CN208608179U - 改良型石墨盘表层结构 - Google Patents

Abstract

本实用新型在于提供镀层附着强度高、无热膨胀破裂问题，并且能提高晶圆生产良率的改良型石墨盘表层结构。其技术手段：为应用于在MOCVD磊晶炉中承载晶圆用的石墨盘上，其具有石墨盘本体及片坑，为表层结构包括碳化硅层及中介层；碳化硅层为石墨盘表面，位于石墨盘本体最外层，能与晶圆接触，碳化硅层通过液相硅与石墨盘本体原表面的碳反应生成，形成具有立方晶结构的β‑sic多结晶层；中介层为位于石墨盘本体与碳化硅层之间，中介层为通过液相硅毛细渗透石墨盘本体，进入石墨盘本体的石墨材料原有孔隙中，并反应生长出碳化硅结晶且填满孔隙所形成。

Description

改良型石墨盘表层结构

技术领域

本实用新型涉及一种石墨盘(Graphite Susceptor,Graphite Carrier)表层结构，尤指一种应用有机金属化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,简称MOCVD)磊晶炉的改良型石墨盘表层结构。

背景技术

近年来氮化镓(GaN)系列化合物半导体材料，已经被成功应用于发光二极管(Light Emitting Diode,简称LED)照明，并将成为新一代5G行动通讯系统中，不可或缺的高频与大功率微波电子组件，未来氮化镓(GaN)电子组件若能大量应用于电力转换设备上，还可在每个变电环节，减少电能耗损，堪称最具发展潜力的第三代半导体材料，而目前商品化的氮化镓(GaN)系半导体光电组件，大都是以MOCVD磊晶技术制作。

LED芯片的良率，是由其发光波长的均匀性所决定，MOCVD磊晶炉为了精确调控LED磊晶圆发光波长的均匀性，其石墨盘需配合加热器，提供一优化晶圆温度均匀性，以沉积高质量的磊晶层，故石墨盘为MOCVD磊晶炉中，非常重要的一个组件，同时也是LED磊晶厂的主要耗材之一。

由于一般照明与车用照明等应用领域LED的渗透率仍然持续攀高，加上实用新型态的Mini&Micro LED出现，将大幅的带动未来LED晶圆片的使用数量，在LED市场规模持续增长的驱动下，大腔体的MOCVD机台快速崛起，同时也推升石墨盘的外径尺寸达到约700mm。

如图1和图2所示的多片式之传统石墨盘300，但不管是单片式或多片式的型式，其两者的石墨盘本体10通常会采用高强度等方性石墨(Isotropic graphite)材料来制做，并在顶面设置对应数量的片坑(pocket)20以承载晶圆200，在底面的中心则有一转轴孔301，用于支撑与旋转石墨盘，而整体表面上会再利用CVD法镀一层约100至180μm厚度的CVD碳化硅(SiC)涂层400，参阅图3。

如图3所示，传统石墨盘300的表层结构当中，CVD碳化硅镀层400与石墨盘本体10之间，存在一硬度、强度、杨氏模数(Young's modulus)、热膨胀系数等材料性质急遽变化的界面30，导致CVD碳化硅镀层400与石墨盘本体10的附着强度(Adhesion Strength)不高，容易因外力撞击后产生脱层(Delamination)或剥落(Spalling)的问题，严重缩短石墨盘的使用寿命。

再者，由于CVD碳化硅镀层400与石墨盘本体10之间热膨胀系数的差异，对于大型石墨盘在MOCVD磊晶制程的急速升温，降温过程中，界面30将累积很大的残留应力，造成石墨盘外缘处的CVD碳化硅镀层400易于出现热膨胀破裂(Thermal Expansion Cracking)401，参阅图1，最终使得传统石墨盘300提早报废。

另外，CVD碳化硅镀层400的表面形貌会出现异常生长(Abnormal growth)的凸点(Asperities)402，请参阅图3，当晶圆200被甩动时，这些传统石墨盘300表面的凸点402，将会造成晶圆200跳动，撞击片坑20的边缘，发生裂片的问题，除了影响LED磊晶圆生产良率，同时传统石墨盘300的片坑20边缘，也会被晶圆200撞击产生缺角403，请参阅图1，大幅减少传统石墨盘300的使用寿命。

发明内容

本实用新型目的在于提供一种改良型石墨盘表层结构，用以解决传统石墨盘CVD碳化硅镀层附着强度不高，和石墨盘外缘CVD碳化硅镀层热膨胀破裂的问题，并且可以减少晶圆跳动，降低晶圆裂片机会，提高LED磊晶圆生产良率。

