JPH0637355B2 - 炭化珪素単結晶膜の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶膜の製造方法Info
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- JPH0637355B2 JPH0637355B2 JP15041685A JP15041685A JPH0637355B2 JP H0637355 B2 JPH0637355 B2 JP H0637355B2 JP 15041685 A JP15041685 A JP 15041685A JP 15041685 A JP15041685 A JP 15041685A JP H0637355 B2 JPH0637355 B2 JP H0637355B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素単結晶膜の製造方法に関し、特に大面
積で高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方
法に関するものである。
積で高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方
法に関するものである。
従来、炭化珪素単結晶膜の製造方法としては、Ｓｉ単結
晶基板上に気相成長法のみを用いて炭化珪素単結晶膜を
ヘテロエピタキシャル成長させる方法が用いられてい
る。Ｓｉと炭化珪素の格子定数は２０％も異なるため、
Ｓｉ基板上に直接炭化珪素を成長させると、多結晶にな
ったり、あるいは薄い単結晶膜が成長してもひび割れを
起こしたり、また厚くしていくと結晶性が悪くなり多結
晶化してしまう問題があった。この問題を解決するため
に須原らは気相成長法に於いて炭化珪素単結晶膜をエピ
タキシャル成長させる前にプロパン（Ｃ３Ｈ８）中でＳ
ｉ基板の表面を炭化させ、炭化珪素単結晶膜をエピタキ
シャル成長させるためのバッファ層とする方法を用いて
いる（電子通信学会技術研究報告ＳＳＤ−８２−１６
７）。しかしながら、この方法ではＳｉ基板の表面を炭
化させる際には１〜２分間の非常に短時間で基板温度を
室温から１３６０℃まで昇温しなければならず温度制御
が困難であるため再現性良く高品質な炭化珪素単結晶膜
をエピタキシャル成長させることは出来なかった。
晶基板上に気相成長法のみを用いて炭化珪素単結晶膜を
ヘテロエピタキシャル成長させる方法が用いられてい
る。Ｓｉと炭化珪素の格子定数は２０％も異なるため、
Ｓｉ基板上に直接炭化珪素を成長させると、多結晶にな
ったり、あるいは薄い単結晶膜が成長してもひび割れを
起こしたり、また厚くしていくと結晶性が悪くなり多結
晶化してしまう問題があった。この問題を解決するため
に須原らは気相成長法に於いて炭化珪素単結晶膜をエピ
タキシャル成長させる前にプロパン（Ｃ３Ｈ８）中でＳ
ｉ基板の表面を炭化させ、炭化珪素単結晶膜をエピタキ
シャル成長させるためのバッファ層とする方法を用いて
いる（電子通信学会技術研究報告ＳＳＤ−８２−１６
７）。しかしながら、この方法ではＳｉ基板の表面を炭
化させる際には１〜２分間の非常に短時間で基板温度を
室温から１３６０℃まで昇温しなければならず温度制御
が困難であるため再現性良く高品質な炭化珪素単結晶膜
をエピタキシャル成長させることは出来なかった。
本発明は、このような従来の欠点を除去し、大面積で高
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方法を提
供することを目的とする。
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方法を提
供することを目的とする。
本発明は、単結晶基板上に炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶膜
を成長させる方法において、珪素（Ｓｉ）単結晶基板上
にＳｉ分子線によりＳｉ単結晶を成長させ、その後Ｓｉ
分子線の量を徐々に減少させるとともに炭素（Ｃ）分子
線の量を徐々に増加させることにより前記Ｓｉ単結晶上
に薄い中間層を形成し、その後Ｓｉを含む化合物及びＣ
を含む化合物あるいはＳｉ及びＣを含む化合物を使用し
気相成長法により前記中間層上に炭化珪素単結晶膜を成
長させることにより構成される炭化珪素単結晶膜の製造
方法である。
を成長させる方法において、珪素（Ｓｉ）単結晶基板上
にＳｉ分子線によりＳｉ単結晶を成長させ、その後Ｓｉ
分子線の量を徐々に減少させるとともに炭素（Ｃ）分子
線の量を徐々に増加させることにより前記Ｓｉ単結晶上
