CN111363422B - 一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛碳箔技术领域，特别涉及一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔，包括以下步骤：将聚偏氟乙烯与含有‑NR‑官能基溶剂按比例均匀混合，制得反应溶液；在惰性气体环境下，将四氟化钛置入所述反应溶液；在设定温度值范围内反应若干时间后，加入玻璃陶瓷粉均匀混合，制得涂料；将所述涂料涂布于铝箔上；对涂布有涂料的铝箔进行去溶剂操作和脱碳操作；对铝箔进行快速退火操作。本发明的发明目的在于提供一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔，采用本发明提供的技术方案解决了现有钛碳箔制备方法存在能耗高、制备硬件成本高以及反应时间长的技术问题。

Description

一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔
技术领域
本发明涉及钛碳箔技术领域，特别涉及一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔。
技术背景
TiC是一种浅灰色，立方晶系，不溶于水的化学物质，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，但能够溶解于王水，硝酸，以及氢氟酸中，还溶于碱性氧化物的溶液中。TiC原子间以很强的共价键结合,具有类似金属的若干特性,如高的熔点、沸点和硬℃,硬℃仅次于金刚石,有良好的导热和导电性,在温度极低时甚至表现出超导性。
因此,TiC被广泛用于制造金属陶瓷,耐热合金、硬质合金、抗磨材料、高温辐射材料以及其它高温真空器件,用其制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天和聚变堆等领域有着广泛的应用。由碳化钛制备形成的钛碳箔，主要适用于切削、耐磨等产品，也可用于硬盘材料作为记忆储存用。
近年为提高电解电容特性，遂在电解电容内的极片表面添加钛膜，使其氧化，藉由氧化钛的高介电特性提高单位面积的电容值，但氧化钛本身在充放电过程中容易形成Ti(OH)2，故而演变为使用具有在水中高稳定℃的碳化钛/氮化钛等材料。
目前钛碳箔的制备方法包括以下三种：
1.直接碳化法，若要再铝箔表面生成钛碳箔，需控制使传递到铝箔上的温度低于铝箔的软化点(400～500℃)，便需要快速退火装置，且需要在还原气氛下(高纯氢)，为此无论使用氧化钛或是钛金属作为原材料，均存在反应温度过高以及能耗高的问题；
2.使用真空镀膜方式，该方式在反应时，温度较之直接碳化法较低，可低于铝箔软化温度，但不论是真空溅镀、反应性溅镀、或是化学气象沉积法，都需要真空设备，且对原料纯℃要求高，为此存在制备成本高的问题；
3.使用渗碳方式，需于与铝箔表面镀钛(真空镀膜)或是涂布氧化钛，再在还原气氛(碳氢化合物)下反应，为使铝箔不软化，温度需控制在150～250℃，且需长时间处理，因此反应时间长。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种钛碳箔制备方法以及用于固态电容的钛碳箔，采用本发明提供的技术方案解决了现有钛碳箔制备方法存在能耗高、制备硬件成本高以及反应时间长的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供一种钛碳箔制备方法，包括以下步骤：
S100、将聚偏氟乙烯与含有-NR-官能基溶剂按比例均匀混合，制得反应溶液；
S200、在惰性气体环境下，将四氟化钛置入所述反应溶液；
S300、在设定温度值范围内反应若干时间后，加入玻璃陶瓷粉均匀混合，制得涂料；
S400、将所述涂料涂布于铝箔上；
S500、对涂布有涂料的铝箔进行去溶剂操作和脱碳操作；
S600、对铝箔进行快速退火操作。
优选的，在步骤S100中，含有-NR-官能基溶剂包括NMP、DMF、AN和苯胺。
优选的，在步骤S300中，温度值范围为100℃～150℃，反应时间为0.5h～48h。
优选的，在步骤S300中，所述玻璃陶瓷粉的添加比例为0.2％～2％。
优选的，所述玻璃陶瓷粉的成分包含：-BO-BiO-ZnO-SiO-AlO-LiO。
优选的，在步骤S500中，去溶剂操作包括将涂布有涂料的铝箔置于真空烤炉中，在150℃～250℃温度下保持1min～5min。
优选的，在步骤S500中，脱碳操作包括将完成去溶剂操作的铝箔置于反应气体环境下，在250℃～380℃温度下保持5min～15min。
优选的，所述反应气体环境包括氢气、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷。
