JPH11130565A - SiC被覆炭素材料 - Google Patents

SiC被覆炭素材料

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JPH11130565A JP31606197A JP31606197A JPH11130565A JP H11130565 A JPH11130565 A JP H11130565A JP 31606197 A JP31606197 A JP 31606197A JP 31606197 A JP31606197 A JP 31606197A JP H11130565 A JPH11130565 A JP H11130565A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造用の熱処理部材として好適に用い
られる、耐熱衝撃性および耐蝕性に優れたSiC被覆炭
素材料を提供すること。 【解決手段】 炭素基材の表面にSiC被膜を被着した
炭素材料であって、SiC被膜が、炭素基材面に接する
最内層のSiC被膜、最外層のSiC被膜、および
SiC被膜とSiC被膜との中間層のSiC被膜
の3層からなり、最内層のSiC被膜の平均粒子径が
2〜5μm 、最外層のSiC被膜の平均粒子径が10
〜30μm 、中間層のSiC被膜の平均粒子径が炭素
基材面に接する最内層のSiC被膜の平均粒子径から
最外層のSiC被膜の平均粒子径へと連続的に変化す
る傾斜的性状を備えていることを特徴とするSiC被覆
炭素材料。好ましくは、SiC被膜の膜厚が20〜40
0μm 、SiC被膜〜の各膜厚がSiC被膜の膜厚
に対して、SiC被膜は40〜80%、SiC被膜
は10〜30%、SiC被膜は10〜30%である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造におけ
る熱処理部材として好適に用いられる、耐熱衝撃性およ
び耐蝕性に優れたSiC被覆炭素材料に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造用の処理部材、例えばサセプ
ター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、ウエハー
ボート等には高純度でシリコンウエハーを汚染しない非
汚染性に加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優
れ、化学的に安定で耐蝕性が高いことが要求される。
【0003】これらの半導体製造用の処理部材として、
従来から炭素基材等の表面にCVD法(化学的気相析出
法)によりSiC被膜を被着した処理部材が有用されて
いる。CVD法によるSiC被膜の形成は、例えば1分
子中にSi原子とC原子を含むCH3 SiCl3 、(C
3)3 SiCl、CH3 SiHCl2 等の有機珪素化合
物を熱分解させる方法、あるいはSiCl4 等の珪素化
合物とCH4 等の炭素化合物とを加熱反応させてSiC
を析出させる方法で行われる。
【0004】このCVD法によるSiC被膜を被着した
半導体用処理部材として、例えば、特開平5−6862
号公報には、所定形状を有する基材(1) と、この基材
(1) に対して積層して形成された微結晶質SiC層(3)
及び粗大結晶質SiC層(2) を有し、微結晶質SiC層
(3) と粗大結晶質SiC層(2) の間に、結晶構造の連続
性の乏しい中間層(4) を有していることを特徴とする半
導体用処理部材が開示されている。
【0005】また、特開平7−335728号公報に
は、基材と、CVD法により基材の表面に形成されたS
iC膜とを備えた半導体製造用のSiC被覆熱処理治具
において、基材の表面に対してほぼ平行な複数の層の形
にSiC膜を構成し、それらのうち少なくとも1つの層
を核形成層とし、その他の層を通常結晶層とし、核形成
層を挟んだ通常結晶層間の結晶成長が不連続であり、通
常結晶層におけるSiCの結晶成長を厚み方向に連続に
したことを特徴とする熱処理治具が開示されている。
【0006】上記公報のうち、特開平5−6862号公
報によれば、結晶構造の不連続中間層(4) に金属不純物
の拡散層ができるために不純物に対する孔蝕の進行が停
滞するので耐蝕性が向上し、また特開平7−33572
8号公報によれば、基材から拡散した不純物は核形成層
にトラップされ、更にここからの再拡散は別の結晶粒界
を行程とするため拡散距離が長くなるので不純物の拡散
を遅延させることができる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、SiC
被覆炭素材料にあっては、SiC被膜の組織状態によっ
て耐熱サイクル特性や耐熱衝撃特性が微妙に変化し、過
酷な熱履歴を受ける半導体製造用の熱処理部材として使
用する際にSiC被膜にクラックが生じたり、SiC被
膜が剥離したりする問題点があった。また、化学的安定
性もSiC被膜の組織状態によって影響され、耐蝕性が
低下する問題点もあった。
【0008】本発明者は、これらの問題点を解消するた
めにSiC被膜の組織状態と耐熱衝撃性および耐蝕性と
の関連について研究を進めた結果、炭素基材面に被着す
