5.一种权利要求1～3任一项所述用于MOCVD设备的硅基托盘的制备方法,其特征在于，包括下述的步骤:
(1)通过化学气相沉积法在Si基体表面沉积热解炭过渡层;
(2)将温度升高至1200-1400℃并保温一段时间,形成SiC界面层;
(3)通过化学气相沉积法在热解炭过渡层上沉积SiC涂层,得到所述用于MOCVD设备的硅基托盘。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤⑴沉积条件为:以甲烷为碳源物质,沉积温度为900～1200℃,沉积时间为1～20h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤（ 2） 保温时间为1-2h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤（ 3)沉积条件为:以甲基三氯硅烷为SiC源物质,沉积温度为1000-1300℃,沉积时间为5～50h。
CN202011425944.5A 2020-12-07 2020-12-07 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法 Active CN112410762B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011425944.5A CN112410762B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011425944.5A CN112410762B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112410762A CN112410762A (zh) 2021-02-26
CN112410762B true CN112410762B (zh) 2022-08-02

Family

ID=74775213

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011425944.5A Active CN112410762B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112410762B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115044889B (zh) * 2022-06-28 2023-09-05 豫北转向系统(新乡)股份有限公司 一种石墨基座表面用SiC复合涂层及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101033137A (zh) * 2007-02-06 2007-09-12 西北工业大学 碳/碳－碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
CN102094179B (zh) * 2010-12-30 2012-11-07 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 RB-SiC基底反射镜表面改性层结构及制备方法
CN104561926B (zh) * 2014-12-11 2017-08-18 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种在硅衬底上制备β‑碳化硅薄膜的方法
CN105140102B (zh) * 2015-07-08 2018-06-15 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种优化的在硅衬底上外延生长β-碳化硅薄膜的方法
CN106915975A (zh) * 2015-12-25 2017-07-04 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法
CN210120127U (zh) * 2019-08-29 2020-02-28 厦门市三安集成电路有限公司 一种复合硅衬底
CN111517810A (zh) * 2020-04-23 2020-08-11 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种耐高温陶瓷基复合材料界面复合涂层及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112410762A (zh) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112680720B (zh) 一种具有复合涂层结构的mocvd设备用基座盘及其制备方法
CN112374891B (zh) 一种石墨基座盘表面梯度TaC涂层
CN112410762B (zh) 一种用于mocvd设备的硅基托盘及制备方法
CN112391675B (zh) 一种具有过渡层结构的半导体用石墨基座盘及其制备方法
CN112374912A (zh) 一种碳化硅涂层石墨基座的制备方法
JPH1012692A (ja) ダミーウエハ
CN115198253A (zh) 一种石墨基体表面碳化钽涂层的制备方法
JP2000302577A (ja) 炭化珪素被覆黒鉛部材
CN112624797A (zh) 一种石墨表面梯度碳化硅涂层及其制备方法
JP2002003285A (ja) ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法
WO2021117498A1 (ja) 炭化タンタル被覆グラファイト部材及びその製造方法
TWM541639U (zh) 改良型晶圓承載盤
JPH0688866B2 (ja) 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法
CN115692169A (zh) 一种降低应力的GaN厚膜生长方法
CN112626620B (zh) 一种用于氢化物气相外延生长氮化镓的蒸发器
TWM566720U (zh) 改良型石墨盤表層結構
CN116590708B (zh) 一种带有碳化硅涂层的石墨材料及其制备方法和应用
JPH0798708B2 (ja) 熱分解窒化ホウ素被覆物品の製造方法
CN113053735B (zh) BxAlyGa(1-x-y)N自支撑单晶衬底及其制备方法
JP3925884B2 (ja) ＳｉＣ被膜の被覆方法
JPH01145400A (ja) シリコンウェハー加熱用治具
CN115677386B (zh) 一种用于制备半导体材料的石墨部件及其复合涂层和制备方法
CN114525495B (zh) 一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法及应用
CN208608179U (zh) 改良型石墨盘表层结构
CN111354628B (zh) 一种氮化镓生长衬底的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant