JPS6039819A - 化合物半導体薄膜の作製方法 - Google Patents

化合物半導体薄膜の作製方法

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JPS6039819A
JPS6039819A JP14670083A JP14670083A JPS6039819A JP S6039819 A JPS6039819 A JP S6039819A JP 14670083 A JP14670083 A JP 14670083A JP 14670083 A JP14670083 A JP 14670083A JP S6039819 A JPS6039819 A JP S6039819A
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Sakae Maebotoke
栄 前佛
Morio Kobayashi
盛男 小林
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は、高抵抗でC軸が基板面に垂直に配向したGa
NまだはAlxGa、−xN(0< x < / )薄
膜あるいはC軸が基板面に唾直に配向したInN薄膜な
どの化合物半導体薄膜の作製方法に関するものである。
(従来技術) 従来、IV−V族化合物半導体であるGaN薄膜の作製
にあたっては、主に、Ga −HCl −NH3系の反
応による気相成長法が用いられてきた。この気相成長法
で作製されたGaN薄1漠は、通常、窒素の空格子点の
ため、n型半導体となり、導電性があり、低抵抗になる
欠点があった。
このため、高抵抗(、aN薄膜を得るためには、更に、
znまたはMgなどのアクセプター・ドーパントを添加
するプロセスを加えなければならず、作製プロセスが復
雑になる欠点があった。
Aj −Ca −NH,系による反応性MBE法におい
ても、基板温度は100 N1000℃の高温にしなけ
ればならないという欠点があり、抵抗値もO<X<O8
,2では/Ω鋼以下と低く、上述した気相成長法と同じ
(Zn 、 Mgなどのドーピングによりはじめて高抵
抗値が得られるという欠点がある。
InN薄膜は、主としてIn015− NH,系の気相
成長法で作製される。この場合にも、基板温度を420
℃程度の高温にしなければならないという欠点がある。
さらに加えて、この気相成長方法では、基板湿度をqo
o〜/100℃の高温にしなければ々らないという欠点
もある。
また、トリメチルガリウムやトリエチルガリウムなどの
有機ガリウム金属とアンモニアを用いたいわゆる有機金
属気相成長法もGaN薄膜作製に適用できるが、上述の
気相成長法と同じく、作製されるGaN膜はn型の低抵
抗膜であり、作製基板温度も高い(100℃)という欠
点がある。
高周波スパッタ法や高周波マグネトロン・スパッタ法に
よるGaN膜の作製も試みられているが、結晶の配向性
を制御できず、C軸配向GaN膜が得られないという欠
点がある。
AlxGa、−xN (0< x < / )薄膜の作
製は、主に、気相成長法と反応性MBE法が用いられて
きた。気相成長法としては、Al−Ga −HOt −
NH5系による方法が採られるが、先に述べたGaN薄
膜の気相成長法と同様に、基板温度を1000〜//’
30℃の高温にしなければならないという欠点があり、
OくX < 0.2では抵抗が/Ω儒以下という低抵抗
であり、高抵抗にするためには、Zn 、 Mgなどを
ドープしなければならないという欠点がある。
(目 的) そこで、本発明の目的は、高抵抗でC軸配向したGaN
またはAlxGa1−xN (0< X < / )薄
膜あるいはC軸配向したInN薄115(などの化合物