为解决上述问题及达到本实用新型的目的，本实用新型的技术手段是这样实现的，为一种改良型石墨盘表层结构，应用于在MOCVD磊晶炉中承载晶圆用的石墨盘上，所述石墨盘具有一石墨盘本体、及至少一凹设于所述石墨盘本体顶面的片坑，所述表层结构，其包括有一碳化硅层、以及一中介层；所述碳化硅层，其为所述石墨盘表面，位于所述石墨盘本体最外层，能与所述晶圆接触，所述碳化硅层通过液相硅与所述石墨盘本体原表面的碳反应生成，形成具有立方晶结构的β-sic多结晶层；所述中介层，其为位于所述石墨盘本体与所述碳化硅层之间，所述中介层为通过液相硅毛细渗透所述石墨盘本体，进入所述石墨盘本体的石墨材料原有孔隙中，并反应生长出碳化硅结晶且填满所述孔隙所形成。

优选的是，所述碳化硅层，其β-sic多结晶层的结晶形状为小板片状。

优选的是，所述碳化硅层，其厚度范围为10μm至50μm。

优选的是，所述中介层，其厚度范围为300μm至1000μm。

与现有技术相比，本实用新型的效果如下所示：

第一点：本实用新型中，表层结构的碳化硅层拥有极佳的附着强度，在150kg荷重的洛氏压痕试验下，仍旧没有出现任何的脱层破裂。

第二点：本实用新型中，表层结构的碳化硅层，其结晶形状为小板片状，具有润滑作用，可以减少晶圆跳动，降低晶圆裂片的机会，提高LED磊晶圆的生产良率。

第三点：本实用新型中，利用一热膨胀系数介于碳化硅层与石墨盘本体材料之间的中介层，来降低界面的残留应力，避免石墨盘本体外缘处的碳化硅层，发生热膨胀破裂的问题。

第四点：本实用新型中，有效提高石墨盘本体表层材料整体的热传导率，增进石墨盘本体表面温度分布的均匀性，可以提升传统LED磊晶圆的波长均匀性，有利于mini与micro LED芯片的生产。

第五点：本实用新型中，表层结构虽然具有碳化硅层及中介层，但制造成本低于传统的CVD碳化硅镀层。

附图说明

图1为传统石墨盘以多片式实施并与晶圆配合时的立体示意图。

图2为传统石墨盘另一视角的立体示意图。

图3为图1的X-X剖面示意图。

图4为本实用新型以多片式实施时的立体示意图。

图5为本实用新型以多片式实施并与晶圆配合时的立体示意图。

图6为图5的Y-Y剖面示意图。

图7为本实用新型以单片式实施并与晶圆配合时的立体示意图。

图8为本实用新型中碳化硅层的X射线绕射图。

图9为本实用新型碳化硅层的表面SEM照片。

图10为实施例中碳化硅层的洛氏压痕试验结果图。

图11为比较例中CVD碳化硅镀层的洛氏压痕试验结果图。

附图标记说明：

1 碳化硅层

2 中介层

21 碳化硅结晶

10 石墨盘本体

10a 孔隙

20 片坑

30 界面

100 石墨盘

101 表层结构

200 晶圆

300 传统石墨盘

301 转轴孔

400 CVD碳化硅镀层

401 热膨胀破裂

402 凸点

403 缺角

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的组件或具有相同或类似功能的组件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

以下依据图面所示的实施例进行详细说明：

如图4至图7所示，图中揭示出，为一种改良型石墨盘表层结构，用以解决传统石墨盘CVD碳化硅镀层附着强度不高，和石墨盘外缘CVD碳化硅镀层热膨胀破裂的问题，并且可以减少晶圆跳动，降低晶圆裂片机会，提高LED磊晶圆生产良率。

为解决上述问题及达到本实用新型的目的，本实用新型的技术手段是这样实现的，为一种改良型石墨盘表层结构，应用于在MOCVD磊晶炉中承载晶圆200用的石墨盘100上，所述石墨盘100具有一石墨盘本体10、及至少一凹设于所述石墨盘本体10顶面的片坑20，所述表层结构101，其包括有一碳化硅层1、以及一中介层2；所述碳化硅层1，其为所述石墨盘100表面，位于所述石墨盘本体10最外层，能与所述晶圆200接触，所述碳化硅层1通过液相硅与所述石墨盘本体10原表面的碳反应生成，形成具有立方晶结构的β-sic多结晶层；所述中介层2，其为位于所述石墨盘本体10与所述碳化硅层1之间，所述中介层2为通过液相硅毛细渗透所述石墨盘本体10，进入所述石墨盘本体10的石墨材料原有孔隙10a中，并反应生长出碳化硅结晶21且填满所述孔隙10a所形成。

