JPH0637356B2 - 炭化珪素単結晶膜の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶膜の製造方法

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JPH0637356B2
JPH0637356B2 JP15041785A JP15041785A JPH0637356B2 JP H0637356 B2 JPH0637356 B2 JP H0637356B2 JP 15041785 A JP15041785 A JP 15041785A JP 15041785 A JP15041785 A JP 15041785A JP H0637356 B2 JPH0637356 B2 JP H0637356B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素単結晶膜の製造方法に関し、特に大面
積で高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方
法に関するものである。
〔従来技術とその問題点〕
従来、炭化珪素単結晶膜の製造方法としては、Si単結
晶基板上に気相成長法のみを用いて炭化珪素単結晶膜を
ヘテロエピタキシャル成長させる方法が用いられてい
る。Siと炭化珪素の格子定数は20%も異なるため、
Si基板上に直接炭化珪素を成長させると、多結晶にな
ったり、あるいは薄い単結晶膜が成長してもひび割れを
起こしたり、また厚くしていくと結晶性が悪くなり多結
晶化してしまう問題があった。この問題を解決するため
に須原らは気相成長法に於いて炭化珪素単結晶膜をエピ
タキシャル成長させる前にプロパン(C)中でS
i基板の表面を炭化させ、炭化珪素単結晶膜をエピタキ
シャル成長させるためのバッファ層とする方法を用いて
いる(電子通信学会技術研究報告SSD−82−16
7)。しかしながら、この方法ではSi基板の表面を炭
化させる際には1〜2分間の非常に短時間で基板温度を
室温から1360℃まで昇温しなければならず温度制御
が困難であるため再現性良く高品質な炭化珪素単結晶膜
をエピタキシャル成長させることは出来なかった。
〔発明の目的〕
本発明は、このような従来の欠点を除去し、大面積で高
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方法を提
供することを目的とする。
〔発明の構成〕
本発明は、単結晶基板上に炭化珪素(SiC)単結晶膜
を成長させる方法において、珪素(Si)単結晶基板上
にSi分子線によりSi単結晶を成長させ、その後、炭
素(C)を含む化合物を気体の状態で導入し、前記Si
分子線の量を徐々に減少させるとともに前記炭素(C)
を含む化合物の量を徐々に増加させることにより前記S
i単結晶上に薄い中間層を形成し、その後Siを含む化
合物及びCを含む化合物あるいはSi及びCを含む化合
物を使用し気相成長法により前記中間層上に炭化珪素単
結晶膜を成長させることにより構成される炭化珪素単結
晶膜の製造方法である。
〔発明の作用〕
珪素(Si)単結晶基板上に、Si分子線によりSi単
結晶を成長させ、その後炭素(C)を含む化合物を気体
の状態で導入し、前記Si分子線の量を徐々に減少させ
るとともに前記炭素(C)を含む化合物の量を徐々に増
加させることにより、分子線を使用した成長であるため
結晶成長速度を小さくでき、すなわち、ガス状のCを含
む化合物はガス量の加減が容易である特長をもち、また
結晶成長速度はSi分子線によりこまかく制御できる特
長を有するので成長温度,分子線や成長ガス量の抑制が
容易となり、再現性良く前記Si単結晶上に薄い中間層
を形成することができるようになる。この中間層は組成
が基板と同じSiから上層の炭化珪素の組成(SiC)
に向かって徐々に変化しているためSi基板と炭化珪素
単結晶膜の間の格子定数差を緩和する作用を持ってい
る。このため前記中間層上にSiを含む化合物及びCを
含む化合物あるいはSi及びCを含む化合物を使用し結
晶成長速度が大きい気相成長法により炭化珪素単結晶膜
を成長させることによって、Si基板上に高品質な炭化
珪素単結晶膜を再現性良く短時間で成長させることがで