半導体薄膜を高品質に、かつ低温合成で経済的に作製す
ることのできる化合物半導体薄膜の作製方法を提供する
ことにある。
(発明の構成) かかる目的を達成するだめに、本発明では、直流バイア
ス電圧を印加した高周波スパッタ法により導電性基板ま
たは絶縁性基板上にGaN 。
AlxGa、−xN (0< x < / ) 、 I
nNの薄膜を作製する。
(実施例) 以下に図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明においてGaN薄膜作製に用いた平行平
板型高周波スパッタ装置を示し、ここで、/は真空容器
、λは真空容器/内に配置した陰極電極、3は陰極電極
−上のターゲット、lは真空容器l内に配置した陽極電
極、Sは陽極電極tに取り付けた基板、乙は陰極電極λ
の外部端子2Aを絶縁支持する絶縁体、7は陽極電極t
の外部端子IIAを絶縁支持する絶縁体、ざは陰極電極
2に給電する窩周変高圧′匿源、9AおよびqBは負お
よび正の直流バイアス電源、/θはこれら直流バイアス
電源qAおよび9Bからの負および正バイアスを切替え
て陽極電極ヶに印加するだめのスイッチ、l/は真空容
器/にスパッタガスを導入する導入バルブ、12は真空
容器/からの排気口、/3はターゲット3に対するシャ
ッターである。真空容器/は接地しておく。
ターゲット3としては、高純度の金1・4ガリウム(G
a)(純度6N〜7N)を、ステンレス製容器(例えば
l(Q f7mφ×S〕IIFI t )に収容したも
のを用いる。基板Sについては、導電性基板とするとき
には、アルミニウム(A、/)、ニッケル(Ni)、モ
リプデy(No)、りo ム(Or) +金(Au)、
白金(Pt)などの金属を光学研磨したガラス基板に蒸
着したものを用いる。絶縁性基板とするときには、光学
研磨したサファイアのO@fたはR面を用いる。
スパッタを開始する前に、真空容器lを、排気口12を
通して、jX/θ−7〜/θ−8TorrO高真空度に
しておく。スパッタ・ガスとして、アルゴン(Ar)ガ
スと窒素(N2)ガスとを適当な混合比にした混合ガス
を導入バルブ//を通して真空容器/内に導入する。A
rとN2との混合ガスによるスパッタ・ガス圧を3〜j
x/θ−2Torrに設定する。
スパッタリングのだめの高周波高圧電源ざの電圧を0.
7〜O,ワkVに設定する。スパッタ・パワーは、との
高周波設定電圧に対応して、〃〜m wとなる。ターゲ
ット3と基板3との間隔を〃〜Sθtrartに設定す
る。基板温度は、陽極電極ダに埋込まれた抵抗加熱ヒー
ター(図示せず)によりlSO〜aSO℃の低温合成基
板温度に設定する。
ここで、本スパッタを開始するのに先立って、シャッタ
ー73をターゲット3の上部に位置させてプリスパッタ
を2〜1時間にわたって実施し、Gaターゲット3の表
面を十分に安定化させる。
かかるプリスパッタ終了後、シャッター13を取シ除き
、本スパッタを/〜弘待時間わたり実施する。この本ス
パッタ時に直流バイアス電源9Aまたは9Bよりスイッ
チ10を介して陽極電極IIVc。
負または正の極性の直流バイアス電圧を0− /30■
の範囲で印加する。以上のように、プラズマ励起したA
rおよびN2ガスでGaターゲット3をスパッタし、励
起した(yaイオンとNイオンとを反応させて適当な入
射エネルギーで基板jに衝突させ、基板S上にGaN薄
膜を堆積させる。
なお、直流バイアスを印加する高周波スパッタ装置とし
ては、この平行平板型の他に、同心半球型あるいはマグ
ネトロン型高周波スパッタ装置も用いることが可能であ
る。
以下に具体的実施例により、本発明にょるC tX+配
向GaN薄膜の作製例を説明する。
(実施例1) 基板としては、光学研磨したコーニング7039ガラス