本实用新型表层结构101就如图6所示，包含碳化硅层1及中介层2，石墨盘材料可采用高强度等方性石墨，例如：SGL Carbon公司型号R8510、Toyo Tanso公司型号IG-56、或是成都炭素公司型号CDI-1B，经机械加工制做成如图4所示的多片型式之石墨盘100、又或者是如图7所示的单片型式之石墨盘100。

由于本实用新型表层结构101是利用高温下液相硅与碳反应生长出碳化硅，如下列基础化学式所示：Si(l)+C(s)→SiC(s)。

上述碳的来源，为石墨盘本身的碳，而液相硅较佳的来源，可经由在石墨盘表面上，黏贴至少大致上为一层的硅颗粒以提供，详细涂层实施方式说明如下所示：

首先，在一经过机械加工完成的石墨盘表面，涂布一层胶黏剂，胶黏剂的主要作用，为能暂时固定硅颗粒，没有特殊限制，但为了操作上的方便，较佳的选择为压敏胶黏剂，压敏胶黏剂的选用如丙稀酸酯压敏胶、氯丁橡胶压敏胶或聚氯酯压敏胶。

胶黏剂的涂布方式，可采用刷涂或喷涂。

接着，将硅颗粒大致上黏贴一层在石墨盘表面上，硅颗粒的纯度至少98％以上，颗粒的粒径范围为小于美国筛网4目、大于美国筛网32目。

随后，将经过处理的石墨盘，置入真空高温炉中，加热至硅熔点以上温度，恒温保持一段时间，让硅颗粒熔融形成一大致上均匀的液相硅膜包覆在石墨盘表面上，进行液相硅与石墨盘表层的碳反应生长碳化硅。

其中，较佳的恒温保持时间为1至2小时；真空高温炉较佳的加热温度范围为1450℃至1650℃；较佳的真空压力范围为0.5torr至0.001torr。

最后，如图6所示，液相硅与石墨盘表层的碳反应生成一碳化硅层1，厚度范围约在10μm至50μm，利用X射线绕射XRD分析所述碳化硅层1的晶体结构，为立方晶系β-sic多结晶结构，请参阅图8。

如图9所示，碳化硅层1表面β-sic结晶的扫描电子显微镜SEM照片，显示β-sic结晶具有小板片状(Platelet like)的形状，片状平面结构的表面形貌，有利于润滑。

对于高转速型MOCVD磊晶炉的石墨盘，在机台启动与停止过程中，由于惯性力的作用，晶圆经常会被甩动，石墨盘100表面的碳化硅层1，具有小板片状结晶形状，其润滑特性可有效减少晶圆跳动，撞击片坑20边缘发生裂片，提高LED磊晶圆的生产良率。

再者，如图6所示，液相硅与石墨盘表层的碳反应生成一碳化硅层1，同时液相硅也毛细渗透石墨盘本体10原有孔隙10a中，并反应生长碳化硅，并填充满所述等孔隙10a形成中介层2，厚度范围约在300μm至1000μm，相当厚的中介层2，提供强大的机械镶嵌(mechanical interlocking)作用和缓冲界面的机械性质，因此可以大幅度提升表层碳化硅层1的附着强度。

传统上，涂层与底材的附着强度，可通过在洛氏硬度试验机(Rockwell hardnesstester)上，用一钻石压头(Diamond Brale indenter)在不同荷重下进行压痕试验(Indentation test)做定性的比较，通常以涂层发生脱层破裂时的最小荷重，做为涂层附着强度的指标，当涂层发生脱层破裂时，会产生一横向裂纹沿着涂层与底材的界面传播，导致涂层脱落。

本实用新型表层结构101的碳化硅层1，参阅图10，即使在高达150kg荷重的压痕试验下，仍没有出现任何脱层破裂，说明本实用新型表层结构101的碳化硅层1拥有极佳的附着强度。