きるようになる。
〔実施例〕
以下に本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。
第1図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図であ
る。水冷丸型反応管1と超高真空チャンバー11を備え
その間にはゲートバルブ101を設けてある。前記超高
真空チャンバー11は超高真空排気系を備え高真空排気
口17よりチャンバー内を1×10 10Torrまで排
気できる構造となっている。また前記超高真空チャンバ
ー11には試料導入室18を備えてありその間にはゲー
トバルブ102を設けてあり、試料導入の際に於いても
前記超高真空チャンバー11内を超高真空に保つ構造と
なっている。試料導入は試料導入室18内に於いて基板
結晶7をサセプター1 61とサセプター2 62の間
に設置した後ゲートバルブ102を開放し、基板結晶7
を設置した状態でサセプター61及び62を超高真空チ
ャンバー11内に導入する。前記超高真空チャンバー1
1内には水晶振動子膜厚計12が基板結晶近傍に設置し
てあり膜厚の測定ができるようになっている。Siソー
スの加熱のためE型電子銃14を設けてあり、その外側
は液体窒素シュラウド13で覆われている。Siの蒸発
速度は前記水晶振動子膜厚計12により測定し、成長に
先だって基板面へのSiの分子線強度とE型電子銃14
の制御条件の関係を測定した。Siソースには高純度
(9N)の多結晶Siを使用した。さらに前記超高真空
チャンバー11には炭素ガス導入管16を設けてあり炭
素(C)を含む化合物を前記超高真空チャンバー11内
に導入できるようになっており、導入量は前記炭素系ガ
ス導入管16の途中に設けたバリアブルリークバルブ1
9により精度良く制御できる構造となっている。基板結
晶7はサセプター1 61とサセプター2 62の間に
結晶成長面を下にした状態に設置する。前記サセプター
1 61はタンタル(Ta)製であり、サセプター2
62はグラファイトでできておりその表面を炭化珪素に
てコーティングしたものである。基板結晶7の加熱は前
記サセプター1 61を通じ直接通電することによって
行なった。
超高真空チャンバー11内での成長が終わった後、基板
結晶7を設置したままサセプター61及び62を上下方
向に180度回転した後サセプター1 61を取り除
く。その後ゲートバルブ10を開放し基板結晶7を搭載
したサセプター262を前記水冷丸型反応管1内に導入
する。前記水冷丸型反応管1の内径は80mmであり、
高純度石英製である。冷却水入口3より流入し冷却水出
口4より流出させ、反応ガスは反応ガス導入管2より導
入し、反応ガス出口8より排出した。反応管内は真空排
気口9より2×10−6Torrまで排気できる構造と
なっている。基板加熱は高周波コイル5により高周波電
力を導入して行なった。
基板結晶7として直径が2インチのp型(抵抗率15Ω
・cm)珪素(Si)単結晶を使用し、基板の面方位とし
ては(100)面を使用した。Si基板はNH
溶液で表面処理した後、試料導入室18に於いてサセプ
ター1 61とサセプター2 62の間に結晶成長させ
る面が下になるように設置した。その後試料導入室18
排気し系内真空度を2×10−9Torrとした。次に
あらかじめ3×10 10Torrに排気してある超高真
空チャンバー11内にゲートバルブ102を開放した
後、基板結晶7を設置した状態でサセプター61及び6
2を導入する。
導入後、超高真空中で基板結晶7を1100℃に加熱し
表面の酸化膜を除去した。次に基板温度を1100℃に
保った状態でSiの分子線強度を4×1014原子/cm2
・secとなるようにSiの蒸発速度を制御し10分間S
i単結晶を成長させた後、Siの分子線強度を1分間に
2×1013原子/cm・sec の割合で減少させると同
時に、炭素系ガス導入管16よりCガスを導入し
超高真空チャンバー11内の圧力を2×10−5Tor
rから1分間に2×10−5Torrの割合で増加さ
せ、10分間に渡り前記Si単結晶上に薄い中間層を形
成した。次に超高真空チャンバー11内を3×10−9
Torrまで排気した後、ゲートバルブ10を開放し基