上に)lを蒸着した導電性基板を用いた。スパッタガス
であるArガスとN2ガスとのン昆合比を3ニアに設定
し、ガス圧を4’X/θ−2Torrに設定した。基板
温度を300℃に設定し、ターゲットと基板との間隔を
ψmmに設定した。スパッタ高周波電圧を0.lr3 
kVに定め、スパッタ・パワーを3θWにした。Gaタ
ーゲットの表面を十分に安定させるためにブリスパッタ
時間をグ時間にしだ。
ブリスパッタ終了後に本スパッタを2時間実施した。こ
こで、膜の堆積速度はOJ!rμm/hrであった。か
かる本スパッタの際、直流バイアス電圧をパラメータと
し、−/10〜/!;OVの範囲で各試料ごとに印加電
圧値を変化させた。
第一図に、このようにして作製したGaN薄膜のC軸配
向性の直流バイアス電圧依存性を示す。図の横軸は印加
した直流バイアス電圧であり、縦軸はGaN薄膜の(0
0,2)面からのX線回折強度である。
なお、(00,2)面からの回折強度が強い程C軸配向
性が大きいことKなる。
図に示すように、印加電圧が−100 Vの時に(oo
、2)面からのX線回折強度が顕著に大きくなり、ピー
クを形成した。印加電圧を正極性にするのに従い、(0
02)面からのX線回折強度は減少し、+/30 Vの
ときに回折強度は消滅し、C軸配向性がなくなった。こ
のように、本発明によれば、GaN薄膜のC軸配向性を
@極電極に印加した・直流バイアス電圧により制御でき
ることがわかった。この実施列の場合、C軸配向GaN
薄膜作製のための印加Ti圧は−100Vが最適であっ
た。
(夕施例2) 基板としては光学研磨したサファイアC面の絶縁性基板
を用いた。他の作製条件、スパッタガス混合比およびガ
ス圧、基板温度、ターゲット・基板間隔、スパッタ電圧
、ブリスパッタ時間、本スパッタ時間は実施例1と同一
にした。
第3図に、これらの条件下で作製したGaN薄膜のC軸
配向性の1σ流バイアス依存性を示す。この実施例の場
合、−iso vまでの負極性では、(oo、2)面か
らの回折強度は大きく、C軸配向性を示したが、正極性
に々ると、回折強度は弱寸り、十/!;OVで消滅した
。従って、この場合、印加電圧を負極性にすることがC
軸配向膜を得るために必要であることがわかる。
実施例1および2で作製したC軸配向GaN薄膜の電気
抵抗−1t’f、 z GaとNとの化学当量比が適当
であるため、N欠陥が少なく、高抵抗(抵抗率〉/θ9
Ω鍋)が得られた。
実施例1および2で述べたように、C軸配向したGaN
薄膜を得るためには、直流バイアス電圧■bを負極性(
OV)V5)−7!;OV )にする必要がある。更に
、この直流バイアス電圧の印加は、C軸配向性への効果
とともに、基板に到達するGaイオンおよびNイオンの
入射エネルギーを制御することによシ、N欠陥が少なく
、化学当量比的なGaN膜の作製を可能にしておシ、高
抵抗膜を得るのに極めて効果がある。
次に、A’xGa+−xN (0< X < / )薄
膜の作製の場合、ステンレス容器に収容したGa金属上
にA1片(純度4N)を浮かせたものをターゲットとし
て用いる。A1片の面積を変えることで、組成比Xを制
御する。以下に、との場合の具体的実施例について述べ
る。
(実施例5) 基板は、実施例1と同じく、光学研磨したコーニング7
0Jタガラス上にhtを蒸着した導電性基板を用いた。
GaとAIのスパッタ率をほぼ同じとして、組成比に合
わせて面積比を定めた。例えば、x = 0./の場合
、A1片の面積をGa表面積の///θにする。基板温
度を300−1I00℃、A、r −N2混合ガス(混
合比3ニア)をスパックガスとし、スパッタ・ガス圧4
/ Nr X /θ−T o r r %スパッタ・バ
17−20〜4I0W 、 陽極tfi 0.7〜0.
