CN113402303A - 基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法 - Google Patents

基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于梯度蒸发模具的CVD‑TaxHf1‑xC固溶体涂层的制备方法，将C/C基体悬挂于化学气相沉积炉中；将前驱体HfCl4和TaCl5粉料放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压通入氩气；加热两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步程序以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；沉积完成后挺直通入氢气和甲烷，继续通入氩气对炉腔进行清洗和降温，使炉体自然冷却，得到带有TaxHf1‑xC固溶体涂层的C/C复合材料。本发明的制备工艺简单易操作，制备周期短，能够适用于形状复杂的复合材料构件，深化了TaxHf1‑xC固溶体陶瓷其在超高温材料领域中的应用。

Description

基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超高温陶瓷技术领域，涉及一种基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法。
背景技术
CN106699233B报道了两种含化学气相共沉积ZrB2-TaB2复合涂层及其制备方法，该方法采用化学气相沉积(CVD)方法制备了含有ZrB2-TaB2固溶体的共沉积复合涂层(Zr(Ta)B4)，另一种含有HfB2-TaB2固溶体的共沉积复合涂层(Hf(Ta)B4)，这两种共沉积复合涂层比单一CVD-ZrB2涂层或CVD-HfB2具有更高的抗氧化和抗烧蚀性能。
文献1“Ghaffari S A,Faghihi-Sani M A,Golestani-Fard F,et al.Diffusionand solid solution formation between the binary carbides of TaC,HfC and ZrC[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2013,41:180-184.”报道了HfC-TaC二元体系的相变演化，固溶体的形成和扩散行为。研究发现了TaC与HfC形成固溶体的过程以及TaC在HfC中的扩散行为。由此说明了，HfC和TaC形成TaxHf1-xC陶瓷固溶体的方式。
文献2“Gaballa O,Cook B A,Russell A M.Reduced-temperature processingand consolidation of ultra-refractory Ta4HfC5[J].International Journal ofRefractory Metals and Hard Materials,2013,41:293-299.”通过热压烧结法将TaC、HfC和WC粉末混合，经受高能研磨和热压，在相对较低的1500℃制备Ta4HfC5样品。
HfC和TaC是第IVB和VB族的过渡金属碳化物，具有相同的氯化钠型面心立方结构。Hf(144μm)和Ta(138μm)的原子半径是近似的，在927℃以上的整个成分区间内保持连续的固溶体，固溶体的形成不仅降低晶界上的扩散活化能而有助于致密化，而且还具有比组成其碳化物具有更高的机械性能，同时具有较高的的硬度和耐磨性。除了极高的熔融温度外，还具有优异的物理/机械性能，因此，TaxHf1-xC陶瓷固溶体是绝佳的抗烧蚀涂层材料。在传统超高温抗烧蚀涂层中，超高温碳化物HfC涂层相较于TaC、ZrC具有更好的抗氧化/烧蚀性能，但是HfC涂层应用于C/C复合材料表面抗烧蚀涂层中，存在两个问题：抗冲刷和抗氧化渗透能力低以及HfO2相变会引起涂层体积膨胀导致层开裂。因此，单一涂层用于C/C复合材料抗烧蚀保护具有其局限性，很难满足如：固体火箭发动机喉衬、超音速飞行器热防护系统等所处复杂极端的烧蚀环境。相比于传统的二元陶瓷改性体系，多元单相TaxHf1-xC陶瓷固溶体形成了单一的稳定的面心立方结构，不仅兼具了各陶瓷组元TaC、HfC原有的优异性能，且在高温下生成的氧化物也能形成连续的固溶体，具有更稳定的晶体结构，以其为成分的陶瓷涂层将C/C复合材料与高温有氧气氛隔离，使C/C复合材料可以在2200℃以上的环境下稳定服役。
国内外关于制备TaxHf1-xC陶瓷主要集中在纳米粉末以及陶瓷块体上，难以在C/C复合材料表面形成均匀涂层，这极大限制了TaxHf1-xC陶瓷固溶体的应用范围。此外，采用CVD法TaxHf1-xC固溶体的前驱体具有不同蒸发温度，难以同时到达基体表面发生反应形成TaxHf1-xC固溶体涂层。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法。
技术方案
一种基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C基体打磨抛光，采用去离子水超声清洗30min后置于温度为80℃的烘箱里烘干6h后，将其悬挂于化学气相沉积炉中；