另外，如图6所示，本实用新型表层结构101除了碳化硅层1外，碳化硅层1与石墨盘本体10之间，还存在有一厚度范围约在300μm至1000μm的中介层2，其中石墨盘本体10此范围内的原有孔隙10a，全部被碳化硅结晶填满，形成一热膨胀系数介于碳化硅与石墨盘本体10材料之间的缓冲层，大大减少了界面的残留应力，可以解决目前大型石墨盘外缘碳化硅涂层热膨胀破裂的问题。

LED磊晶圆温度的均匀性，会影响磊晶层成份的一致性，微小的温度差异对LED波长的均匀性就有明显的影响，通常要求将磊晶圆表面任一点的温度与预定生长温度偏差，控制在1℃以内，因此石墨盘必须提供极为均匀的表面温度分布。

如图6所示，因为本实用新型表层结构101的中介层2，所在处石墨盘本体10原有孔隙10a全部被碳化硅结晶填满，可以有效提高石墨盘表层材料整体的热传导率，增进石墨盘表面温度分布的均匀性。

具体实施例如下所示：

采用SGL Carbon公司型号R8510的等方性石墨，平均孔隙大小为1.5μm，经机械加工制做成如图4或图7所示的石墨盘，接着在石墨盘表面刷涂一层3M公司的压敏胶，型号SP-7533，然后将纯度为99％以上的硅颗粒，粒径范围为小于美国筛网6目，大于美国筛网10目，大致上黏贴一层在石墨盘表面上；随后将石墨盘置入真空高温炉加热至1550℃，真空压力为0.1torr，恒温保持时间为1.5小时，待冷却后将石墨盘取出；最终石墨盘100表层碳化硅层1的厚度，约为30μm，中介层2的厚度约为500μm；利用洛氏压痕试验评估石墨盘100表面碳化硅层1的附着强度，如图10所示。

图10的试验结果显示，石墨盘100的碳化硅层1在150kg荷重的压痕试验下，仍未出现任何脱层破裂，说明本实用新型表层结构101的碳化硅层1拥有极佳的附着强度。

压痕试验为经由金相显微镜，放大倍率100倍，检视压痕周围的碳化硅层是否发生脱层破裂。

具体比较例如下所示：

市售XYCARB CERAMICS公司生产的CVD碳化硅镀层石墨盘，为单片型式石墨盘，参阅图7，其中CVD碳化硅镀层的厚度约110μm，同样利用洛氏压痕试验评估石墨盘表面CVD碳化硅镀层的附着强度，如图11所示。

由图11的试验结果发现，CVD碳化硅镀层在15kg荷重的压痕试验下，就会出现脱层破裂，随着荷重的增加，脱层破裂直径迅速扩大，显示CVD碳化硅镀层的附着强度不高，在应用上容易因为晶圆的碰撞，发生脱层或剥落。

压痕试验为经由实体显微镜，放大倍率40倍，测量压痕周围脱层破裂直径。

以上依据图示所示的实施例详细说明了本实用新型的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，但本实用新型不以图面所示限定实施范围，凡是依照本实用新型的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围内。

Claims (4)

1.一种改良型石墨盘表层结构，应用于在MOCVD磊晶炉中承载晶圆(200)用的石墨盘(100)上，所述石墨盘(100)具有一石墨盘本体(10)、及至少一凹设于所述石墨盘本体(10)顶面的片坑(20)，其特征在于：

所述表层结构(101)，包括有一碳化硅层(1)、以及一中介层(2)；

所述碳化硅层(1)，为所述石墨盘(100)表面，位于所述石墨盘本体(10)最外层，能与所述晶圆(200)接触，所述碳化硅层(1)通过液相硅与所述石墨盘本体(10)原表面的碳反应生成，形成具有立方晶结构的β-sic多结晶层；

所述中介层(2)，为位于所述石墨盘本体(10)与所述碳化硅层(1)之间，所述中介层(2)为通过液相硅毛细渗透所述石墨盘本体(10)，进入所述石墨盘本体(10)的石墨材料原有孔隙(10a)中，并反应生长出碳化硅结晶(21)且填满所述孔隙(10a)所形成。

2.根据权利要求1所述的改良型石墨盘表层结构，其特征在于，所述碳化硅层(1)，其β-sic多结晶层的结晶形状为小板片状。

3.根据权利要求2所述的改良型石墨盘表层结构，其特征在于，所述碳化硅层(1)，其厚度范围为10μm至50μm。

4.根据权利要求3所述的改良型石墨盘表层结构，其特征在于，所述中介层(2)，其厚度范围为300μm至1000μm。