るSiC被膜の粒子径が小さい場合には炭素基材面に強
固に被着し、一方外部雰囲気と接するSiC被膜外面の
粒子径が大きいと腐食性ガスの進入が低減できることを
見出した。
【0009】本発明は上記の知見に基づいて開発された
もので、その目的は、半導体製造用の熱処理部材として
好適に用いられる、耐熱衝撃性および耐蝕性に優れたS
iC被覆炭素材料を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるSiC被覆炭素材料は、炭素基材の表
面にSiC被膜を被着した炭素材料であって、SiC被
膜が、炭素基材面に接する最内層のSiC被膜、最外
層のSiC被膜、およびSiC被膜とSiC被膜
との中間層のSiC被膜の3層からなり、最内層のS
iC被膜の平均粒子径が2〜5μm 、最外層のSiC
被膜の平均粒子径が10〜30μm 、中間層のSiC
被膜の平均粒子径が炭素基材面に接する最内層のSi
C被膜の平均粒子径から最外層のSiC被膜の平均
粒子径へと連続的に変化する傾斜的性状を備えているこ
とを構成上の特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明のSiC被覆炭素材料は図
1および図2に示すように炭素基材の表面に3層からな
るSiC被膜が被着されたものである。すなわち、図
1、図2は本発明のSiC被覆炭素材料の断面を模式的
に示したもので、1は炭素基材、2は炭素基材面に接す
る最内層のSiC被膜、4は最外層のSiC被膜で
あり、3はSiC被膜とSiC被膜との中間層とな
るSiC被膜である。
【0012】SiC被膜を被着する炭素基材は特に限定
されるものではないが、半導体を製造する際の処理部材
として用いられるものであるから可及的に高純度であ
り、かつ熱的に異方性の少ない等方性黒鉛材が好ましく
用いられる。この炭素基材面に直接被着されるSiC被
膜は基材面に強固に被着されることが必要である。CV
D法により析出形成したSiC被膜は、SiC被膜を構
成するSiC粒子の粒子径が小さい場合には、SiC粒
子は炭素基材表層部の気孔やポア等の空隙部に浸透する
ために強固に被着される。すなわち、本発明は炭素基材
面に接する最内層のSiC被膜を構成するSiC粒子
の平均粒子径を2〜5μm の範囲に設定することによ
り、基材表面に被着したSiC被膜を基材面と強固に密
着した状態で被着させたものである。
【0013】しかし、粒子径の小さいSiC粒子で構成
されたSiC被膜ではSiC粒子間の界面が大きくな
り、腐食性ガスの侵入も多くなるために耐蝕性が相対的
に低下する問題が生じる。そこで本発明のSiC被覆炭
素材料では、外部雰囲気に直接曝される最外層のSiC
被膜を平均粒子径が大きな、すなわち平均粒子径が1
0〜30μm のSiC粒子で構成されたSiC被膜を被
着して、SiC粒子間の界面を小さくすることにより腐
食性ガスの侵入を低減化して耐蝕性の向上を図るもので
ある。
【0014】しかしながら、このような粒子性状の異な
るSiC被膜およびSiC被膜を炭素基材面に順次
被着すると、SiC被膜とSiC被膜との熱的性状
の相違から、急速な加熱および冷却の熱サイクルを受け
た場合にはSiC被膜とSiC被膜との界面である
膜境でクラックが発生し易く、被膜間で剥離する難点が
ある。そこで、図3に示すようにSiC被膜とSiC
被膜との間に中間層としてSiC被膜を設け、その
平均粒子径がSiC被膜ととの中間の値で連続的に
変化する傾斜的性状の粒子性状とすることにより熱的性
状の相違を緩和して、SiC被膜とSiC被膜の被
膜間で生じるクラックや剥離を抑制するものである。な
おSiC被膜のSiC被膜に接する面ではSiC被
膜と、またSiC被膜がSiC被膜に接する面で
はSiC被膜と同等の粒子性状とすることが望まし
い。
【0015】このように本発明のSiC被覆炭素材料
は、SiC粒子の平均粒子径を特定の範囲に設定したS
iC被膜、およびの3層構造からなるSiC被膜
を被着したものであるから、急熱、急冷による熱衝撃に
もクラックや剥離などが発生し難く、また腐食性ガスの
侵入も効果的に防止される。
【0016】なお、3層構造からなるSiC被膜は、そ
の膜厚が20〜400μm であることが好ましい。膜厚
が20μm 未満では本発明の効果が充分でなく、一方4
00μm を超える膜厚に被着しても顕著な効果の向上が
認められないためである。
【0017】また、SiC被膜を構成するSiC被膜
、およびの各被膜は、それぞれの被膜の機能を果
たすために所定の膜厚に被着することが好ましい。すな
わち、炭素基材面に接する最内層のSiC被膜の膜厚
は基材面と強固に密着した状態で被着させるためにSi
C被膜の膜厚の10〜30%であることが好ましく、最
外層のSiC被膜の膜厚は腐食性のガス侵入を効果的
に抑止するためにSiC被膜の膜厚の40〜80%に被
着することが望ましい。また、SiC被膜ととの熱
的特性を緩和するために機能するSiC被膜の膜厚は
SiC被膜の膜厚の10〜30%であることが好まし
い。
【0018】本発明のSiC被膜の形成、すなわち炭素
基材面に順次SiC被膜、およびを形成被着する
方法はCVD装置におけるSiCの析出条件を適宜変更