优选的，在步骤S600中，快速退火操作包括将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间350～650℃，加热区间30S～2min持续加热5～30min。
本发明另一方面还提供一种用于固态电容的钛碳箔，通过上述钛碳箔制备方法制备得到。
由上可知，应用本发明提供的可以得到以下有益效果：利用有机无机混层方式，使钛碳间以插层的方式存在，减少钛碳键结结合过程中的扩散时间问题，缩短其反应时间，使其钛碳键形成后，在进行脱脂处理，可确保膜层的成相及多孔性，进而使得钛碳箔能够低温合成，不仅减少了反应时间，还降低了能耗和硬件成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中400℃下退火处理的碳化钛SEM表面形貌；
图2为本发明实施例中500℃下退火处理的碳化钛SEM表面形貌；
图3为本发明实施例中钛碳箔的Raman图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
目前钛碳箔的制备方法，存在反应温度过高、能耗高、制备成本高、以及反应时间长的技术问题。
为了解决上述技术问题，本实施例提供一种钛碳箔制备方法，包括以下步骤：
S100、将聚偏氟乙烯与含有-NR-官能基溶剂按比例均匀混合，制得反应溶液。
其中，含有-NR-官能基溶剂包括NMP、DMF、AN和苯胺，NMP与聚偏氟乙烯的重量比值为5％～10％。
S200、在惰性气体环境下，将四氟化钛置入反应溶液，惰性气体环境包括包含超高纯氮气和超高纯氩气。
S300、在设定温度值范围内反应若干时间后，加入玻璃陶瓷粉均匀混合，制得涂料。
此步骤中，四氟化钛与反应溶液中的聚偏氟乙烯发生化学反应，设定的温度值范围为100℃～150℃，反应时间为0.5h～48h，为了避免水分影响化学反应，可采用隔水加热方式。
反应完成后，加入的玻璃陶瓷粉，其成分包含：-BO-BiO-ZnO-SiO-AlO-LiO，添加比例为0.2％～2％，最终混合制得涂料。
S400、将涂料涂布于铝箔上，涂布厚度为20um～70um。
S500、对涂布有涂料的铝箔进行去溶剂操作和脱碳操作。
具体的，去溶剂操作包括将涂布有涂料的铝箔置于真空烤炉中，在150℃～250℃温度下保持1min～5min。
脱碳操作包括将完成去溶剂操作的铝箔置于反应气体环境下，在250℃～380℃温度下保持5min～15min。反应气体环境包括氢气、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷。
S600、对铝箔进行快速退火操作。
快速退火操作包括将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间350～650℃，加热区间30S～2min持续加热5～30min。
本发明实施例另一方面还提供一种用于固态电容的钛碳箔，通过上述钛碳箔制备方法制备得到。在此需要说明的是，尽管本实施例提供一种用于固态电容的钛碳箔，结合上述钛碳箔制备方法，制备得到的钛碳箔符合储能元件的储能要求，为此只要应用于储能元件即可。
现有钛碳的制程包含：1.在超高纯氢气环境下，二氧化钛+碳(1900～2300℃)，金属钛+碳(1500～1700℃)；2四氯化钛+碳氢化合物(烷类、苯)。由上述步骤S100-S300可知，本发明实施例于低温合成钛碳结构，在步骤S400-S600中，将含有钛碳结构的涂料通过涂布方式在铝箔上形成钛碳薄膜，最终形成供储能元件使用的钛碳箔。
本实施例利用有机无机混层方式，使钛碳间以插层的方式存在，减少钛碳键结结合过程中的扩散时间问题，缩短其反应时间，使其钛碳键形成后，在进行脱脂处理，可确保膜层的成相及多孔性，进而使得钛碳箔能够低温合成，不仅减少了反应时间，还降低了能耗和硬件成本。
应用实施例1
步骤一、于惰性气体手套箱中，将四氟化钛TiF4及有机分子聚偏氟乙烯PVDF溶于含有NMP(1-Methyl-2-pyrrolidone)的-NR-官能基溶剂。其中TiF4:PVDF＝0.25，溶液固含量为2％。
步骤二、置入密封血清瓶中，隔水加热至100℃，保持0.5h，进行链结反应，产生含钛的有机金属。
步骤三、加入0.2％的玻璃陶瓷粉，搅拌形成涂料；
步骤四、利用PVDF溶剂的含量(5～10％)控制黏度，并在铝箔基材上进行涂布，涂布厚度为20um。
步骤五、接着真空烘箱中，初烧150℃，保持1min；再在含有氢气、甲烷、乙烷、丙烷和和丁烷的气体环境中，在250℃下烧制5min。
步骤六、将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间350℃，加热区间30S持续加热5min。
应用实施例2
