CN114525495B - 一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法及其应用，包括以下步骤：(1)取石墨托盘作为基体；(2)利用含有NH3的气体对石墨托盘进行刻蚀处理；(3)对刻蚀后的石墨托盘表面进行吹扫，去除刻蚀后的残留粉尘；(4)采用化学气相沉积法在处理后的石墨托盘表面沉积SiC涂层。高温条件下NH3气对石墨具有一定的腐蚀性，本申请利用NH3对石墨托盘表面刻蚀，得到粗糙多孔的刻蚀表面，有利于SiC涂层对托盘基体的机械咬合，提高涂层与基体的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，尤其涉及一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法及应用。
背景技术
半导体用石墨基座盘是MOCVD设备用外延生长单晶SiC、InP、GaN、AlN半导体的关键耗材，在半导体芯片产业链上起到不可替代的作用。石墨具有耐高温、高导热、高温强度高等优异特性，是作为外延单晶衬底基座盘基体的首选材料，但石墨材料易氧化、易腐蚀、耐磨损性较差，易产生石墨粉体，在真空下容易释放吸附气体，污染工艺生长环境，极大降低半导体薄膜的质量，因此不可直接用于生长半导体，必须要在石墨基座盘表面涂覆一层均匀致密的SiC陶瓷涂层。SiC涂层具有优异的抗热震性能、抗氧化、抗气流冲刷、低气体渗透性，与石墨材料具有良好的化学相容性及机械相容性，且在高于1200℃时仍然能够稳定存在，并对H2、HC、NH3具有优异的耐酸碱性能。因此，在半导体单晶材料的外延过程中，SiC涂层可完全保护石墨基座盘基体材料，提高其完整性，净化生长环境，延长使用寿命。
然而由于SiC涂层的热膨胀系数较大(约为4.5×10-6/K)，与石墨基座盘基体具有较大的热膨胀差异，导致SiC涂层在制备及使用过程中残余应力过大，当涂层界面处的剪切应力峰值大于涂层的结合强度时，涂层就会开裂、甚至脱落，导致整个石墨盘失效报废，从而造成经济损失和生产成本的提高。
因此，本领域技术人员亟需提供一种具有高结合强度的石墨托盘表面SiC涂层的制备方法，解决SiC涂层与石墨基材界面明显、机械咬合差、涂层的结合力差，从而造成涂层开裂失效的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是SiC涂层与石墨基材界面明显，机械咬合差，涂层的结合力差，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，包括以下步骤：
(1)取石墨托盘作为基体；
(2)利用含有NH3的气体对石墨托盘进行刻蚀处理；
(3)对刻蚀后的石墨托盘表面进行吹扫，去除刻蚀后的残留粉尘；
(4)采用化学气相沉积法在处理后的石墨托盘表面沉积SiC涂层。
优选的，步骤(2)中所述刻蚀处理具体包括：将石墨托盘在真空条件下，控制温度800-1200℃，随后通入NH3气浓度体积分数为5-50％的NH3与惰性气体的混合气体，气体流量0.1-10L/min，压力控制在100-10000Pa，刻蚀1-5h，待停止通入气体后，继续保温0.5-2h。
本申请选择氨气作为刻蚀气体，氨气在800-1200℃即可与石墨发生刻蚀反应，反应温度偏低，能耗较小；如果温度过高，反应会很剧烈，无法控制表面结构。控制气体流量可以控制腐蚀速率。
优选的，所述停止通入气体的时间点在刻蚀进行3h内，气体流量从通入的设定值线性减少至0后。
在通入气体的过程中，气体流量为y＝a-b·t，其中，y代表NH3-Ar混合气体的气体流量，a为通入的混合气体总量，b为大于0的正数，t代表时间。气体流量随时间线性减少，当t小于或等于3h时，刻蚀效率最高，效果最好。
优选的，步骤(3)中所述吹扫为采用100L/min惰性气体通入进行吹扫。
优选的，所述吹扫可在刻蚀完成后的保温阶段进行。
优选的，步骤(4)中所述化学气相沉积法具体为：采用含硅、含碳的气源物质为前驱体，沉积温度1000～1400℃，沉积时间为1～20h，形成SiC涂层。
石墨基体被氨气刻蚀后出现开孔，此时引入化学沉积法进行沉积，使得涂层与石墨基体结合强度更高。
优选的，所述化学气相沉积法中，采用氩气为稀释气，氢气为载气。
优选的，所述刻蚀采用分布均匀的多孔状的图形模板。
采用分布均匀的多孔状图形模板进行刻蚀，能够保证石墨托盘基体在刻蚀之后出现开孔，形成粗糙多孔的刻蚀表面，以咬合后续的SiC涂层。
优选的，所述刻蚀采用数控喷头，使得刻蚀按照上述多孔状图形模板进行。
本申请同时使用物理和化学方法进行刻蚀，物理方法控制数控喷头及其走向，保证气体按照图形进行刻蚀，化学方法则利用氨气在高温下的腐蚀性完成刻蚀。
在同一个技术构思下，本申请还提供一种表面SiC涂层石墨托盘的应用，采用所述半导体用表面SiC涂层石墨托盘制备方法制备得到，石墨托盘作为单晶半导体材料应用在芯片中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)高温条件下NH3气对石墨具有一定的腐蚀性，本申请利用NH3对石墨托盘表面刻蚀，得到粗糙多孔的刻蚀表面，有利于SiC涂层对托盘基体的机械咬合，提高涂层与基体的结合强度。