することにより行うことができる。例えばCH3 SiC
3 、(CH3)3 SiCl、CH3 SiHCl2 等の有
機珪素化合物の濃度あるいはSiCl4 等の珪素化合物
とCH4 等の炭素化合物とのモル比、CVD反応装置の
反応室内の圧力、反応温度、反応時間などの条件因子を
適宜設定制御してSiCの析出速度を調節することによ
り、所定の粒子性状を有する被膜を所定厚さに形成被着
することができる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら詳細に説明する。
【0020】実施例1 CVD装置の反応室(有効容積;直径 300mm、長さ 500
mm)に炭素基材として直径 220mm、厚さ 4mmの高純度等
方性黒鉛材を入れて、常圧下に水素ガスを送入して置換
した。原料ガスに(CH3 3 SiClを、キャリアガ
スに水素ガスを用いて、原料ガス濃度を7.5 Vol%に
制御しながら混合ガスを30l/分の速度で供給し、14
50Kの温度に10分間保持してSiC被膜を被着し
たのち、次いで、10分間かけて1650Kの温度に昇
温してSiC被膜を形成した。引き続き1650Kの
温度で20分間保持してSiC被膜を形成被着した。
このようにして、膜厚20μm のSiC被膜、膜厚2
5μm のSiC被膜および膜厚60μm のSiC被膜
を高純度等方性黒鉛材の表面に順次被着した。また、
このSiC被膜〜の各被膜を構成するSiC粒子の
直径を測定して平均粒子径を算出した。
【0021】実施例2〜8、比較例1〜8 実施例1と同一の高純度等方性黒鉛材を用い、原料ガス
濃度、混合ガスの供給速度、CVD反応温度および保持
時間などを変えて異なる膜厚のSiC被膜〜を順次
形成被着し、また各被膜を構成するSiC粒子の直径を
測定して平均粒子径を算出した。なお、比較例1〜6に
おいてはSiC被膜〜の1部を形成しなかった。
【0022】このようにして得られた高純度等方性黒鉛
材の表面に被着したSiC被膜〜の膜厚および各被
膜を構成するSiC粒子の平均粒子径を表1に示した。
【0023】
【表1】
【0024】次に、これらのSiC被覆炭素材料につい
て下記の方法により耐熱衝撃試験および耐蝕性試験を行
って、その結果を表2に示した。 耐熱衝撃試験;400℃に加熱後、水中に投入して急冷
した際のSiC被膜の状況を観察した。 耐蝕性試験 ;温度1200℃に加熱した塩化水素ガス
を流量0.7ミリリットル/ cm2/分にて8時間処理し
た際のSiC被膜の重量減少率およびSiC被膜の状況
を観察した。
【0025】
【表2】
【0026】表1、2の結果から、特定の粒子性状を備
えたSiC被膜からを積層形成した実施例のSiC
被覆炭素材料は、耐熱衝撃性および耐蝕性に優れた特性
を保持していることが判る。これに対して、比較例では
耐熱衝撃性試験において亀裂が生じたり、耐蝕性試験に
おいて重量減少率が多いなど特性が充分でないことが認
められる。
【0027】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば、炭素基
材面にSiC被膜、SiC被膜およびSiC被膜
を順次に被着した3層状のSiC被膜により耐熱衝撃性
および耐蝕性に優れたSiC被覆炭素材料を提供するこ
とが可能となる。したがって、半導体製造用の処理部材
として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のSiC被覆炭素材料の断面を例示した
模式図である。
【図2】本発明のSiC被覆炭素材料の断面を模式的に
拡大した部分拡大図である。
【図3】SiC被膜を構成するSiC被膜、、の
平均粒子径の分布を例示した模式図である。
【符号の説明】
1 炭素基材 2 SiC被膜 3 SiC被膜 4 SiC被膜
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 21/68 H01L 21/68 N

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素基材の表面にSiC被膜を被着した
    炭素材料であって、SiC被膜が、炭素基材面に接する
    最内層のSiC被膜、最外層のSiC被膜、および
    SiC被膜とSiC被膜との中間層のSiC被膜
    の3層からなり、最内層のSiC被膜の平均粒子径が
    2〜5μm 、最外層のSiC被膜の平均粒子径が10
    〜30μm 、中間層のSiC被膜の平均粒子径が炭素
    基材面に接する最内層のSiC被膜の平均粒子径から
    最外層のSiC被膜の平均粒子径へと連続的に変化す
    る傾斜的性状を備えていることを特徴とするSiC被覆
    炭素材料。
  2. 【請求項2】 SiC被膜の膜厚が20〜400μm で
    ある請求項1記載のSiC被覆炭素材料。
  3. 【請求項3】 SiC被膜〜の各膜厚が、SiC被
    膜の膜厚に対して、SiC被膜40〜80%、SiC
    被膜10〜30%、SiC被膜10〜30%である
    請求項1記載のSiC被覆炭素材料。
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