步骤一、于惰性气体手套箱中，将四氟化钛TiF4及有机分子聚偏氟乙烯PVDF溶于含有NMP(1-Methyl-2-pyrrolidone)的-NR-官能基溶剂。其中TiF4:PVDF＝0.75，溶液固含量为10％。
步骤二、置入密封血清瓶中，隔水加热至125℃，保持12h，进行链结反应，产生含钛的有机金属。
步骤三、加入1％的玻璃陶瓷粉，搅拌形成涂料；
步骤四、利用PVDF溶剂的含量(5～10％)控制黏度，并在铝箔基材上进行涂布，涂布厚度为50um。
步骤五、接着真空烘箱中，初烧200℃，保持3min；再在含有氢气、甲烷、乙烷、丙烷和和丁烷的气体环境中，在300℃下烧制10min。
步骤六、将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间550℃，加热区间1min持续加热15min。
应用实施例3
步骤一、于惰性气体手套箱中，将四氟化钛TiF4及有机分子聚偏氟乙烯PVDF溶于含有NMP(1-Methyl-2-pyrrolidone)的-NR-官能基溶剂。其中TiF4:PVDF＝1，溶液固含量为20％。
步骤二、置入密封血清瓶中，隔水加热至150℃，保持48h，进行链结反应，产生含钛的有机金属。
步骤三、加入2％的玻璃陶瓷粉，搅拌形成涂料；
步骤四、利用PVDF溶剂的含量(5～10％)控制黏度，并在铝箔基材上进行涂布，涂布厚度为70um。
步骤五、接着真空烘箱中，初烧250℃，保持5min；再在含有氢气、甲烷、乙烷、丙烷和和丁烷的气体环境中，在380℃下烧制15min。
步骤六、将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间650℃，加热区间2min持续加热30min。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钛碳箔制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100、将聚偏氟乙烯与含有-NR-官能基溶剂按比例均匀混合，制得反应溶液；
S200、在惰性气体环境下，将四氟化钛置入所述反应溶液；
S300、在设定温度值范围内反应若干时间后，加入玻璃陶瓷粉均匀混合，制得涂料；温度值范围为100℃～150℃，反应时间为0.5h～48h；
S400、将所述涂料涂布于铝箔上；
S500、对涂布有涂料的铝箔进行去溶剂操作和脱碳操作；
S600、对铝箔进行快速退火操作。
2.根据权利要求1所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：在步骤S100中，含有-NR-官能基溶剂包括NMP、DMF、AN和苯胺。
3.根据权利要求2所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：在步骤S300中，所述玻璃陶瓷粉的添加比例为0.2％～2％。
4.根据权利要求3所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：所述玻璃陶瓷粉的成分包含：-BO-BiO-ZnO-SiO-AlO-LiO。
5.根据权利要求4所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：在步骤S500中，去溶剂操作包括将涂布有涂料的铝箔置于真空烤炉中，在150℃～250℃温度下保持1min～5min。
6.根据权利要求5所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：在步骤S500中，脱碳操作包括将完成去溶剂操作的铝箔置于反应气体环境下，在250℃～380℃温度下保持5min～15min。
7.根据权利要求6所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：所述反应气体环境包括氢气、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷。
8.根据权利要求7所述的钛碳箔制备方法，其特征在于：在步骤S600中，快速退火操作包括将完成脱碳操作的铝箔置于快速退火炉中，充入氮气、氩气、氢气、碳氢化合物气体，脉冲加热区间350～650℃，加热区间30s～2min持续加热5～30min。
9.一种用于固态电容的钛碳箔，其特征在于：通过权利要求1-8中任一项所述的钛碳箔制备方法制备得到。
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Patentee after: Huizhou Guanye New Material Technology Co.,Ltd.

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