板結晶7を搭載したサセプター2 62をあらかじめ2
×10−6Torrに排気しておいた前記水冷丸型反応
管1内に導入した。
成長に先立ち水素を導入し前記水冷丸型反応管1内を大
気圧の水素で満たした。反応ガスとして濃度0.03モ
ル%のモノシラン(SiH)と0.01モル%のプロ
パン(C)を使用し、キャリヤーガスとして水素
を使用し、水素,SiH全体の流量を6/
minとして反応ガス導入管2より導入し、基板温度を1
350℃に2時間保ち炭化珪素単結晶膜の成長を行なっ
た。
上記のようにして成長した膜をX線回折法により調べた
結果、基板全体にわたって炭化珪素単結晶膜がエピタキ
シャル成長しており、その膜厚は6.2±0.5μmで
あった。次に基板結晶をHF−HNO溶液で処理し下
地のSi層を除去した後、金(Au)−タンタル(T
a)電極を蒸着し、フォン・デル・ボー(van der Pau
w)法により電気的特性を測定した結果、炭化珪素単結
晶膜はn型の電気電導性を示し、キャリヤー濃度は6×
1016/cmであり、移動度は450cm/V・sec とい
う優れた値を示すものが得られた。
なお、上記実施例では中間層上に炭化珪素単結晶膜を気
相成長させるのに、Siを含む化合物及びCを含む化合
物を用いたが、これらの代りにSi及びCを同時に含む
化合物を使っても同様に実施することができる。
〔発明の効果〕
以上詳細に述べたように、本発明によれば、基板にSi
単結晶を使用できるため大面積の成長層が得られ、Si
分子線によりSi単結晶を成長させ、その後炭素(C)
を含む化合物を気体の状態で導入し、前記Si分子線の
量を徐々に減少させるとともに前記炭素(C)を含む化
合物の量を徐々に増加させることにより、分子線を使用
した成長であるため結晶成長速度を小さくでき、すなわ
ち、ガス状のCを含む化合物はガス量の増減が容易であ
る特長があり、又、結晶成長速度はSiの分子線量でこ
まかく制御できる特長があるので成長温度,分子線や成
長ガス量の制御が容易となり、再現性良く前記Si単結
晶上に薄い中間層を形成することができるようになる。
この中間層は組成が基板と同じSiから上層の炭化珪素
の組成(SiC)に向かって徐々に変化しているためS
i基板と炭化珪素単結晶膜の間の格子定数差を緩和する
作用を持っている。このため前記中間層上にSiを含む
化合物及びCを含む化合物あるいはSi及びCを含む化
合物を使用し結晶成長速度が大きい気相成長法により炭
化珪素単結晶膜を成長させることによって、Si基板上
に高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く短時間で成長
させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図であ
る。 1……水冷丸型反応管、2……反応ガス導入管、3……
冷却水入口、4……冷却水出口、5……高周波コイル、
61……サセプター1、62……サセプター2、7……
基板結晶、8……反応ガス出口、9……真空排気口、1
01……ゲートバルブ、102……ゲートバルブ、11
……超高真空チャンバー、12……水晶振動子膜厚計、
13……液体窒素シュラウド、14……E型電子銃、1
5……多結晶Si、16……炭素系ガス導入管、17…
…高真空排気口、18……試料導入室、19……バリア
ブルリークバルブ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】単結晶基板上に炭化珪素(SiC)単結晶
    膜を成長させる方法において、珪素(Si)単結晶基板
    上にSi分子線によりSi単結晶を成長させ、その後、
    炭素(C)を含む化合物を気体の状態で導入し、前記S
    i分子線の量を徐々に減少させるとともに前記炭素
    (C)を含む化合物の量を徐々に増加させることにより
    前記Si単結晶上に薄い中間層を形成し、その後Siを
    含む化合物及びCを含む化合物あるいはSi及びCを含
    む化合物を使用し気相成長法により前記中間層上に炭化
    珪素単結晶膜を成長させることを特徴とする炭化珪素単
    結晶膜の製造方法。
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