に薄い中間層を形成し、その後Ｓｉを含む化合物及びＣ
を含む化合物あるいはＳｉ及びＣを含む化合物を使用し
気相成長法により前記中間層上に炭化珪素単結晶膜を成
長させることにより構成される炭化珪素単結晶膜の製造
方法である。
珪素（Ｓｉ）単結晶基板上に、Ｓｉ分子線によりＳｉ単
結晶を成長させ、その後Ｓｉ分子線の量を徐々に減少さ
せるとともに炭素（Ｃ）分子線の量を徐々に増加させる
ことにより、分子線による成長であるため結晶成長速度
を小さくでき、成長温度，分子線の量の抑制が容易とな
り、再現性良く前記Ｓｉ単結晶上に薄い中間層を形成す
ることができるようになる。この中間層は組成が基板と
同じＳｉから上層の炭化珪素の組成（ＳｉＣ）に向かっ
て徐々に変化しているためＳｉ基板と炭化珪素単結晶膜
の間の格子定数差を緩和する作用を持っている。このた
め前記中間層上にＳｉを含む化合物及びＣを含む化合物
あるいはＳｉ及びＣを含む化合物を使用し結晶成長速度
が大きい気相成長法により炭化珪素単結晶膜を成長させ
ることによって、Ｓｉ基板上に高品質な炭化珪素単結晶
膜を再現性良く短時間で成長させることができるように
なる。
結晶を成長させ、その後Ｓｉ分子線の量を徐々に減少さ
せるとともに炭素（Ｃ）分子線の量を徐々に増加させる
ことにより、分子線による成長であるため結晶成長速度
を小さくでき、成長温度，分子線の量の抑制が容易とな
り、再現性良く前記Ｓｉ単結晶上に薄い中間層を形成す
ることができるようになる。この中間層は組成が基板と
同じＳｉから上層の炭化珪素の組成（ＳｉＣ）に向かっ
て徐々に変化しているためＳｉ基板と炭化珪素単結晶膜
の間の格子定数差を緩和する作用を持っている。このた
め前記中間層上にＳｉを含む化合物及びＣを含む化合物
あるいはＳｉ及びＣを含む化合物を使用し結晶成長速度
が大きい気相成長法により炭化珪素単結晶膜を成長させ
ることによって、Ｓｉ基板上に高品質な炭化珪素単結晶
膜を再現性良く短時間で成長させることができるように
なる。
以下に本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。
明する。
第１図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図であ
る。水冷丸型反応管１と超高真空チャンバー１１を備え
その間にはゲートバルブ１０１を設けてある。前記超高
真空チャンバー１１は超高真空排気系を備え高真空排気
口１７よりチャンバー内を１×１０− 10Ｔｏｒｒまで排
気できる構造となっている。また前記超高真空チャンバ
ー１１には試料導入室１８を備えてありその間にはゲー
トバルブ１０２を設けてあり、試料導入の際に於いても
前記超高真空チャンバー１１内を超高真空に保つ構造と
なっている。試料導入は試料導入室１８内に於いて基板
結晶７をサセプター１ ６１とサセプター２ ６２の間
に設置した後ゲートバルブ１０２を開放し、基板結晶７
を設置した状態でサセプター６１及び６２を超高真空チ
ャンバー１１内に導入する。前記超高真空チャンバー１
１内には水晶振動子膜厚計１２が基板結晶近傍に設置し
てあり膜厚の測定ができるようになっている。Si及びＣ
ソースの加熱のためそれぞれにＥ型電子銃１４を設けて
あり、その外側は液体窒素シュラウド１３で覆われてい
る。Ｓｉ及びＣの蒸発速度は前記水晶振動子膜厚計１２
により測定し、成長に先だって基板面へのＳｉ及びＣの
分子線強度とＥ型電子銃１４の制御条件の関係を測定し
た。Ｓｉソースには高純度（９Ｎ）の多結晶Ｓｉを、Ｃ
ソースには高純度（５Ｎ）のグラファイトをそれぞれ使
用した。基板結晶７はサセプター１ ６１とサセプター
２ ６２の間に結晶成長面を下にした状態に設置する。
前記サセプター１ ６１はタンタル（Ｔａ）製であり、
サセプター２ ６２はグラファイトでできておりその表
面を炭化珪素にてコーティングしたものである。基板結
晶７の加熱は前記サセプター１ ６１を通じ直接通電す
ることによって行なった。
る。水冷丸型反応管１と超高真空チャンバー１１を備え
その間にはゲートバルブ１０１を設けてある。前記超高
真空チャンバー１１は超高真空排気系を備え高真空排気
口１７よりチャンバー内を１×１０− 10Ｔｏｒｒまで排
気できる構造となっている。また前記超高真空チャンバ
ー１１には試料導入室１８を備えてありその間にはゲー
トバルブ１０２を設けてあり、試料導入の際に於いても
前記超高真空チャンバー１１内を超高真空に保つ構造と
なっている。試料導入は試料導入室１８内に於いて基板
結晶７をサセプター１ ６１とサセプター２ ６２の間
に設置した後ゲートバルブ１０２を開放し、基板結晶７
を設置した状態でサセプター６１及び６２を超高真空チ