步骤2：将前驱体HfCl4和TaCl5粉料按照摩尔比为1:3～3:1放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；
步骤3：将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压1h，确保化学气相沉积炉压力无明显变化后通入流量为100～140ml/min的氩气；
步骤4：加热分两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；
步骤5：当沉积炉达到沉积温度时，通入流量为450-600ml/min的氢气和40-80ml/min的甲烷，使其与氩气在混气罐中混合后通入沉积炉，并在沉积温度下保温2-3h；
步骤6：沉积完成后挺直通入氢气和甲烷，继续通入氩气对炉腔进行清洗和降温，使炉体自然冷却，得到带有TaxHf1-xC固溶体涂层的C/C复合材料。
所述沉积结束后，增大氩气流量至240mL/min，对炉腔进行清洗，及时将挥发及反映杂质抽走。
所述C/C基体打磨时分别采用600#、800#、1000#的SiC砂纸打磨。
有益效果
本发明提出的一种基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，将C/C基体悬挂于化学气相沉积炉中；将前驱体HfCl4和TaCl5粉料放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压通入氩气；加热两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步程序以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；沉积完成后挺直通入氢气和甲烷，继续通入氩气对炉腔进行清洗和降温，使炉体自然冷却，得到带有TaxHf1-xC固溶体涂层的C/C复合材料。
1本发明采用新设计的前驱体蒸发模具成功制备了TaxHf1-xC固溶体涂层。由于设计的新模具图2可以将具有不同挥发点的前驱体同时挥发，使得在C/C表面沉积TaxHf1-xC固溶体成为可能。此外，在新模具基础之上需要大量的实验。通过调节前驱体位置以及前驱体比例来获得沉积结晶度良好的固溶体的工艺参数。
2本发明的制备工艺简单易操作，制备周期短，能够适用于形状复杂的复合材料构件，深化了TaxHf1-xC固溶体陶瓷其在超高温材料领域中的应用。
附图说明
图1：CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备工艺图；1-供气系统，2-混气罐，3、4、7、8-气阀，5-程序控制台，6-沉积炉，9-尾气处理罐，10-电磁阀，11-真空泵
图2：炉体内前驱体挥发装置；17-TaCl5挥发区，12-HfCl4挥发区，13-气体集中区，14-刚玉坩埚，15-承载支架，16-支架承载轨道
图3：TaxHf1-xC固溶体涂层的XRD图谱；
图4：TaxHf1-xC固溶体涂层的电镜照片、元素分布图；
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种CVD法TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将C/C基体切成10mm×10mm×10mm大小的方块，依次采用600#、800#、1000#的SiC砂纸将基体表面光打磨光滑，然后将打磨光滑试样置于去离子水中超声清洗30min，最后将清洗完试样放置于80℃烘箱6h，即可得到初始C/C试样。根据Hf:Ta摩尔比3:1分别称量38g、12g的HfCl4、TaCl5分别置于对应轨道石墨坩埚14中，然后将坩埚和支撑架以及蒸发盖组合成前驱体蒸发系统，如图2。利用碳绳捆绑试样，并且将其悬挂于沉积炉内，使试样处于硅钼棒发热体中心，然后将前驱体蒸发系统放置于炉体6内部，盖上底座。开启真空泵11，然后打开气阀7，对沉积炉内抽真空，直到炉内压力达到5Kpa左右，依次关闭气阀门及真空泵，等待观测炉内压力，若压力1h后无明显变化，证明气密性良好。通过控制系统设置加热程序5，同时打开真空泵11和气阀7对沉积炉内进行抽真空，与此同时打开气体控制系统，以100ml/min通入氩气，使沉积炉内压力始终维持在5Kpa左右。当沉积炉达到沉积温度时，打开气体控制系统分别以450ml/min和40ml/min通入氢气和甲烷使其与氩气在混气罐2中混合并通过进气管道通入炉体。沉积完成，通过气体控制系统停止输送氢气和甲烷，继续保持氩气输送，并且将其流量增加至240ml/min，对炉腔进行清洗和降温，让炉体随程序冷却。待温度降至350℃，通过气体控制系统停止输送氩气，依次关闭气阀7，打开气阀8，关闭真空泵11，让炉体6自然冷却。炉体冷却至室温后，打开气阀4充气，然后打开炉盖即可取出带有TaxHf1-xC陶瓷固溶体涂层的C/C复合材料。
实施例2：
