CN112851396A - 一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法 - Google Patents

一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法，它属于碳化硅陶瓷片制备技术领域。本发明要解决的技术问题为制备用于物理气相输送法生长碳化硅的稳定原料。本发将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中煅烧，然后制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，置于球磨罐中进行球磨，然后加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，定型后脱模，坯体烘干后，置于电阻炉中内以5‑8℃/min的升温速率升至550‑600℃保持30‑60min,继续升温至1350‑1400℃保持3‑5h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。本发明操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。

Description

一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷片制备技术领域；具体涉及一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法。
背景技术
目前，物理气相输送法(PVT，Physical vapor transport)生长碳化硅选用原料为碳化硅粉，在高温挥发的过程中，需要严格控制气体的挥发速度。因为气体挥发速度过快，会带着原料中的碳颗粒进入结晶区，在结晶过程中碳颗粒会被包裹在晶体内部，极大的影响晶体质量。气体挥发速度慢，降低了晶体生长速度，降低了生产效率，同时加大了成本。所以研发新的碳化硅生长原料用于物理气相输送法生长碳化硅，是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供了一种用于物理气相输送法生长碳化硅的一种多孔碳化硅陶瓷片及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中900-1000℃煅烧2-3h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡10-20min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以5-8℃/min的升温速率升至550-600℃保持30-60min,继续升温至1350-1400℃保持3-5h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为3-10wt％。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:5-10g/ml，烘干温度为80-120℃，烘干时间为1-2h。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为40-50份、聚乙烯亚胺的重量份数为10-15份、乙醇的重量份数为75-100份。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为50-200r/min，球磨的时间为0.5-2h。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为100-120:3-5:2-5，搅拌转速50-200r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30-45min，加入四乙烯五胺后再搅拌30-45min。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为100-200mm，混合浆料注入模具的高度为1-2mm。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为100-120℃，烘干时间5-6h。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本发明所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中900℃煅烧3h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡20min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以8℃/min的升温速率升至600℃保持60min,继续升温至1400℃保持3h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为10wt％。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:5g/ml，烘干温度为120℃，烘干时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为50份、聚乙烯亚胺的重量份数为15份、乙醇的重量份数为100份。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为200r/min，球磨的时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为120:3:5，搅拌转速200r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30min，加入四乙烯五胺后再搅拌30min。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为100mm，混合浆料注入模具的高度为1mm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为120℃，烘干时间6h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式二：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中1000℃煅烧2h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡15min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以5℃/min的升温速率升至550℃保持60min,继续升温至1350℃保持5h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为3wt％。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:10g/ml，烘干温度为80℃，烘干时间为2h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为40份、聚乙烯亚胺的重量份数为10份、乙醇的重量份数为75份。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为100r/min，球磨的时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为100:3:2，搅拌转速100r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30min，加入四乙烯五胺后再搅拌30min。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为200mm，混合浆料注入模具的高度为1mm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为100℃，烘干时间5h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式三：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中1000℃煅烧2h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡10min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以6℃/min的升温速率升至600℃保持40min,继续升温至1400℃保持4h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为5wt％。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:8g/ml，烘干温度为100℃，烘干时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为45份、聚乙烯亚胺的重量份数为10份、乙醇的重量份数为80份。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为50r/min，球磨的时间为2h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为110:4:5，搅拌转速100r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30min，加入四乙烯五胺后再搅拌45min。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为100mm，混合浆料注入模具的高度为1mm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为120℃，烘干时间6h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式四：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中950℃煅烧3h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡20min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以6℃/min的升温速率升至600℃保持60min,继续升温至1400℃保持4h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为4wt％。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:10g/ml，烘干温度为120℃，烘干时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为40份、聚乙烯亚胺的重量份数为10份、乙醇的重量份数为100份。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为200r/min，球磨的时间为1h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为120:4:4，搅拌转速100r/min，加入环氧树脂后搅拌时间35min，加入四乙烯五胺后再搅拌35min。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为200mm，混合浆料注入模具的高度为2mm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为120℃，烘干时间6h。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式五：
一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中900-1000℃煅烧2-3h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡10-20min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以5-8℃/min的升温速率升至550-600℃保持30-60min,继续升温至1350-1400℃保持3-5h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，能够制备出多孔的碳化硅片，用于生长碳化硅时加大气体流量，对升华气体的过滤，防止气体上升的过程中将碳颗粒带入到晶体内部，对晶体质量造成影响。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，操作简单，制造成本低，方便大批量生产，可以替代实际生产过程中的陪片，节约成本。
本实施方式所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，在孔径和孔隙率等方面完全符合要求，在PVT生长过程中能够过滤绝大部分的颗粒进入，晶体质量提高了80％。
具体实施方式六：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中稀盐酸的浓度为3-10wt％。
具体实施方式七：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:5-10g/ml，烘干温度为80-120℃，烘干时间为1-2h。
具体实施方式八：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中碳化硅的重量份数为40-50份、聚乙烯亚胺的重量份数为10-15份、乙醇的重量份数为75-100份。
具体实施方式九：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤2中球磨的转速为50-200r/min，球磨的时间为0.5-2h。
具体实施方式十：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为100-120:3-5:2-5，搅拌转速50-200r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30-45min，加入四乙烯五胺后再搅拌30-45min。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为100-200mm，混合浆料注入模具的高度为1-2mm。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，步骤5中坯体烘干温度为100-120℃，烘干时间5-6h。
具体实施方式十三：
根据具体实施方式五所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。