ャンバー１１内に導入する。前記超高真空チャンバー１
１内には水晶振動子膜厚計１２が基板結晶近傍に設置し
てあり膜厚の測定ができるようになっている。Si及びＣ
ソースの加熱のためそれぞれにＥ型電子銃１４を設けて
あり、その外側は液体窒素シュラウド１３で覆われてい
る。Ｓｉ及びＣの蒸発速度は前記水晶振動子膜厚計１２
により測定し、成長に先だって基板面へのＳｉ及びＣの
分子線強度とＥ型電子銃１４の制御条件の関係を測定し
た。Ｓｉソースには高純度（９Ｎ）の多結晶Ｓｉを、Ｃ
ソースには高純度（５Ｎ）のグラファイトをそれぞれ使
用した。基板結晶７はサセプター１ ６１とサセプター
２ ６２の間に結晶成長面を下にした状態に設置する。
前記サセプター１ ６１はタンタル（Ｔａ）製であり、
サセプター２ ６２はグラファイトでできておりその表
面を炭化珪素にてコーティングしたものである。基板結
晶７の加熱は前記サセプター１ ６１を通じ直接通電す
ることによって行なった。
超高真空チャンバー１１内での成長が終わった後、基板
結晶７を設置したままサセプター６１及び６２を上下方
向に１８０度回転した後サセプター１ ６１を取り除
く。その後ゲートバルブ１０を開放し基板結晶７を搭載
したサセプター２ ６２を前記水冷丸型反応管１内に導
入する。前記水冷丸型反応管１の内径は８０ｍｍであ
り、高純度石英製である。冷却水は冷却水入口３より流
入し冷却水出口４より流出させ、反応ガスは反応ガス導
入管２より導入し、反応ガス出口８より排出した。反応
管内は真空排気口９より２×１０−６Ｔｏｒｒまで排気
できる構造となっている。基板加熱は高周波コイル５に
より高周波電力を導入して行なった。
結晶７を設置したままサセプター６１及び６２を上下方
向に１８０度回転した後サセプター１ ６１を取り除
く。その後ゲートバルブ１０を開放し基板結晶７を搭載
したサセプター２ ６２を前記水冷丸型反応管１内に導
入する。前記水冷丸型反応管１の内径は８０ｍｍであ
り、高純度石英製である。冷却水は冷却水入口３より流
入し冷却水出口４より流出させ、反応ガスは反応ガス導
入管２より導入し、反応ガス出口８より排出した。反応
管内は真空排気口９より２×１０−６Ｔｏｒｒまで排気
できる構造となっている。基板加熱は高周波コイル５に
より高周波電力を導入して行なった。
基板結晶７として直径が２インチのｐ型（抵抗率１５Ω
・cm）珪素（Ｓｉ）単結晶を使用し、基板の面方位とし
ては（１００）面を使用した。Ｓｉ基板はＮＨ３Ｈ２Ｏ
２溶液で表面処理した後、試料導入室１８に於いてサセ
プター１ ６１とサセプター２ ６２の間に結晶成長さ
せる面が下になるように設置した。その後試料導入室１
８を排気し系内真空度を２×１０−９Ｔｏｒｒとした。
次にあらかじめ３×１０− 10Ｔｏｒｒに排気してある超
高真空チャンバー１１内にゲートバルブ１０２を開放し
た後、基板結晶７を設置した状態でサセプター６１及び
６２を導入する。
・cm）珪素（Ｓｉ）単結晶を使用し、基板の面方位とし
ては（１００）面を使用した。Ｓｉ基板はＮＨ３Ｈ２Ｏ
２溶液で表面処理した後、試料導入室１８に於いてサセ
プター１ ６１とサセプター２ ６２の間に結晶成長さ
せる面が下になるように設置した。その後試料導入室１
８を排気し系内真空度を２×１０−９Ｔｏｒｒとした。
次にあらかじめ３×１０− 10Ｔｏｒｒに排気してある超
高真空チャンバー１１内にゲートバルブ１０２を開放し
た後、基板結晶７を設置した状態でサセプター６１及び
６２を導入する。
導入後、超高真空中で基板結晶７を１１００℃に加熱し
表面の酸化膜を除去した。次にＳｉの分子線強度を４×
１０14原子／cm2・sec となるようにＳｉの蒸発速度を
制御し１０分間Ｓｉ単結晶を成長させた後、Ｓｉの分子
線強度１分間に２×１０13原子／cm２・secの割合で減
少させると同時に、Ｃの分子線強度を２×１０13原子／
cm２・secから１分間に２×１０13原子／cm２・secの割
合で増加させ、１０分間に渡り前記Ｓｉ単結晶上に薄い
中間層を形成した。その後ゲートバルブ１０を開放し基
板結晶７を搭載したサセプター２ ６２をあらかじめ２
×１０−６Ｔｏｒｒに排気しておいた前記水冷丸型反応
管１内に導入した。
表面の酸化膜を除去した。次にＳｉの分子線強度を４×
１０14原子／cm2・sec となるようにＳｉの蒸発速度を
制御し１０分間Ｓｉ単結晶を成長させた後、Ｓｉの分子
線強度１分間に２×１０13原子／cm２・secの割合で減
少させると同時に、Ｃの分子線強度を２×１０13原子／
cm２・secから１分間に２×１０13原子／cm２・secの割
合で増加させ、１０分間に渡り前記Ｓｉ単結晶上に薄い
中間層を形成した。その後ゲートバルブ１０を開放し基
