CN113120915B - 一种纳米TiB2涂层的制备方法 - Google Patents

一种纳米TiB2涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷涂层制备方法，具体涉及一种纳米TiB2涂层的制备方法。本发明的目的是解决现有TiB2涂层制备方法存在采用化学气相沉积法时，BCl3对设备及管路的腐蚀性极强，导致成本高、难度大，而采用渗Ti和B的包埋法时，涂层结构致密度差，表面粗糙度大，涂层易残留杂质元素，降低了涂层高温性能的技术问题。通过化学沉积法在样件表面沉积TiC涂层；将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛或Ar、O2和H2的混合气氛下，以恒定升温速率升至600～2000℃，进行硼化反应；在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。

Description

一种纳米TiB2涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷涂层制备方法，具体涉及一种纳米TiB2涂层的制备方法。
背景技术
TiB2具有高熔点(3225℃)、低密度(4.53g/cm3)、高硬度(>30GPa)、低电阻率(8.5μm/cm)，以及极好的高温稳定性、抗热震性和化学稳定性，是一种可在2500℃以上应用的耐高温结构材料，尤其是在高温下具有优良的高温导电性能。这些优异的特性使得TiB2作为表面涂层改性材料在耐磨耐蚀、抗高温、微电子等领域具有广泛的应用前景。现有的TiB2涂层主要制备方法有气相沉积法(包括物理气相沉积法和化学气相沉积法)、脉冲电极沉积法、溶胶涂覆法、热喷涂法和包埋法等。对于在高温下使用的异型零件，只有所制备的涂层具有良好的致密性能时才能达到较好的防护效果。
上述制备方法中的化学气相沉积法具有能对异型零件表面各部位进行均匀涂覆，制备的涂层纯度高、致密、结合力好，且具有能够对TiB2涂层组成和结构进行有效调控等优点。陈大军、吴护林和张隆平等于2009年在《航空材料学报》29卷3期50-54页发表的文章“沉积温度对TiB2涂层的组成与形貌的影响”中，介绍了采用化学气相沉积法以TiCl4-BCl3-H2-Ar为反应体系，在石墨基体上沉积TiB2涂层的技术。但是该技术所制备的TiB2涂层表面颗粒粗大，粒径为几微米到数十微米；同时，由于BCl3对设备及管路的腐蚀性极强，需要频繁维护设备和更换管路，导致涂层生产成本高、难度大。
通过渗Ti和B的包埋法是另一条有效制备TiB2涂层的技术途径(该方法记载在专利号为ZL200310105119.7的中国专利中)。然而，该方法所制备的涂层结构致密度差，表面粗糙度大(2016年王鹏发表的博士学位论文《石墨表面耐烧蚀抗氧化复合涂层制备及性能》中提到)，同时由于在包埋剂中引入了卤化钠等活化剂和氧化铝分散剂，使得涂层易残留杂质元素，降低了涂层的高温性能。因此，继续探索高性价比TiB2涂层制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有TiB2涂层制备方法存在采用化学气相沉积法时，涂层表面颗粒粗大，BCl3对设备及管路的腐蚀性极强，导致成本高、难度大，而采用渗Ti和B的包埋法时，涂层结构致密度差，表面粗糙度大，涂层易残留杂质元素，降低了涂层高温性能的技术问题，提供一种纳米TiB2涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术解决方案如下：
一种纳米TiB2涂层的制备方法，其特殊之处在于：
利用TiC涂层与BN粉料反应，获得纳米TiB2涂层。
进一步地，包括以下步骤：
1)获取沉积有TiC涂层的样件
通过化学沉积法在样件表面沉积TiC涂层；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛或Ar、O2和H2的混合气氛下，以恒定升温速率将炉温升至600～2000℃，进行硼化反应0.1～20h；所述O2的体积分数在10％以下；所述H2的体积分数在3％以下；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
进一步地，步骤1)具体包括以下步骤：
1.1)将样件洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，将炉膛以恒定升温速率升温至900～1100℃；
1.2)向炉膛中同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至50～70℃，并利用恒定流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应1～4h，将炉膛压力保持在1～10kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件。
进一步地，步骤1.1)中，所述样件的材料为石墨、碳碳复合材料、不锈钢或钛合金。
进一步地，步骤2.1)中，所选择BN粉料的纯度为99.9％，粒度为0.02～20μm。
进一步地，步骤2.2)中，所述升温速率为10℃/min；
所述升温的终点温度为1000～1400℃；
所述硼化反应的时长为0.5～3h。
进一步地，步骤2.1)中，所选择BN粉料的粒度为0.05-3μm。
进一步地，步骤1)具体为：
1.1)将样件洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以恒定升温速率升温至950℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至60℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应2h，将炉膛压力保持在5kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件。
进一步地，所述纳米TiB2涂层厚度在0.5～5μm范围内。
本发明相比现有技术具有的有益效果如下：
1、本发明提供的纳米TiB2涂层的制备方法，将化学气相沉积法与包埋法相结合，利用TiC涂层与BN粉料高温反应，获得高质量的纳米TiB2涂层。该方法克服了单纯化学气相沉积法制备TiB2涂层的表面颗粒粗大、使用BCl3强腐蚀性气体、卤化物活化剂和氧化铝分散剂的不足，显著降低了TiB2涂层的制备难度和成本。
2、本发明提供的纳米TiB2涂层的制备方法，将以化学气相沉积法制得的致密、平整的TiC涂层为基体，将其硼化处理所得TiB2涂层具有致密的结构，低粗糙度的表面，表面颗粒粒径小于1微米。
3、本发明提供的纳米TiB2涂层的制备方法，保留了化学气相沉积法绕镀性好、与基体结合强度高的特性。
4、本发明提供的纳米TiB2涂层的制备方法，所制备TiB2颗粒为纳米级，与传统包埋法制备微米级颗粒相比，将化学气相沉积结合包埋法更具优势，涂层不易残留杂质元素，使得涂层具有更加优异的耐温性能和力学性能。
5、本发明提供的纳米TiB2涂层的制备方法，样件表面TiC涂层的厚度在0.01～50μm范围内，较佳选择在涂层厚度在0.5～5μm范围内。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备TiC涂层的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所制备纳米TiB2涂层的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所制备纳米TiB2涂层的物相分析XRD图谱；
图4为本发明实施例1所制备纳米TiB2涂层的表面分析EDS图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
1)获取沉积有TiC涂层的样件
1.1)将石墨样件在乙醇中超声洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以10℃/min的升温速率升温至950℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至60℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应2h，将炉膛压力保持在5kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；BN粉料的纯度为99.9％，粒度为0.05μm；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar和O2的混合气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1600℃，进行硼化反应2h；所述O2的体积分数为0.1％；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