9 kV 、基板・ターゲット間隔侵闘、プリスパッタ
時間コル1時間、本スパッタ時間/〜3時間に各々設定
した。
本スパック時の直流バイアス電圧を−100 V〜−7
!;OVに設定し、高抵抗のC軸配向AlxGa1−x
)■(0<X</)を作製した。
(実施例4) 光学研磨したサファイアC面を絶縁性基板として用い/
こ。ターゲット上のGaとAIとの面積比を、実施例5
の場合と同じく、組成比に合わせて設定した。他の作製
条件を実施例5の場合と同様に設定し/こ。本スパッタ
時の直流バイアスを一/jOV捷での負極性値VC設定
し、高抵抗のC軸配向AjxGa、 −XN (0<x
</ )を作製した。
次に、InN薄膜の作製のI0合、In (純度、<N
)をステンレス容器に収容したものをターゲットとして
用いる。以−1にその具体的実施例について述べる。
(実施例5) 導電性基板とし゛C1実施例1および5で述べたガラス
基板上のA/蒸着膜または低抵抗のSi基板を用いた。
T、nN薄膜作製の場合、基板温度はis。
〜tioo℃に設定した。Ar −N2混合ガス(混合
比3ニア)をスパッタガスとし、スパック・ガス圧2〜
l)X/θ Torr z スパッタ・パワー2θ〜4
10W1陽極電圧0.7〜0.9 kV 、基板・ター
ゲット間隔り栴、ブリスパッタ時間λ時間、本スパッタ
時間、7〜3時間に各々設定した。本スパッタ時の直流
バイアス電圧を−100 V〜−1so vに設定し、
0軸配向のInN薄膜を作製した。この場合、膜の抵抗
は10−1〜/θ−2Ω霊であったが、通常のCVD法
によるInN薄膜の抵抗値/θ−4Ωαに比べると高抵
抗膜が得られた。
(実施例6) 光学研磨したサファイアC面まだは石英ガラス基板を絶
縁性基板として用いた。他の作製条件は実施例5と同じ
に設定した。本スパッタ時の直流バイアスを−/!rO
V”iでの負極性値に設定し、C軸配向InN l戻を
作製した。
なお、直流バイアス電圧を印加した高周波スパッタ法に
よる本発明の薄膜作製方法は、GaN 。
AlxCa、−XN (0< x < / )およびI
nN以外に、これらの混晶系であるGayIn、−yN
 (0< y < / ) 。
A17In1−2N (0< Z < / )のC軸配
向膜の作製にも有効に適用可能である。
(効 果) 以上説明したように、本発明では、高抵抗C軸配向Ga
NおよびAlxCa、−xN (0< x < / )
薄膜とC軸配向InN薄膜を直流バイアス電圧を印加し
た反応性スパッタ法により低基板湛歴で作製できるから
、従来の高基板温度のCVD法に比べ、作製が容易であ
シ、経済的に優れているという利点を有する。
本発明によれば、金属膜上に高抵抗のGaNおよびAl
xGa、−xN(O<x</)薄膜を作製することが可
能であり、従来のにVD法のような高抵抗を?灯るため
のドーピング過程が不要であるから、MIS措造素子を
作り易いという利点を有するっさらに寸だ、この高抵抗
の0軸配向Ga1lおよびAlxCa、−xN (0<
 x < / l薄膜は、その上にGaNおよびA、1
xGa、−xN (0< x < / )エピタキシャ
ル膜を成長させるだめの基板としても利用できるという
利点を有する。
さらに加えて、本発明では、普及度の高い高周波スパッ
タ法を用いているので、工業化を図り易いという利点も
有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するだめの平行平板型高周波スパ
ッタ装置の一例を示す模式図、第2図けA/を蒸着した
導電性基板を用いたときのC軸配向性の直流バイアス電
圧依存性を示す特性曲線図、 第3図はザファイアC面絶縁性基板を用いたときのC軸
配向性の直流バイアス依存性を示す特性曲線図である。 /・・・真空容器、 −・・・陰極電極1 .2A・・・陰極外部端子、 3・・・ターゲット、 ダ・・・陽極電極、 lIA・・・陽極外部端子、 j・・・基板、 6.7・・絶縁体、 t・・・高周波高圧電源、 9A 、 9B・・・直流バイアス電源、/θ・・・ス
イッチ、 1/・・・スパッタ・ガス導入バルブ、/2・・・排気
「1. 13・・・シャッター。 特許出願人 H本電信bv話公社 代理人 弁理士 谷 硅 − −150−100−50050100150直流バイア
ス電圧(V) −150−100−50050100150直シ克バイ
アス電圧(V)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1) /30−11!;0℃に加熱した導電性または絶
    縁性基板上に、GaまたはGaとAlをターゲットとし
    て、基板側が陰極になるようにo −is。 ■の直流バイアスを印加し、アルゴンと窒素の混合雰囲
    気中で高周波スパッタを行い、C軸配向の抵抗率10’
    Ωα以上の高抵抗A/XGa、−,N(O≦X〈/)薄
    膜を形成することを特徴とする化合物半導体薄膜の作製
    方法。 2) /go−IAso℃に加熱した導電性または絶縁
    性基板上にInをターゲットとして、基板側が陰極にな
    るようにo −iso vの直流バイアスを印加し、ア
    ルゴンと窒素の混合雰囲気中で高周波スパッタを行い、
    C軸配向のInN薄膜を形成することを特徴とする化合
    物半導体薄膜の作製方法。
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