板結晶７を搭載したサセプター２ ６２をあらかじめ２
×１０−６Ｔｏｒｒに排気しておいた前記水冷丸型反応
管１内に導入した。
成長に先立ち水素を導入し前記水冷丸型反応管１内を大
気圧の水素で満たした。反応ガスとして濃度０．０３モ
ル％のモノシラン（ＳｉＨ４）と０．０１モル％のプロ
パン（Ｃ３Ｈ８）を使用し、キャリヤーガスとして水素
を使用し、水素，ＳｉＨ４Ｃ３Ｈ８全体の流量を６／
ｍｉｎとして反応ガス導入管２より導入し、基板温度を
１３５０℃に２時間保ち炭化珪素単結晶膜の成長を行な
った。
気圧の水素で満たした。反応ガスとして濃度０．０３モ
ル％のモノシラン（ＳｉＨ４）と０．０１モル％のプロ
パン（Ｃ３Ｈ８）を使用し、キャリヤーガスとして水素
を使用し、水素，ＳｉＨ４Ｃ３Ｈ８全体の流量を６／
ｍｉｎとして反応ガス導入管２より導入し、基板温度を
１３５０℃に２時間保ち炭化珪素単結晶膜の成長を行な
った。
上記のようにして成長した膜をＸ線回折法により調べた
結果、基板全体にわたって炭化珪素単結晶膜がエピタキ
シャル成長しており、その膜厚は６．５±０．４μｍで
あった。次に基板結晶をＨＦ−ＨＮＯ３溶液で処理し下
地のＳｉ層を除去した後、金（Ａｕ）−タンタル（Ｔ
ａ）電極を蒸着し、フォン・デル・ボー（van der Pau
w）法により電気的特性を測定した結果、炭化珪素単結
晶膜はｎ型の電気電導性を示し、キャリヤー濃度は４×
１０16／cm３であり、移動度は５３０cm／Ｖ・secとい
う優れた値を示すものが得られた。
結果、基板全体にわたって炭化珪素単結晶膜がエピタキ
シャル成長しており、その膜厚は６．５±０．４μｍで
あった。次に基板結晶をＨＦ−ＨＮＯ３溶液で処理し下
地のＳｉ層を除去した後、金（Ａｕ）−タンタル（Ｔ
ａ）電極を蒸着し、フォン・デル・ボー（van der Pau
w）法により電気的特性を測定した結果、炭化珪素単結
晶膜はｎ型の電気電導性を示し、キャリヤー濃度は４×
１０16／cm３であり、移動度は５３０cm／Ｖ・secとい
う優れた値を示すものが得られた。
なお、上記実施例では中間層上に炭化珪素単結晶膜を気
相成長させるのに、Ｓｉを含む化合物及びＣを含む化合
物を用いたが、これらの代りにＳｉ及びＣを同時に含む
化合物を使っても同様に実施することができる。
相成長させるのに、Ｓｉを含む化合物及びＣを含む化合
物を用いたが、これらの代りにＳｉ及びＣを同時に含む
化合物を使っても同様に実施することができる。
以上詳細に述べたように、本発明によれば、基板にＳｉ
単結晶を使用できるため大面積の成長層が得られ、Ｓｉ
分子線によりＳｉ単結晶を成長させ、その後Ｓｉ分子線
の量を徐々に減少させるとともに炭素（Ｃ）分子線の量
を徐々に増加させることにより、分子線による成長であ
るため結晶成長速度を小さくでき、成長温度は、分子線
の量の制御が容易となり、再現性良く前記Ｓｉ単結晶上
に薄い中間層を形成することができるようになる。この
中間層は組成が基板と同じＳｉから上層の炭化珪素の組
成（ＳｉＣ）に向かって徐々に変化しているためＳｉ基
板と炭化珪素単結晶膜の間の格子定数差を緩和する作用
を持っている。このため前記中間層上にＳｉを含む化合
物及びＣを含む化合物あるいはＳｉ及びＣを含む化合物
を使用し結晶成長速度が大きい気相成長法により炭化珪
素単結晶膜を成長させることによって、Ｓｉ基板上に高
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く短時間で成長させ
ることができるようになる。
単結晶を使用できるため大面積の成長層が得られ、Ｓｉ
分子線によりＳｉ単結晶を成長させ、その後Ｓｉ分子線
の量を徐々に減少させるとともに炭素（Ｃ）分子線の量
を徐々に増加させることにより、分子線による成長であ
るため結晶成長速度を小さくでき、成長温度は、分子線
の量の制御が容易となり、再現性良く前記Ｓｉ単結晶上
に薄い中間層を形成することができるようになる。この
中間層は組成が基板と同じＳｉから上層の炭化珪素の組
成（ＳｉＣ）に向かって徐々に変化しているためＳｉ基
板と炭化珪素単結晶膜の間の格子定数差を緩和する作用
を持っている。このため前記中間層上にＳｉを含む化合
物及びＣを含む化合物あるいはＳｉ及びＣを含む化合物
を使用し結晶成長速度が大きい気相成長法により炭化珪
素単結晶膜を成長させることによって、Ｓｉ基板上に高
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く短時間で成長させ
ることができるようになる。
第１図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図であ