图1为TiC涂层的扫描电镜图，图2为纳米TiB2涂层的扫描电镜图，图3为纳米TiB2涂层的物相分析XRD图谱，图4为纳米TiB2涂层的表面分析EDS图，测试结果表明：采用上述方法，可以将试样表面的TiC涂层均匀地转化为纳米TiB2涂层，表面颗粒粒径小于1微米。
实施例2
1)获取沉积有TiC涂层的样件
1.1)将不锈钢样件在5％的HCl溶液中清洗并用去离子水冲洗干净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以10℃/min的升温速率升温至900℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至60℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应1.5h，将炉膛压力保持在18kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；BN粉料的纯度为99.9％，粒度为3μm；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，进行硼化反应0.5h；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
实施例3
1)获取沉积有TiC涂层的样件
1.1)将钛合金样件在5％的NaOH溶液中清洗并用去离子水冲洗干净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以10℃/min的升温速率升温至800℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至60℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应5h，将炉膛压力保持在3kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；所述BN粉料的纯度为99.9％，粒度为1μm；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar、O2、H2的混合气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1000℃，进行硼化反应3h；所述O2的体积分数为0.1％；所述H2的体积分数为3％；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
实施例4
1)获取沉积有TiC涂层的样件
1.1)将碳碳复合材料样件在乙醇中超声洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以10℃/min的升温速率升温至1000℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至50℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应1h，将炉膛压力保持在1kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；BN粉料的纯度为99.9％，粒度为0.02μm；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至600℃，进行硼化反应0.1h；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
实施例5
1)获取沉积有TiC涂层的样件
1.1)将石墨样件在乙醇中超声洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以10℃/min的升温速率升温至1100℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至70℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应4h，将炉膛压力保持在10kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；BN粉料的纯度为99.9％，粒度为20μm；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至2000℃，进行硼化反应20h；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，对于本领域的普通专业技术人员来说，可以对前述各实施例所记载的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所保护技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：
利用TiC涂层与BN粉料反应，获得纳米TiB2涂层，包括以下步骤：
1)获取沉积有TiC涂层的样件
通过化学沉积法在样件表面沉积TiC涂层；
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中，在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛或Ar、O2和H2的混合气氛下，以恒定升温速率将炉温升至600～2000℃，进行硼化反应0.1～20h；所述O2的体积分数在10％以下；所述H2的体积分数在3％以下；
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
2.根据权利要求1所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)具体包括以下步骤：
1.1)将样件洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，将炉膛以恒定升温速率升温至900～1100℃；
1.2)向炉膛中同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至50～70℃，并利用恒定流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应1～4h，将炉膛压力保持在1～10kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件。
3.根据权利要求2所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：
步骤1.1)中，所述样件的材料为石墨、碳碳复合材料、不锈钢或钛合金。
4.根据权利要求3所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：
步骤2.1)中，所选择BN粉料的纯度为99.9％，粒度为0.02～20μm。
5.根据权利要求4所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：
步骤2.2)中，所述升温速率为10℃/min；
所述升温的终点温度为1000～1400℃；
所述硼化反应的时长为0.5～3h。
6.根据权利要求5所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：
步骤2.1)中，所选择BN粉料的粒度为0.05-3μm。
7.根据权利要求6所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)具体为：
1.1)将样件洗净并干燥后，置于化学气相沉积炉的炉膛中，以恒定升温速率升温至950℃；
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气；
1.3)将TiCl4加热至60℃，并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中，进行沉积反应2h，将炉膛压力保持在5kPa；
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气，直至炉膛自然降温至室温，得到沉积有TiC涂层的样件。
8.根据权利要求1至3任一所述的纳米TiB2涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米TiB2涂层厚度在0.5～5μm范围内。
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