一种CVD法TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将C/C基体切成10mm×10mm×10mm大小的方块，依次采用600#、800#、1000#的SiC砂纸将基体表面光打磨光滑，然后将打磨光滑试样置于去离子水中超声清洗30min，最后将清洗完试样放置于80℃烘箱6h，即可得到初始C/C试样。根据Hf:Ta摩尔比1:1分别称量20g、20g的HfCl4、TaCl5分别置于对应轨道石墨坩埚14中，然后将坩埚和支撑架以及蒸发盖组合成前驱体蒸发系统，如图2。利用碳绳捆绑试样，并且将其悬挂于沉积炉内，使试样处于硅钼棒发热体中心，然后将前驱体蒸发系统放置于炉体6内部，盖上底座。开启真空泵11，然后打开气阀7，对沉积炉内抽真空，直到炉内压力达到5Kpa左右，依次关闭气阀门及真空泵，等待观测炉内压力，若压力1h后无明显变化，证明气密性良好。通过控制系统设置加热程序5，同时打开真空泵11和气阀7对沉积炉内进行抽真空，与此同时打开气体控制系统，以100ml/min通入氩气，使沉积炉内压力始终维持在5Kpa左右。当沉积炉达到沉积温度时，打开气体控制系统分别以450ml/min和40ml/min通入氢气和甲烷使其与氩气在混气罐2中混合并通过进气管道通入炉体。沉积完成，通过气体控制系统停止输送氢气和甲烷，继续保持氩气输送，并且将其流量增加至240ml/min，对炉腔进行清洗和降温，让炉体随程序冷却。待温度降至350℃，通过气体控制系统停止输送氩气，依次关闭气阀7，打开气阀8，关闭真空泵11，让炉体6自然冷却。炉体冷却至室温后，打开气阀4充气，然后打开炉盖即可取出带有TaxHf1-xC陶瓷固溶体涂层的C/C复合材料。
实施例3：
一种CVD法TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将C/C基体切成10mm×10mm×10mm大小的方块，依次采用600#、800#、1000#的SiC砂纸将基体表面光打磨光滑，然后将打磨光滑试样置于去离子水中超声清洗30min，最后将清洗完试样放置于80℃烘箱6h，即可得到初始C/C试样。根据Hf:Ta摩尔比1:1分别称量12g、38g的HfCl4、TaCl5分别置于对应轨道石墨坩埚14中，然后将坩埚和支撑架以及蒸发盖组合成前驱体蒸发系统，如图2。利用碳绳捆绑试样，并且将其悬挂于沉积炉内，使试样处于硅钼棒发热体中心，然后将前驱体蒸发系统放置于炉体6内部，盖上底座。开启真空泵11，然后打开气阀7，对沉积炉内抽真空，直到炉内压力达到5Kpa左右，依次关闭气阀门及真空泵，等待观测炉内压力，若压力1h后无明显变化，证明气密性良好。通过控制系统设置加热程序5，同时打开真空泵11和气阀7对沉积炉内进行抽真空，与此同时打开气体控制系统，以100ml/min通入氩气，使沉积炉内压力始终维持在5Kpa左右。当沉积炉达到沉积温度时，打开气体控制系统分别以450ml/min和40ml/min通入氢气和甲烷使其与氩气在混气罐2中混合并通过进气管道通入炉体。沉积完成，通过气体控制系统停止输送氢气和甲烷，继续保持氩气输送，并且将其流量增加至240ml/min，对炉腔进行清洗和降温，让炉体随程序冷却。待温度降至350℃，通过气体控制系统停止输送氩气，依次关闭气阀7，打开气阀8，关闭真空泵11，让炉体6自然冷却。炉体冷却至室温后，打开气阀4充气，然后打开炉盖即可取出带有TaxHf1-xC陶瓷固溶体涂层的C/C复合材料。
沉积完成，通过气体控制系统停止输送氢气和甲烷，继续保持氩气输送，并且将其流量增加至240ml/min，对炉腔进行清洗和降温，让炉体随程序冷却。待温度降至350℃，通过气体控制系统停止输送氩气，依次关闭气阀，打开气阀，关闭真空泵，让炉体自然冷却。炉体冷却至室温后，打开气阀充气，然后打开炉盖即可取出带有TaxHf1-xC陶瓷固溶体涂层的C/C复合材料。

Claims (3)

1.一种基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C基体打磨抛光，采用去离子水超声清洗30min后置于温度为80℃的烘箱里烘干6h后，将其悬挂于化学气相沉积炉中；
步骤2：将前驱体HfCl4和TaCl5粉料按照摩尔比为1:3～3:1放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；
步骤3：将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压1h，确保化学气相沉积炉压力无明显变化后通入流量为100～140ml/min的氩气；
步骤4：加热分两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；
步骤5：当沉积炉达到沉积温度时，通入流量为450-600ml/min的氢气和40-80ml/min的甲烷，使其与氩气在混气罐中混合后通入沉积炉，并在沉积温度下保温2-3h；
步骤6：沉积完成后挺直通入氢气和甲烷，继续通入氩气对炉腔进行清洗和降温，使炉体自然冷却，得到带有TaxHf1-xC固溶体涂层的C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，其特征在于：所述沉积结束后，增大氩气流量至240mL/min，对炉腔进行清洗，及时将挥发及反映杂质抽走。
3.根据权利要求1所述基于梯度蒸发模具的CVD-TaxHf1-xC固溶体涂层的制备方法，其特征在于：所述C/C基体打磨时分别采用600#、800#、1000#的SiC砂纸打磨。
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