る。 １……水冷丸型反応管、２……反応ガス導入管、３……
冷却水入口、４……冷却水出口、５……高周波コイル、
６１……サセプター１、６２……サセプター２、７……
基板結晶、８……反応ガス出口、９……真空排気口、１
０１……ゲートバルブ、１０２……ゲートバルブ、１１
……超高真空チャンバー、１２……水晶振動子膜厚計、
１３……液体窒素シュラウド、１４……Ｅ型電子銃、１
５……多結晶Ｓｉ、１６……グラファイト、１７……高
真空排気口、１８……試料導入室。
る。 １……水冷丸型反応管、２……反応ガス導入管、３……
冷却水入口、４……冷却水出口、５……高周波コイル、
６１……サセプター１、６２……サセプター２、７……
基板結晶、８……反応ガス出口、９……真空排気口、１
０１……ゲートバルブ、１０２……ゲートバルブ、１１
……超高真空チャンバー、１２……水晶振動子膜厚計、
１３……液体窒素シュラウド、１４……Ｅ型電子銃、１
５……多結晶Ｓｉ、１６……グラファイト、１７……高
真空排気口、１８……試料導入室。
Claims (1)
- 【請求項１】単結晶基板上に炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶
膜を成長させる方法において、珪素（Ｓｉ）単結晶基板
上にＳｉ分子線によりＳｉ単結晶を成長させ、その後Ｓ
ｉ分子線の量を徐々に減少させるとともに炭素（Ｃ）分
子線の量を徐々に増加させることにより前記Ｓｉ単結晶
上に薄い中間層を形成し、その後Ｓｉを含む化合物及び
Ｃを含む化合物あるいはＳｉ及びＣを含む化合物を使用
し気相成長法により前記中間層上に炭化珪素単結晶膜を
成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15041685A JPH0637355B2 (ja) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 炭化珪素単結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15041685A JPH0637355B2 (ja) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 炭化珪素単結晶膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212697A JPS6212697A (ja) | 1987-01-21 |
| JPH0637355B2 true JPH0637355B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=15496461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15041685A Expired - Lifetime JPH0637355B2 (ja) | 1985-07-08 | 1985-07-08 | 炭化珪素単結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637355B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0439821A (ja) * | 1990-06-05 | 1992-02-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 結晶性炭素系薄膜の堆積方法 |
| SE9603587D0 (sv) * | 1996-10-01 | 1996-10-01 | Abb Research Ltd | A device for epitaxially growing objects and method for such a growth |
| JP4732025B2 (ja) * | 2004-08-19 | 2011-07-27 | 東北電力株式会社 | 炭化珪素薄膜の製造方法 |
| WO2016201526A1 (en) * | 2015-06-19 | 2016-12-22 | Chee Yee Kwok | Silicon film and process for forming silicon film |
-
1985
- 1985-07-08 JP JP15041685A patent/JPH0637355B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6212697A (ja) | 1987-01-21 |
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