CN107382323B - 一种强结合碳化硅过滤膜制备方法 - Google Patents

一种强结合碳化硅过滤膜制备方法 Download PDF

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Abstract

种强结合碳化硅过滤膜制备方法，其特征在于，将粒径为50nm~5um的碳化硅粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，将预制支撑体放入电泳悬浮液中，电泳沉积电压50~300V，沉积时间为1~10min。电泳沉积好的预制支撑体置于鼓风烘箱中烘干后，放入真空沉积炉中，升温至900~1200℃，以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相沉积碳化硅涂层，沉积时间为10~30h，气相沉积结束后，随炉冷却至室温，取出后，得到一种强结合碳化硅过滤膜。本发明具有的优点：1、电泳沉积碳化硅颗粒层均匀性高；2、过滤膜完全纯质碳化硅，无热应力产生；3、化学气相沉积碳化硅涂层粘结相结合强度高，均匀。

Description

一种强结合碳化硅过滤膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种过滤膜的制备方法，特别涉及一种强结合碳化硅过滤膜制备方法。
背景技术
我国目前大部分地区雾霾污染十分严重，人民生活深受雾霾危害，目前对于雾霾的治理难以彻底，除霾方式有限，且效果甚微，治标不治本的方式难以将我国现阶段存在的雾霾污染问题彻底解决。除霾要从源头治理抓起，雾霾的罪魁祸首就是煤炭材料燃烧，煤炭燃烧后高温烟气没有得到有效处理直接排放到大气中。一方面，造成空气中微小颗粒（PM2.5）含量急剧上升，导致了严重的雾霾污染；另一方面，对于煤炭燃烧后的高温烟气能源利用率低，能源损失大。因此，降低工业烟气排放，提高能源利用率，发展优异、高效、可靠的高温烟气过滤材料应用于燃煤工业是利国利民的大事。
设计多孔陶瓷过滤材料应综合考虑其在应用过程中的性能，寿命和成本。对于不同应用环境，多孔陶瓷过滤材料必须能承受废气流化学变化过程、吸附颗粒的成分和载荷变化、高温高压废气流带来的振动。同时还应具有高的除尘效率，高的气流容量，相对低的过滤压降。在实际使用过程中，陶瓷过滤材料必须承受机械加持和支撑结构带来的应力和脉冲气体净化带来振动和热应力。多孔过滤器成功使用的标准作为可行先进除尘理念不仅要求陶瓷材料具有热学，化学以及力学稳定性，每个过滤元件还应具有结构稳定性和高的集成工艺设计可靠性。碳化硅抗热震性能好，抗氧化，并且具有很强的耐酸碱腐蚀能力，多用于制备陶瓷过滤膜。目前，关于碳化硅陶瓷过滤膜主要有高温喷涂、模压或流延烧结、胶液浸渍裂解。
申请号为201210093722.7的中国发明专利公开了一种纯质碳化硅过滤膜层及其制备方法，该种纯质碳化硅过滤膜层具有高通孔隙率、低压降、强度高、抗热冲击性能好、使用温度高的特点，制备方法易于实现，能够保证产品性能。纯质碳化硅过滤膜层的组成为纯质 SiC，表面膜层由细颗粒碳化硅堆积结合而成，孔径 0.1～20μm，膜层孔隙率在 25～50％之间。 采用细碳化颗粒、硅粉、造孔剂添加剂及有机树脂配制膜层原料， 采用喷涂或浸渍方法表面制备膜层， 经干燥后，烧结得到纯质碳化硅膜层。本发明可在氧化气氛下使用，也可以在还原气氛下使用，耐酸、碱腐蚀性能强，可用于煤气化化工及 IGCC、 PFBC 煤气化发电、高温烟气、汽车尾气、水净化等各种高、低温流体过滤净化。但是该制备方法得到的碳化硅过滤膜层结合性差，复杂环境中耐温容限较低。
申请号为201410699493.2的中国发明专利公开了一种碳化硅过滤膜层及其低温制备方法，碳化硅过滤膜层的组成为纯质 SiC，表面膜层由细颗粒碳化硅堆积结合而成，孔径 20nm～20μm，膜层孔隙率在 40～50％之间，具有高通孔隙率、低压降、强度高、抗热冲击性能好、使用温度高的特点。采用细碳化硅颗粒、有机硅前驱体、造孔剂添加剂配制膜层浆料，采用喷涂表面制备膜层，经干燥后，烧结得到纯质碳化硅膜层。本发明采用有机硅前驱体裂解生成结合相，烧结温度低，孔隙结构控制容易，所制备膜层即可在氧化气氛下使用，也可以在还原气氛下使用，耐酸、碱腐蚀性能强，可用于煤气化化工及 IGCC、PFBC 煤气化发电、高温烟气、汽车尾气 、水净化等各种高、低流体过滤净化。该专利是采用有机物先驱体浸渍裂解产物作为结合相，结合强度低，在含酸碱流体冲刷下容易脱落。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种强结合碳化硅过滤膜制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
（1）将粒径为50nm~5um的碳化硅粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，碳化硅溶度为1~10g/L；
（2）将配好的电泳悬浮液超声分散10~30min；