Claims (9)

1.一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅粉用稀盐酸酸洗、烘干，放入电阻炉中900-1000℃煅烧2-3h，待用；
步骤2、按照重量份数称量步骤1制备得到的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇，将称量好的碳化硅、聚乙烯亚胺、乙醇置于球磨罐中进行球磨，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入环氧树脂，搅拌后再加入四乙烯五胺，搅拌后得到混合浆料，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合浆料真空除泡10-20min，然后注入到模具中定型后脱模，得到坯体，待用；
步骤5、将步骤4得到的坯体烘干后，置于电阻炉中内以5-8℃/min的升温速率升至550-600℃保持30-60min,继续升温至1350-1400℃保持3-5h，之后随炉冷却，得到一种多孔碳化硅陶瓷片。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤1中稀盐酸的浓度为3-10wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤1中碳化硅粉和稀盐酸的料液比为1:5-10g/ml，烘干温度为80-120℃，烘干时间为1-2h。
4.根据权利要求3所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤2中碳化硅的重量份数为40-50份、聚乙烯亚胺的重量份数为10-15份、乙醇的重量份数为75-100份。
5.根据权利要求4所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤2中球磨的转速为50-200r/min，球磨的时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤3中第一混合物、环氧树脂、四乙烯五胺的质量比为100-120:3-5:2-5，搅拌转速50-200r/min，加入环氧树脂后搅拌时间30-45min，加入四乙烯五胺后再搅拌30-45min。
7.根据权利要求6所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤4中模具为橡胶模具，模具的直径为100-200mm，混合浆料注入模具的高度为1-2mm。
8.根据权利要求6所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于：步骤5中坯体烘干温度为100-120℃，烘干时间5-6h。
9.一种权利要求1-8之一所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的制备方法制备的一种多孔碳化硅陶瓷片，其特征在于：所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔隙率为30-50％，所述的一种多孔碳化硅陶瓷片的孔径为10-50μm。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN88101382A (zh) * 1987-03-23 1988-10-05 瑞士铝公司 泡沫陶瓷过滤器及其制备方法
JP2001151579A (ja) * 1999-11-26 2001-06-05 Ngk Insulators Ltd ＳｉＣ多孔体及びその製造方法
JP2002037682A (ja) * 2000-07-28 2002-02-06 Toshiba Ceramics Co Ltd 多孔質炭化珪素焼結体の製造方法
CN102260092A (zh) * 2011-06-14 2011-11-30 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法
CN108516831A (zh) * 2018-03-22 2018-09-11 宁波哈泰雷碳化物有限公司 一种防弹陶瓷整板的制备方法
CN108752821A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 中国科学院金属研究所 具有微观定向结构的碳化硅／树脂仿生复合材料及其制备方法
CN110950664A (zh) * 2019-11-05 2020-04-03 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 一种轻质高强碳化硅节能窑具及其制备方法
CN111548179A (zh) * 2020-06-16 2020-08-18 刘建恒 一种以酚醛树脂为碳源的烧结制备多孔碳化硅陶瓷的方法
CN111847402A (zh) * 2020-07-29 2020-10-30 哈尔滨化兴软控科技有限公司 一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN88101382A (zh) * 1987-03-23 1988-10-05 瑞士铝公司 泡沫陶瓷过滤器及其制备方法
JP2001151579A (ja) * 1999-11-26 2001-06-05 Ngk Insulators Ltd ＳｉＣ多孔体及びその製造方法
JP2002037682A (ja) * 2000-07-28 2002-02-06 Toshiba Ceramics Co Ltd 多孔質炭化珪素焼結体の製造方法
CN102260092A (zh) * 2011-06-14 2011-11-30 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法
CN108516831A (zh) * 2018-03-22 2018-09-11 宁波哈泰雷碳化物有限公司 一种防弹陶瓷整板的制备方法
CN108752821A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 中国科学院金属研究所 具有微观定向结构的碳化硅／树脂仿生复合材料及其制备方法
CN110950664A (zh) * 2019-11-05 2020-04-03 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 一种轻质高强碳化硅节能窑具及其制备方法
CN111548179A (zh) * 2020-06-16 2020-08-18 刘建恒 一种以酚醛树脂为碳源的烧结制备多孔碳化硅陶瓷的方法
CN111847402A (zh) * 2020-07-29 2020-10-30 哈尔滨化兴软控科技有限公司 一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何江峰等: ""SiC多孔陶瓷制备方法研究进展"", 《耐火材料》 *
方玲等: ""碳化硅多孔陶瓷制备与应用"", 《陶瓷科学与艺术》 *

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