(2)采用物理与化学相结合的刻蚀方法，保证石墨托盘能够刻蚀得到粗糙多孔的刻蚀表面，以方便后续的咬合。
(3)将本申请基体与涂层结合强度高的SiC涂层石墨托盘应用在单晶半导体芯片材料中，能够避免芯片因为涂层开裂脱落导致失效，延长芯片的使用寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，包括以下步骤：
(1)对石墨托盘进行超声清洗，去除表面灰尘；
(2)对石墨托盘基体进行刻蚀处理；
(3)采用N2气对腐蚀后的石墨托盘表面进行吹扫，去除刻蚀后的残留粉尘；
(4)采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨托盘表面沉积SiC涂层；
步骤(2)中，将石墨托盘放入真空炉内，温度升高至1000℃，炉内压力0.1Pa，随后通入NH3气浓度为10％的NH3-Ar混合气体，气体流量5L/min，压力控制在5000Pa，在3h内气体流量从设定值线性减少至0后，继续保温1h，同时通入100L/min高纯Ar气，进行吹扫。随后关闭气体，并随炉冷却降温。
步骤(3)中，采用含硅、含碳的气源物质为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度1200℃，沉积时间为10h，形成SiC涂层；刻蚀采用分布均匀的多孔状的图形模板，使用数控喷头喷射NH3-Ar混合气体，使得刻蚀按照上述多孔状图形模板进行。
采用上述方法制备得到的半导体用表面SiC涂层石墨托盘，SiC涂层与石墨基底结合紧密，作为单晶半导体芯片材料进行应用。
实施例2：
本实施例的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，包括以下步骤：
(1)对石墨托盘进行超声清洗，去除表面灰尘；
(2)对石墨托盘基体进行刻蚀处理；
(3)采用N2气对腐蚀后的石墨托盘表面进行吹扫，去除刻蚀后的残留粉尘；
(4)采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨托盘表面沉积SiC涂层；
步骤(2)中，将石墨托盘放入真空炉内，温度升高至1000℃，炉内压力0.1Pa，随后通入NH3气浓度为30％的NH3-Ar混合气体，气体流量10L/min，压力控制在5000Pa，在3h内气体流量从设定值线性减少至0后，继续保温1h，同时通入100L/min高纯Ar气，进行吹扫。随后关闭气体，并随炉冷却降温。
步骤(3)中，采用含硅、含碳的气源物质为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度1000℃，沉积时间为12h，形成SiC涂层；刻蚀采用分布均匀的多孔状的图形模板，使用数控喷头喷射NH3-Ar混合气体，使得刻蚀按照上述多孔状图形模板进行。
采用上述方法制备得到的半导体用表面SiC涂层石墨托盘，SiC涂层与石墨基底结合紧密，作为单晶半导体芯片材料进行应用。
Claims (6)
1.一种表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨托盘作为基体；
(2)利用含有NH3的气体对石墨托盘进行刻蚀处理：
将石墨托盘在真空条件下，控制温度800-1200℃，随后通入NH3气浓度体积分数为5-50％的NH3与惰性气体的混合气体，气体流量0.1-10L/min，压力控制在100-10000Pa，刻蚀1-5h，待停止通入气体后，继续保温0.5-2h；
所述刻蚀采用分布均匀的多孔状的图形模板，且采用数控喷头，使得刻蚀按照上述多孔状图形模板进行；
(3)对刻蚀后的石墨托盘表面进行吹扫，去除刻蚀后的残留粉尘；
(4)采用化学气相沉积法在处理后的石墨托盘表面沉积SiC涂层；采用含硅、含碳的气源物质为前驱体，沉积温度1000～1400℃，沉积时间为1～20h，形成SiC涂层。
2.如权利要求1所述的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，其特征在于，所述停止通入气体的时间点在刻蚀进行3h内，气体流量从通入的设定值线性减少至0后。
3.如权利要求1所述的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述吹扫为采用100L/min惰性气体通入进行吹扫。
4.如权利要求3所述的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，其特征在于，所述吹扫在刻蚀完成后的保温阶段进行。
5.如权利要求1所述的表面SiC涂层石墨托盘的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法中，采用氩气为稀释气，氢气为载气。
6.一种表面SiC涂层石墨托盘的应用，其特征在于，所述石墨托盘采用如权利要求1-5任一项所述方法制备得到，石墨托盘作为单晶半导体材料应用在芯片中。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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