（3）将预制支撑体放入电泳悬浮液中，正极电极材料环绕置于预制支撑体的外围，与预制支撑体中心轴线间距为1~2cm，负极接在预制支撑体上表面，电泳沉积电压50~300V，沉积时间为1~10min，电极材料可以选择紫铜，不锈钢，镍，钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；
（4）将步骤（3）中电泳沉积好的预制支撑体置于鼓风烘箱中，100~120℃烘干30~60min；
（5）烘干后，放入真空沉积炉中，升温至900~1200℃，升温速率为5~10℃/min；
（6）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相沉积碳化硅涂层，三氯甲基硅烷流量为30~50ml/min，氢气流量为300~350ml/min，氩气流量为250~300ml/min，沉积时间为10~30h；
（7）气相沉积结束后，随炉冷却至室温，取出后，得到一种强结合碳化硅过滤膜。
本发明具有的优点：1、电泳沉积碳化硅颗粒层均匀性高；2、过滤膜完全纯质碳化硅，无热应力产生；3、化学气相沉积碳化硅涂层粘结相结合强度高，均匀。
附图说明
图1为强结合碳化硅过滤膜制备技术路线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
（1）将粒径为100nm的碳化硅粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，碳化硅溶度为3g/L；
（2）将配好的电泳悬浮液超声分散30min；
（3）将预制支撑体放入电泳悬浮液中，正极电极材料环绕置于预制支撑体的外围，与预制支撑体中心轴线间距为1cm，负极接在预制支撑体上表面，电泳沉积电压100V，沉积时间为5min，电极材料可以选择紫铜，不锈钢，镍，钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；
（4）将步骤（3）中电泳沉积好的预制支撑体置于鼓风烘箱中，100℃烘干40min；
（5）烘干后，放入真空沉积炉中，升温至1100℃，升温速率为5℃/min；
（6）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相沉积碳化硅涂层，三氯甲基硅烷流量为30ml/min，氢气流量为300ml/min，氩气流量为300ml/min，沉积时间为20h；
（7）气相沉积结束后，随炉冷却至室温，取出后，得到一种强结合碳化硅过滤膜。
实施例2
（1）将粒径为5um的碳化硅粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，碳化硅溶度为3g/L；
（2）将配好的电泳悬浮液超声分散30min；
（3）将预制支撑体放入电泳悬浮液中，正极电极材料环绕置于预制支撑体的外围，与预制支撑体中心轴线间距为1cm，负极接在预制支撑体上表面，电泳沉积电压100V，沉积时间为5min，电极材料可以选择紫铜，不锈钢，镍，钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；
（4）将步骤（3）中电泳沉积好的预制支撑体置于鼓风烘箱中，100℃烘干40min；
（5）烘干后，放入真空沉积炉中，升温至1100℃，升温速率为5℃/min；
（6）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相沉积碳化硅涂层，三氯甲基硅烷流量为30ml/min，氢气流量为300ml/min，氩气流量为300ml/min，沉积时间为20h；
（7）气相沉积结束后，随炉冷却至室温，取出后，得到一种强结合碳化硅过滤膜。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种强结合碳化硅过滤膜制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
（1）将粒径为50nm~5um的碳化硅粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，碳化硅溶度为1~10g/L；
（2）将配好的电泳悬浮液超声分散10~30min；
（3）将预制支撑体放入电泳悬浮液中，正极电极材料环绕置于预制支撑体的外围，与预制支撑体中心轴线间距为1~2cm，负极接在预制支撑体上表面，电泳沉积电压50~300V，沉积时间为1~10min，电极材料选择紫铜，不锈钢，镍，钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；
（4）将步骤（3）中电泳沉积好的预制支撑体置于鼓风烘箱中，100~120℃烘干30~60min；
（5）烘干后，放入真空沉积炉中，升温至900~1200℃，升温速率为5~10℃/min；
（6）以三氯甲基硅烷为碳化硅气源，氢气作为反应载气，氩气作为稀释气体，化学气相沉积碳化硅涂层，三氯甲基硅烷流量为30~50ml/min，氢气流量为300~350ml/min，氩气流量为250~300ml/min，沉积时间为10~30h；
（7）气相沉积结束后，随炉冷却至室温，取出后，得到一种强结合碳化硅过滤膜。
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